CN111423550A - 一种促进油水分离的破乳剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，包括以下步骤：S1、将甲醛与三聚氰胺混合后加入碱性催化剂反应后得到中间体；S2、将高分子交联剂加入水中搅拌均匀后，再加入盐酸、二元胺，继续搅拌，并调节pH为3～3.5，然后加入中间体，反应后即得破乳剂。本发明的一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，采用本发明的制备得到的三聚氰胺‑甲醛‑二元胺聚合物，用于破乳及促进油水分离时，相比于三聚氰胺‑甲醛缩聚物絮凝剂，合成目标产物甲醛含量更低、产品稳定性更好，使用量大大减少。
Description
技术领域
本发明涉及破乳剂技术领域，具体地，本发明涉及一种促进油水分离的破 乳剂的制备方法。
背景技术
三聚氰胺甲醛缩合物絮凝剂是三聚氰胺与甲醛反应所得到的聚合物，又称 密胺甲醛树脂或密胺树脂，为三聚氰胺和甲醛水溶液分步缩聚而成。现在一般 采用如下合成工艺：第一步是在碱性条件下合成带不同数目羟甲基的三聚氰胺 中间体(或预聚体)；第二步是在酸性条件下，羟甲基三聚氰胺中间体(或预 聚体)脱水缩聚，生成线性或网状交联树脂。合成过程中可分别生成水溶性液 体、难溶于水的凝胶、甚至不溶水的固体。通过上面工艺制得的树脂溶液不稳 定，高、低温下易变稠甚至变为凝胶，不宜久贮，且合成的密胺树脂的分子量 较小，分子结构中，三聚氰胺之间通过链长很短的亚甲基相连，三聚氰胺分布 过于集中，难充分发挥每个氨基的电中和作用，导致其破乳及絮凝能力不强， 使用量也大。此外，按现有工艺合成的游离甲醛含量较高，容易对环境造成污 染。
基于此，有必要有现有的工艺进行改进以得到甲醛含量更低、破乳效果好 的破乳剂的制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种甲醛含量更低、破乳效果好的促进油水分离 的破乳剂的制备方法。
本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种促进油水分离的破乳 剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将甲醛与三聚氰胺混合后加入碱性催化剂反应后得到中间体；
S2、将高分子交联剂加入水中搅拌均匀后，再加入盐酸、二元胺，继续搅 拌，并调节pH为3～3.5，然后加入中间体，反应后即得破乳剂。
在以上技术方案的基础上，优选的，二元胺包括2-咪唑烷酮、戊二胺以及 己二胺中的一种。
在以上技术方案的基础上，优选的，高分子交联剂包括阳离子聚丙烯酰胺 或聚乙烯醇。
进一步优选的，阳离子聚丙烯酰胺阳离子度为15～25％，分子量为800～1200； 聚乙烯醇的醇解度为87～92％，分子量70000～130000。
在以上技术方案的基础上，优选的，碱性催化剂为质量浓度为6～10％的氢 氧化钠溶液。
在以上技术方案的基础上，优选的，甲醛、三聚氰胺、二元胺与盐酸的质 量比为1:1.6～2:0.6～1:2.2～3；高分子交联剂的加入量为中间体质量的0.1～0.3％。
在以上技术方案的基础上，优选的，S1中加入碱性催化剂后升温至60～62℃， 保温40～60min，然后降温至40℃以下即得中间体。
在以上技术方案的基础上，优选的，S2中中间体以滴加方式加入，滴加时 间为75～90min。
在以上技术方案的基础上，优选的，S2中加入中间体后以0.5～1℃/min， 升温至55～60℃，保温至0.5～1h，然后升温至70～75℃，保温3～3.5h，然后降温 至常温即得破乳剂。
本发明的一种促进油水分离的破乳剂的制备方法相对于现有技术具有以 下有益效果：
(1)本发明的一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，采用本发明的制备得 到的三聚氰胺-甲醛-二元胺聚合物，用于破乳及促进油水分离时，相比于三聚 氰胺-甲醛缩聚物絮凝剂，合成目标产物甲醛含量更低、产品稳定性更好，使用 量大大减少；
(2)本发明的一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，阳离子聚丙烯酰胺阳 离子度为15～25％，分子量为800～1200，这是因为聚丙烯酰胺阳离子度过大时， 对含有乳化废水中阴离子乳化剂电荷中和能力过强，易形成大的团块，造成分 散性不佳，阳离子度过小时，电中和能力弱，破乳能力下降；聚丙烯酰胺分子 量过小，合成产物絮凝架桥能力差，形成絮体过小；反之，分子量过大，形成 絮体过大，则不易分散；聚乙烯醇的醇解度为87～92％，分子量为70000～130000， 合适的聚乙烯醇醇解度主要考虑满足产品水溶性和粘度要求，分子量过大，粘 度过大，产品分数性差；分子量过小，絮凝架桥能力差，形成絮体过小，破乳 能力差。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、 完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是 全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出 创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将81kg质量浓度为37％的甲醛水溶液、665kg的去离子水依次加入反 应容器中，然后再加入63kg的三聚氰胺，搅拌均匀后，加入0.49kg的质量浓度 为10％的NaOH水溶液，升温至60℃，保温60min，然后降温至40℃以下，即 得中间体；
S2、在反应容器中加入837kg的去离子水，然后加入1.85kg的聚乙烯醇， 该聚乙烯醇的聚合度为1700，溶解度为88％，搅拌均匀后，加入111kg质量浓 度为37％的盐酸，再加入58kg的己二胺，继续搅拌，再加入盐酸调节pH值至 3.0～3.5，并控制温度为30～45℃，然后将中间体以滴加方式加入至反应容器中， 滴加时间为75min，滴加完毕后，以0.5℃/min速率升温至60℃，并保温1h，然 后再升温至70℃保温0.5h，再升温至80℃保温4.0h，降温至常温，即得破乳剂。
实施例2
一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将73kg质量浓度为37％的甲醛水溶液、810kg的去离子水依次加入反 应容器中，然后再加入63kg的三聚氰胺，搅拌均匀后，加入0.54kg的质量浓度 为10％的NaOH水溶液，升温至62℃，保温60min，然后降温至40℃以下，即 得中间体；
S2、在反应容器中加入738kg的去离子水，然后加入1.85kg的阳离子聚丙 烯酰，搅拌均匀后，加入96kg质量浓度为37％的盐酸，再加入34.5kg的2-咪唑 烷酮，继续搅拌，再加入盐酸调节pH值至3.0～3.5，并控制温度为30～45℃，然 后将中间体以滴加方式加入至反应容器中，滴加时间为75min，滴加完毕后，以 1℃/min速率升温至60℃，并保温1h，然后再升温至70℃保温0.5h，再升温至 80℃保温4.0h，降温至常温，即得破乳剂。
对比例1
一种破乳剂的制备方法，包括以下步骤：将81kg的37％甲醛水溶液、1002kg 的去离子水加入反应容器中，再加入63kg的三聚氰胺，搅拌下加入0.72kg的质 量浓度为10％的NaOH水溶液，升温至60～62℃，保温60min，然后再降温至 30～45℃；然后往反应容器中加入49.3kg的质量浓度为37％的盐酸，然后以0.5 ℃/min的速度升温至60℃保温0.5h，再升温至70℃保温3.0h，降温至常温，即 得破乳剂。
破乳及絮凝效果评价一：
石化厂焦化乳化废水的制备：将某石化厂焦化含硫乳化废水震荡均一，在 均质机容器中称量80g含油污及乳化成分约40％的乳化废液，加720g自来水， 加5g质量浓度为10％的NaOH溶液，配制成805g污水；高速均质乳化2min， 配制的含油污水含油污及乳化成分4％，PH值约8.0；即时将800ml均质乳化后 的污水快速分配至3个250ml烧杯中，先从1-3号杯中按顺序倒入100ml水， 然后反向按3-1杯再倒入100ml水，使每个烧杯中加入污水量为200ml且水质 较一致。
将装有污水的烧杯放在电磁搅拌台上，放入磁搅拌子，开启搅拌，调整搅 拌速度至600r/min，此时污水形成较大漩涡，然后分别加入实施例1～2以及对 比例1中制备得到的破乳剂，以3～5s滴加1滴的速度加入破乳剂，至乳化液颜 色变暗且烧杯边缘出现较大絮状物和油水分离现象时为止，再继续搅拌2.5min， 然后静置。记录加药量、油水分层时间、分层情况；静置30min后，记录上层 油和下层水外观，水中悬浮物情况，实验结果如下表1所示。
表1-不同实施例制备得到的破乳剂的破乳效果
从表1可知，采用本发明的制备得到的三聚氰胺-甲醛-二元胺聚合物，用于 破乳及促进油水分离时，相比于三聚氰胺-甲醛缩聚物絮凝剂，合成目标产物甲 醛含量更低、产品稳定性更好，使用量大大减少。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本 发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本 发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将甲醛与三聚氰胺混合后加入碱性催化剂反应后得到中间体；
S2、将高分子交联剂加入水中搅拌均匀后，再加入盐酸、二元胺，继续搅拌，并调节pH为3～3.5，然后加入中间体，反应后即得破乳剂。
2.如权利要求1所述的一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，其特征在于：二元胺包括2-咪唑烷酮、戊二胺以及己二胺中的一种。
3.如权利要求1所述的一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，其特征在于：高分子交联剂包括阳离子聚丙烯酰胺或聚乙烯醇。
4.如权利要求3所述的一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，其特征在于：阳离子聚丙烯酰胺阳离子度为15～25％，分子量为800～1200；聚乙烯醇的醇解度为87～92％，分子量70000～130000。
5.如权利要求1所述的一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，其特征在于：碱性催化剂为质量浓度为6～10％的氢氧化钠溶液。
6.如权利要求1所述的一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，其特征在于：甲醛、三聚氰胺、二元胺与盐酸的质量比为1:1.6～2:0.6～1:2.2～3；高分子交联剂的加入量为中间体质量的0.1～0.3％。
7.如权利要求1所述的一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，其特征在于：S1中加入碱性催化剂后升温至60～62℃，保温40～60min，然后降温至40℃以下即得中间体。
8.如权利要求1所述的一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，其特征在于：S2中中间体以滴加方式加入，滴加时间为75～90min。
9.如权利要求1所述的一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，其特征在于：S2中加入中间体后以0.5～1℃/min，升温至55～60℃，保温至0.5～1h，然后升温至70～75℃，保温3～3.5h，然后降温至常温即得破乳剂。
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