CN111411330A - 锂靶材组件的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂靶材组件的制造方法，包括：提供锂靶坯，所述锂靶坯具有第一主表面和与第一主表面相反的第一背面；提供背板，所述背板具有第二主表面和与第二主表面相反的第二背面；对所述背板的第二主表面进行镀锂处理，形成镀锂层；将所述锂靶坯的第一主表面与所述背板的第二主表面上的镀锂层相对设置并贴合，形成初始组件；在真空环境中，向所述初始组件施加压力，使所述锂靶坯与所述镀锂层结合，完成锂靶坯与背板的绑定，从而形成锂靶材组件。本发明技术方案降低了锂靶坯与背板的绑定难度，提高了锂靶材组件生产制造的效率。

Description

锂靶材组件的制造方法
技术领域
本发明涉及金属靶材技术领域，尤其涉及锂靶材组件的制造方法。
背景技术
金属锂是一种稀有元素，密度0.534g/cm3，是最轻的金属。熔点180.54℃，沸点1317℃。具有软，韧性大，延展性好，化学活性好，负电位高、比能量大，可与大量无机试剂和有机试剂发生反应，与水的反应非常剧烈的特点。
金属锂靶材可以通过溅射至玻璃上从而获得电致变色玻璃，在建筑、飞机、汽车等领域广泛应用，有助于节能和环保。
由于金属锂熔点低、不稳定、难以控制，无法通过传统的粉末冶金、喷涂等方法制备成靶材。中国专利申请号201510756173.0公开了一种金属锂靶材铸造制备方法，但是该方法仅适合铸造加工旋转靶材。目前，需要用于制造平面金属锂靶材组件的工业上适用的技术。
发明内容
本发明旨在提供一种适合工业化生产的、简单、高效的锂靶材(尤其是平面锂靶材)制造方法。
发明人发现：可以通过真空焊接技术，由锂靶坯和背板相对容易地制造平面金属锂靶材组件，且制造出的靶材组件不易出现气室、鼓包等，具有高强度。更进一步，为了降低锂靶坯与背板的绑定难度，发明人设计了在背板上形成镀锂层的技术方案，从而完成了本发明。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现。
本发明提供锂靶材组件的制造方法，包括：
提供锂靶坯，所述锂靶坯具有第一主表面和与第一主表面相反的第一背面；
提供背板，所述背板具有第二主表面和与第二主表面相反的第二背面；
对所述背板的第二主表面进行镀锂处理，形成镀锂层；
将所述锂靶坯的第一主表面与所述背板的第二主表面上的镀锂层相对设置并贴合，形成初始组件；
在真空环境中，向所述初始组件施加压力，使所述锂靶坯与所述镀锂层结合，完成锂靶坯与背板的绑定，从而形成锂靶材组件。
可选地，镀锂处理包括蒸镀、电沉积和化学镀中的一种.
可选地，镀锂层的厚度为100nm至20μm，优选1μm至10μm。
可选地，锂靶坯为纯度等于或大于99.9％的金属锂，或者所述锂靶坯为金属锂的质量百分比等于或大于60％的锂合金.
可选地，背板由金属或合金制成，优选铜、不锈钢、铝、铝合金，或其混合材料。
在某些实施方案中，上述制造方法还包括：在真空环境中，在向初始组件施加压力之前、同时或之后，对锂靶坯、背板、背板上的镀锂层中的一个或多个进行加热，或者对初始组件整体进行加热，以完成锂靶坯与背板的绑定。
可选地，对锂靶坯进行加热时的加热温度为30℃至180℃，优选120℃至150℃；或，对背板或镀锂层进行加热时的加热温度为30℃至180℃，优选的，加热温度为50℃-120℃。
在某些实施方案中，上述制造方法还包括：
提供模具，其具有两端开放的腔室，所述腔室具有与所述锂靶坯相同的横截面形状，
在形成初始组件之前，或在形成初始组件之后但在施加压力和/或加热之前，将锂靶坯置于所述腔室中，用所述模具将所述锂靶坯的四周包围。
可选地，向初始组件施加压力在用施压块接触锂靶坯的第一背面的情况下进行，所述施压块具有与所述模具的腔室相同的横截面形状，从而所述施压块、所述模具和所述背板构成将所述锂靶坯包封在其中的封闭空间。
可选地，至少施压块的要与锂靶材接触的部分由防粘材料制成或涂有防粘材料涂层，或者在施压块与锂靶坯之间放置层状防粘材料。优选地，防粘材料包括聚酰胺6(PA6)、聚酰胺66(PA66)、聚乙烯(PE)、聚醚醚酮(PEEK)、聚四氟乙烯(PTFE)、陶瓷、含油或涂油薄膜。
可选地，在对背板的第二主表面进行镀锂处理之前，对所述背板的至少第二主表面进行预处理，所述预处理包括清洗和/或表面粗糙化处理，优选地，所述表面粗糙化处理包括通过物理或化学方法在表面上形成凸凹不同的形状。
在某些实施方案中，上述制造方法还包括：
在完成锂靶坯与背板的绑定之后，进行破真空操作，取出所述锂靶材组件。
本发明的技术方案至少具有以下优点之一：
1、利用真空焊制造平面锂靶材组件，工艺简单易行，投资成本低；
2、避免了非真空环境(干燥室、氩气手套箱)操作时易在靶材内产生气室、鼓包的问题；
3、解决了金属锂柔软和黏性所导致的生产问题，使靶材组件的生产简洁易行，且基本无原材料浪费；
4、所制造的锂靶材组件强度高，其抗拉强度可以达到0.8Mpa以上，已基本接近金属锂本身的抗拉强度。
5、降低了金属锂靶坯与背板的绑定难度，提高了金属锂靶材组件的生产效率。通常背板与锂靶坯直接进行绑定，为了达到理想的绑定强度，绑定时间一般需要3小时以上；而通过本发明的技术方案，一般需要0.5小时即可达到所需绑定强度和绑定效果。
附图说明
图1是本发明的一个实施方案的流程示意图。
图2是图1所示实施例步骤S1中靶坯的结构示意图。
图3是图1所示实施例步骤S1中背板的结构示意图。
图4是图1所示实施例步骤S2中背板镀锂后的结构示意图。
图5是图1所示实施例步骤S3中初始组件的结构示意图。
图6是图1所示实施例步骤S4中初始组件放置后的结构示意图。
图7是图1所示实施例步骤S6中靶材组件的结构示意图。
图8是对比例(背板未镀锂)中初始组件的结构示意图。
图9是对比例(背板未镀锂)中初始组件的放置后的结构示意图。
图10是对比例(背板未镀锂)所生产的靶材组件的结构示意图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述。应当理解，在不脱离本发明的范围或精神的情况下，本领域技术人员能够根据本公开的教导设想其他各种实施方案并能够对其进行修改。因此，以下的具体实施方式不具有限制性意义。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”等，仅是为了便于描述本发明和简化描述，因此不能理解为对本发明的限制。
本发明的一个方面提供一种锂靶材组件的制造方法，包括：提供锂靶坯，所述锂靶坯具有第一主表面和与第一主表面相反的第一背面；提供背板，所述背板具有第二主表面和与第二主表面相反的第二背面；对所述背板的第二主表面进行镀锂处理，形成镀锂层；将所述锂靶坯的第一主表面与所述背板的第二主表面上的镀锂层相对设置并贴合，形成初始组件；在真空环境中，向所述初始组件施加压力，使所述锂靶坯与所述镀锂层结合，完成锂靶坯与背板的绑定，从而形成锂靶材组件。
上述制造方法中，利用真空扩散焊工艺，以锂靶坯的第一主表面为第一焊接面，背板第二主表面上的镀锂层为第二焊接面，将锂靶坯与背板焊接在一起，获得锂靶材组件。
扩散焊的原理是在一定的温度、压力下使两个待焊接件之间原子互相扩散，经过一段时间最终成为一体，完成绑定。扩散焊在真空条件下更易进行。本发明以真空环境作为制造锂靶材组件的特定环境，利用真空扩散焊工艺，可以促进锂靶坯与背板的绑定，且可以防止靶坯与背板之间夹杂气体，影响使用效果。而且，在背板上形成镀锂层，通过锂靶坯与镀锂层之间的焊接形成锂靶材组件，极大地降低了锂靶坯与背板的绑定难度，可显著提高锂靶材组件生产制造的效率。
本发明中用于制造靶材组件的锂靶坯可以是平面锂靶坯，通常具有1-20mm的厚度，例如2-10mm。其材质可以是纯度等于或大于99.9％的金属锂，也可以是金属锂的质量百分比等于或大于60％的锂合金。
背板通常由金属或合金制成，例如，其材质可以铜(例如，紫铜)、不锈钢、铝、铝合金，或它们的混合材料。
本发明中，在背板将要与锂靶胚焊接的表面(第二主表面)上进行镀锂处理，形成镀锂层。镀锂层的厚度可以为100nm至20μm，优选1μm至10μm，例如5μm至10μm。
形成镀锂层的镀锂处理可以包括蒸镀、电沉积、化学镀等镀膜工艺，优选的，采用真空蒸镀法进行表面镀膜。
作为负载锂靶坯的基板，背板通常具有大于锂靶坯的横截面面积。靶坯以及背板的形状可以根据靶材组件的所需形状而定。例如，提供背板和靶坯的横截面为圆形，且所述靶坯的直径小于所述背板的直径；将靶坯的第一焊接面与背板的第二焊接面相对设置并贴合后形成初始组件，优选的，所述靶坯凸出于所述背板。或者，提供背板和靶坯的横截面为矩形，且所述靶坯的长宽均不大于所述背板的长宽尺寸；将靶坯的第一焊接面与背板的第二焊接面相对设置并贴合后形成初始组件，优选的，所述靶坯凸出于所述背板。
本发明中，在形成镀锂层之前，可以对背板，尤其是第二主表面进行去油污处理。去油污处理可以采用有机溶剂进行，利用机加工方式进行，利用超声波工艺进行，或利用钢丝刷等方式进行。
为了提高锂靶坯与背板的绑定强度，还可以对背板的第二主表面进行表面粗糙化处理。表面粗糙化处理是指通过物理或化学方法在表面上形成凸凹不平的形状。表面粗糙化处理的物理方法可以包括打毛、喷砂等。化学方法可以包括酸蚀刻和水洗等步骤。另外，还可以通过机械方法在第二主表面上形成凹槽。表面粗糙化处理形成的凸凹不平形状通常具有微米级尺寸，例如几微米至几百微米。
金属锂非常柔软，即使施加压力较小，锂也可能被压得很薄，而且，金属锂具有较强的粘性，常常会粘附在加工工具上，影响生产及产品的质量。本发明针对金属锂的上述特点，设计了用于制造平面锂靶材组件的特殊设备，包括模具和与之匹配的施压块。
具体地，本发明靶材组件的制造方法中采用一种可用于限制锂靶材变形的特殊模具，其具有两端开放的腔室，所述腔室的横截面形状具有与锂靶坯的横截面形状相同，从而在将锂靶坯置于模具的腔室中，所述模具可以将锂靶坯的四周包围。模具腔室的高度可以大于等于锂靶坯的厚度，以将靶坯完全容纳于其中。
与模具相匹配地，本发明还设计了用于向初始组件施加压力的施压件，所述施压件包括施压块，施压块具有与模具腔室相同的横截面形状，从而当施压块按压在锂靶坯的第一背面上时，施压块、模具和背板构成将靶坯包封在其中的封闭空间。该封闭空间将靶坯完全包覆，保证了对靶坯施加压力和/或进行加热时，靶坯不会因压力过大而产生变形或流动。
在具体操作时，可以在形成初始组件之前，或在形成初始组件之后但在施加压力和/或加热之前，用所述模具将锂靶坯的四周包围。此处，形成初始组件的步骤可以在非真空环境中进行，也可以将靶坯和背板单独放入真空环境或设备内，然后进行贴合形成初始组件。
然后，进行真空扩散焊步骤，其中，在真空环境中，对初始组件进行加热并且施加压力(加热和施加压力的先后顺序也可以进行调换)，维持一段时间后最终形成锂靶材组件。此处，可以由施压块施加压力，也可以在施压块按压在锂靶坯的第一背面上(形成封闭空间)的同时向背板施加压力。由于靶坯被限制在由施压块、模具和背板构成的封闭空间，不会发生变形或流动，因此，可以施加更大的压力，使绑定更加牢固，而且也避免了因靶材变形导致的材料浪费。
本发明中，对初始组件的加热可以是对锂靶坯、背板中的一个或多个进行加热，或者对初始组件整体进行加热。当对锂靶坯进行加热时，加热温度可以为30℃至180℃，优选120℃至150℃；加热的目的是增加锂靶坯中锂原子的活性。当对背板(包括其上的镀锂层)进行加热时，加热温度可以为30℃至180℃；优选的，加热温度为120℃-150℃；加热的目的是增加镀锂层锂原子的活性，但又要避免镀层脱落或松动。
进行真空扩散焊时的条件可以包括：真空环境的真空度为1x10-3Pa至100Pa，优选1x10-3Pa至1x10-1Pa；对锂靶坯和背板施加的压强为0.1MPa至10MPa；对初始组件加热的温度为30℃至180℃；加热加压持续时间为0.25小时以上，优选0.5小时以上。
为减少或消除金属锂粘附在加工工具上而影响生产及产品质量的问题，本发明还可以在施压块和模具要与锂靶坯接触的部位设置防粘材料。防粘材料可以直接构成施压块和模具与锂靶坯接触的部位，或者可以涂层形式存在于所述部位上。
由于可以通过用施压块将靶材从模具中挤出而解决金属锂与模具粘连问题，可以只在施压块上设置防粘材料。
作为一个备选方案，也可以单独设置一个层状的防粘部件，在向初始组件施压和加热时，将该部件置于施压块与锂靶坯之间。
作为防粘材料，可以选自聚酰胺6(PA6)、聚酰胺66(PA66)、聚乙烯(PE)、聚醚醚酮(PEEK)、聚四氟乙烯(PTFE)、陶瓷、含油或涂油薄膜等。
在完成焊接后，本发明还可以包括破真空操作，从设备内取出锂靶材组件。破真空时，可以采用干燥空气或氩气；优选的，破真空时使用氩气。
本发明还可以包括焊接后的冷却步骤。
下面结合附图描述本发明的一些实施例和对比例。
参考图1，图1是本发明锂靶材组件的制造方法一实施例的流程示意图，本实施例靶材组件的制造方法包括以下基本步骤：
步骤S1：提供靶坯和背板，所述靶坯的待焊接面为第一焊接面，所述背板的待焊接面为第二焊接面；
步骤S2：对所述背板的第二焊接面进行表面镀锂处理；
步骤S3：将所述第一焊接面与所述第二焊接面的镀锂层进行相对设置并贴合，形成初始组件；
步骤S4：将初始组件放置入真空环境或设备，利用施压块、模具和背板构成的封闭空间将锂靶坯包覆；
步骤S5：维持真空、加热温度、施加压力/压强一定时间。
步骤S6：破真空操作，取出靶材组件。
参考图1至图3，执行步骤S1，提供锂靶坯10(如图2所示)和背板20(如图3所示)，所述靶坯10的待焊接面(第一主表面)为第一焊接面12，所述背板20的待焊接面(第一主表面)为第二焊接面21。与所述靶坯10的第一焊接面12相对的为第一背面11，与所述背板20的第二焊接面21相对的为第二背面22。
本实施例中所述锂靶坯10的尺寸为φ70mm，厚度为6mm，纯度为99.9％以上的金属锂靶坯；所述背板20的尺寸为φ75mm，厚度为5mm的紫铜。
参考图1至图4，执行步骤S2，对所述背板的第二焊接面进行表面镀锂处理。将背板在真空烘箱烘干后，在镀膜机或其他镀膜设备内将背板的第二焊接面镀一层金属锂，控制镀层厚度在5μm至10μm。
参考图2、图4和图5，执行步骤S3，将靶坯10的第一焊接面12与背板20的第二焊接面21上的镀锂层23相对设置并贴合，形成初始组件30。
参考图1、图5和图6，执行步骤S4、S5，将形成的初始组件30放入真空设备内；采用模具40将锂靶坯10四周包围，开始抽真空操作，待真空度降至1x10-1Pa以下时，施压块50从模具40上方向下对靶坯10的第一背面11施加压力，使靶坯10处于由模具40、施压块50和背板20所构成的封闭空间内。使靶坯10的第一焊接面12与背板20的第二焊接面21上的镀锂层23紧密贴合；对初始组件30进行加热，加热温度控制在120℃至150℃，本实施例中温度控制在120℃左右。维持抽真空、加压和加热操作和相关真空度、压力值和温度值；本实施例中维持时间为0.5小时。
参考图1至图7，执行步骤S6，对真空设备进行破真空操作，恢复至常压。降温并去除压力，取出靶材组件40(图7)。
对比例：未在背板上进行镀锂操作，直接将锂靶坯与背板进行绑定。
参考图8、图9和图10(图8-10中的附图标记与图5-7中相应的附图标记含义相同，只是图8-10中没有镀锂层23)，将锂靶坯10的第一焊接面12与背板20的第二焊接面21相对设置并贴合，构成初始组件30；将初始组件30放入真空设备内；采用模具40将靶坯10四周包围，开始抽真空操作，待真空度降至1x10-1Pa以下时，施压块50从模具40上方向下对靶坯10的第一背面11施加压力，使靶坯10处于由模具40、施压块50和背板20所构成的封闭空间内。使靶坯10的第一焊接面12与背板20的第二焊接面21紧密贴合；对初始组件30进行加热，加热温度控制在170℃左右。维持抽真空、加压和加热操作和相关真空度、压力值和温度值一段时间。达到预定时间后，进行破真空等操作，取出靶材组件40。
通过多次试验，将本实施例方案与对比例实施方案的加工结果进行对比，其中锂靶胚与背板的绑定结果(绑定强度)的数据如下表所示：
Figure BDA0001938993500000081
通过上述对比发现，本发明中的实施例可以在降低加热温度的同时，明显缩短绑定所需要的时间。当绑定强度大于0.7MPa时，本实施例仅需0.5h即可，而对比例则需要2h以上才可以达到0.7MPa以上的绑定强度。
虽然本发明已披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (10)

1.一种锂靶材组件的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括：
提供锂靶坯，所述锂靶坯具有第一主表面和与第一主表面相反的第一背面；
提供背板，所述背板具有第二主表面和与第二主表面相反的第二背面；
对所述背板的第二主表面进行镀锂处理，形成镀锂层；
将所述锂靶坯的第一主表面与所述背板的第二主表面上的镀锂层相对设置并贴合，形成初始组件；
在真空环境中，向所述初始组件施加压力，使所述锂靶坯与所述镀锂层结合，完成锂靶坯与背板的绑定，从而形成锂靶材组件。
2.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述镀锂处理包括蒸镀、电沉积和化学镀中的一种；所述镀锂层的厚度为100nm至20μm，优选1μm至10μm。
3.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述锂靶坯为纯度等于或大于99.9％的金属锂，或者所述锂靶坯为金属锂的质量百分比等于或大于60％的锂合金；所述背板由金属或合金制成，优选铜、不锈钢、铝、铝合金，或其混合材料。
4.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述制造方法还包括：在真空环境中，在向所述初始组件施加压力之前、同时或之后，对所述锂靶坯、所述背板中的一个或多个进行加热，或者对所述初始组件整体进行加热，以完成锂靶坯与背板的绑定。
5.如权利要求4所述的制造方法，其特征在于，对所述锂靶坯进行加热时的加热温度为30℃至180℃，优选120℃至150℃；或，对所述背板进行加热时的加热温度为30℃至180℃；优选的，加热温度为120℃-150℃。
6.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述制造方法还包括：
提供模具，其具有两端开放的腔室，所述腔室具有与所述锂靶坯相同的横截面形状，
在形成初始组件之前，或在形成初始组件之后但在施加压力和/或加热之前，将所述锂靶坯置于所述腔室中，用所述模具将所述锂靶坯的四周包围。
7.如权利要求6所述的制造方法，其特征在于，所述的向所述初始组件施加压力在用施压块接触所述锂靶坯的第一背面的情况下进行，所述施压块具有与所述模具的腔室相同的横截面形状，从而所述施压块、所述模具和所述背板构成将所述锂靶坯包封在其中的封闭空间。
8.如权利要求7所述的制造方法，其特征在于，至少所述施压块的要与锂靶材接触的部分由防粘材料制成或涂有防粘材料涂层，或者在所述施压块与所述锂靶坯之间放置层状防粘材料，优选地，所述防粘材料包括聚酰胺6(PA6)、聚酰胺66(PA66)、聚乙烯(PE)、聚醚醚酮(PEEK)、聚四氟乙烯(PTFE)、陶瓷、含油或涂油薄膜。
9.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，在对所述背板的第二主表面进行镀锂处理之前，对所述背板的至少第二主表面进行预处理，所述预处理包括清洗和/或表面粗糙化处理，优选地，所述表面粗糙化处理包括通过物理或化学方法在表面上形成凸凹不同的形状。
10.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述制造方法还包括：
在完成锂靶坯与背板的绑定之后，进行破真空操作，取出所述锂靶材组件。
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