CN111393972A - 一种碳化硅纳米线增强聚脲涂料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅纳米线增强聚脲涂料，包括如下步骤：制备碳化硅纳米线；制备改性碳化硅纳米线；制备异氰酸酯预聚物；制备树脂；制备改性树脂；将所述异氰酸酯预聚物和所述改性树脂混合得到所述碳化硅纳米线增强聚脲涂料。本发明能进一步提升聚脲的抗拉强度、耐磨性及抗撕裂能力等性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂料，具体涉及一种碳化硅纳米线增强聚脲涂料及制备方法。
背景技术
喷涂聚脲弹性体是一种高性能的高分子涂料，具有优异的抗冲击、耐磨损、防腐蚀、绿色环保等优点，在汽车交通、建筑防水、石油化工、海洋工程等领域具有重要的应用。但是喷涂聚脲弹性体受到空气喷涂工艺过程影响，在形成的聚脲涂料中含有较多的气孔，限制了涂层产品力学性能的进一步提升，制约了其在更广泛领域的应用。
碳化硅(SiC)纳米线是一种一维纳米材料，是碳化硅单晶体极端各项异性生长的产物，直径在数纳米至数百纳米之间，长度在数百微米以上，具有高强度、高模量、耐高温、抗氧化、耐磨损等特性，在纳米复合材料和纳米电子器件领域具有重要应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硅纳米线增强聚脲涂料，进一步提升聚脲的抗拉强度、耐磨性及抗撕裂能力等性能。
本发明所采用的技术方案为：
本发明的一方面提供一种碳化硅纳米线增强聚脲涂料的制备方法，包括如下步骤：
制备碳化硅纳米线；
制备改性碳化硅纳米线；
制备异氰酸酯预聚物；
制备树脂；
制备改性树脂；
将所述异氰酸酯预聚物和所述改性树脂混合得到所述碳化硅纳米线增强聚脲涂料。
优选的，在制备所述碳化硅纳米线的步骤中，具体包括如下步骤：
将固态的聚二甲基硅烷在氮气保护下于300-450℃重排反应，生成液态的聚碳硅烷；
将聚碳硅烷在氮气保护下，于1200-1400℃下裂解，生成小分子硅烷气体；
生成的小分子硅烷气体在石墨片表面发生化学气相沉积，生成碳化硅纳米线。
优选的，在制备所述改性碳化硅纳米线的步骤中，具体包括如下步骤：
将所述碳化硅纳米线在稀酸中浸泡20-30小时，在碳化硅纳米线表面形成羟基，得到所述改性碳化硅纳米线；
其中，稀酸采用为氢氟酸、硫酸、盐酸，浓度为5-15％。
优选的，在制备所述异氰酸酯预聚物的步骤中，具体包括如下步骤：
采用二异氰酸酯和多元醇在50-80℃温度下搅拌反应3-5小时，得到所述异氰酸酯预聚物；
其中，所述MDI和多元醇的重量比为0.5-3；
所述的多异氰酸酯可以为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、多苯基多亚甲基多异氰酸酯(PAPI)、异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)等。
所述多元醇可以为端羟基聚氧化丙烯醚、端羟基聚四氢呋喃醚、端羟基聚酯、蓖麻油等。
优选的，在制备所述树脂的步骤中，具体包括如下步骤：
将端氨基聚醚与扩链剂混合，得到所述树脂；
其中，所述端氨基聚醚与扩链剂的重量比为1-10；
所述端氨基聚醚可以是二元端氨基聚氧化丙烯醚、三元端氨基聚氧化丙烯醚、端氨基聚四氢呋喃等。
所述扩链剂可以采用二乙基甲苯二胺、3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷、二甲硫基甲苯二胺、N,N’-二烷基甲基二胺等。
优选的，在制备所述改性树脂的步骤中，具体包括如下步骤：
将改性碳化硅纳米线混入树脂中，搅拌均匀，得到所述改性树脂；
优选的，以重量百分比计，所述碳化硅纳米线占所述改性树脂中的0.1-5％。
优选的，以重量百分比计，所述碳化硅纳米线增强聚脲涂料中，异氰酸酯预聚物占比40-60％、改性树脂占比60-40％。
本发明的另一方面提供一种碳化硅纳米线增强聚脲涂料,由上述所述的碳化硅纳米线增强聚脲涂料的制备方法制备而成。
本发明的又一方面提供一种碳化硅纳米线增强聚脲涂层,在基材表面喷涂上述所述的碳化硅纳米线增强聚脲涂料。
本发明的有益效果在于：
1.本发明提供一种碳化硅纳米线增强聚脲涂料，进一步提升聚脲的抗拉强度、耐磨性及抗撕裂能力等性能。
2.碳化硅纳米线表面的改性，采用稀酸浸泡，从而使得碳化硅纳米线表层形成大量的羟基，提升了碳化硅纳米线表面与树脂的相容性和分散程度，从而提升了聚脲涂层的抗拉强度、抗撕裂强度、耐磨性。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
1)改性碳化硅纳米线的制备：
将聚二甲基硅烷放入烧瓶中，在高纯氮气保护下，于300-500℃加热回流10小时，除去烧瓶底部的少量黑色杂质，得到上层液态的聚碳硅烷。将液态的聚碳硅烷放入陶瓷舟中，并推入管式炉中，通入高纯氮气进行保护，气体流量5-50ml/min，并在下游放置石墨片(尺寸为10cm×3cm)；将炉子缓慢升温至1200℃，并保温3h，然后关闭加热炉，自然降至室温。在石墨片表面收集淡蓝色的碳化硅纳米线。
在室温下，将所得的碳化硅纳米线放入5％的氢氟酸中浸泡，并用磁力搅拌子缓慢搅拌。24h后取出碳化硅纳米线，并用清水反复清洗除去表面的氢氟酸，即得到改性的碳化硅纳米线。
2)碳化硅纳米线增强聚脲的制备：
聚脲A组分的制备，按照比例将二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、端羟基聚氧化丙烯醚放入烧瓶中，加入0.2％的改性碳化硅纳米线，快速搅拌，并升温至50-80℃，反应3小时后关闭加热，并降至室温，得到A组分预聚体。
将50％的端氨基聚氧化丙烯醚、30％的三元端氨基聚氧化丙烯醚、20％的二乙基甲苯二胺，及适量助剂混合搅拌均匀，得到聚脲B组分。
采用专用喷涂聚脲设备将A、B组分按照1:1的比例喷涂在聚丙烯表面，得到聚脲弹性体。从聚丙烯表面揭下后测量其力学性能。
实施例2
聚脲A组分的制备：按照比例将二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、端羟基聚四氢呋喃醚放入烧瓶中，加入1.0％的改性碳化硅纳米线，快速搅拌，并升温至50-80℃，反应3小时后关闭加热，并降至室温，得到A组分预聚体。
将70％的端氨基聚氧化丙烯醚、20％的三元端氨基聚氧化丙烯醚、10％的二乙基甲苯二胺，及适量助剂混合搅拌均匀，得到聚脲B组分。
采用专用喷涂聚脲设备将A、B组分按照1:1的比例喷涂在聚丙烯表面，得到聚脲弹性体。从聚丙烯表面揭下后测量其力学性能。
实施例3
聚脲A组分的制备：将重量比为50％的异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、50％的端羟基聚四氢呋喃醚放入烧瓶中，加入1.0％的改性碳化硅纳米线，快速搅拌，并升温至50-80℃，反应3小时后关闭加热，并降至室温，得到A组分预聚体。
将60％的端氨基聚氧化丙烯醚、20％的三元端氨基聚氧化丙烯醚、20％的二乙基甲苯二胺，及适量助剂混合搅拌均匀，得到聚脲B组分。
采用专用喷涂聚脲设备将A、B组分按照1:1的比例喷涂在聚丙烯表面，得到聚脲弹性体。从聚丙烯表面揭下后测量其力学性能。
本发明实施例1-3实验测试结果如下：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 硬度(邵D) | 55 | 60 | 50 |
| 抗拉强度MPa | 27 | 29 | 21 |
| 断裂伸长率％ | 370 | 235 | 460 |
| 撕裂强度 | 85 | 98 | 60 |
需要说明的是，在整个申请文件中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的试试方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种碳化硅纳米线增强聚脲涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备碳化硅纳米线；
制备改性碳化硅纳米线；
制备异氰酸酯预聚物；
制备树脂；
制备改性树脂；
将所述异氰酸酯预聚物和所述改性树脂混合得到所述碳化硅纳米线增强聚脲涂料。
2.如权利要求1所述的碳化硅纳米线增强聚脲涂料的制备方法，其特征在于，在制备所述碳化硅纳米线的步骤中，具体包括如下步骤：
将固态的聚二甲基硅烷在氮气保护下于300-450℃重排反应，生成液态的聚碳硅烷；
将聚碳硅烷在氮气保护下，于1200-1400℃下裂解，生成小分子硅烷气体；
生成的小分子硅烷气体在石墨片表面发生化学气相沉积，生成碳化硅纳米线。
3.如权利要求2所述的碳化硅纳米线增强聚脲涂料的制备方法，其特征在于，在制备所述改性碳化硅纳米线的步骤中，具体包括如下步骤：
将所述碳化硅纳米线在稀酸中浸泡20-30小时，在碳化硅纳米线表面形成羟基，得到所述改性碳化硅纳米线；
其中，稀酸采用为氢氟酸、硫酸、盐酸，浓度为5-15％。
4.如权利要求1所述的碳化硅纳米线增强聚脲涂料的制备方法，其特征在于，在制备所述异氰酸酯预聚物的步骤中，具体包括如下步骤：
采用多异氰酸酯和多元醇在50-80℃温度下搅拌反应3-5小时，得到所述异氰酸酯预聚物；
其中，所述MDI和多元醇的重量比为0.5-3；
所述的多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、多苯基多亚甲基多异氰酸酯(PAPI)、异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)；
所述多元醇为端羟基聚氧化丙烯醚、端羟基聚四氢呋喃醚、端羟基聚酯、蓖麻油。
5.如权利要求3所述的碳化硅纳米线增强聚脲涂料的制备方法，其特征在于，在制备所述树脂的步骤中，具体包括如下步骤：
将端氨基聚醚与扩链剂混合，得到所述树脂；
其中，所述端氨基聚醚与扩链剂的重量比为1-10；
所述端氨基聚醚可以是二元端氨基聚氧化丙烯醚、三元端氨基聚氧化丙烯醚、端氨基聚四氢呋喃等。
所述扩链剂可以采用二乙基甲苯二胺、3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷、二甲硫基甲苯二胺、N,N’-二烷基甲基二胺等。
6.如权利要求5所述的碳化硅纳米线增强聚脲涂料的制备方法，其特征在于，在制备所述改性树脂的步骤中，具体包括如下步骤：
将改性碳化硅纳米线混入树脂中，搅拌均匀，得到所述改性树脂。
7.如权利要求6所述的碳化硅纳米线增强聚脲涂料的制备方法，其特征在于，以重量百分比计，所述碳化硅纳米线占所述改性树脂中的0.1-5％。
8.如权利要求1所述的碳化硅纳米线增强聚脲涂料的制备方法，其特征在于，以重量百分比计，所述碳化硅纳米线增强聚脲涂料中，异氰酸酯预聚物占比40-60％、改性树脂占比60-40％。
9.一种碳化硅纳米线增强聚脲涂料,其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的碳化硅纳米线增强聚脲涂料的制备方法制备而成。
10.一种碳化硅纳米线增强聚脲涂层,其特征在于，在基材表面喷涂权利要求9所述的碳化硅纳米线增强聚脲涂料。
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