CN111393175A - 一种钛铝合金熔炼用耐火浇注料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钛铝合金熔炼用耐火浇注料及其制备方法。其技术方案是：以60～75wt％的含钛六铝酸钙颗粒为骨料，以10～25wt％的含钛六铝酸钙细粉、5～15wt％的α‑Al2O3微粉和3～8wt％的纯铝酸钙水泥为基质料；先将所述基质料混匀，再将混匀后的基质料加入所述骨料中，混合均匀，然后外加占所述骨料与所述基质料之和3～10wt％的水，搅拌均匀，振动成型，室温条件下养护12～24小时；最后在110～200℃条件下保温12～36小时，制得钛铝合金熔炼用耐火浇注料。本发明成本低和工艺简单，所制备的钛铝合金熔炼用耐火浇注料具有抗热震性能好、抗钛铝合金熔体能力强和对钛铝合金污染小的特点。

Description

一种钛铝合金熔炼用耐火浇注料及其制备方法
技术领域
本发明属于钛铝合金熔炼用耐火材料技术领域。具体涉及一种钛铝合金熔炼用耐火浇注料及其制备方法。
背景技术
钛铝合金密度低、比强度高、比刚度高、耐热性好、抗高温蠕变性能优异和抗氧化能力良好，是超高音速飞行器和下一代先进航空发动机的首选材料，已成为目前轻质高温合金领域研究的重点。
真空感应熔炼技术制备钛铝合金可以有效消除成分偏析且能耗较低，是实现低能耗制备高质量钛铝合金的重要途径。耐火材料是真空感应熔炼过程中的熔炼容器，熔炼全过程与合金熔体直接接触，其性能对合金最终品质有决定性影响。由于钛铝合金熔体高温下化学活性高，易与耐火材料发生反应而污染合金熔体。因此，开发性能优异的钛铝合金熔炼用耐火材料是实现低能耗、高质量钛铝合金制备的关键前提，为目前本领域所关注的重要课题之一。
从钛铝合金熔炼用耐火材料的材质而言，现有的技术中，氧化铝、氧化钙、氧化锆、氧化钇和钙钛矿材料是主要的钛合金熔炼用耐火材料。针对氧化铝材料，如“真空感应熔炼高温合金用坩埚的制造方法”(CN 104788106 A)和“真空感应熔炼高温合金用刚玉坩埚的制造方法”(CN 104725062 A)专利技术，采用板状刚玉或锆刚玉为颗粒料，氧化铝微粉为粉料，制备了氧化铝材料。然而，氧化铝材料的化学稳定性不佳，与钛铝合金的反应行为与合金的成分密切相关，适用的合金种类有一定限制。针对氧化钙材料，如“一种熔炼钛及钛合金用坩埚的材料及坩埚的制备方法”(CN 1017602139 A)和“用于钛合金熔炼的CaO耐火材料及坩埚的制备方法”(CN 101830715 A)专利技术，以氧化钙微粉和适量其他氧化物微粉为原料，制备了用于钛合金熔炼的氧化钙材料；然而，氧化钙材料较难烧结且抗水化性较差，容易导致合金中增氧，对钛合金产生污染。针对氧化锆材料，如“一种钛合金熔炼用坩埚”(CN 107445634 A)和“一种精密铸造用氧化锆坩埚及其热处理方法”(CN 109516802 A)专利技术，以不同粒径的含锆材料为原料，制备了氧化锆材料；然而，氧化锆材料化学稳定性不佳，会与钛铝合金中Ti组分反应产生固溶体，进而污染合金。针对氧化钇材料，如“一种制备致密氧化钇陶瓷的方法”(CN 101628812 A)专利技术，以氧化钇和烧结助剂为主要原料，制备了致密氧化钇材料；“钛合金熔融铸造用电熔三氧化二钇陶瓷坩埚及其制备方法”(CN 106116578 B)专利技术，以氧化钇和锆片为主要原料，采用电熔法制备了钛合金熔融铸造用电熔三氧化二钇陶瓷坩埚；然而，氧化钇材料抗热震性能差，使用寿命短，且价格昂贵，成本高。针对钙钛矿材料，如“一种CaZrO3耐火材料真空感应熔炼含钛储氢合金的方法”(CN 102965528 A)专利技术，采用CaZrO3耐火材料进行了钛合金熔炼；“用于钛合金熔炼的BaZrO3耐火材料及其坩埚的制备方法”(CN 102503489 A)专利技术，以碳酸钡和氧化锆为原料，制备了钛合金熔炼用BaZrO3耐火材料。然而，钙钛矿材料化学稳定性仍存在缺陷，熔炼后对钛铝合金产生污染，导致氧含量偏高。
从钛铝合金熔炼用耐火材料的成型方式而言，以上所述现有技术中的钛铝合金熔炼用耐火材料均是定型制品，这些定型制品在成型过程中需要大型成型设备，成本较高且工艺复杂。但目前未见关于钛铝合金熔炼用耐火浇注料技术的公开报道。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，任务是提供一种成本低和工艺简单的钛铝合金熔炼用耐火浇注料的制备方法，用该方法制备的钛铝合金熔炼用耐火浇注料的抗热震性能好、抗钛铝合金熔体能力强和对钛铝合金污染小。
为实现上述任务，本发明采用的技术方案是：以60～75wt％的含钛六铝酸钙颗粒为骨料，以10～25wt％的含钛六铝酸钙细粉、5～15wt％的α-Al2O3微粉和3～8wt％的纯铝酸钙水泥为基质料；先将所述基质料混匀，再将混匀后的基质料加入所述骨料中，混合均匀，然后外加占所述骨料与所述基质料之和3～10wt％的水，搅拌均匀，振动成型，室温条件下养护12～24小时；最后在110～200℃条件下保温12～36小时，制得钛铝合金熔炼用耐火浇注料。
所述含钛六铝酸钙颗粒和含钛六铝酸钙细粉的制备方法是：以60～80wt％的氧化铝微粉、5～20wt％的碳酸钙微粉、10～20wt％的氧化钛微粉和1～10wt％的氧化亚锰微粉为原料，在行星球磨机中混合均匀，得到混合料；然后将所述混合料在100～200MPa条件下机压成型，得到生坯；最后将所述生坯在110～200℃条件下干燥12～36小时，在1500～1800℃条件下保温1～8小时，即得含钛六铝酸钙材料。
将所述含钛六铝酸钙材料破碎至粒径为0.088～10mm，即得含钛六铝酸钙颗粒；将含钛六铝酸钙材料破碎至粒径小于0.088mm，即得含钛六铝酸钙细粉；所述含钛六铝酸钙颗粒和含钛六铝酸钙细粉的Ca((Al0.84Ti0.16)2)6O19物相含量大于90wt％。
所述α-Al2O3微粉的Al2O3含量＞99wt％，α-Al2O3微粉的颗粒粒径D50为1～3μm。
所述纯铝酸钙水泥的Al2O3含量为70～80wt％，纯铝酸钙水泥的粒径小于0.088mm。
所述氧化铝微粉的Al2O3含量≥98wt％，氧化铝微粉的粒径D50为1～8μm。
所述碳酸钙微粉粒径D50为1～10μm。
所述氧化钛微粉的TiO2含量≥90wt％，氧化钛微粉的粒径D50为1～10μm。
所述氧化亚锰微粉的MnO含量≥90wt％，氧化亚锰微粉的粒径D50为1～8μm。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
(1)本发明以含钛六铝酸钙颗粒为骨料，以含钛六铝酸钙细粉、α-Al2O3微粉和纯铝酸钙水泥为基质料；混合均匀后加入水，搅拌均匀，振动成型，经养护和干燥后，制得钛铝合金熔炼用耐火浇注料，相比于现有技术，无需采用大型成型设备成型，因此，整体工艺简单、生产成本低。本发明采用的含钛六铝酸钙材料的制备原料及耐火浇注料的原料均来源广泛，且所制备的耐火浇注料干燥后可直接使用，无需高温热处理，因此，制备成本低。
(2)本发明所制备的钛铝合金熔炼用耐火浇注料骨料部分物相为含钛六铝酸钙，基质部分物相为含钛六铝酸钙和六铝酸钙，骨料和基质的物相组成接近，使得材料具有较好的均一性，在承受温度剧变时，骨料与基质的结合处不易产生应力集中；此外，含钛六铝酸钙和六铝酸钙相均具有较低的热膨胀系数与导热系数，抗热震损伤因子高。因此，所制备的钛铝合金熔炼用耐火浇注料具有优异的热震稳定性能。
(3)本发明制备的钛铝合金熔炼用耐火浇注料的骨料及基质中均存在大量的Ca((Al0.84Ti0.16)2)6O19相，TiO2和Al2O3组分被均匀地分散在晶格中，在与钛铝合金熔体接触时，能够同时抑制合金熔体中Ti组分和Al组分与耐火材料的相互作用，因此，钛铝合金熔炼用耐火浇注料能够很好地抵御钛铝合金熔体的侵蚀，与钛铝合金熔体的反应程度小，对钛铝合金污染小。
本发明所制备的钛铝合金熔炼用耐火浇注料经检测：使用寿命大于15次；与钛铝合金反应界面厚度约为10～50μm；熔炼后钛铝合金的氧含量小于0.1wt％。
因此，本发明成本低和工艺简单，所制备的钛铝合金熔炼用耐火浇注料具有抗热震性能好、抗钛铝合金熔体能力强和对钛铝合金污染小的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述含钛六铝酸钙颗粒和含钛六铝酸钙细粉的制备方法是：以60～80wt％的氧化铝微粉、5～20wt％的碳酸钙微粉、10～20wt％的氧化钛微粉和1～10wt％的氧化亚锰微粉为原料，在行星球磨机中混合均匀，得到混合料；然后将所述混合料在100～200MPa条件下机压成型，得到生坯；最后将所述生坯在110～200℃条件下干燥12～36小时，在1500～1800℃条件下保温1～8小时，即得含钛六铝酸钙材料。
将所述含钛六铝酸钙材料破碎至粒径为0.088～10mm，即得含钛六铝酸钙颗粒；将含钛六铝酸钙材料破碎至粒径小于0.088mm，即得含钛六铝酸钙细粉；所述含钛六铝酸钙颗粒和含钛六铝酸钙细粉的Ca((Al0.84Ti0.16)2)6O19物相含量大于90wt％。
所述α-Al2O3微粉的Al2O3含量＞99wt％，α-Al2O3微粉的颗粒粒径D50为1～3μm。
所述纯铝酸钙水泥的Al2O3含量为70～80wt％，纯铝酸钙水泥的粒径小于0.088mm。
所述氧化铝微粉的Al2O3含量≥98wt％，氧化铝微粉的粒径D50为1～8μm。
所述碳酸钙微粉粒径D50为1～10μm。
所述氧化钛微粉的TiO2含量≥90wt％，氧化钛微粉的粒径D50为1～10μm。
所述氧化亚锰微粉的MnO含量≥90wt％，氧化亚锰微粉的粒径D50为1～8μm。
实施例1
一种钛铝合金熔炼用耐火浇注料及其制备方法。以60～64wt％的含钛六铝酸钙颗粒为骨料，以21～25wt％的含钛六铝酸钙细粉、5～9wt％的α-Al2O3微粉和5～7wt％的纯铝酸钙水泥为基质料。先将所述基质料混匀，再将混匀后的基质料加入所述骨料中，混合均匀，然后外加占所述骨料与所述基质料之和3～7wt％的水，搅拌均匀，振动成型，室温条件下养护12～24小时；最后在110～160℃条件下保温12～24小时，制得钛铝合金熔炼用耐火浇注料。
本实施例所制备的钛铝合金熔炼用耐火浇注料经检测：使用寿命大于15次；与钛铝合金反应界面厚度约为26～50μm；熔炼后钛铝合金的氧含量小于0.1wt％。
实施例2
一种钛铝合金熔炼用耐火浇注料及其制备方法。以60～64wt％的含钛六铝酸钙颗粒为骨料，以21～25wt％的含钛六铝酸钙细粉、5～9wt％的α-Al2O3微粉和5～7wt％的纯铝酸钙水泥为基质料。先将所述基质料混匀，再将混匀后的基质料加入所述骨料中，混合均匀，然后外加占所述骨料与所述基质料之和6～10wt％的水，搅拌均匀，振动成型，室温条件下养护12～24小时；最后在150～200℃条件下保温24～36小时，制得钛铝合金熔炼用耐火浇注料。
本实施例所制备的钛铝合金熔炼用耐火浇注料经检测：使用寿命大于15次；与钛铝合金反应界面厚度约为26～49μm；熔炼后钛铝合金的氧含量小于0.1wt％。
实施例3
一种钛铝合金熔炼用耐火浇注料及其制备方法。以63～67wt％的含钛六铝酸钙颗粒为骨料，以17～21wt％的含钛六铝酸钙细粉、11～15wt％的α-Al2O3微粉和4～6wt％的纯铝酸钙水泥为基质料。先将所述基质料混匀，再将混匀后的基质料加入所述骨料中，混合均匀，然后外加占所述骨料与所述基质料之和3～7wt％的水，搅拌均匀，振动成型，室温条件下养护12～24小时；最后在110～160℃条件下保温12～24小时，制得钛铝合金熔炼用耐火浇注料。
本实施例所制备的钛铝合金熔炼用耐火浇注料经检测：使用寿命大于16次；与钛铝合金反应界面厚度约为20～43μm；熔炼后钛铝合金的氧含量小于0.1wt％。
实施例4
一种钛铝合金熔炼用耐火浇注料及其制备方法。以63～67wt％的含钛六铝酸钙颗粒为骨料，以17～21wt％的含钛六铝酸钙细粉、11～15wt％的α-Al2O3微粉和4～6wt％的纯铝酸钙水泥为基质料。先将所述基质料混匀，再将混匀后的基质料加入所述骨料中，混合均匀，然后外加占所述骨料与所述基质料之和6～10wt％的水，搅拌均匀，振动成型，室温条件下养护12～24小时；最后在150～200℃条件下保温24～36小时，制得钛铝合金熔炼用耐火浇注料。
本实施例所制备的钛铝合金熔炼用耐火浇注料经检测：使用寿命大于15次；与钛铝合金反应界面厚度约为18～40μm；熔炼后钛铝合金的氧含量小于0.1wt％。
实施例5
一种钛铝合金熔炼用耐火浇注料及其制备方法。以67～71wt％的含钛六铝酸钙颗粒为骨料，以13～17wt％的含钛六铝酸钙细粉、9～13wt％的α-Al2O3微粉和3～5wt％的纯铝酸钙水泥为基质料。先将所述基质料混匀，再将混匀后的基质料加入所述骨料中，混合均匀，然后外加占所述骨料与所述基质料之和3～7wt％的水，搅拌均匀，振动成型，室温条件下养护12～24小时；最后在110～160℃条件下保温12～24小时，制得钛铝合金熔炼用耐火浇注料。
本实施例所制备的钛铝合金熔炼用耐火浇注料经检测：使用寿命大于17次；与钛铝合金反应界面厚度约为16～37μm；熔炼后钛铝合金的氧含量小于0.1wt％。
实施例6
一种钛铝合金熔炼用耐火浇注料及其制备方法。以67～71wt％的含钛六铝酸钙颗粒为骨料，以13～17wt％的含钛六铝酸钙细粉、9～13wt％的α-Al2O3微粉和3～5wt％的纯铝酸钙水泥为基质料。先将所述基质料混匀，再将混匀后的基质料加入所述骨料中，混合均匀，然后外加占所述骨料与所述基质料之和6～10wt％的水，搅拌均匀，振动成型，室温条件下养护12～24小时；最后在150～200℃条件下保温24～36小时，制得钛铝合金熔炼用耐火浇注料。
本实施例所制备的钛铝合金熔炼用耐火浇注料经检测：使用寿命大于16次；与钛铝合金反应界面厚度约为15～38μm；熔炼后钛铝合金的氧含量小于0.1wt％。
实施例7
一种钛铝合金熔炼用耐火浇注料及其制备方法。以71～75wt％的含钛六铝酸钙颗粒为骨料，以10～14wt％的含钛六铝酸钙细粉、7～11wt％的α-Al2O3微粉和6～8wt％的纯铝酸钙水泥为基质料。先将所述基质料混匀，再将混匀后的基质料加入所述骨料中，混合均匀，然后外加占所述骨料与所述基质料之和3～7wt％的水，搅拌均匀，振动成型，室温条件下养护12～24小时；最后在110～160℃条件下保温12～24小时，制得钛铝合金熔炼用耐火浇注料。
本实施例所制备的钛铝合金熔炼用耐火浇注料经检测：使用寿命大于18次；与钛铝合金反应界面厚度约为12～36μm；熔炼后钛铝合金的氧含量小于0.1wt％。
实施例8
一种钛铝合金熔炼用耐火浇注料及其制备方法。以71～75wt％的含钛六铝酸钙颗粒为骨料，以10～14wt％的含钛六铝酸钙细粉、7～11wt％的α-Al2O3微粉和6～8wt％的纯铝酸钙水泥为基质料。先将所述基质料混匀，再将混匀后的基质料加入所述骨料中，混合均匀，然后外加占所述骨料与所述基质料之和6～10wt％的水，搅拌均匀，振动成型，室温条件下养护12～24小时；最后在150～200℃条件下保温24～36小时，制得钛铝合金熔炼用耐火浇注料。
本实施例所制备的钛铝合金熔炼用耐火浇注料经检测：使用寿命大于18次；与钛铝合金反应界面厚度约为10～35μm；熔炼后钛铝合金的氧含量小于0.1wt％。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
(1)本具体实施方式以含钛六铝酸钙颗粒为骨料，以含钛六铝酸钙细粉、α-Al2O3微粉和纯铝酸钙水泥为基质料；混合均匀后加入水，搅拌均匀，振动成型，经养护和干燥后，制得钛铝合金熔炼用耐火浇注料，相比于现有技术，无需采用大型成型设备成型，因此，整体工艺简单、生产成本低。本具体实施方式采用的含钛六铝酸钙材料的制备原料及耐火浇注料的原料均来源广泛，且所制备的耐火浇注料干燥后可直接使用，无需高温热处理，因此，制备成本低。
(2)本具体实施方式所制备的钛铝合金熔炼用耐火浇注料骨料部分物相为含钛六铝酸钙，基质部分物相为含钛六铝酸钙和六铝酸钙，骨料和基质的物相组成接近，使得材料具有较好的均一性，在承受温度剧变时，骨料与基质的结合处不易产生应力集中；此外，含钛六铝酸钙和六铝酸钙相均具有较低的热膨胀系数与导热系数，抗热震损伤因子高。因此，所制备的钛铝合金熔炼用耐火浇注料具有优异的热震稳定性能。
(3)本具体实施方式制备的钛铝合金熔炼用耐火浇注料的骨料及基质中均存在大量的Ca((Al0.84Ti0.16)2)6O19相，TiO2和Al2O3组分被均匀地分散在晶格中，在与钛铝合金熔体接触时，能够同时抑制合金熔体中Ti组分和Al组分与耐火材料的相互作用，因此，钛铝合金熔炼用耐火浇注料能够很好地抵御钛铝合金熔体的侵蚀，与钛铝合金熔体的反应程度小，对钛铝合金污染小。
本具体实施方式所制备的钛铝合金熔炼用耐火浇注料经检测：使用寿命大于15次；与钛铝合金反应界面厚度约为10～50μm；熔炼后钛铝合金的氧含量小于0.1wt％。
因此，本具体实施方式成本低和工艺简单，所制备的钛铝合金熔炼用耐火浇注料具有抗热震性能好、抗钛铝合金熔体能力强和对钛铝合金污染小的特点。

Claims (8)

1.一种钛铝合金熔炼用耐火浇注料的制备方法，其特征在于以60～75wt％的含钛六铝酸钙颗粒为骨料，以10～25wt％的含钛六铝酸钙细粉、5～15wt％的α-Al2O3微粉和3～8wt％的纯铝酸钙水泥为基质料；先将所述基质料混匀，再将混匀后的基质料加入所述骨料中，混合均匀，然后外加占所述骨料与所述基质料之和3～10wt％的水，搅拌均匀，振动成型，室温条件下养护12～24小时；最后在110～200℃条件下保温12～36小时，制得钛铝合金熔炼用耐火浇注料；
所述含钛六铝酸钙颗粒和含钛六铝酸钙细粉的制备方法是：以60～80wt％的氧化铝微粉、5～20wt％的碳酸钙微粉、10～20wt％的氧化钛微粉和1～10wt％的氧化亚锰微粉为原料，在行星球磨机中混合均匀，得到混合料；然后将所述混合料在100～200MPa条件下机压成型，得到生坯；最后将所述生坯在110～200℃条件下干燥12～36小时，在1500～1800℃条件下保温1～8小时，即得含钛六铝酸钙材料；
将所述含钛六铝酸钙材料破碎至粒径为0.088～10mm，制得含钛六铝酸钙颗粒；将含钛六铝酸钙材料破碎至粒径小于0.088mm，制得含钛六铝酸钙细粉；所述含钛六铝酸钙颗粒和含钛六铝酸钙细粉的Ca((Al0.84Ti0.16)2)6O19物相含量大于90wt％。
2.根据权利要求1所述的钛铝合金熔炼用耐火浇注料的制备方法，其特征在于所述α-Al2O3微粉的Al2O3含量＞99wt％，α-Al2O3微粉的颗粒粒径D50为1～3μm。
3.根据权利要求1所述的钛铝合金熔炼用耐火浇注料的制备方法，其特征在于所述纯铝酸钙水泥的Al2O3含量为70～80wt％，纯铝酸钙水泥的粒径小于0.088mm。
4.根据权利要求1所述的钛铝合金熔炼用耐火浇注料的制备方法，其特征在于所述氧化铝微粉的Al2O3含量≥98wt％，氧化铝微粉的粒径D50为1～8μm。
5.根据权利要求1所述的钛铝合金熔炼用耐火浇注料的制备方法，其特征在于所述碳酸钙微粉粒径D50为1～10μm。
6.根据权利要求1所述的钛铝合金熔炼用耐火浇注料的制备方法，其特征在于所述氧化钛微粉的TiO2含量≥90wt％，氧化钛微粉的粒径D50为1～10μm。
7.根据权利要求1所述的钛铝合金熔炼用耐火浇注料的制备方法，其特征在于所述氧化亚锰微粉的MnO含量≥90wt％，氧化亚锰微粉的粒径D50为1～8μm。
8.一种钛铝合金熔炼用耐火浇注料，其特征在于所述的钛铝合金熔炼用耐火浇注料是根据权利要求1～7项中任一项所述的钛铝合金熔炼用耐火浇注料的制备方法所制备的钛铝合金熔炼用耐火浇注料。
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