CN111411225A - 一种红土镍矿浸出与镍分离方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种红土镍矿浸出与镍分离方法，方法步骤如下：选取红土镍矿，将红土镍矿磨细；将含镍细矿加入硫酸氢铵溶液中混合制成矿浆；将矿浆在搅拌条件下加热反应，进行第一次固液分离，获得粗液和浸出渣；获得的粗液经除金属杂质离子后与氨水一起泵入卧式连续反应装置中进行沉淀反应；将卧式连续反应装置流出的料浆进行第二次固液分离，获得氢氧化镍和硫酸铵溶液；将硫酸铵溶液蒸发结晶后获得硫酸铵固体和水；将获得的硫酸铵固体加热，分解产生硫酸氢铵和氨气。本发明主要物料可实现循环，过程简单、能耗低，可实现金属镍的有效分离。

Description

一种红土镍矿浸出与镍分离方法

技术领域

本发明属于矿物加工技术领域，涉及含镍矿的综合利用方法，尤其涉及一种红土镍矿浸出与镍分离方法。

背景技术

镍是国家国防工业和航空工业不可或缺的战略物资，镍主要由含镍矿经过冶金的方法处理后获得。目前可供人类开发利用的镍资源主要有硫化镍矿和氧化镍2两种，其中30%为硫化矿，70%为红土镍矿。红土镍矿不含硫，无热值，而且不能通过洗矿富集，采用火法冶金的方式处理不经济，只能采用湿法冶金的方式处理，比较成熟的工艺为硫酸浸出。但随着航空、航天工业和电池行业对镍需求量的逐渐攀升，世界各地加速了对镍矿资源的开发力度，导致优质含红土镍矿储量供应困难，所以综合处理低品位红土镍矿已迫在眉睫。

现有硫酸溶液浸出的湿法冶金工艺虽然能耗低，环境友好，但存在工艺路线复杂、对设备工艺条件要求高、物料循环利用差等缺点。所以，针对低品位红土镍矿开发更加经济的新工艺技术是目前行业研究的热点问题。

发明内容

发明目的

针对现有低品位红土镍矿资源在利用技术上存在的上述不足，本发明提供一种红土镍矿浸出与镍分离方法，制备出分离效果较好的粗颗粒氢氧化镍。

技术方案

一种红土镍矿浸出与镍分离方法，方法步骤如下：

步骤一、选取重量百分比含Ni 0.5~2.0%的红土镍矿，将红土镍矿磨细至粒度小于等于200目的部分占总量的60~80%，制成含镍细矿；

步骤二、将含镍细矿加入硫酸氢铵溶液中混合制成矿浆，矿浆的硫酸氢铵溶液和含镍细矿液固比为3:1~6:1；

步骤三、将矿浆在搅拌条件下加热至60~180℃进行反应，反应结束后进行第一次固液分离，获得粗液和浸出渣；

步骤四、获得的粗液经除金属杂质离子后与氨水一起用料浆泵泵入卧式连续反应装置中进行沉淀反应；

步骤五、将卧式连续反应装置的出料口流出的料浆进行第二次固液分离，获得氢氧化镍和硫酸铵溶液；

步骤六、将硫酸铵溶液蒸发结晶后获得硫酸铵固体和水；

步骤七、将获得的硫酸铵固体加热至200~400℃，分解产生硫酸氢铵和氨气。硫酸氢铵制备硫酸氢铵溶液，可用于步骤二，氨气加水制成氨水，可用于步骤四。

步骤三的搅拌速率为80-150转/min，反应时间为5~140min。

步骤二中硫酸氢铵溶液的质量浓度为20~80%。

步骤四中第一次固液分离获得的粗液的除金属杂质离子方法为向粗液中通入氨水，直到溶液的pH值为3.0~4.8。

步骤四中沉淀反应温度为30~90℃。

步骤四中所述卧式连续反应装置包括罐体和安装于罐体两端的端盖，罐体为卧式结构，端盖包括前端盖和后端盖，前端盖设有进料口，后端盖设有出料口，罐体的外周设有加热套，加热套与罐体形成夹层结构，加热套设有加热介质入口和加热介质出口，罐体内交替设有上强化导流板和下强化导流板，上强化导流板和下强化导流板与后端盖侧的水平面夹角呈30~90°，上强化导流板和下强化导流板位于靠近前端盖的面侧设有液流扰动件，上强化导流板的表面、下强化导流板的表面、液流扰动件的表面和罐体的内壁皆覆盖有耐酸层。

所述罐体的内腔横截面为圆形或椭圆形，横截面长轴直径为500~3000mm，长轴与短轴直径的比为1~1.4，罐体两端的前端盖和后端盖为与罐体匹配的圆形或椭圆形，罐体的长径比为1~20；每个下强化导流板靠近后端盖的一侧设有防积料板，防积料板的一端连接在下强化导流板的后侧端面，防积料板的另一端连接于罐体的内壁，防积料板的暴露在外的表面设有耐酸层；进料口的最上端距离罐体的内腔顶部垂直距离为200~400mm，所述出料口的最下端距离罐体的内腔底部垂直距离为200~400mm；所述耐酸层为聚四氟涂层或耐酸砖堆砌而成的，厚度为0.1~4mm；所述液流扰动件为条形板交叉的形状，每个交叉的条形板宽度为20~80mm，上下侧交叉角大于等于左右侧的交叉角，左右侧的夹角为20~90°；整体厚度为20~80mm，长度为强化导流板宽度的0.25~0.50倍。

所述罐体内壁位于下强化导流板之间设有液流方向改变凸起，液流方向改变凸起的表面也覆盖有耐酸层，液流方向改变凸起为拱形。

所述上强化导流板为钢板制成的设有内腔的结构，上强化导流板的上侧穿过罐体和加热套并设有开口，上强化导流板是与罐体和加热套焊接在一起的，罐体的内腔、加热套与罐体形成的夹层结构和加热套的外侧是隔绝开的，上强化导流板的内腔插入有测温仪。

距离前端盖最近的上强化导流板的内腔插入有振动探头；插入有振动探头的上强化导流板其上部设有支撑部，支撑部与加热套的接触面周圈设有凹槽，凹槽内填充有耐高温的密封胶，优选耐高温的硅酮密封胶；插入有振动探头的上强化导流板和罐体的内壁之间连接有一个或多个加强板；液流扰动件靠近前端盖的一侧横向设有多条内凹的半圆扰流槽。

优点及效果

通过将含镍矿与硫酸氢铵加热反应，将镍铁金属成分和硅分离，再用氨水除铁，然后在卧式连续沉淀反应装置中制备出分离效果较好的粗颗粒氢氧化镍。该过程的主要物料可实现循环，过程简单、能耗低，可实现金属镍的有效分离。

附图说明

图1为卧式连续沉淀反应装置的结构示意图实施例1；

图2为图1内H-H剖的结构示意图；

图3为前端盖的结构示意图；

图4为后端盖的结构示意图；

图5为液流扰动件的结构正视示意图；

图6为液流扰动件的结构侧视示意图结构1；

图7为液流扰动件的结构侧视示意图结构2；

图8为卧式连续沉淀反应装置的结构示意图实施例2；

图9为图8内A处的结构示意图；

图10为卧式连续沉淀反应装置的结构示意图实施例3；

图11为图10内B处的结构示意图。

附图标记说明：1.罐体、2.加热套、3.前端盖、4.后端盖、5.进料口、6.出料口、7.加热介质入口、8.加热介质出口、9.耐酸层、10.上强化导流板、11.液流扰动件、12.防积料板、13.下强化导流板、14.测温仪、15.振动探头、16.液流方向改变凸起、17.支撑部、18.密封胶、19.加强板、20.半圆扰流槽。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施对本发明的技术方案进行进一步详细地说明，本发明所述的技术特征或连接关系没有进行详细描述的部分均为采用的现有技术。

实施例1

一种红土镍矿浸出与镍分离方法，方法步骤如下：

步骤一、选取重量百分比含Ni 0.5~2.0%的红土镍矿，将红土镍矿磨细至粒度小于等于200目的部分占总量的60%，制成含镍细矿；

步骤二、将含镍细矿加入硫酸氢铵溶液中混合制成矿浆，矿浆的硫酸氢铵溶液和含镍细矿液固比为3:1；硫酸氢铵溶液的质量浓度为80%；

步骤三、将矿浆在搅拌条件下加热至180℃进行反应，反应结束后进行第一次固液分离，获得粗液和浸出渣；搅拌速率为80转/min，反应时间为140min；

步骤四、获得的粗液经除金属杂质离子后与氨水一起用料浆泵泵入卧式连续反应装置中进行沉淀反应，沉淀反应温度为30℃；除金属杂质离子方法为向粗液中通入氨水，直到溶液的pH值为3.0；

步骤五、将卧式连续反应装置的出料口6流出的料浆进行第二次固液分离，获得氢氧化镍和硫酸铵溶液；

步骤六、将硫酸铵溶液蒸发结晶后获得硫酸铵固体和水；

步骤七、将获得的硫酸铵固体加热至200℃，分解产生硫酸氢铵和氨气。硫酸氢铵制备硫酸氢铵溶液，可用于步骤二，氨气加水制成氨水，可用于步骤四，步骤七中获得的氢氧化镍纯度≥97%，氢氧化镍的粒度中位径为20~80μm。

实施例2

一种红土镍矿浸出与镍分离方法，方法步骤如下：

步骤一、选取重量百分比含Ni 0.5~2.0%的红土镍矿，将红土镍矿磨细至粒度小于等于200目的部分占总量的80%，制成含镍细矿；

步骤二、将含镍细矿加入硫酸氢铵溶液中混合制成矿浆，矿浆的硫酸氢铵溶液和含镍细矿液固比为6:1；硫酸氢铵溶液的质量浓度为20%；

步骤三、将矿浆在搅拌条件下加热至60℃进行反应，反应结束后进行第一次固液分离，获得粗液和浸出渣；搅拌速率为150转/min，反应时间为5min；

步骤四、获得的粗液经除金属杂质离子后与氨水一起用料浆泵泵入卧式连续反应装置中进行沉淀反应，沉淀反应温度为90℃；除金属杂质离子方法为向粗液中通入氨水，直到溶液的pH值为4.8；

步骤五、将卧式连续反应装置的出料口6流出的料浆进行第二次固液分离，获得氢氧化镍和硫酸铵溶液；

步骤六、将硫酸铵溶液蒸发结晶后获得硫酸铵固体和水；

步骤七、将获得的硫酸铵固体加热至400℃，分解产生硫酸氢铵和氨气。硫酸氢铵制备硫酸氢铵溶液，可用于步骤二，氨气加水制成氨水，可用于步骤四，步骤七中获得的氢氧化镍纯度≥97%，氢氧化镍的粒度中位径为20~80μm。

实施例3

一种红土镍矿浸出与镍分离方法，方法步骤如下：

步骤一、选取重量百分比含Ni 0.5~2.0%的红土镍矿，将红土镍矿磨细至粒度小于等于200目的部分占总量的70%，制成含镍细矿；

步骤二、将含镍细矿加入硫酸氢铵溶液中混合制成矿浆，矿浆的硫酸氢铵溶液和含镍细矿液固比为4.5:1；硫酸氢铵溶液的质量浓度为50%；

步骤三、将矿浆在搅拌条件下加热至120℃进行反应，反应结束后进行第一次固液分离，获得粗液和浸出渣；搅拌速率为120转/min，反应时间为75min；

步骤四、获得的粗液经除金属杂质离子后与氨水一起用料浆泵泵入卧式连续反应装置中进行沉淀反应，沉淀反应温度为60℃；除金属杂质离子方法为向粗液中通入氨水，直到溶液的pH值为3.9；

步骤五、将卧式连续反应装置的出料口6流出的料浆进行第二次固液分离，获得氢氧化镍和硫酸铵溶液；

步骤六、将硫酸铵溶液蒸发结晶后获得硫酸铵固体和水；

步骤七、将获得的硫酸铵固体加热至300℃，分解产生硫酸氢铵和氨气。硫酸氢铵制备硫酸氢铵溶液，可用于步骤二，氨气加水制成氨水，可用于步骤四，步骤七中获得的氢氧化镍纯度≥97%，氢氧化镍的粒度中位径为20~80μm。

如图1、图2、图3、图4、图5和图6所示，步骤四中所述卧式连续反应装置包括罐体1和螺栓安装于罐体1两端的端盖，罐体1为卧式结构，端盖包括前端盖3和后端盖4，前端盖3设有进料口5，后端盖4设有出料口6，罐体1的外周焊接设有加热套2，加热套2与罐体1形成夹层结构，夹层用于通入加热介质，以对罐体内物料进行加热，加热套2设有加热介质入口7和加热介质出口8，罐体1内交替设有将正好内腔一半的上半部完全遮挡的上强化导流板10和将少于内腔一半的下部完全遮挡的下强化导流板13，导流板10与罐体1是焊接固定的，上强化导流板10和下强化导流板13与后端盖4侧的水平面夹角呈30~90°，上强化导流板10和下强化导流板13位于靠近前端盖3的面侧焊接设有液流扰动件11，上强化导流板10的表面、下强化导流板13的表面、液流扰动件11的表面和罐体1的内壁皆覆盖有耐酸层9。罐体1的内腔横截面为圆形或椭圆形，横截面长轴直径为500~3000mm，长轴与短轴直径的比为1~1.4，罐体1两端的前端盖3和后端盖4为与罐体匹配的圆形或椭圆形，罐体1的长径比为1~20；每个下强化导流板13靠近后端盖4的一侧设有防积料板12，防积料板12的一端焊接连接在下强化导流板13的后侧端面，防积料板12的另一端焊接连接于罐体1的内壁，防积料板12的暴露在外的表面设有耐酸层9；上强化导流板10和下强化导流板13为4~10mm厚度的钢板制成的，防积料板12为4~10mm厚度的钢板，防积料板12的宽度与下强化导流板13的宽度相等，防积料板12的最高点低于液流扰动件11的最低点，防积料板12与后端盖4侧的水平面夹角呈90°~150°。相邻的上强化导流板10与罐体1内壁焊接处的距离为罐体1内最宽处宽度的0.6~1.0倍，相邻的下强化导流板13与罐体1内壁焊接处的距离为下强化导流板13最宽处宽度的0.6~1.0倍。进料口5的最上端距离罐体1的内腔顶部垂直距离为200~400mm，所述出料口6的最下端距离罐体1的内腔底部垂直距离为200~400mm；所述耐酸层9为聚四氟涂层或耐酸砖堆砌而成的，厚度为0.1~4mm。当使用耐酸砖时，耐酸砖为单层贴面，粘结剂为耐酸泥浆；所述液流扰动件为条形板交叉的形状，每个交叉的条形板宽度为20~80mm，上下侧交叉角大于等于左右侧的交叉角，左右侧的夹角为20~90°；整体厚度为20~80mm，长度为强化导流板宽度的0.25~0.50倍。

优选的，如图8和图9所示，上强化导流板10为钢板制成的设有内腔的结构，上强化导流板10的上侧穿过罐体1和加热套2并设有开口，上强化导流板10是与罐体1和加热套2焊接在一起的，罐体1的内腔、加热套2与罐体1形成的夹层结构和加热套2的外侧是隔绝开的，上强化导流板10的内腔插入有测温仪14。

进一步优选的，如图10和图11所示，距离前端盖3最近的上强化导流板10的内腔插入有振动探头15，优选使用超声波振动发生器，振动探头15可通过带动其插入的上强化导流板10振动，进而强化罐体1内液体流动起到搅拌作用，另外，超声场还可改变罐体内液体沉淀结晶的途径，产生奇异化作用，改善产品的质量和产量；插入有振动探头15的上强化导流板10其上部设有支撑部17，支撑部17与加热套2的接触面周圈设有凹槽，凹槽内填充有耐高温的密封胶18，优选耐高温的硅酮密封胶；插入有振动探头15的上强化导流板10和罐体1的内壁之间焊接连接有一个或多个加强板19。罐体1内壁位于下强化导流板13之间焊接设有液流方向改变凸起16，液流方向改变凸起16的表面也覆盖有耐酸层9，液流方向改变凸起16为拱形，优选为半圆形。

优选的，如图7所示，液流扰动件11靠近前端盖3的一侧横向设有多条内凹的半圆扰流槽20。

可以理解地是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，这里无法对所有的实施方式予以穷举，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种红土镍矿浸出与镍分离方法，其特征在于：方法步骤如下：

步骤一、选取重量百分比含Ni 0.5~2.0%的红土镍矿，将红土镍矿磨细至粒度小于等于200目的部分占总量的60~80%，制成含镍细矿；

步骤二、将含镍细矿加入硫酸氢铵溶液中混合制成矿浆，矿浆的硫酸氢铵溶液和含镍细矿液固比为3:1~6:1；

步骤三、将矿浆在搅拌条件下加热至60~180℃进行反应，反应结束后进行第一次固液分离，获得粗液和浸出渣；

步骤四、获得的粗液经除金属杂质离子后与氨水一起用料浆泵泵入卧式连续反应装置中进行沉淀反应；

步骤五、将卧式连续反应装置的出料口（6）流出的料浆进行第二次固液分离，获得氢氧化镍和硫酸铵溶液；

步骤六、将硫酸铵溶液蒸发结晶后获得硫酸铵固体和水；

步骤七、将获得的硫酸铵固体加热至200~400℃，分解产生硫酸氢铵和氨气；硫酸氢铵制备硫酸氢铵溶液，可用于步骤二，氨气加水制成氨水，可用于步骤四。

2.根据权利要求1所述的红土镍矿浸出与镍分离方法，其特征在于：步骤三的搅拌速率为80-150转/min，反应时间为5~140min。

3.根据权利要求1所述的红土镍矿浸出与镍分离方法，其特征在于：步骤二中硫酸氢铵溶液的质量浓度为20~80%。

4.根据权利要求1所述的红土镍矿浸出与镍分离方法，其特征在于：步骤四中第一次固液分离获得的粗液的除金属杂质离子方法为向粗液中通入氨水，直到溶液的pH值为3.0~4.8。

5.根据权利要求1所述的红土镍矿浸出与镍分离方法，其特征在于：步骤四中沉淀反应温度为30~90℃。

6.根据权利要求1所述的红土镍矿浸出与镍分离方法，其特征在于：步骤四中所述卧式连续反应装置包括罐体（1）和安装于罐体（1）两端的端盖，罐体（1）为卧式结构，端盖包括前端盖（3）和后端盖（4），前端盖（3）设有进料口（5），后端盖（4）设有出料口（6），罐体（1）的外周设有加热套（2），加热套（2）与罐体（1）形成夹层结构，加热套（2）设有加热介质入口（7）和加热介质出口（8），罐体（1）内交替设有上强化导流板（10）和下强化导流板（13），上强化导流板（10）和下强化导流板（13）与后端盖（4）侧的水平面夹角呈30~90°，上强化导流板（10）和下强化导流板（13）位于靠近前端盖（3）的面侧设有液流扰动件（11），上强化导流板（10）的表面、下强化导流板（13）的表面、液流扰动件（11）的表面和罐体（1）的内壁皆覆盖有耐酸层（9）。

7.根据权利要求6所述的红土镍矿浸出与镍分离方法，其特征在于：所述罐体（1）的内腔横截面为圆形或椭圆形，横截面长轴直径为500~3000mm，长轴与短轴直径的比为1~1.4，罐体（1）两端的前端盖（3）和后端盖（4）为与罐体匹配的圆形或椭圆形，罐体（1）的长径比为1~20；每个下强化导流板（13）靠近后端盖（4）的一侧设有防积料板（12），防积料板（12）的一端连接在下强化导流板（13）的后侧端面，防积料板（12）的另一端连接于罐体（1）的内壁，防积料板（12）的暴露在外的表面设有耐酸层（9）；进料口（5）的最上端距离罐体（1）的内腔顶部垂直距离为200~400mm，所述出料口（6）的最下端距离罐体（1）的内腔底部垂直距离为200~400mm；所述耐酸层（9）为聚四氟涂层或耐酸砖堆砌而成的，厚度为0.1~4mm；所述液流扰动件为条形板交叉的形状，每个交叉的条形板宽度为20~80mm，上下侧交叉角大于等于左右侧的交叉角，左右侧的夹角为20~90°；整体厚度为20~80mm，长度为强化导流板宽度的0.25~0.50倍。

8.根据权利要求6所述的红土镍矿浸出与镍分离方法，其特征在于：所述罐体（1）内壁位于下强化导流板（13）之间设有液流方向改变凸起（16），液流方向改变凸起（16）的表面也覆盖有耐酸层（9），液流方向改变凸起（16）为拱形。

9.根据权利要求6所述的红土镍矿浸出与镍分离方法，其特征在于：所述上强化导流板（10）为钢板制成的设有内腔的结构，上强化导流板（10）的上侧穿过罐体（1）和加热套（2）并设有开口，上强化导流板（10）是与罐体（1）和加热套（2）焊接在一起的，罐体（1）的内腔、加热套（2）与罐体（1）形成的夹层结构和加热套（2）的外侧是隔绝开的，上强化导流板（10）的内腔插入有测温仪（14）。

10.根据权利要求9所述的红土镍矿浸出与镍分离方法，其特征在于：距离前端盖（3）最近的上强化导流板（10）的内腔插入有振动探头（15）；插入有振动探头（15）的上强化导流板（10）其上部设有支撑部（17），支撑部（17）与加热套（2）的接触面周圈设有凹槽，凹槽内填充有耐高温的密封胶（18），优选耐高温的硅酮密封胶；插入有振动探头（15）的上强化导流板（10）和罐体（1）的内壁之间连接有一个或多个加强板（19）；液流扰动件（11）靠近前端盖（3）的一侧横向设有多条内凹的半圆扰流槽（20）。

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