CN111403567A - 量子点单光子源及其微透镜阵列的湿法腐蚀制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种量子点单光子源及其微透镜阵列的湿法腐蚀制备方法，制备方法包括，在衬底上外延生长GaAs缓冲层；在GaAs缓冲层上交替生长GaAs层和AlGaAs层而形成GaAs/AlGaAs分布式布拉格反射镜；在GaAs/AlGaAs分布式布拉格反射镜上外延生长InAs量子点和GaAs上盖层；在GaAs上盖层上形成圆形周期阵列的介电层；对圆形周期阵列的介电层进行BOE腐蚀，缩小圆形周期阵列的介电层的直径；以缩小直径的圆形周期阵列的介电层为掩模，对GaAs上盖层进行各向异性的酸性腐蚀，形成微透镜阵列。本发明的量子点单光子源上微透镜阵列表面光滑、精度要求低、光学形状精确可控、可一次性大量制备。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料与器件技术领域，尤其涉及一种量子点单光子源及其微透镜阵列的湿法腐蚀制备方法。
背景技术
单光子源是量子计算、量子通信、弱信号测试、量子密钥传输等应用的关键器件。由S-K(Stranski-Krastanov)生长模式外延生长的半导体量子点由于三维受限具备类原子的分立能级，其中，分立二能级跃迁可制备一次只发射一个光子的单光子源；而且，上述半导体量子点二能级跃迁发射的单光子具有优异的发光强度、极窄的谱线宽度、易于多物理场调节，并且易于光集成，在固态量子物理和量子信息器件领域展示了巨大前景。量子点发光辐射在全空间都有分布，对于外延量子点，由于GaAs体材料表面的全反射(GaAs折射率为3.5而空气仅为1.0，因而全反射角度极小)导致量子点发光大部分被全反射而在体内耗散，光子提取效率(extraction efficiency)很低(小于2％)，输出计数率远低于本征计数率。如何提高量子点单光子光子提取效率是实现量子点单光子源在量子通信系统中实际应用亟待克服的一个技术难题。上述固态体系半导体量子点可以通过调整量子点周围的微纳光学结构从而使其发光提取效率得到极大提升。近年来主要发展出三种形式的微纳光学结构来提升光子提取效率：法布里-珀罗微柱腔、牛眼环结构、微透镜。其中，微透镜不局限于特定的空间模式或者光谱模式，通过将发散光几何汇聚为平行光从而提高光子提取效率，适于片上高密度批量制备。
目前制备微透镜的常用方法是利用原位的电子束曝光和等离子体刻蚀(ICP)形成微透镜形貌。但是这种干法制备方式制备出的微透镜表面粗糙、整个制备工艺的定位精度要求高(50nm以下)、工艺较复杂、无法一次性大量制备微透镜阵列。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种量子点单光子源及其微透镜阵列的湿法腐蚀制备方法，以期实现片上微透镜阵列的一次性批量制备，为量子点单光子源实用化提供技术基础。
作为本发明的一个方面，提供一种量子点单光子源上微透镜阵列的湿法腐蚀制备方法，包括如下步骤：
步骤1：在衬底上外延生长GaAs缓冲层；
步骤2：在所述GaAs缓冲层上交替生长GaAs层和AlGaAs层而形成GaAs/AlGaAs分布式布拉格反射镜；
步骤3：在所述GaAs/AlGaAs分布式布拉格反射镜上外延生长InAs量子点和GaAs上盖层；
步骤4：在所述GaAs上盖层上形成圆形周期阵列的介电层；
步骤5：对所述圆形周期阵列的介电层进行BOE腐蚀，缩小圆形周期阵列的介电层的直径；
步骤6：以缩小直径的圆形周期阵列的介电层为掩模，对所述GaAs上盖层进行各向异性的酸性腐蚀，形成微透镜阵列。
作为本发明的另一个方面，还提供一种量子点单光子源，包括：
衬底；
GaAs缓冲层，形成于所述衬底上；
GaAs/AlGaAs分布式布拉格反射镜，形成于所述GaAs缓冲层上，包括交替生长的GaAs层和AlGaAs层；
InAs量子点，形成于所述GaAs/AlGaAs分布式布拉格反射镜上；
GaAs上盖层，形成于所述GaAs/AlGaAs分布式布拉格反射镜的裸露区域和所述InAs量子点上；
微透镜阵列，采用如上述的量子点单光子源上微透镜阵列的湿法腐蚀制备方法而形成于所述GaAs上盖层上，用于对所述InAs量子点发出的光进行聚焦。
从上述技术方案可以看出，本发明量子点单光子源及其微透镜阵列的湿法腐蚀制备方法相较于现有技术，至少具有以下有益效果的其中之一或其中一部分：
(1)本发明湿法腐蚀工艺相较于干法刻蚀制备出的微透镜阵列表面更加光滑、精度要求低、微透镜阵列的光学形状更加精确可控、可一次性制备大量的微透镜阵列；
(2)本发明采用先光刻出圆形周期阵列孔洞，再生长介电层、对圆形周期阵列孔洞之外区域的介电层剥离进而形成圆形周期阵列的介电层的光刻方法，以此避免介电层去除不干净而导致后续工艺无法进行的弊端；
(3)本发明GaAs/AlGaAs分布式布拉格反射镜设置于InAs量子点下方，将量子点背部发出的光反射出去，提高InAs量子点的下表面发射，提高InAs量子点的发光收集效率；微透镜阵列设置于InAs量子点上方，将量子点正面发出的光以及GaAs/AlGaAs分布式布拉格反射镜反射的光进行聚焦收集，从而提高InAs量子点发光的垂直出光效率，提高量子点单光子源的提取效率；
(4)本发明的微透镜阵列增强量子点单光子源提取效率适于进行光纤耦合，特别是对小数值孔径单模光纤。
附图说明
图1为本发明实施例1和2提供的量子点单光子源上微透镜阵列的湿法腐蚀制备方法的工艺流程示意图；
图2为本发明实施例1和2所示的量子点单光子源上微透镜阵列的湿法腐蚀制备方法的结构流程图；
图3为本发明实施例1和2制备完成的量子点单光子源样品结构示意图；
图4为本发明实施例1制备完成的微透镜阵列样品的扫描电子显微镜表征图；
图5为本发明对比例1干法制备方式制备的微透镜阵列样品的扫描电子显微镜表征图。
以上附图中，附图标记含义如下：
1——GaAs缓冲层
2——GaAs/AlGaAs DBR结构
3——InAs量子点
4——GaAs上盖层
5——GaAs微透镜阵列
具体实施方式
本发明提供了一种量子点单光子源及其微透镜阵列的湿法腐蚀制备方法，以解决半导体量子点单光子源提取效率低且现有技术中制备出的微透镜阵列表面粗糙、整个制备工艺的定位精度要求高、工艺较复杂且无法一次性大量制备微透镜阵列等问题，实现提高量子点单光子源的提取效率的目的。
更为具体的，本发明的湿法腐蚀是基于浓H2SO4腐蚀液配方的两步反应原理，以极稀的H2O2为诱导催化剂，在缩小直径的圆形周期阵列的介电层的边界处优先腐蚀形成钻蚀，并以钻蚀侧壁为基础，通过毛细效应，进一步钻蚀形成类似介电层微盘的结构，进一步腐蚀或者通过氮气吹扫将介电层顶盖去除，形成微透镜阵列。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
作为本发明的一个方面，提供一种量子点单光子源上微透镜阵列的湿法腐蚀制备方法，其目的在于提高量子点单光子源垂直出光效率，包括如下步骤：
步骤1：在衬底上外延生长GaAs缓冲层；
步骤2：在GaAs缓冲层上交替生长GaAs层和AlGaAs层而形成GaAs/AlGaAs分布式布拉格反射镜；
步骤3：在GaAs/AlGaAs分布式布拉格反射镜上外延生长InAs量子点和GaAs上盖层；
步骤4：在GaAs上盖层上形成圆形周期阵列的介电层；
步骤5：对圆形周期阵列的介电层进行BOE腐蚀，缩小圆形周期阵列的介电层的直径；
步骤6：以缩小直径的圆形周期阵列的介电层为掩模，对GaAs上盖层进行各向异性的酸性腐蚀，形成微透镜阵列。
在本发明的实施例中，步骤4具体包括如下子步骤：
子步骤4.1：在GaAs上盖层上旋涂负性光刻胶，通过光学曝光、显影、定影，形成圆形周期阵列孔洞；
子步骤4.2：淀积介电层；
子步骤4.3：对光刻胶和介电层进行剥离，去除圆形周期阵列孔洞之外区域的光刻胶和介电层，形成圆形周期阵列的介电层。
在本实施例中，采用上述子步骤在GaAs上盖层上形成圆形周期阵列的介电层；但是并不局限于此，在其他实施例中，在GaAs上盖层上形成圆形周期阵列的介电层还可通过先生长介电层再光刻腐蚀的方法得到，具体为：在GaAs上盖层上形成介电层；通过光刻工艺在介电层上形成圆形周期阵列图形的光刻胶掩模；对裸露的介电层进行剥离，形成圆形周期阵列的介电层。
但是值得注意的是，在本发明实施例中，概括而言，上述子步骤4.1至子步骤4.3为先光刻出图形再生长介电层、对介电层剥离的方法；采用此方法，避免介电层去除不干净而导致后续工艺无法进行的弊端。
在本发明的实施例中，在子步骤4.2中，淀积介电层采用低温蒸发溅射的方法；介电层材质为二氧化硅或者氮化硅。
在本发明的实施例中，在子步骤4.3中，对光刻胶和介电层进行剥离具体为：依次通过丙酮和乙醇溶液将圆形周期阵列孔洞之外区域的光刻胶和介电层去除，进行剥离5～20min。
在本发明的实施例中，子步骤4.3中，圆形周期阵列的介电层的间距为10～100μm，圆形周期阵列的介电层的圆形直径为2.5～4μm，圆形周期阵列的介电层的厚度为100～300nm。
在本发明的实施例中，步骤5中，采用BOE腐蚀，腐蚀时间为10～30秒；缩小直径的圆形周期阵列的介电层的圆形直径为1～3μm。
其中，BOE(Buffered Oxide Etch，缓冲氧化物刻蚀液)腐蚀采用常规腐蚀液，主要成分为NH4F4、HF和H2O。
在本发明的实施例中，所用衬底材料为GaAs(001)；微透镜阵列材料为GaAs(001)。
在本发明的实施例中，在步骤2中，以相邻的一GaAs层和一AlGaAs层为一对，分布式布拉格反射镜结构的对数为5～25对。
在本发明的实施例中，在步骤3中，InAs量子点的生长温度为500～600℃，生长时间为3～7min，生长速率为0.005ML/s；
在步骤3中，GaAs上盖层的厚度为400～1000nm。
在本发明的实施例中，在步骤6中，各向异性的酸性腐蚀的温度在60～90℃；
腐蚀时间为30～100min；
所采用的腐蚀液为H2O2∶H2SO4∶H2O，腐蚀液的体积比为H2O2∶H2SO4∶H2O＝(0.1～10)∶(100～400)∶1000。
值得一提的，其各向异性的酸性腐蚀的腐蚀温度，若温度太低则腐蚀速率低导致微透镜阵列制备效率差，若温度太高则反应速度过快不易精确控制微透镜阵列的最终形貌，所以综合考虑，选取60～90℃为适宜的腐蚀温度。
腐蚀时间，若时间过短无法形成微透镜形状，若时间过长则会导致刻蚀深度过深破坏下面的GaAs/AlGaAs分布式布拉格反射镜结构，所以综合考虑，选取30～100min为适宜的腐蚀时间。
作为本发明的另一个方面，还提供一种量子点单光子源，包括：
衬底；
GaAs缓冲层，形成于衬底上；其主要目的为填平脱氧衬底，减少缺陷；
GaAs/AlGaAs分布式布拉格反射镜，形成于GaAs缓冲层上，包括交替生长λ/4n1厚度的GaAs层和λ/4n2厚度的AlGaAs层(其中λ为InAs量子点发光波长，n1为GaAs层的折射率，n2为AlGaAs层的折射率)；其中，GaAs/AlGaAs分布式布拉格反射镜的主要目的在于，提高下述InAs量子点的下表面发射，增强发光收集；
InAs量子点，形成于GaAs/AlGaAs分布式布拉格反射镜上；其中，InAs量子点为低密度分立，其面密度约为0.5～5μm-2；
GaAs上盖层，形成于GaAs/AlGaAs分布式布拉格反射镜的裸露区域和InAs量子点上；
微透镜阵列，采用如上述的基于湿法腐蚀的量子点单光子源上微透镜阵列的制备方法而形成于GaAs上盖层上，用于对InAs量子点发出的光进行聚焦，实现提高InAs量子点发光的垂直出光效率。
值得一提的是，在本发明实施例中，InAs量子是充当量子光源(单光子源)的发光源，GaAs/AlGaAs分布式布拉格反射镜将InAs量子点发出的光反射出去，提高InAs量子点的下表面发射，增强发光收集，提高InAs量子点的发光效率；微透镜阵列将InAs量子点发出的光以及GaAs/AlGaAs分布式布拉格反射镜反射的光进行聚焦收集，提高InAs量子点发光的垂直出光效率，提高单光子源的提取效率。
下面结合具体实施例，对本发明的基于湿法腐蚀的量子点单光子源上微透镜阵列的制备方法进行具体说明。
实施例1
如图1所示，并同时参阅图2和图3，本发明的方法包括如下步骤：
步骤1：取一半导体半绝缘的GaAs(001)衬底，在GaAs(001)衬底上同质外延生长GaAs缓冲层1；
步骤2：在GaAs缓冲层1上交替外延生长总共20～25对GaAs/AlGaAs分布式布拉格反射镜(DBR)结构以提高反射率；
步骤3：在GaAs/AlGaAs DBR结构2上再外延生长InAs量子点3和GaAs上盖层4；
步骤4：对外延后的样品表面进行清洗处理后，在GaAs上盖层4上进行甩胶，涂一层负性光刻胶，通过光学曝光和显影定影形成圆形周期阵列孔洞；
步骤5：带着光刻胶在低温条件下，采用表面蒸发溅射的方法淀积SiO2介质层，在圆形周期阵列孔洞中形成圆形SiO2介电层；
步骤6：通过丙酮浸泡使圆形周期阵列孔洞外的光刻胶和SiO2一起剥离，形成圆形周期阵列SiO2介电层，其直径为2.5～4微米，厚度为100～300nm；
步骤：7：对圆形周期阵列的SiO2介电层进行BOE腐蚀，缩小圆形周期阵列的SiO2介电层的直径，其直径为1～3μm；
步骤8：以缩小直径的圆形周期阵列的SiO2介电层为掩模，在水浴70℃条件下用体积比为H2O2∶H2SO4∶H2O＝1∶200∶1000酸性腐蚀液对样片表面的GaAs上盖层4进行各向异性的腐蚀40min，形成GaAs微透镜阵列5，完成制备。
参阅图4，即本实施例1样品表面微透镜阵列的扫描电子显微镜表征图，实际测试结果表明该湿法腐蚀制备方法制成的微透镜表面光滑，且光学形貌是一个较为理想的高斯型透镜。且该光刻工艺结合湿法腐蚀工艺实现了微透镜阵列的批量制备，效率较高。
实施例2
该实施例2与实施例1的制备方法相同，不同之处为，其腐蚀液的比例为H2O2∶H2SO∶∶H2O＝0.5∶100∶1000，水浴温度为80℃，腐蚀时间为70min，形成GaAs微透镜阵列5，完成制备。
本发明实施例2得到的样品，其微透镜阵列表面光滑，同样光学形貌为一个较为理想的高斯型透镜。
对比例1
对比例1为传统微透镜阵列的干法制备方式，其制备方法与实施例1的主要区别在步骤5至步骤7，对比例1的干法刻蚀具体为：利用电子束曝光(EBL)，按同心圆的方式逐渐改变电子束曝光剂量形成微掩模的图形，经ICP刻蚀后在材料上形成微透镜阵列。
结果：干法刻蚀制备出的微透镜光学形貌类似高斯轮廓。
综上所述，量子点单光子源上微透镜阵列的湿法腐蚀制备方法是一种更加经济且高效的方法，可以取代目前最常用的干法刻蚀方法。本发明可应用于基于半导体量子点的单光子源中以提高光子提取效率，同时扫描电子显微镜的测试结果显示了该种方法批量制备微透镜的广阔前景。这种方法相较于干法刻蚀制备微透镜，微透镜的表面更加光滑、制备工艺精度要求较低、透镜的光学形状更加精确可控、可一次性制备大量的微透镜阵列，且可以使光子提取效率从2％提高到20％。
需要说明的是，在附图或说明书正文中，未绘示或描述的实现方式，均为所属技术领域中普通技术人员所知的形式，并未进行详细说明。此外，上述对各元件和方法的定义并不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式，本领域普通技术人员可对其进行简单地更改或替换。
还需要说明的是，实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向，并非用来限制本发明的保护范围。贯穿附图，相同的元素由相同或相近的附图标记来表示。在可能导致对本发明的理解造成混淆时，将省略常规结构或构造。
并且图中各部件的形状和尺寸不反映真实大小和比例，而仅示意本发明实施例的内容。另外，在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。除非有所知名为相反之意，本说明书及所附权利要求中的数值参数是近似值，能够根据通过本发明的内容所得的所需特性改变。具体而言，所有使用于说明书及权利要求中表示组成的含量、反应条件等等的数字，应理解为在所有情况中是受到「约」的用语所修饰。一般情况下，其表达的含义是指包含由特定数量在一些实施例中±10％的变化、在一些实施例中±5％的变化、在一些实施例中±1％的变化、在一些实施例中±0.5％的变化。
再者，单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。位于元件之前的单词“一”或“一个”不排除存在多个这样的元件。
说明书与权利要求中所使用的序数例如“第一”、“第二”、“第三”等的用词，以修饰相应的元件，其本身并不意味着该元件有任何的序数，也不代表某一元件与另一元件的顺序、或是制造方法上的顺序，该些序数的使用仅用来使具有某命名的一元件得以和另一具有相同命名的元件能做出清楚区分。
此外，除非特别描述或必须依序发生的步骤，上述步骤的顺序并无限制于以上所列，且可根据所需设计而变化或重新安排。并且上述实施例可基于设计及可靠度的考虑，彼此混合搭配使用或与其他实施例混合搭配使用，即不同实施例中的技术特征可以自由组合形成更多的实施例。
类似地，应当理解，为了精简本发明并帮助理解各个公开方面中的一个或多个，在上面对本发明的示例性实施例的描述中，本发明的各个特征有时被一起分组到单个实施例、图、或者对其的描述中。然而，并不应将该公开的方法解释成反映如下意图：即所要求保护的本发明要求比在每个权利要求中所明确记载的特征更多的特征。更确切地说，如下面的权利要求书所反映的那样，公开方面在于少于前面公开的单个实施例的所有特征。因此，遵循具体实施方式的权利要求书由此明确地并入该具体实施方式，其中每个权利要求本身都作为本发明的单独实施例。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种量子点单光子源上微透镜阵列的湿法腐蚀制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：在衬底上外延生长GaAs缓冲层；
步骤2：在所述GaAs缓冲层上交替生长GaAs层和AlGaAs层而形成GaAs/AlGaAs分布式布拉格反射镜；
步骤3：在所述GaAs/AlGaAs分布式布拉格反射镜上外延生长InAs量子点和GaAs上盖层；
步骤4：在所述GaAs上盖层上形成圆形周期阵列的介电层；
步骤5：对所述圆形周期阵列的介电层进行BOE腐蚀，缩小圆形周期阵列的介电层的直径；
步骤6：以缩小直径的圆形周期阵列的介电层为掩模，对所述GaAs上盖层进行各向异性的酸性腐蚀，形成微透镜阵列。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4具体包括如下子步骤：
子步骤4.1：在所述GaAs上盖层上旋涂负性光刻胶，通过光学曝光、显影、定影，形成圆形周期阵列孔洞；
子步骤4.2：淀积介电层；
子步骤4.3：对所述光刻胶和介电层进行剥离，去除圆形周期阵列孔洞之外区域的光刻胶和介电层，形成圆形周期阵列的介电层。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述子步骤4.2中，所述淀积介电层采用低温蒸发溅射的方法；所述介电层材质为二氧化硅或者氮化硅；
所述子步骤4.3中，对所述光刻胶和介电层进行剥离具体为：依次通过丙酮和乙醇溶液将所述圆形周期阵列孔洞之外区域的光刻胶和介电层去除，进行剥离5～20min。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述子步骤4.3中，所述圆形周期阵列的介电层的间距为10～100μm，所述圆形周期阵列的介电层的圆形直径为2.5～4μm，所述圆形周期阵列的介电层的厚度为100～300nm。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
所述步骤5中，采用BOE腐蚀，腐蚀时间为10～30秒；
所述缩小直径的圆形周期阵列的介电层的圆形直径为1～3μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所用衬底材料为GaAs(001)；
所述微透镜阵列材料为GaAs(001)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，以相邻的一GaAs层和一AlGaAs层为一对，所述分布式布拉格反射镜结构的对数为5～25对。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述InAs量子点的生长温度为500～600℃，生长时间为3～7min，生长速率为0.005ML/s；
在所述步骤3中，所述GaAs上盖层的厚度为400～1000nm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，所述各向异性的酸性腐蚀的温度在60～90℃；
腐蚀时间为30～100min；
所采用的腐蚀液为H2O2∶H2SO4∶H2O，所述腐蚀液的体积比为H2O2∶H2SO4∶H2O＝(0.1～10)∶(100～400)∶1000。
10.一种量子点单光子源，其特征在于，包括：
衬底；
GaAs缓冲层，形成于所述衬底上；
GaAs/AlGaAs分布式布拉格反射镜，形成于所述GaAs缓冲层上，包括交替生长的GaAs层和AlGaAs层；
InAs量子点，形成于所述GaAs/AlGaAs分布式布拉格反射镜上；
GaAs上盖层，形成于所述GaAs/AlGaAs分布式布拉格反射镜的裸露区域和所述InAs量子点上；
微透镜阵列，采用如权利要求1至9任一项所述的量子点单光子源上微透镜阵列的湿法腐蚀制备方法而形成于所述GaAs上盖层上，用于对所述InAs量子点发出的光进行聚焦。
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