CN111423195A - 一种3d打印氧化石墨烯增强水泥基材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于3D打印的氧化石墨烯增强水泥基材料及其制备方法。该材料按重量份数计，材料的组成和含量分别为：氧化石墨烯分散液3份，普通硅酸盐水泥100份，砂100份，水27份，调凝剂5份，减水剂0.2份，增稠剂0.1份，消泡剂0.1份。本发明的3D打印氧化石墨烯增强水泥基材料内部微观缺陷减少，打印成型后的完整度和稳定性良好，具有良好的可打印性，有利于推动3D打印建造技术的发展。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种3D打印氧化石墨烯增强水泥基材料及其制备方法。
背景技术
3D打印是一种基于三维数字模型的快速成型制造技术。自1997年，3D打印技术首次应用于建筑构件的制造。近年，在荷兰、阿拉伯联合酋长国以及我国上海、北京等地，出现了一批示范性3D打印混凝土建筑，形成了一定的产业化生产。相比传统建筑技术，3D打印混凝土技术具有建造灵活、施工速度快、人工成本低、自动化程度高、环境污染小等优点，被认为是影响未来建筑行业转型升级的关键建造技术。
在3D打印过程中，通常无法利用模板，水泥基材料从打印喷嘴挤出之后，以堆积叠加的方式形成建筑构件，因此3D打印水泥基材料应具备以下性能：(1)具有良好的可挤出性，即打印材料在压力作用下能够均匀的挤出打印喷嘴(打印速度一般为6m/min)；(2)具有良好的可建造性，即材料打印成型后需具有一定的稳定性，能够满足后续打印堆积叠加的要求；(3)具有合适的凝结时间，即根据施工具体要求能够调节材料的凝结时间；(4)具有良好的力学性能，即材料均匀、内部缺陷少以满足强度要求。传统水泥基材料已无法直接作为3D打印建筑材料。
因此，针对传统水泥基材料，有必要添加合适的外加剂，以满足3D打印材料的性能要求，且通过添加氧化石墨烯分散液，可以填充水泥基材料内部微观缺陷，减小孔隙率，改善材料的力学性能。
发明内容
本发明的目的在于解决现有3D打印水泥基材料存在内部缺陷较多的问题，提供一种3D打印氧化石墨烯增强水泥基材料及其制备方法。以普通硅酸盐水泥作为胶凝材料，采用少量硫铝酸盐水泥调节其凝结时间，掺入适量聚羧酸减水剂和羟丙基甲基纤维素醚调节流变性，加入消泡剂减少气泡产生以提高材料密实度，掺入氧化石墨烯分散液以改善材料内部微观结构。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种3D打印氧化石墨烯增强水泥基材料，按重量份数计，水泥基材料的组成和含量分别为：
普通硅酸盐水泥100份；
调凝剂5份；
砂100份；
减水剂0.2份；
增稠剂0.1份；
消泡剂0.1份；
水30份；
氧化石墨烯分散液3份
其中：
所述的普通硅酸盐水泥的型号为P.O.42.5R。
所述的调凝剂为快硬硫铝酸盐水泥，型号为R.SAC.42.5。
所述的砂为中国ISO标准砂，最大粒径为2mm。
所述的减水剂为一种粉末状减水保坍型聚羧酸减水剂，减水率大于30％。
所述的增稠剂为20万粘度的羟丙基甲基纤维素。
所述的消泡剂为一种水泥砂浆专用的粉状消泡剂，主要成分为由硅聚醚、羟基硅油、白炭黑，PH值为7-8。
所述的氧化石墨烯分散液，其氧化石墨烯固含量为1％，最大片径为5μm，采用去离子水，以超声波结合冰水浴的方式对氧化石墨烯进行分散，超声波仪器功率为160w，超声作用累计时长为60min，并且每隔20min用玻璃棒均匀搅拌3min，全过程保持冰水浴状态以防止氧化石墨烯还原。
一种上述所述的3D打印氧化石墨烯增强水泥基材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)制备氧化石墨烯分散液。该分散液的氧化石墨烯的固含量为1％，采用去离子水，以超声波结合冰水浴的方式对氧化石墨烯进行分散，超声波仪器功率为160w，超声作用累计时长为60min，且每隔20min用玻璃棒均匀搅拌3min，全过程处于冰水浴状态。
(2)按重量份数计，将原料分成四组：第一组为普通硅酸盐水泥100份、调凝剂5份和砂100份；第二组为水10份、增稠剂0.1份；第三组为水17份、减水剂0.2份、和消泡剂0.1份；第四组为氧化石墨烯分散液3份；
(3)将第一组的原料加入混凝土电动式搅拌机，将搅拌机转速设定为60r/min后进行搅拌3min，至完全混合均匀；
(4)将第二组中的水与增稠剂先在干净的容器内混合搅拌至均匀，之后再加入到工作状态下的搅拌机内；
(5)将第三组中的原料先在干净的容器内混合搅拌至均匀，之后缓慢加入到工作状态下的搅拌机内；
(6)将第四组的氧化石墨烯分散液，加入到工作状态下的搅拌机内，进行搅拌6min之后，即得到所述的3D打印氧化石墨烯增强水泥基材料。
本发明方法还包括利用3D打印氧化石墨烯增强水泥基材料进行初凝时间和流动度试验测得的性能指标进行综合评价。
初凝时间试验按照中国标准《建筑砂浆基本性能试验方法》(JGJ 70)实施，当初凝时间满足40-60min时，满足材料的可挤出性、可建造性的要求。
流动度试验按照中国标准《水泥胶砂流动度测定方法》(GB/T 2419)实施，当初始流动度满足170-190mm时，满足材料可挤出性、可建造性的要求。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明通过合理选配硫铝酸盐调凝剂、增稠剂、减水剂、消泡剂和氧化石墨烯分散液，能够调节3D打印水泥基材料的凝结时间和流变性，提高材料的密实度，改善材料的内部微观结构和力学性能。
(2)本发明通过凝结时间和流动度试验获得判别指标，能够评定所述的3D打印氧化石墨烯增强水泥基材料的可打印性能。
具体实施方式
以下对本发明专利的实施方式做出详细说明，但本发明专利不局限于所描述的实施方式。对本领域的普通技术人员而言，在本发明专利的原理和技术思想的范围内，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变形仍落入本发明专利的保护范围内。
本发明为一种3D打印氧化石墨烯增强水泥基材料，按重量份数计，水泥基材料的组成和含量分别为：
普通硅酸盐水泥100份；
调凝剂5份；
砂100份；
减水剂0.2份；
增稠剂0.1份；
消泡剂0.1份；
水30份；
氧化石墨烯分散液3份；
所述的普通硅酸盐水泥的型号为P.O.42.5R。
所述的调凝剂为快硬硫铝酸盐水泥,型号为R.SAC.42.5。
所述的砂为中国ISO标准砂，最大粒径为2mm。
所述的减水剂为一种粉末状减水保坍型聚羧酸减水剂，减水率大于30％。
所述的增稠剂为20万粘度的羟丙基甲基纤维素。
所述的消泡剂为一种水泥砂浆专用的粉状消泡剂，主要成分为由硅聚醚、羟基硅油、白炭黑，PH值为7-8。
所述的氧化石墨烯分散液，其氧化石墨烯固含量为1％，最大片径为5μm，采用去离子水，以超声波结合冰水浴的方式对氧化石墨烯进行分散，超声波仪器功率为160w，超声作用累计时长为60min，并且每隔20min用玻璃棒均匀搅拌3min，全过程保持冰水浴状态以防止氧化石墨烯还原。
一种上述所述的3D打印氧化石墨烯增强水泥基材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)制备氧化石墨烯分散液。该分散液的氧化石墨烯的固含量为1％，采用去离子水，以超声波结合冰水浴的方式对氧化石墨烯进行分散，超声波仪器功率为160w，超声作用累计时长为60min，且每隔20min用玻璃棒均匀搅拌3min，全过程处于冰水浴状态。
(2)按重量份数计，将原料分成四组：第一组为普通硅酸盐水泥100份、调凝剂5份和砂100份；第二组为水10份、增稠剂0.1份；第三组为水17份、减水剂0.2份、和消泡剂0.1份；第四组为氧化石墨烯分散液3份；
(3)将第一组的原料加入混凝土电动式搅拌机，将搅拌机转速设定为60r/min后进行搅拌3min，至完全混合均匀；
(4)将第二组中的水与增稠剂先在干净的容器内混合搅拌至均匀，之后再加入到工作状态下的搅拌机内；
(5)将第三组中的原料先在干净的容器内混合搅拌至均匀，之后缓慢加入到工作状态下的搅拌机内；
(6)将第四组的氧化石墨烯分散液，加入到工作状态下的搅拌机内，进行搅拌6min之后，即得到所述的3D打印氧化石墨烯增强水泥基材料。
对该材料进行性能测试：
凝结时间测试：
参照国家标准《建筑砂浆基本性能试验方法》(JGJ 70)进行测试，测试结果为初凝时间是46min。
流动度测试：
参照国家标准《水泥胶砂流动度测定方法》(GB/T 2419)进行测试，测试结果为初始流动度为178mm。
该材料打印的效果：
可挤出性效果：可挤出性，是指在压力作用下材料通过打印喷嘴挤出时，能够保持良好的均匀性。采用3D打印机连续打印2m长的构件，材料在打印过程中均匀挤出未发生破损，构件的完整度良好。
可建造性效果：可建造性，是指材料堆积叠加至设计高度时，能够保持整体稳定而不发生过大变形的能力。采用3D打印机连续打印2m长、300mm高的构件，单条打印厚度为13-25mm，材料在叠加过程中均匀堆积未发生破损，构件整体稳定性良好且成型效果好。
从上述结果可以看出，该材料能够连续均匀打印，且材料凝结时间可调节，堆积叠加成型后的完整度和稳定性良好，表现出良好的可打印性。
Claims (10)
1.一种3D打印氧化石墨烯增强水泥基材料，其特征在于：按重量份数计，氧化石墨烯增强水泥基复合材料的组成和含量分别为：
普通硅酸盐水泥100份；
调凝剂5份；
砂100份；
减水剂0.2份；
增稠剂0.1份；
消泡剂0.1份；
水27份；
氧化石墨烯分散液3份。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印氧化石墨烯增强水泥基材料，其特征在于：所述的普通硅酸盐水泥的型号为P.O.42.5R。
3.根据权利要求1所述的一种3D打印氧化石墨烯增强水泥基材料，其特征在于：所述的调凝剂为一种快硬硫铝酸盐水泥，型号为R.SAC.42.5。
4.根据权利要求1所述的一种3D打印氧化石墨烯增强水泥基材料，其特征在于：所述的砂为中国iso标准砂，最大粒径为2mm。
5.根据权利要求1所述的一种3D打印氧化石墨烯增强水泥基材料，其特征在于：所述的减水剂为一种粉末状减水保坍型聚羧酸减水剂，减水率大于30％。
6.根据权利要求1所述的一种3D打印氧化石墨烯增强水泥基材料，其特征在于：所述的增稠剂为20万粘度的羟丙基甲基纤维素。
7.根据权利要求1所述的一种3D打印氧化石墨烯增强水泥基材料，其特征在于：所述的消泡剂为一种水泥砂浆专用的粉状消泡剂，主要成分为由硅聚醚、羟基硅油、白炭黑，PH值为7-8。
8.根据权利要求1所述的一种3D打印氧化石墨烯增强水泥基材料，其特征在于：所述的氧化石墨烯分散液，其氧化石墨烯固含量为1％，最大片径为5μm，采用去离子水，以超声波结合冰水浴的方式对氧化石墨烯进行分散，超声波仪器功率为160w，超声作用累计时长为60min，并且每隔20min用玻璃棒均匀搅拌3min，全过程保持冰水浴状态以防止氧化石墨烯还原。
9.一种权利要求1、2、3、4、5、6、7或8所述的3D打印氧化石墨烯增强水泥基材料的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
(1)制备氧化石墨烯分散液；该分散液的氧化石墨烯的固含量为1％，采用去离子水，以超声波结合冰水浴的方式对氧化石墨烯进行分散，超声波仪器功率为160w，超声作用累计时长为60min，且每隔20min用玻璃棒均匀搅拌3min，全过程处于冰水浴状态；
(2)按重量份数计，将原料分成四组：第一组为普通硅酸盐水泥100份、调凝剂5份和砂100份；第二组为水10份、增稠剂0.1份；第三组为水17份、减水剂0.2份、和消泡剂0.1份；第四组为氧化石墨烯分散液3份；
(3)将第一组的原料加入混凝土电动式搅拌机内，将搅拌机转速设定为60r/min后进行搅拌3min，至完全混合均匀；
(4)将第二组中的水与增稠剂先在干净的容器内混合搅拌至均匀，之后再加入到工作状态下的搅拌机内；
(5)将第三组中的原料先在干净的容器内混合搅拌至均匀，之后缓慢加入到工作状态下的搅拌机内；
(6)将第四组的氧化石墨烯分散液，加入到工作状态下的搅拌机内，进行搅拌6min之后，即得到所述的3D打印氧化石墨烯增强水泥基材料。
10.根据权利要求9所述的一种3D打印氧化石墨烯增强水泥基材料的制备方法，其特征在于：该方法包括利用3D打印氧化石墨烯增强水泥基材料进行初凝时间和流动度试验测得的性能指标进行综合评价；
初凝时间试验按照中国标准《建筑砂浆基本性能试验方法》(JGJ 70)实施，当初凝时间满足40-60min时，满足材料的可挤出性、可建造性的要求；
流动度试验按照中国标准《水泥胶砂流动度测定方法》(GB/T 2419)实施，当初始流动度满足170-190mm时，满足材料可挤出性、可建造性的要求。
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