CN111403259A - 液滴喷射方法 - Google Patents

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余晓梅
毕磊
洪欢欢
赵鹏
陈腊
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Abstract

本发明提供了一种液滴喷射方法，所述液滴喷射方法包括液滴形成过程和气体电离过程；所述液体形成过程包括以下步骤：(A1)液体在第一通道内流动；(A2)临着所述第一通道的第一出口的径向的外缘的气体被沿着正向和方向驱动，从而形成气流扰动；(A3)流出所述第一出口的液体形成液滴，液滴的直径R≤1.44×10‑6m；所述气体电离过程包括以下步骤：(B1)气体在环绕所述第一通道的第二通道内流动，临着所述第一出口的第二通道具有内径收缩段；(B2)气体被电离；(B3)被电离的气体携带着所述液滴从所述第二通道的第二出口喷射，气体中的电子转移到所述液滴，成为带电液滴。本发明具有安全、适于液体和固体检测等优点。

Description

液滴喷射方法
技术领域
本发明涉及离子化，特别涉及液滴喷射方法。
背景技术
质谱技术作为当今最有发展前景的分析技术之一，在生命科学、材料分析、公安刑侦、食品安全、环境监测等诸多领域发挥着不可替代的作用。离子源作为质谱仪器的核心部件，其改进和革新不断推动着质谱技术发展。
敞开式质谱离子源技术起源于2004年普渡大学Cooks教授课题组提出的电喷雾解吸技术，使得无需样品预处理的表面样品上痕量物质的直接快速质谱检测成为了可能。电喷雾解吸技术是在电喷雾针外面套一个同轴套管，电喷雾针上施加高电压，喷雾溶剂从中流出，套管中喷出的高压氮气将喷雾溶剂雾化形成带电喷雾液滴，带电液滴轰击待测样品表面，样品同时被解吸与电离，迅速发生去溶剂化作用，沿气流方向进入分析器并被检测。
现有电喷雾解吸技术存在以下不足：
(1)在管内含有溶剂的针末端加上+5kV高电压，表面裸露的高压电场存在安全隐患。
(2)微升和毫升级电喷雾由于液滴直径比较大，需要高流速的辅助气流；且难以在尖端保证内液流通路和外气流通路同轴，充分发挥外气流对内电喷雾的作用。
(3)非挥发性的基质成分与待测物质离子间形成带电液滴的竞争过程中产生基质效应，妨碍了待测物质拆分成更小的液滴。
发明内容
为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种安全、对气体要求低的液滴喷射方法，有助于提高后续样品分析的准确度，并适用于液体和固体样品的检测。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
液滴喷射方法，所述液滴喷射方法包括：
液滴形成过程，所述液体形成过程包括以下步骤：
(A1)液体在第一通道内流动；
(A2)临着所述第一通道的第一出口的径向的外缘的气体被沿着正向和方向驱动，从而形成气流扰动；
(A3)流出所述第一出口的液体形成液滴，液滴的直径R≤1.44×10-6m；
气体电离过程，所述气体电离过程包括以下步骤：
(B1)气体在环绕所述第一通道的第二通道内流动，临着所述第一出口的第二通道具有内径收缩段；
(B2)气体被电离；
喷射过程，所述喷射过程包括：
(C1)被电离的气体携带着所述液滴从所述第二通道的第二出口喷射，气体中的电子转移到所述液滴，成为带电液滴。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1.通过第二通道外缘的电极作用于气体，从而产生等离子体，气体携带着液滴从第二出口喷射，同时，电子转移到液滴形成带电液滴，避免高压电场直接接触液体，安全性能好；
2.降低了第二通道内气流的要求，气流的要求为0.5-5L/min；也减小了(第一通道内液体样品时的)基质效应，从而提高了后续样品分析的准确度；
3.应用范围广，不仅适用于液体样品(直接进入第一通道内)的分析，还适用于固体样品的分析。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是根据本发明实施例1的液滴喷射方法的流程图。
具体实施方式
图1和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1：
图1示意性地给出了本发明实施例1的液滴喷射方法的流程图，如图1所示，所述液滴喷射方法包括：
液滴形成过程，所述液体形成过程包括以下步骤：
(A1)液体(溶剂)在第一通道内流动，所述第一通道形成在内外径不变的第一管道内；
(A2)临着所述第一通道的第一出口的径向的外缘的气体被沿着正向和方向驱动，从而形成气流扰动；气流扰动的形成方式为：
在第一管道的径向的外缘，且在沿着平行于第一管道内液体的流动方向的方向上，依次设置第一筒状部件和第二筒状部件，作为固定件的第一筒状部件的一端固定在后盖上，如通过螺钉固定，第一管道穿过后盖上的中心通孔；二个压电陶瓷片设置在第一筒状部件和第二筒状部件之间，电极片设置在压电陶瓷片之间；沿着平行于第一管道内液体的流动方向的方向上，第二筒状部件依次具有外径收缩段和外径不变段，外径不变段延伸到所述第一管道的出口处，并形成空心尖端；
电极片通电，压力陶瓷的沿着平行于第一管道的中心轴线方向的厚度变大、变小，使得延伸到所述第一出口的筒状部件被正向和反向驱动，驱动频率大于20KHz，使得第一出口的径向的外缘的气体被沿着正向和方向驱动，从而形成气流扰动；
(A3)流出所述第一出口的液体形成液滴，液滴的直径R≤1.44×10-6m；
气体电离过程，所述气体电离过程包括以下步骤：
(B1)气体在环绕所述第一通道的第二通道内流动，要求为0.5-5L/min，临着所述第一出口的第二通道具有内径收缩段；
所述第二通道形成在环绕第一管道的第二管道内，且处于第一筒状部件和第二筒状部件的径向的外侧；沿着平行于第一管道内液体的流动方向的方向上，第二管道依次具有第一内径不变段、内径收缩段和第二内径不变段；沿着第一通道的径向，所述外径收缩段、第二通道和所述第二内径收缩段自内向外依次设置；沿着第一通道的径向，所述外径不变段和所述第二内径不变段自内向外依次设置；第二管道的一端固定在所述后盖上，另一端具有第二开口；后盖上具有通孔，适于向第二通道内通入气体；
(B2)气体被电离；环形电极设置在所述内径不变段的外缘，绝缘套套在所述电极的外缘；
喷射过程，所述喷射过程包括：
(C1)被电离的气体携带着所述液滴从所述第二通道的第二出口喷射，气体中的电子转移到所述液滴，成为带电液滴。
上述从第二出口喷射处的带电液滴可以轰击固体样品表面，形成气溶胶后送质谱分析仪，从而获得固体样品的信息。
实施例2：
图1示意性地给出了本发明实施例2的液滴喷射方法的流程图，如图1所示，所述液滴喷射方法包括：
液滴形成过程，所述液体形成过程包括以下步骤：
(A1)液体样品在第一通道内流动，所述第一通道形成在内外径不变的第一管道内；
(A2)临着所述第一通道的第一出口的径向的外缘的气体被沿着正向和方向驱动，从而形成气流扰动；气流扰动的形成方式为：
在第一管道的径向的外缘，且在沿着平行于第一管道内液体的流动方向的方向上，依次设置第一筒状部件和第二筒状部件，作为固定件的第一筒状部件的一端固定在后盖上，如通过螺钉固定，第一管道穿过后盖上的中心通孔；二个压电陶瓷片设置在第一筒状部件和第二筒状部件之间，电极片设置在压电陶瓷片之间；沿着平行于第一管道内液体的流动方向的方向上，第二筒状部件依次具有外径不变段和外径收缩段，外径收缩段延伸到所述第一管道的出口处，并形成空心尖端；第一筒状部件和第二筒状的外缘套有柔性可形变的绝缘套；
电极片通电，压力陶瓷的沿着平行于第一管道的中心轴线方向的厚度变大、变小，使得延伸到所述第一出口的筒状部件被正向和反向驱动，驱动频率大于20KHz，使得第一出口的径向的外缘的气体被沿着正向和方向驱动，从而形成气流扰动；
(A3)流出所述第一出口的液体形成液滴，液滴的直径R≤1.44×10-6m；
气体电离过程，所述气体电离过程包括以下步骤：
(B1)气体在环绕所述第一通道的第二通道内流动，2-4L/min，临着所述第一出口的第二通道具有内径收缩段；
所述第二通道形成在环绕第一管道的第二管道内，且处于第一筒状部件和第二筒状部件的径向的外侧；沿着平行于第一管道内液体的流动方向的方向上，第二管道依次具有内径不变段、内径收缩段；沿着第一通道的径向，所述外径收缩段、第二通道和所述内径收缩段自内向外依次设置；沿着第一通道的径向，所述第一管道、第一筒状部件和所述内径不变段自内向外依次设置；第二管道的一端固定在所述后盖上，另一端具有第二开口；后盖上具有通孔，适于向第二通道内通入气体；
(B2)气体被电离；环形电极设置在临着内径收缩段的所述内径不变段的外缘，绝缘套套在所述电极及第二管道的外缘；沿着所述第一管道的径向，所述第二筒状部件的外径不变段、绝缘套、第二通道、内径不变段、电极和绝缘套自内向外地依次设置；
喷射过程，所述喷射过程包括：
(C1)被电离的气体携带着所述液滴从所述第二通道的第二出口喷射，如第一出口处于第二出口的内部，也即液体依次经过第一出口和第二出口；或者，第一出口和第二出口齐平，也即第一出口和第二出口的端面共面，且垂直于第一通道的中心轴线；气体中的电子转移到所述液滴，成为带电液滴。
上述从第二出口喷射处的带电液滴送质谱分析仪，从而获得液体样品的信息。

Claims (10)

1.液滴喷射方法，所述液滴喷射方法包括:
液滴形成过程，所述液体形成过程包括以下步骤：
(A1)液体在第一通道内流动；
(A2)临着所述第一通道的第一出口的径向的外缘的气体被沿着正向和方向驱动，从而形成气流扰动；
(A3)流出所述第一出口的液体形成液滴，液滴的直径R≤1.44×10-6m；
气体电离过程，所述气体电离过程包括以下步骤：
(B1)气体在环绕所述第一通道的第二通道内流动，临着所述第一出口的第二通道具有内径收缩段；
(B2)气体被电离；
喷射过程，所述喷射过程包括：
(C1)被电离的气体携带着所述液滴从所述第二通道的第二出口喷射，气体中的电子转移到所述液滴，成为带电液滴。
2.根据权利要求1所述的液滴喷射方法，其特征在于：所述气流扰动的形成方式为：
设置在所述第一通道的径向的外缘，且延伸到所述第一出口的筒状部件被正向和反向驱动，驱动频率大于20KHz。
3.根据权利要求2所述的液滴喷射方法，其特征在于：所述第一通道的径向的外缘具有固定件，所述固定件和所述筒状部件设置设有压电单元。
4.根据权利要求2所述的液滴喷射方法，其特征在于：临着所述第一出口的所述筒状部件具有外径收缩段，沿着第一通道的径向，所述外径收缩段和所述内径收缩段自内向外依次设置。
5.根据权利要求3所述的液滴喷射方法，其特征在于：所述压电单元包括：
二个压电部件，电极设置在二个压电部件之间。
6.根据权利要求3所述的液滴喷射方法，其特征在于：所述固定件和筒状部件的径向的外缘设置第一绝缘套，包裹所述固定件和筒状部件。
7.根据权利要求1所述的液滴喷射方法，其特征在于：形成所述第一通道和第二通道的管道分别固定在后盖上，所述后盖具有通孔，分别适于第一通道和第二通道和外界连通。
8.根据权利要求4所述的液滴喷射方法，其特征在于：沿着液体流动方向，所述筒状部件依次具有所述外径缩小段和外径不变段；
沿着气体流动方向，所述第二通道依次具有所述内径缩小段和内径不变段；沿着第一通道的径向，所述外径不变段和所述内径不变段自内向外依次设置。
9.根据权利要求1所述的液滴喷射方法，其特征在于：环状电极设置在所述第二通道的外缘。
10.根据权利要求9所述的液滴喷射方法，其特征在于：沿着第一通道的径向，筒状部件、第一绝缘套、第二通道、环状电极和第二绝缘套自内向外地依次设置。
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