CN111405750B - 一种聚酰亚胺埋容印刷电路 - Google Patents

一种聚酰亚胺埋容印刷电路 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚酰亚胺埋容印刷电路，包括高介电聚合物基复合材料以及压覆于高介电聚合物基复合材料两侧的铜箔；所述高介电聚合物基复合材料由改性聚酰亚胺树脂以及填充于改性聚酰亚胺树脂内的磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO组成。本发明聚酰亚胺埋容印刷电路的基材采用CCTO‑导电颗粒（Fe）‑聚酰亚胺的复合体系，大大提高了介电常数；同时，利用壳聚糖对CCTO进行包覆，同时在聚酰亚胺分子中引入大量的羟基，使CCTO和Fe在聚酰亚胺中分散均匀，进一步提高了介电常数，同时还能提高了材料的机械性能。

Description

一种聚酰亚胺埋容印刷电路
技术领域
本发明属于埋容电路技术领域，特别涉及一种聚酰亚胺埋容印刷电路。
背景技术
随着电子器件向着高功能化、微型化方向发展，电子系统中的无源器件所占的比重越来越大。例如在手机中无源器件的数量是有源器件的20倍。目前无源器件主要采用表面贴装的方式(如分立式电容器件)，占据着基板的大量空间，且面上互连长度和焊接点多，使得材料和系统的电性能及可靠性能大为降低。为了提供更加轻巧、性能更好、价格便宜、性能的可靠性更强的电子系统，将过去表面贴装型封装系统转换为埋入式封装系统是唯一的选择。在所有的无源器件中，电容器的数量最多，受到更加特别的关注。为了节省电路板表面的空间并减少电磁干扰，将分立式电容器件以平板电容的材料形式(上下为两块金属电极，中间为绝缘介质的平板结构)埋进(层压进)多层印制电路板(PCB)中，是解决问题的趋势。
为了获得具有较高应用价值的埋入式电容器，其介质材料需要具有高的电容率、较高的耐电压强度(低渗漏电流)、介质与金属电极之间有较高的剥离强度，以及具有良好的耐热性能和加工性能。为了获得高的电容率，需要埋入式电容器具有薄的介质层厚度和较高的介电常数，以及较高的耐压强度。
储能密度的大小与介电常数和击穿场强密切相关。因此，要想提高储能密度，就要从提高介质材料的介电常数和耐击穿场强入手。除了储能密度之外，热稳定性在确定复合电介质材料的介电应用中也起着关键作用。在众多工程聚合物中，聚酰亚胺(PI)是综合性能最佳的有机高分子材料之一，具有热力学和化学稳定性，耐高温达400℃以上，长期使用温度范围－200～300℃，作为非极性聚合物，PI具有较低的相对介电常数(εr≥3.5)，难以满足应用需求。
发明内容
技术问题：为了解决现有技术的缺陷，本发明提供了一种聚酰亚胺埋容印刷电路。
技术方案：本发明提供了一种聚酰亚胺埋容印刷电路，包括高介电聚合物基复合材料以及压覆于高介电聚合物基复合材料两侧的铜箔；所述高介电聚合物基复合材料由改性聚酰亚胺树脂以及填充于改性聚酰亚胺树脂内的磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO组成；
所述磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO结构式为：
Figure 15914DEST_PATH_IMAGE001
；
改性聚酰亚胺树脂结构式如下：
Figure 411254DEST_PATH_IMAGE002
。
优选地，所述磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO的制备方法，包括以下步骤：
（1）磁性壳聚糖颗粒的制备：
（1.1）壳聚糖与Fe2+、Fe3+混合液的制备：恒温条件下，在壳聚糖乙酸水溶液中依次加入硫酸亚铁水溶液和三氯化铁水溶液，保温搅拌，得混合溶液；
（1.2）壳聚糖-四氧化三铁复合物的制备：混合溶液中加入浓氨水，保温搅拌反应；（1.3）磁性壳聚糖颗粒的制备：在步骤（2）的溶液中加入环氧氯丙烷，保温搅拌反应；产物溶液经磁分离、洗涤、真空干燥，即得磁性壳聚糖颗粒；
（2）磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO的制备：将CCTO粉碎，与磁性壳聚糖加入有机溶剂中，搅拌6-8h，挥去有机溶剂，即得；
所述磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO的结构式如下：
Figure 867643DEST_PATH_IMAGE001
优选地，所述改性聚酰亚胺树脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）室温下，在DMAc溶剂中，加入化合物A搅拌，再加入化合物B，反应生成粘稠溶液；化合物A和化合物B的用量比为1:1；
（2）将步骤（1）的粘稠溶液经过热亚胺化方法处理，即得改性聚酰亚胺；
反应式如下：
Figure 623110DEST_PATH_IMAGE003
。
更优选地，步骤（2）中，所述热亚胺化方法处理温度为150-170℃，反应时间为2-4h。
优选地，所述高介电聚合物基复合材料的制备方法，包括以下步骤：将磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO加入改性聚酰亚胺树脂的乙醇中，加热至50-60℃，边搅拌边挥干乙醇，即得。
有益效果：本发明聚酰亚胺埋容印刷电路的基材采用CCTO-导电颗粒（Fe）-聚酰亚胺的复合体系，大大提高了介电常数；同时，利用壳聚糖对CCTO进行包覆，同时在聚酰亚胺分子中引入大量的羟基，使CCTO和Fe在聚酰亚胺中分散均匀，进一步提高了介电常数，同时还能提高了材料的机械性能。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
聚酰亚胺埋容印刷电路，包括高介电聚合物基复合材料以及压覆于高介电聚合物基复合材料两侧的铜箔；所述高介电聚合物基复合材料由改性聚酰亚胺树脂以及填充于改性聚酰亚胺树脂内的磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO组成；
所述磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO结构式为：
Figure 481344DEST_PATH_IMAGE001
；
改性聚酰亚胺树脂结构式如下：
Figure 47586DEST_PATH_IMAGE002
。
其制备方法，包括以下步骤：
（1）磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO的制备：
（1.1）磁性壳聚糖颗粒的制备：
（1.1.1）壳聚糖与Fe2+、Fe3+混合液的制备：恒温条件下，在壳聚糖乙酸水溶液中依次加入硫酸亚铁水溶液和三氯化铁水溶液，保温搅拌，得混合溶液；
（1.1.2）壳聚糖-四氧化三铁复合物的制备：混合溶液中加入浓氨水，保温搅拌反应；（1.1.3）磁性壳聚糖颗粒的制备：在步骤（1.1.2）的溶液中加入环氧氯丙烷，保温搅拌反应；产物溶液经磁分离、洗涤、真空干燥，即得磁性壳聚糖颗粒；
（1.2）磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO的制备：将CCTO粉碎，与磁性壳聚糖加入有机溶剂中，搅拌6-8h，挥去有机溶剂，即得；
（2）改性聚酰亚胺树脂的制备：
（2.1）室温下，在DMAc溶剂中，加入化合物A搅拌，再加入化合物B，反应生成粘稠溶液；化合物A和化合物B的用量比为1:1；
（2.2）将步骤（2.1）的粘稠溶液经过热亚胺化方法处理，即得改性聚酰亚胺；热亚胺化方法处理温度为160℃，反应时间为3h；
改性聚酰亚胺树脂：数均分子量为541，重均分子量为618，分子量分布指数为1.339。
反应式如下：
Figure 991271DEST_PATH_IMAGE003
。
（3）高介电聚合物基复合材料的制备：
将磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO加入改性聚酰亚胺树脂的乙醇中，加热至55℃，边搅拌边挥干乙醇，即得。
实施例2
聚酰亚胺埋容印刷电路，包括高介电聚合物基复合材料以及压覆于高介电聚合物基复合材料两侧的铜箔；所述高介电聚合物基复合材料由改性聚酰亚胺树脂以及填充于改性聚酰亚胺树脂内的磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO组成；
所述磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO结构式为：
Figure 284849DEST_PATH_IMAGE001
；
改性聚酰亚胺树脂结构式如下：
Figure 997590DEST_PATH_IMAGE002
。
其制备方法，包括以下步骤：
（1）磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO的制备：
（1.1）磁性壳聚糖颗粒的制备：
（1.1.1）壳聚糖与Fe2+、Fe3+混合液的制备：恒温条件下，在壳聚糖乙酸水溶液中依次加入硫酸亚铁水溶液和三氯化铁水溶液，保温搅拌，得混合溶液；
（1.1.2）壳聚糖-四氧化三铁复合物的制备：混合溶液中加入浓氨水，保温搅拌反应；（1.1.3）磁性壳聚糖颗粒的制备：在步骤（1.1.2）的溶液中加入环氧氯丙烷，保温搅拌反应；产物溶液经磁分离、洗涤、真空干燥，即得磁性壳聚糖颗粒；
（1.2）磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO的制备：将CCTO粉碎，与磁性壳聚糖加入有机溶剂中，搅拌6h，挥去有机溶剂，即得；
改性聚酰亚胺树脂：数均分子量为537，重均分子量为616，分子量分布指数为1.482。
（2）改性聚酰亚胺树脂的制备：
（2.1）室温下，在DMAc溶剂中，加入化合物A搅拌，再加入化合物B，反应生成粘稠溶液；化合物A和化合物B的用量比为1:1；
（2.2）将步骤（2.1）的粘稠溶液经过热亚胺化方法处理，即得改性聚酰亚胺；热亚胺化方法处理温度为150℃，反应时间为4h；
（3）高介电聚合物基复合材料的制备：
将磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO加入改性聚酰亚胺树脂的乙醇中，加热至50℃，边搅拌边挥干乙醇，即得。
实施例3
聚酰亚胺埋容印刷电路，包括高介电聚合物基复合材料以及压覆于高介电聚合物基复合材料两侧的铜箔；所述高介电聚合物基复合材料由改性聚酰亚胺树脂以及填充于改性聚酰亚胺树脂内的磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO组成；
所述磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO结构式为：
Figure 469154DEST_PATH_IMAGE001
；
改性聚酰亚胺树脂结构式如下：
Figure 165715DEST_PATH_IMAGE002
。
其制备方法，包括以下步骤：
（1）磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO的制备：
（1.1）磁性壳聚糖颗粒的制备：
（1.1.1）壳聚糖与Fe2+、Fe3+混合液的制备：恒温条件下，在壳聚糖乙酸水溶液中依次加入硫酸亚铁水溶液和三氯化铁水溶液，保温搅拌，得混合溶液；
（1.1.2）壳聚糖-四氧化三铁复合物的制备：混合溶液中加入浓氨水，保温搅拌反应；（1.1.3）磁性壳聚糖颗粒的制备：在步骤（1.1.2）的溶液中加入环氧氯丙烷，保温搅拌反应；产物溶液经磁分离、洗涤、真空干燥，即得磁性壳聚糖颗粒；
（1.2）磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO的制备：将CCTO粉碎，与磁性壳聚糖加入有机溶剂中，搅拌8h，挥去有机溶剂，即得；
（2）改性聚酰亚胺树脂的制备：
（2.1）室温下，在DMAc溶剂中，加入化合物A搅拌，再加入化合物B，反应生成粘稠溶液；化合物A和化合物B的用量比为1:1；
（2.2）将步骤（2.1）的粘稠溶液经过热亚胺化方法处理，即得改性聚酰亚胺；热亚胺化方法处理温度为170℃，反应时间为2h；
改性聚酰亚胺树脂：数均分子量为518，重均分子量为607，分子量分布指数为1.428。
（3）高介电聚合物基复合材料的制备：
将磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO加入改性聚酰亚胺树脂的乙醇中，加热至50-60℃，边搅拌边挥干乙醇，即得。
测试实施例1至3制得的产品高介电聚合物基复合材料性能，结果见表1。
Figure 262984DEST_PATH_IMAGE004
介电常数、介电损耗的测定：
首先，将实施例1-3及对比例的聚酰亚胺膜分别制作成长宽尺寸为7cm×10cm的膜材。接着，将该些膜材置于烘箱中以130℃的温度烘烤2小时后，将其放置在大气环境下七天。之后对该些膜材的介电常数及介电损耗进行量测，其中量测频率为10GHz。
热裂解温度的测定：
首先，分别秤取0.5g至0.8g的实施例1-3及对比例的聚酰亚胺膜，以作为测试膜材。接着，使用热重损失分析仪在氮气环境以及升温速度设定为10℃/min的条件下，将该些膜材从30℃升温至600℃，并将膜材损失5％重量时所量测到的温度作为热裂解温度(℃)。在业界设定的标准中，聚酰亚胺膜的热裂解温度至少需要达到400℃以上，且数值越大表示热稳定性越佳。
热膨胀系数的测定：
首先，将实施例1-3及对比例的聚酰亚胺膜分别制作成长宽尺寸为2mm×30mm的膜材。接着，使用热机械分析仪在氮气环境以及升温速度设定为10℃/min的条件下，将该些膜材从30℃升温至450℃，并求出50℃至200℃之间的尺寸变化量的平均值，以获得热膨胀系数。
抗拉强度、伸长率、弹性模数的测定：
首先，将实施例1-3及对比例的聚酰亚胺膜分别制作成长(标点间距)宽尺寸为25.4mm×3.2mm且呈哑铃状或是狗骨头状的膜材。接着，使用万能试验机来量测该些膜材的抗拉强度(MPa)、伸长率(％)、弹性模数(GPa)。
抗拉强度表示膜材在拉伸过程中可承受的最大强度。具体而言，抗拉强度即为在拉伸强度初始设定为零的条件下，将该些膜材拉伸至未发生断裂的拉伸长度时的最大工程应力，其中数值越大表示机械特性越佳。
伸长率表示膜材被拉断时的形变程度。具体而言，伸长率即为在拉伸强度初始设定为零的条件下，将该些膜材拉伸至断裂时所求得的形变量，其中数值越大表示机械特性越佳。
弹性模数则表示膜材出现弹性变形难易程度的指标。数值越大者，表示其弹性变形所需的应力也越大，即表示材料的刚性(stiffness)越大；而数值越小者，则表示挠性或是柔软性越好。
阻燃性的测定：
首先，将实施例1-3及对比例的聚酰亚胺膜分别切割成200±5mm×50±1mm的膜材，并卷起以形成直径约12.7mm、长度200±5mm的筒状样品。接着，依据UL94VTM的规范制作试片并进行燃烧试验。在表1中，将符合上述规范所规定的VTM-0的判定标准者评价为“○”，将不符合判定标准者评价为“×”。
剥离强度的测定：
首先，将实施例1-3及对比例的配置在铜箔上的聚酰亚胺膜连同铜箔一起裁切成宽度为0.3175mm的测试样品。接着，使用万能试验机在拉伸速度设定为50.8mm/min的条件下，将该些测试样品拉伸至拉伸长度为30mm，并求出此时的剥离强度(kgf/cm)。聚酰亚胺膜与铜箔之间的接着力越大，则两者之间的介面越不易受到外力破坏。也就是说剥离强度的数值越高，表示剥离强度越佳且聚酰亚胺膜与铜箔之间接着力越佳。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (4)

1.一种聚酰亚胺埋容印刷电路，其特征在于：包括高介电聚合物基复合材料以及压覆于高介电聚合物基复合材料两侧的铜箔；所述高介电聚合物基复合材料由改性聚酰亚胺树脂以及填充于改性聚酰亚胺树脂内的磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO组成；
所述磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
；
改性聚酰亚胺树脂结构式如下：
Figure 446545DEST_PATH_IMAGE002
；
所述磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO的制备方法，包括以下步骤：
（1）磁性壳聚糖颗粒的制备：
（1.1）壳聚糖与Fe2+、Fe3+混合液的制备：恒温条件下，在壳聚糖乙酸水溶液中依次加入硫酸亚铁水溶液和三氯化铁水溶液，保温搅拌，得混合溶液；
（1.2）壳聚糖-四氧化三铁复合物的制备：混合溶液中加入浓氨水，保温搅拌反应；（1.3）磁性壳聚糖颗粒的制备：在步骤（1.2）的溶液中加入环氧氯丙烷，保温搅拌反应；产物溶液经磁分离、洗涤、真空干燥，即得磁性壳聚糖颗粒；
（2）磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO的制备：将CCTO粉碎，与磁性壳聚糖加入有机溶剂中，搅拌6-8h，挥去有机溶剂，即得；
所述磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO的结构式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
。
2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺埋容印刷电路，其特征在于：所述改性聚酰亚胺树脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）室温下，在DMAc溶剂中，加入化合物A搅拌，再加入化合物B，反应生成粘稠溶液；化合物A和化合物B的用量比为1:1；
（2）将步骤（1）的粘稠溶液经过热亚胺化方法处理，即得改性聚酰亚胺；
反应式如下：
Figure 948372DEST_PATH_IMAGE004
。
3.根据权利要求2所述的一种聚酰亚胺埋容印刷电路，其特征在于：步骤（2）中，所述热亚胺化方法处理温度为150-170℃，反应时间为2-4h。
4.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺埋容印刷电路，其特征在于：所述高介电聚合物基复合材料的制备方法，包括以下步骤：将磁性壳聚糖颗粒包覆的CCTO加入改性聚酰亚胺树脂的乙醇中，加热至50-60℃，边搅拌边挥干乙醇，即得。
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