CN111416132A - 一种燃料电池用碳载有序铂铜镍催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种燃料电池用碳载有序铂铜镍催化剂及其制备方法，属于电化学技术领域；由载体和活性组分构成，其元素质量百分比组成为：载体碳60％～80％，铂10％～20％，铜7％‑10％，镍3％‑10％，其中的铂、铜、镍形成有序金属间化合物。与传统的Pt/C相比，本发明制备的结构有序化催化剂具有铂载量低的优点，并且利用金属间的协同作用提高催化剂活性和耐久性。本发明为制备具有良好电催化性能的燃料电池催化剂提供了新的设计策略，为后续三元有序催化剂系统的开发奠定了基础。

Description

一种燃料电池用碳载有序铂铜镍催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种燃料电池用碳载有序铂铜镍催化剂及其制备方法，所制备的催化剂为一种碳载原子排布有序铂铜镍催化剂(PtCuNi/C)，属于电化学技术领域。
技术背景
氧气还原反应(ORR)的缓慢动力学一直是发展可持续电化学能量转换技术(尤其是质子交换膜燃料电池(PEMFC)的持久障碍。对于质子交换膜燃料电池 (PEMFC)来讲，Pt/C催化剂是迄今为止最先进的催化剂。
然而，铂(Pt)的高成本以及在酸性环境中铂(Pt)纳米颗粒的溶解表现出不令人满意的活性和耐久性，是质子交换膜燃料电池(PEMFC)商业化的最大障碍。
为此，研究人员已经投入了大量的研究工作来开发具有低铂(Pt)含量，增强的活性和高稳定性的铂(Pt)基氧气还原反应(ORR)电催化剂。
一种有效的策略是将铂(Pt)与3d过渡原子(例如Fe、Co、Ni、Cu)混合以形成PtM合金纳米颗粒。但是，过渡金属M原子在酸性环境下会快速浸出，从而导致电池性能显着下降。
为了解决这个限制，化学有序结构的催化剂是一种良好的解决策略。由于规则的异质原子键的强度增加，有序金属间PtM纳米晶体具有更高的化学和结构稳定性。与无序合金相比，由于存在规则的活性位点和强大的电子效应，可提高有序结构催化剂的氧气还原反应(ORR)活性。
PtM双金属催化剂的氧气还原反应(ORR)活性还不能在苛刻的燃料电池环境中实现高性能。一些研究表明，在双金属合金中引入第三种元素可以有效地提高催化剂的电催化性能。有文献表明：铂铜(PtCu)和铂镍(PtNi)在催化氧还原反应中表现出优异的性能。但无论是铂铜(PtCu)和铂镍(PtNi)催化剂，在催化剂的活性和耐久性方面均有待改进。
因此，提供一种可以显著提高催化剂的活性和耐久性的三元化学有序的碳载铂铜镍(PtCuNi/C)燃料电池催化剂的制备方法，成为该技术领域急需解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种合成燃料电池用碳载有序铂铜镍合金催化剂，通过高温处理使无序合金有序化，不仅保持了催化剂纳米颗粒的高度分散性，又提高了催化剂的活性和耐久性，并且该方法操作简单，成本较低，较易实现批量化。
为了实现本发明的上述目的，采用以下技术方案：
一种燃料电池用碳载有序铂铜镍催化剂，由载体和活性组分构成，其元素质量百分比组成为：载体碳60％～80％，铂10％～20％，铜7％-10％，镍3％-10％，其中的铂、铜、镍形成有序金属间化合物。
优选地，所述有序金属间化合物为纳米颗粒，催化剂的活性组分为有序铂铜镍三元合金(铂铜镍有序金属间化合物)。
所述纳米颗粒有超晶格晶面(006)。
优选地，所述纳米颗粒的粒径为3-6nm。
优选地，所述碳载体为XC-72导电碳黑。
本发明的另一目的是提供一种上述燃料电池用碳载有序铂铜镍催化剂的制备方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的：
一种燃料电池用碳载有序铂铜镍催化剂的制备方法，其步骤如下：
(1)称取适量的去离子水，加入烧杯中，称量可溶性铂盐、铜盐和镍盐，经过磁力搅拌，得到均匀混合溶液；
(2)在步骤(1)得到的均匀混合溶液中，加入碳粉，超声分散至悬浮液混合均匀，得到混合浆液；混合浆液中，碳、铂离子、铜离子、镍离子的质量百分比分别为:60-80％、10-20％、7-10％、3-10％；
(3)将步骤(2)得到的混合浆液烘箱干燥，然后研磨成粉末；
(4)将步骤(3)中的粉末在氢气氩气混合气中，利用管式炉进行低温还原，得到碳载铂铜镍合金催化剂(PtCuNi/C)；
(5)将步骤(4)中的碳载铂铜镍合金催化剂，在氢气氩气混合气中，用管式炉进行高温退火，得到碳载有序铂铜镍催化剂。
优选地，步骤(1)中，所述的可溶性铂盐为氯铂酸，可溶性铜盐为氯化铜，镍盐为氯化镍。
优选地，步骤(1)中，所述磁力搅拌时间为5～10min。
优选地，步骤(2)中，所述的碳粉为XC-72导电碳黑。
优选地，步骤(2)中，所述的超声分散在室温下进行，超声分散时间为0.5～2 h。
优选的，步骤(3)中，所述的烘箱干燥温度为60℃，干燥时间为24～48h。
优选的，步骤(4)中，所述的氢气氩气混合气中，H2为5％，Ar为95％，还原温度为300℃，时间为2h。
优选的，步骤(5)中，所述的氢气氩气混合气中，H2为5％，Ar为95％，退火温度为700℃，时间为2小时。
通过对所制备产物进行结构表征，证明其是以碳为载体，活性金属(铂铜镍) 负载在碳表面，其中活性金属形成结构有序的铂铜镍纳米材料，粒径为3～6nm，电镜观察发现分布较均匀。
本发明的优点：
本发明以去离子水为溶剂，氢气氩气为还原剂，通过调节反应的温度、反应时间、氢气氩气进气量，控制晶体速度，从而制得较小颗粒的纳米催化剂；将上述 PtCuNi/C合金在氢气氩气混合气氛下，通过管式炉控制其煅烧温度、时间，对其进行合适的高温退火处理，得到燃料电池用碳载有序铂铜镍催化剂。
本发明采用氢气氩气为还原剂，通过控制加入Pt与Cu、Ni前驱体的量来合成不同原子比例的PtCuNi/C纳米合金材料；在氢气氩气混合气下，利用高温还原法，对所制取纳米合金进行高温退火处理，制得在原子水平上Pt与Cu、Ni有序排布的超晶格材料，可以大大提高贵金属Pt的利用率和稳定性；而煅烧过程使用氢气和氩气混合气体作为保护气体，明显降低了制备成本，将促进有序化结构催化剂的进一步发展。
下面通过附图和具体实施例对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
附图说明
图1是本发明实施例1中步骤(4)得到的铂铜镍合金(PtCuNi/C)的XRD图。
图2-1是本发明实施例1中步骤(4)得到的铂铜镍合金(PtCuNi/C)的高分辨电镜图。
图2-2是图2-1的局部放大图。
图3是本发明实施例1中步骤(5)得到的结构有序化的碳载铂铜镍催化剂 O-PtCuNi/C的XRD图。
图4-1是本发明实施例1步骤(5)得到的结构有序化的碳载铂铜镍催化剂 O-PtCuNi/C的高分辨电镜图。
图4-2是图4-1的局部放大图。
图5是将实施例1、对比例1、对比例2、对比例3的产品和20％的Johnson Matthey铂碳催化剂(JM Pt/C)在充满饱和氧气的0.1mol/L的HClO4中，扫描速率为10mV/s 进行氧还原测试的结果。
具体实施方式
本发明的燃料电池用碳载铂铜镍催化剂的制备方法包含两大步骤，首先，利用浸渍还原法，通过控制反应的温度和时间，合成碳载铂铜镍合金PtCuNi/C催化剂；然后，将获得的催化剂在氢气氩气混合气下高温退火，制备结构有序铂铜镍 O-PtCuNi/C催化剂。
实施例1
(1)称取41mg氯铂酸(H2PtCl6 6H2O)、6.6mg二水氯化铜(CuCl2 2H2O)和 9.3mg六水氯化镍(NiCl2 6H2O)，置于100mL烧杯中，称取10mL水，磁力搅拌 10min，得到均匀的混合溶液；
(2)在步骤(2)得到的均匀的混合溶液中加入80mg XC-72碳黑，超声分散 1h，至悬浮液混合均匀，得悬浮液；
(3)步骤(2)制备的悬浮液，在干燥箱中60℃下，干燥12h，蒸发去除悬浮液中的水，用玛瑙研钵把固体研磨至粉末；
(4)把步骤(3)制备的粉末放入石英舟中，在比例为(H2/Ar：5％/95％)混合气体条件下，用管式炉在300℃下，还原2h；得到铂铜镍合金(PtCuNi/C)；
(5)步骤(4)中的反应结束后，使其降至室温，称取50mg置于瓷舟中，再通过管式炉，在比例为(H2/Ar：5％/95％)混合气体条件下，在700℃下，高温处理2小时，得结构有序化的碳载铂铜镍催化剂，记为O-PtCuNi/C。
对实施例1制备的产物进行结构表征，证明其是以碳为载体，活性金属(铂铜镍)负载在碳表面，其中活性金属是结构有序化的铂铜镍合金纳米颗粒，粒径为3～6 nm，电镜观察发现分布均匀。
实施例2
(1)称取82mg氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)、20mg二水氯化铜(CuCl2·2H2O)和 9.4mg六水氯化镍(NiCl2·6H2O)，置于100mL烧杯中，称取20mL水，磁力搅拌 10min，得到均匀的混合溶液；
(2)在步骤(1)制备的均匀的混合溶液中加入120mg XC-72碳黑，超声分散 1h，至悬浮液混合均匀；
(3)步骤(2)的悬浮液，在干燥箱中60℃下，干燥12h，蒸发去除悬浮液中的水，用玛瑙研钵把固体研磨至粉末；
(4)把粉末放入石英舟中，在比例为(H2/Ar：5％/95％)混合气体条件下，用管式炉在300℃下，对其还原2h；得到铂铜镍合金(PtCuNi/C)；
(5)步骤(4)中的反应结束后，使其降至室温，称取100mg置于瓷舟中，再通过管式炉，在比例为(H2/Ar：5％/95％)混合气体条件下，在700℃下，处理2 小时，得结构有序化的碳载铂铜镍催化剂，记为O-PtCuNi/C(2)。
对实施例2制备的产物进行结构表征，证明其是以碳为载体，活性金属负载在碳表面，其中活性金属是结构有序化铂铜镍合金纳米颗粒，粒径为3～6nm，电镜观察发现分布均匀。
对比例1
在实施例1的基础上，添加碳粉、铂离子、铜离子、镍离子的质量比变为 80:13:2:5，其他均与实施例1相同，得到碳载无序铂铜镍(PtCuNi/C)纳米材料，记为D-PtCuNi/C。
对比例2
在实施例1的基础上，不添加氯化镍，其他均与实施例1相同，则得到有序铂铜(PtCu/C)纳米材料，记为O-PtCu/C。
对比例3
在实施例1的基础上，不添加氯化铜，其他均与实施例1相同，则得到碳载无序铂镍(PtNi/C)纳米材料，记为D-PtNi/C。
(1)X射线衍射分析
对本发明实施例1中步骤(4)得到的铂铜镍合金(PtCuNi/C)，步骤(5)得到的结构有序化的碳载铂铜镍催化剂(O-PtCuNi/C)和对比例1得到的碳载无序催化剂D-PtCuNi/C分别进行X射线衍射，分析其衍射图谱。
如图1所示，是本发明实施例1中步骤(4)得到的铂铜镍合金(PtNiCu/C)的 XRD图，在2θ＝25°左右有一个较宽的衍射峰，归属碳载体(200)晶面衍射峰。在2θ为39.8°，46.2°，67.5°和82.4°处附近出现的峰，分别属于Pt面心立方(fcc)晶型的(111)，(200)(220)和(311)晶面衍射特征峰；观察发现：Pt的特征峰峰强较强，表明样品颗粒晶型完整；并且没有发现其他杂峰，表明Pt或Cu、Ni没有被氧化，且样品中Pt与Cu、Ni已完全合金化。如图2所示，是本发明实施例1中步骤 (4)制备的无序结构PtCuNi/C经过700℃高温处理后，得到步骤(5)中结构有序化的碳载铂铜镍催化剂(O-PtCuNi/C)的XRD图。特别地，在2θ为20.3°，39.2°， 71.1°，73.3°附近，有特殊的衍射峰出现，分别归属于表征结构有序化和金属间化合物的(021)，(006)，(309)和(229)晶面衍射峰，表明，经高温处理后，PtCuNi/C 结构由无序结构转变为有序结构，并且可以得出三元Pt-Cu-Ni合金的主要呈现的是有序的金属间PtCu相而不是PtNi。对比例1所得的碳载无序催化剂D-PtCuNi/C，只显示Pt的特征峰，没有出现(021)等有序结构特征峰，显示出无序结构。
(2)电镜分析
对本发明实施例1步骤(4)得到的铂铜镍合金(PtCuNi/C)和步骤(5)得到的结构有序化的碳载铂铜镍催化剂(O-PtCuNi/C)进行电镜分析。
如图3所示，是本发明实施例1中步骤(4)得到的铂铜镍合金(PtNiCu/C)的高分辨电镜图。通过高分辨电镜照片分析发现，催化剂活性粒子(铂铜镍合金纳米粒子)负载在碳载体表面，且分布均匀，粒径大小相近(大约4nm)，表明形成了 PtNiCu/C合金相；如图2-2所示，是图2-1的局部放大图。从图中可以清晰的看出，催化剂纳米颗粒的晶格条纹，经测量发现，晶格条纹间距为0.195nm，与Pt的(200) 晶面间距(0.196nm)相近，表明形成了PtCuNi/C合金相。
如图4-1所示，是本发明实施例1步骤(5)得到的结构有序化的碳载铂铜镍催化剂(O-PtCuNi/C)的高分辨电镜图，图4-1和图2-1对比发现，煅烧后的催化剂纳米颗粒粒径略微增大，粒径分布在5nm左右，但仍表现出良好分散性。图4-2是图4-1的局部放大图，经测量各晶面间距，发现有超晶格晶面(006)，表明形成了结构有序化的金属间化合物，这与XRD测试分析结果一致。
(2)电化学性能分析
将实施例1所得结构有序化的碳载铂铜镍催化剂(O-PtCuNi/C)、对比例1所得的无序结构催化剂D-PtCuNi/C、对比例2所得的有序铂铜催化剂(O-PtCu/C)、对比例3所得的碳载无序铂镍催化剂(D-PtNi/C)和20％的Johnson Matthey铂碳催化剂(JM Pt/C)，在充满饱和氧气的0.1mol/L的HClO4中，扫描速率为10mV/s，进行氧还原测试。如图5所示，可以看出，本发明的O-PtCuNi/C催化剂要比对比例1无序结构催化剂D-PtCuNi/C半波电位正移，表明本发明的有序催化剂 O-PtCuNi/C活性更高；并且和对比例2所得的O-PtCu/C，对比例3所得的D-PtNi/C 催化剂和JM Pt/C催化剂相比，本发明所制备碳载有序铂铜镍催化剂(O-PtCuNi/C) 半波电位更加正移，催化活性更有优越性。
本发明制备的碳载有序铂铜镍催化剂(O-PtCuNi/C)具有铂载量低、催化活性高和化学稳定性高等优点，将促进燃料电池进一步发展。
与传统的铂/碳(Pt/C)相比，本发明制备的碳载有序铂铜镍催化剂(O-PtCuNi/C)具有铂载量低的优点，并且利用金属间的协同作用提高催化剂活性和耐久性。本发明为制备具有良好电催化性能的燃料电池催化剂提供了新的设计策略，为后续三元有序催化剂系统的开发奠定了基础。

Claims (10)

1.一种燃料电池用碳载有序铂铜镍催化剂，其特征在于：由载体和活性组分构成，其元素质量百分比组成为：载体碳60％～80％，铂10％～20％，铜7％-10％，镍3％-10％，其中的铂、铜、镍形成有序金属间化合物。
2.根据权利要求1所述的燃料电池用碳载有序铂铜镍催化剂，其特征在于：所述的碳粉为XC-72导电碳黑。
3.根据权利要求1所述的燃料电池用碳载有序铂铜镍催化剂，其特征在于：所述有序金属间化合物为纳米颗粒。
4.根据权利要求3所述的燃料电池用碳载有序铂铜镍催化剂，其特征在于：所述纳米颗粒有超晶格晶面(006)；所述纳米颗粒的粒径为3-6nm。
5.一种燃料电池用碳载有序铂铜镍催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取适量的去离子水，称量可溶性铂盐、可溶性铜盐和可溶性镍盐，经过磁力搅拌，得到均匀混合溶液；
(2)在步骤(1)得到的均匀混合溶液中，加入碳粉，超声分散至悬浮液混合均匀，得到混合浆液；混合浆液中，碳、铂离子、铜离子、镍离子的质量百分比分别为:60-80％、10-20％、7-10％、3-10％；
(3)将步骤(3)得到的混合浆液，在烘箱中干燥，然后研磨成粉末；
(4)将步骤(3)中的粉末，在氢气氩气混合气中，利用管式炉进行低温还原，得到碳载铂铜镍合金催化剂；
(5)将步骤(4)中的碳载铂铜镍合金催化剂，在氢气氩气混合气中，用管式炉进行高温退火，得到有序结构的碳载铂铜镍催化剂。
6.根据权利要求4所述的燃料电池用碳载有序铂铜镍催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的可溶性的铂盐为氯铂酸，可溶性铜盐为氯化铜，可溶性镍盐为氯化镍，所述的碳粉为XC-72导电碳黑。
7.根据权利要求4所述的燃料电池用碳载有序铂铜镍催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述磁力搅拌时间为5～10min。
8.根据权利要求4所述的燃料电池用碳载有序铂铜镍催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的超声分散在室温下进行，超声分散时间为0.5～2h，步骤(3)中，烘箱干燥温度为60℃，干燥时间为22～26h。
9.根据权利要求4所述的燃料电池用碳载有序铂铜镍催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的氢气氩气混合气中，比例为：H2/Ar＝5％/95％，还原温度为300℃，时间为2h。
10.根据权利要求4所述的燃料电池用碳载有序铂铜镍催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述的氢气氩气混合气中，比例为：H2/Ar＝5％/95％，退火温度为700℃，时间为2h。
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