CN111381307B - 一种用于70~100nm真空紫外波段的偏振多层膜及其制备方法 - Google Patents

一种用于70~100nm真空紫外波段的偏振多层膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于70～100nm真空紫外波段的偏振多层膜及其制备方法，属于薄膜制备技术领域。本发明采用“亚四分之一波长”设计思想，与非周期多层膜技术相结合，实现70～100nm的真空紫外波段，能量连续可调的宽带的偏振多层膜。横向梯度多层膜与非周期多层膜是极紫外与软X射线波段范围内实现宽通带的两种方法。在极紫外与软X射线波段，横向梯度多层膜可以实现宽带可调的基础在于，所有材料的光学常数都接近于1，因此多层膜物理周期厚度约等于其光学厚度，所以当实现多层膜物理厚度在横向梯度方向上线性变化时，就实现了在横向梯度方向上光学厚度的线性变化，进而实现宽带可调，即在较高反射率前提下，实现了偏振度的提高。

Description

一种用于70~100nm真空紫外波段的偏振多层膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜制备技术领域，尤其涉及一种用于70～100nm真空紫外波段的偏振多层膜及其制备方法。
背景技术
真空紫外波段介于极紫外波段与可见光波段之间，这一波段内存在着大量轻元素的共振线。近几十年，随着高亮度同步辐射光源的迅速发展，人们对材料在这一波段内光学性能的表征的研究兴趣日益增强。偏振特性是同步辐射光源的优异特性之一，通过测量材料引起的光强和偏振状态的变化就可以获得相关材料的重要信息。要实现真空紫外波段偏振的定量测量就需要研究同步辐射真空紫外波段光束线的偏振状态，研制相应工作波段的偏振光学元件，并且需要建立相应的同步辐射光源的偏振测量的装置。在可见光和紫外光波段内，透射材料(如方解石、MgF2等)的双折射特性可以使其制成检偏器、起偏器以及相移片。多层膜可以作为软X射线波段的偏振元件。
硅和石墨等单晶可以作为硬X射线波段(3KeV以上)的偏振元件。在真空紫外波段范围内，可以利用全反射临界角附近的多次反射来制成偏振元件，通过调整角度可以改变对应的工作能区。然而由于在这一波段内材料表现出的强吸收的特性，可以充当光学薄膜的材料相比于软X射线与极紫外波段就少很多，这一特点决定了设计真空紫外波段的光学薄膜元件极其困难，设计方法也不同于传统的基于“四分之一波长膜系”的光学薄膜元件。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种用于70～100nm真空紫外波段的偏振多层膜及其制备方法。本发明提供的偏振多层膜能够实现在较高反射率前提下的高偏振度，解决了现有的偏振元件通量低的难题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种用于70～100nm真空紫外波段的偏振多层膜，包括在基底表面依次层叠设置的第一Cr层、第一Si层、第一MgF2层、第二Cr层、第二Si层、第二MgF2层、第三Cr层、第三Si层和第三MgF2层；
当所述真空紫外波段的波长为70～90nm，所述真空紫外波段的光以60°入射时，所述第一Cr层的厚度为10±0.6nm，所述第一Si层的厚度为 0.5±0.03nm，所述第一MgF2层的厚度为0.5±0.03nm，所述第二Cr层的厚度为18.99±1.1394nm，所述第二Si层的厚度为29.83±1.7898nm，所述第二MgF2层的厚度为6.86±0.4116nm，所述第三Cr层的厚度为0.5±0.03nm，所述第三 Si层的厚度为1.99±0.1194nm，所述第三MgF2层的厚度为8.14±0.4884nm；所述偏振多层膜的厚度为77.31±4.6386nm；
当所述真空紫外波段的波长为70～90nm，所述真空紫外波段的光以45°入射时，所述第一Cr层的厚度为10±0.6nm，所述第一Si层的厚度为 0.5±0.03nm，所述第一MgF2层的厚度为16.85±1.011nm，所述第二Cr层的厚度为11.71±0.7026nm，所述第二Si层的厚度为10.18±0.6108nm，所述第二 MgF2层的厚度为7.31±0.4386nm，所述第三Cr层的厚度为1.09±0.0654nm，所述第三Si层的厚度为3.38±0.2028nm，所述第三MgF2层的厚度为5±0.3nm；所述偏振多层膜的厚度为66.02±3.9612nm；
当所述真空紫外波段的波长为90～100nm，所述真空紫外波段的光以60°入射时，所述第一Cr层的厚度为10±0.6nm，所述第一Si层的厚度为 0.5±0.03nm，所述第一MgF2层的厚度为0.5±0.03nm，所述第二Cr层的厚度为10.5±0.63nm，所述第二Si层的厚度为30±1.8nm，所述第二MgF2层的厚度为11.75±0.705nm，所述第三Cr层的厚度为0.5±0.03nm，所述第三Si层的厚度为4.20±0.252nm，所述第三MgF2层的厚度为16.43±0.9858nm；所述偏振多层膜的厚度为84.38±5.0628nm；
当所述真空紫外波段的波长为90～100nm，所述真空紫外波段的光以45°入射时，所述第一Cr层的厚度为10±0.6nm，所述第一Si层的厚度为 0.5±0.03nm，所述第一MgF2层的厚度为10±0.6nm，所述第二Cr层的厚度为 16.12±0.9672nm，所述第二Si层的厚度为20±1.2nm，所述第二MgF2层的厚度为11.33±0.6798nm，所述第三Cr层的厚度为1.25±0.075nm，所述第三Si 层的厚度为5.12±0.3072nm，所述第三MgF2层的厚度为9.01±0.5406nm；所述偏振多层膜的厚度为83.33±4.9998nm。
优选地，当所述真空紫外波段的波长为70～90nm，所述真空紫外波段的光以60°入射时，所述第一Cr层的厚度为10nm，所述第一Si层的厚度为 0.5nm，所述第一MgF2层的厚度为0.5nm，所述第二Cr层的厚度为18.99nm，所述第二Si层的厚度为29.83nm，所述第二MgF2层的厚度为6.86nm，所述第三Cr层的厚度为0.5nm，所述第三Si层的厚度为1.99nm，所述第三MgF2层的厚度为8.14nm。
优选地，当所述真空紫外波段的波长为70～90nm，所述真空紫外波段的光以45°入射时，所述第一Cr层的厚度为10nm，所述第一Si层的厚度为 0.5nm，所述第一MgF2层的厚度为16.85nm，所述第二Cr层的厚度为11.71nm，所述第二Si层的厚度为10.18nm，所述第二MgF2层的厚度为7.31nm，所述第三Cr层的厚度为1.09nm，所述第三Si层的厚度为3.38nm，所述第三MgF2层的厚度为5nm。
优选地，当所述真空紫外波段的波长为90～100nm，所述真空紫外波段的光以60°入射时，所述第一Cr层的厚度为10nm，所述第一Si层的厚度为 0.5nm，所述第一MgF2层的厚度为0.5nm，所述第二Cr层的厚度为10.5nm，所述第二Si层的厚度为30nm，所述第二MgF2层的厚度为11.75nm，所述第三Cr层的厚度为0.5nm，所述第三Si层的厚度为4.20nm，所述第三MgF2层的厚度为16.43nm。
优选地，当所述真空紫外波段的波长为90～100nm，所述真空紫外波段的光以45°入射时，所述第一Cr层的厚度为10nm，所述第一Si层的厚度为 0.5nm，所述第一MgF2层的厚度为10nm，所述第二Cr层的厚度为16.12nm，所述第二Si层的厚度为20nm，所述第二MgF2层的厚度为11.33nm，所述第三Cr层的厚度为1.25nm，所述第三Si层的厚度为5.12nm，所述第三MgF2层的厚度为9.01nm。
本发明还提供了上述技术方案所述的偏振多层膜的制备方法，包括以下步骤：
在基底表面依次进行第一Cr层、第一Si层、第一MgF2层、第二Cr层、第二Si层、第二MgF2层、第三Cr层、第三Si层和第三MgF2层的磁控溅射。
优选地，所述磁控溅射的本底真空大于9E-5Pa；所述磁控溅射的工作气体为Ar，所述Ar的流量为20sccm，Ar的压强为0.25Pa。
优选地，溅射所述第一MgF2层、第二MgF2层和第三MgF2层的方式为射频磁控溅射，所述射频磁控溅射的溅射功率独立地为80～200W，靶距独立地为30～90mm。
优选地，溅射所述第一Cr层、第二Cr层和第三Cr层的方式为直流磁控溅射，所述直流磁控溅射的溅射功率为50W，靶距为90mm。
优选地，溅射所述第一Si层、第二Si层和第三Si层的方式为直流磁控溅射，所述直流磁控溅射的溅射功率为80W，靶距为90mm。
本发明提供了一种用于70～100nm真空紫外波段的偏振多层膜，包括在基底表面依次层叠设置的第一Cr层、第一Si层、第一MgF2层、第二Cr层、第二Si层、第二MgF2层、第三Cr层、第三Si层和第三MgF2层。
本发明采用“亚四分之一波长”设计思想，与非周期多层膜技术相结合，分别针对70～90nm波段内45°入射和60°入射的光、90～100nm波段内45°入射和60°入射的光，通过对各层材质以及厚度的限定，实现70～100nm的真空紫外波段，能量连续可调的宽带的偏振多层膜。横向梯度多层膜与非周期多层膜是极紫外与软X射线波段范围内实现宽通带的两种方法。在极紫外与软X 射线波段，横向梯度多层膜可以实现宽带可调的基础在于，所有材料的光学常数都接近于1，因此多层膜物理周期厚度约等于其光学厚度，所以当实现多层膜物理厚度在横向梯度方向上线性变化时，就实现了在横向梯度方向上光学厚度的线性变化，进而实现宽带可调，即在较高反射率前提下，实现了偏振度的提高，解决了现有的偏振元件通量低的难题。且本发明中，所述第三 MgF2层化学性质稳定，抗氧化能力强。实施例的数据表明，本发明提供的偏振多层膜在70～90nm波段内45°的入射的条件下，平均偏振度达到0.926，Rs 平均值为0.0911，在60°入射的条件下，平均偏振度为0.934，Rs平均值为 0.191。
附图说明
图1为实施例1提供的偏振多层膜45°入射角度下的RS、Rp以及P随波长的关系曲线；
图2为实施例1中溅射功率为120W条件下，不同靶距时制备的MgF2单层膜的GIXRR测试结果；
图3为实施例1中不同射频功率条件下制备的MgF2单层膜GIXRR测试结果；
图4为实施例1中MgF2/Si速率标定曲线；
图5为实施例1中Si/Cr速率标定曲线；
图6为实施例1制得的偏振多层膜的实际测量反射率与理论RS、RP反射率的对比图；
图7为实施例1制得的偏振多层膜中引入粗糙度因子，并且在偏振多层膜的顶层加入MgO氧化层以及考虑入射光源偏振度，对测试数据进行拟合的曲线；
图8为实施例2提供的偏振多层膜60°入射角度下的RS、Rp以及P随波长的关系曲线；
图9为实施例2中改变偏振多层膜中各层膜厚度对于反射率的影响曲线；
图10为实施例2中改变偏振多层膜中各层膜厚度对于偏振度的影响曲线；
图11为实施例2制得的偏振多层膜的实际测量反射率与理论RS、RP反射率的对比图；
图12为实施例2制得的偏振多层膜中引入粗糙度因子，并且在偏振多层膜的顶层加入MgO氧化层以及考虑入射光源偏振度，对测试数据进行拟合的曲线；
图13为实施例3提供的偏振多层膜60°入射角度下的RS、Rp以及P随波长的关系曲线；
图14为实施例4提供的偏振多层膜60°入射角度下的RS、Rp以及P随波长的关系曲线；
图15为实施例4中改变偏振多层膜中各层膜厚度对于反射率的影响曲线；
图16为实施例4中改变偏振多层膜中各层膜厚度对于偏振度的影响曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种用于70～100nm真空紫外波段的偏振多层膜，包括在基底表面依次层叠设置的第一Cr层、第一Si层、第一MgF2层、第二Cr层、第二Si层、第二MgF2层、第三Cr层、第三Si层和第三MgF2层；
当所述真空紫外波段的波长为70～90nm，所述真空紫外波段的光以60°入射时，所述第一Cr层的厚度为10±0.6nm，所述第一Si层的厚度为 0.5±0.03nm，所述第一MgF2层的厚度为0.5±0.03nm，所述第二Cr层的厚度为18.99±1.1394nm，所述第二Si层的厚度为29.83±1.7898nm，所述第二MgF2层的厚度为6.86±0.4116nm，所述第三Cr层的厚度为0.5±0.03nm，所述第三 Si层的厚度为1.99±0.1194nm，所述第三MgF2层的厚度为8.14±0.4884nm；所述偏振多层膜的厚度为77.31±4.6386nm；
当所述真空紫外波段的波长为70～90nm，所述真空紫外波段的光以45°入射时，所述第一Cr层的厚度为10±0.6nm，所述第一Si层的厚度为 0.5±0.03nm，所述第一MgF2层的厚度为16.85±1.011nm，所述第二Cr层的厚度为11.71±0.7026nm，所述第二Si层的厚度为10.18±0.6108nm，所述第二 MgF2层的厚度为7.31±0.4386nm，所述第三Cr层的厚度为1.09±0.0654nm，所述第三Si层的厚度为3.38±0.2028nm，所述第三MgF2层的厚度为5±0.3nm；所述偏振多层膜的厚度为66.02±3.9612nm；
当所述真空紫外波段的波长为90～100nm，所述真空紫外波段的光以60°入射时，所述第一Cr层的厚度为10±0.6nm，所述第一Si层的厚度为 0.5±0.03nm，所述第一MgF2层的厚度为0.5±0.03nm，所述第二Cr层的厚度为10.5±0.63nm，所述第二Si层的厚度为30±1.8nm，所述第二MgF2层的厚度为11.75±0.705nm，所述第三Cr层的厚度为0.5±0.03nm，所述第三Si层的厚度为4.20±0.252nm，所述第三MgF2层的厚度为16.43±0.9858nm；所述偏振多层膜的厚度为84.38±5.0628nm；
当所述真空紫外波段的波长为90～100nm，所述真空紫外波段的光以45°入射时，所述第一Cr层的厚度为10±0.6nm，所述第一Si层的厚度为 0.5±0.03nm，所述第一MgF2层的厚度为10±0.6nm，所述第二Cr层的厚度为 16.12±0.9672nm，所述第二Si层的厚度为20±1.2nm，所述第二MgF2层的厚度为11.33±0.6798nm，所述第三Cr层的厚度为1.25±0.075nm，所述第三Si 层的厚度为5.12±0.3072nm，所述第三MgF2层的厚度为9.01±0.5406nm；所述偏振多层膜的厚度为83.33±4.9998nm。
在本发明中，当所述真空紫外波段的波长为70～90nm，所述真空紫外波段的光以60°入射时，所述第一Cr层的厚度优选为10nm，所述第一Si层的厚度优选为0.5nm，所述第一MgF2层的厚度优选为0.5nm，所述第二Cr层的厚度优选为18.99nm，所述第二Si层的厚度优选为29.83nm，所述第二MgF2层的厚度优选为6.86nm，所述第三Cr层的厚度优选为0.5nm，所述第三Si 层的厚度优选为1.99nm，所述第三MgF2层的厚度优选为8.14nm。
在本发明中，当所述真空紫外波段的波长为70～90nm，所述真空紫外波段的光以45°入射时，所述第一Cr层的厚度优选为10nm，所述第一Si层的厚度优选为0.5nm，所述第一MgF2层的厚度优选为16.85nm，所述第二Cr 层的厚度优选为11.71nm，所述第二Si层的厚度优选为10.18nm，所述第二 MgF2层的厚度优选为7.31nm，所述第三Cr层的厚度优选为1.09nm，所述第三Si层的厚度优选为3.38nm，所述第三MgF2层的厚度优选为5nm。
在本发明中，当所述真空紫外波段的波长为90～100nm，所述真空紫外波段的光以60°入射时，所述第一Cr层的厚度优选为10nm，所述第一Si层的厚度优选为0.5nm，所述第一MgF2层的厚度优选为0.5nm，所述第二Cr层的厚度优选为10.5nm，所述第二Si层的厚度优选为30nm，所述第二MgF2层的厚度优选为11.75nm，所述第三Cr层的厚度优选为0.5nm，所述第三Si层的厚度优选为4.20nm，所述第三MgF2层的厚度优选为16.43nm。
在本发明中，当所述真空紫外波段的波长为90～100nm，所述真空紫外波段的光以45°入射时，所述第一Cr层的厚度优选为10nm，所述第一Si层的厚度优选为0.5nm，所述第一MgF2层的厚度优选为10nm，所述第二Cr层的厚度优选为16.12nm，所述第二Si层的厚度优选为20nm，所述第二MgF2层的厚度优选为11.33nm，所述第三Cr层的厚度优选为1.25nm，所述第三Si 层的厚度优选为5.12nm，所述第三MgF2层的厚度优选为9.01nm。
本发明还提供了上述技术方案所述的偏振多层膜的制备方法，包括以下步骤：
在基底表面依次进行第一Cr层、第一Si层、第一MgF2层、第二Cr层、第二Si层、第二MgF2层、第三Cr层、第三Si层和第三MgF2层的磁控溅射。
本发明对所述基底的材质没有特殊的限定。
在本发明中，所述磁控溅射的本底真空优选大于9E-5Pa；所述磁控溅射的工作气体优选为Ar，所述Ar的流量优选为20sccm，Ar的压强优选为0.25Pa。
在本发明中，溅射所述第一MgF2层、第二MgF2层和第三MgF2层的方式为射频磁控溅射，所述射频磁控溅射的溅射功率独立地优选为80～200W，靶距独立地优选为30～90mm。
在本发明中，溅射所述第一Cr层、第二Cr层和第三Cr层的方式为直流磁控溅射，所述直流磁控溅射的溅射功率优选为50W，靶距优选为90mm。
在本发明中，溅射所述第一Si层、第二Si层和第三Si层的方式为直流磁控溅射，所述直流磁控溅射的溅射功率优选为80W，靶距优选为90mm。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的用于70～100nm真空紫外波段的偏振多层膜及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种用于70～100nm真空紫外波段的偏振多层膜，包括依次在基底表面层叠设置的第一Cr层、第一Si层、第一MgF2层、第二Cr层、第二Si层、第二MgF2层、第三Cr层、第三Si层和第三MgF2层，所述真空紫外波段的波长为70～90nm，所述真空紫外波段的光以45°入射时，所述第一Cr层的厚度为10nm，所述第一Si层的厚度为0.5nm，所述第一MgF2层的厚度为16.85nm，所述第二Cr层的厚度为11.71nm，所述第二Si层的厚度为10.18nm，所述第二MgF2层的厚度为7.31nm，所述第三Cr层的厚度为1.09nm，所述第三Si 层的厚度为3.38nm，所述第三MgF2层的厚度为5nm。
图1为本发明实施例1提供的偏振多层膜45°入射角度下的RS、Rp以及P 随波长的关系曲线，可知，本实施例提供的偏振多层膜能够实现RS以及P的同时提高，Rp的降低。
偏振多层膜的制备方法，包括以下步骤：
在基底表面依次进行第一Cr层、第一Si层、第一MgF2层、第二Cr层、第二Si层、第二MgF2层、第三Cr层、第三Si层和第三MgF2层的磁控溅射。其中MgF2关键在于适当的提高沉积粒子能量。在实验中，固定Ar流量为 20sccm，拟通过改变靶距以及射频电源功率制备不同的样品，在制备MgF2样品时，本底真空优于2E-4Pa，工作气压为0.25Pa。
首先进行靶距的优化。图2为溅射功率为120W条件下，不同靶距时制备的MgF2单层膜的GIXRR测试结果，通过对数据进行拟合，根据全反峰的位置就可以推断出实际制备的MgF2薄膜的密度与理论值的区别，表1为拟合结果，可以看出，当靶距较大时，溅射粒子总运动路程较大，溅射的粒子被碰撞次数也较大，这种情况下，粒子到达基底后，能量很低且数量少，制备得到的薄膜就较为疏松。当靶距减小时，溅射粒子的总运动路程以及碰撞次数都降低的，则溅射粒子的能量以及溅射的速率就会得到提升，这种情况会有利于Mg-F键的形成，这样以来就可以降低薄膜中F空位浓度。最终得到的薄膜更为致密，密度也更为接近MgF2块体密度。最终，选择靶距为30mm，在30mm靶距条件下探索最佳的溅射功率。
表1不同靶距条件下MgF2单层膜测试拟合结果
Figure BDA0002488840280000091
图3为不同射频功率条件下制备的MgF2单层膜GIXRR测试结果。通过对数据进行拟合，根据全反峰的位置就可以推断出实际制备的MgF2薄膜的密度与理论值的区别。表2为相对应的拟合结果，已知MgF2密度为3.18g/cm3， MgO密度为3.58g/cm3，Mg的密度为1.74g/cm3，拟合密度过高可能由于MgO 含量较高造成的，密度较低原因在于成膜不致密、氟解离较为严重造成。从拟合结果中可以看出，当靶距为30mm时，溅射功率对于MgF2薄膜的成膜质量影响较低。结合成膜质量以及密度综合考虑，选择MgF2溅射功率为 200W。
表2不同功率MgF2单层膜测试拟合结果
Figure BDA0002488840280000101
其余使用常规直流磁控溅射方法制备的材料，根据经验以及大量标定实验，最终确定的镀制成品的工艺，详细工艺参数为：制备成品时，本底真空优于9E-5Pa，Ar流量为20sccm，工作气压为0.25Pa，使用的Ar纯度高于 99.99％。MgF2溅射功率为200W，靶距为30mm、Si溅射功率为80W，靶距为90mm、Cr溅射功率为50W，靶距为90mm。
镀膜溅射速率标定与偏振多层膜结构研究
利用荷兰PANalytical公司生产的X射线衍射仪(XRD)对制备的偏振多层膜样品进行X射线掠入射反射测试。本申请中的偏振多层膜样品可以被认为是晶格常数为纳米量级的一维人造晶体，是高于天然晶体的晶格常数一个量级的。因此当波长为0.154nm的入射X射线入射到偏振多层膜样品表面上发生衍射时，根据布拉格公式，各级次的衍射光都将会在集中在衍射角较小的角度范围之内，因此，这种方法就被称之为X射线掠入射反射测试(GIXRR)。
溅射速率的标定
对于磁控溅射镀膜方法来讲，在稳定的真空系统条件下，靶材的溅射速率也是相对稳定的。偏振多层膜由多种材料组成，在多层膜制备时不同材料的膜层间会发生相互扩散，材料之间的界面会影响溅射速率。因此在标定速率时，不仅要标定材料的溅射速率，还需要标定不同材料间界面的厚度。
本实施例中，偏振多层膜由3种材料组成，因此存在3种界面，需要对3 种材料溅射速率以及3种界面分别进行标定。经过对膜系的分析，为了更加准确的标定出3种材料的沉积速率以及3种界面宽度，将使用两两标定的方式。以MgF2/Si/SiC膜系为例，速率的标定工作是对MgF2/Si、Si/Cr、Cr/MgF2三种不同周期厚度的周期多层膜进行的，以得到MgF2、Si以及SiC的溅射速率和MgF2-on-Si、Si-on-Cr以及Cr-on-MgF2三种界面的情况。
在实际的标定实验中，对每种A/B多层膜进行溅射速率标定时，首先固定A材料的镀制时间，改变B材料的镀制时间，进行B材料溅射速率的标定。在B材料溅射速率标定结束后，再对A材料的溅射速率进行的标定，其标定过程与B材料溅射速率的标定相同。每种材料标定4个不同的镀制时间，再将每次标定的测试结果拟合得到的膜层厚度与镀制时间进行线性拟合，就可以得出溅射速率。通过拟合标定样品的GIXRR测试结果，得到周期膜中每种材料的厚度，然后根据样品中每种材料的镀制时间，通过线性拟合可以得到薄膜的溅射速率。通过薄膜溅射速率拟合曲线，可以看出通过拟合不仅可以给出薄膜的速率，也可以得到相应的厚度修正值Δd，Δd值为正，则代表着在多层膜制备过程中两种薄膜材料间的相互扩展，反之则为收缩，通过Δd的修正，得出的速率将会更加接近真实的薄膜沉积情况。图4为MgF2/Si速率标定曲线，图5为Si/Cr速率标定曲线。
偏振多层膜光学性能测试方法
偏振元件先后在合肥国家同步辐射实验室(NSRL)以及北京同步辐射装置(BSRF)进行反射率以及偏振度的测试。
偏振多层膜光学性能测试结果
图6为实施例1制得的偏振多层膜的实际测量反射率与理论RS、RP反射率的对比图，由图6可知，实施例1制得的偏振多层膜反射率测量结果与理论设计值差别较大。在原始设计膜系结构基础上引入粗糙度因子，并且在偏振多层膜的顶层加入MgO氧化层以及考虑入射光源偏振度，对测试数据进行拟合。拟合结果如图7所示。相应的拟合参数在表3中给出，通过对45°入射的测试数据进行拟合，得到最顶层的氧化层厚度小于1nm，光束线在 70～100nm波段偏振度接近70％。
表3实施例1制得的偏振多层膜拟合结果
入射角 顶层氧化层厚度(nm) 测试波段光源偏振度
45° 0.81 0.66
BSRF(北京同步辐射装置)综合偏振测量装置偏振特性测试结果如表4 所示，可知，本实施例制得的偏振多层膜具有反射率和偏振度同时优异的特性。
表4 BSRF综合偏振测量装置偏振特性测试结果
Figure BDA0002488840280000121
实施例2
一种用于70～100nm真空紫外波段的偏振多层膜，包括依次在基底表面层叠设置的第一Cr层、第一Si层、第一MgF2层、第二Cr层、第二Si层、第二MgF2层、第三Cr层、第三Si层和第三MgF2层，所述真空紫外波段的波长为70～90nm，所述真空紫外波段的光以60°入射时，所述第一Cr层的厚度为10nm，所述第一Si层的厚度为0.5nm，所述第一MgF2层的厚度为0.5nm，所述第二Cr层的厚度为18.99nm，所述第二Si层的厚度为29.83nm，所述第二MgF2层的厚度为6.86nm，所述第三Cr层的厚度为0.5，所述第三Si层的厚度为1.99nm，所述第三MgF2层的厚度为8.14nm。
制备方法与实施例1相同。
图8为本发明实施例2提供的偏振多层膜60°入射角度下的RS、Rp以及P 随波长的关系曲线，可知，本实施例提供的偏振多层膜能够实现RS以及P的同时提高，Rp的降低。
图9为本发明实施例2中改变偏振多层膜中各层膜厚度对于反射率的影响曲线，图10为本发明实施例2中改变偏振多层膜中各层膜厚度对于偏振度的影响曲线，设定偏振多层膜的厚度为所述第一Cr层、第一Si层、第一MgF2层、第二Cr层、第二Si层、第二MgF2层、第三Cr层、第三Si层和第三MgF2层的总厚度的±6％。可以看出，当多层膜的膜厚变化范围为±6％时，多层膜光学厚度的变化对于其反射率的影响基本不超过0.5％。然而，对于偏振效果的影响较大，偏振度变化最大为1.5％。
图11为实施例2制得的偏振多层膜的实际测量反射率与理论RS、RP反射率的对比图，可知，实施例2制得的偏振多层膜反射率测量结果与理论设计值差别较大。而偏振多层膜样品完成制备后在实验室采用GIXRR测试的结果已经表明：偏振多层膜各界面的粗糙度适中，且多层膜的结构以及膜层的物理厚度与理论设计基本一致，偏振多层膜的反射率与理论值差别大的原因不会是偏振多层膜的制备误差引起的。因此，在原始设计膜系结构基础上引入粗糙度因子，并且在偏振多层膜的顶层加入MgO氧化层以及考虑入射光源偏振度，对测试数据进行拟合。拟合结果如图12所示。相应的拟合参数在表 5中给出，通过对60°入射的测试数据进行拟合，得到最顶层的氧化层厚度小于1nm，光束线在70～100nm波段偏振度接近70％。
表5实施例2制得的偏振多层膜拟合结果
入射角 顶层氧化层厚度(nm) 测试波段光源偏振度
60° 0.73 0.69
BSRF(北京同步辐射装置)综合偏振测量装置偏振特性测试结果如表6 所示，可知，本实施例制得的偏振多层膜具有反射率和偏振度同时优异的特性。
表6 BSRF综合偏振测量装置偏振特性测试结果
Figure BDA0002488840280000131
实施例3
一种用于70～100nm真空紫外波段的偏振多层膜，包括依次在基底表面层叠设置的第一Cr层、第一Si层、第一MgF2层、第二Cr层、第二Si层、第二MgF2层、第三Cr层、第三Si层和第三MgF2层，所述真空紫外波段的波长为90～100nm，所述真空紫外波段的光以45°入射，所述第一Cr层的厚度为 10nm，所述第一Si层的厚度为0.5nm，所述第一MgF2层的厚度为10nm，所述第二Cr层的厚度为16.12nm，所述第二Si层的厚度为20nm，所述第二MgF2层的厚度为11.33nm，所述第三Cr层的厚度为1.25nm，所述第三Si层的厚度为5.12nm，所述第三MgF2层的厚度为9.01nm。
制备方法与实施例1相同。
图13为本发明实施例3提供的偏振多层膜60°入射角度下的RS、Rp以及 P随波长的关系曲线，可知，本实施例提供的偏振多层膜能够实现RS以及P 的同时提高，Rp的降低。
实施例4
一种用于70～100nm真空紫外波段的偏振多层膜，包括依次在基底表面层叠设置的第一Cr层、第一Si层、第一MgF2层、第二Cr层、第二Si层、第二MgF2层、第三Cr层、第三Si层和第三MgF2层，所述真空紫外波段的波长为90～100nm，所述真空紫外波段的光以60°入射，所述第一Cr层的厚度为 10nm，所述第一Si层的厚度为0.5nm，所述第一MgF2层的厚度为0.5nm，所述第二Cr层的厚度为10.5nm，所述第二Si层的厚度为30nm，所述第二MgF2层的厚度为11.75nm，所述第三Cr层的厚度为0.5nm，所述第三Si层的厚度为4.20nm，所述第三MgF2层的厚度为16.43nm。
制备方法与实施例1相同。
图14为本发明实施例4提供的偏振多层膜60°入射角度下的RS、Rp以及 P随波长的关系曲线，可知，本实施例提供的偏振多层膜能够实现RS以及P 的同时提高，Rp的降低。
图15为本发明实施例4中改变偏振多层膜中各层膜厚度对于反射率的影响曲线，图16为本发明实施例4中改变偏振多层膜中各层膜厚度对于偏振度的影响曲线，设定偏振多层膜的厚度为所述第一Cr层、第一Si层、第一MgF2层、第二Cr层、第二Si层、第二MgF2层、第三Cr层、第三Si层和第三 MgF2层的总厚度的±6％。可以看出，当多层膜的膜厚变化范围为±6％时，多层膜光学厚度的变化对于其反射率的影响基本不超过0.5％。然而，对于偏振效果的影响较大，偏振度变化最大为1.5％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于70~100nm真空紫外波段的偏振多层膜，其特征在于，包括在基底表面依次层叠设置的第一Cr层、第一Si层、第一MgF2层、第二Cr层、第二Si层、第二MgF2层、第三Cr层、第三Si层和第三MgF2层；
70~90nm真空紫外波段的光以60°入射，所述第一Cr层的厚度为10±0.6nm，所述第一Si层的厚度为0.5±0.03nm，所述第一MgF2层的厚度为0.5±0.03nm，所述第二Cr层的厚度为18.99±1.1394nm，所述第二Si层的厚度为29.83±1.7898nm，所述第二MgF2层的厚度为6.86±0.4116nm，所述第三Cr层的厚度为0.5±0.03nm，所述第三Si层的厚度为1.99±0.1194nm，所述第三MgF2层的厚度为8.14±0.4884nm；所述偏振多层膜的厚度为77.31±4.6386nm；
或
70~90nm真空紫外波段的光以45°入射，所述第一Cr层的厚度为10±0.6nm，所述第一Si层的厚度为0.5±0.03nm，所述第一MgF2层的厚度为16.85±1.011nm，所述第二Cr层的厚度为11.71±0.7026nm，所述第二Si层的厚度为10.18±0.6108nm，所述第二MgF2层的厚度为7.31±0.4386nm，所述第三Cr层的厚度为1.09±0.0654nm，所述第三Si层的厚度为3.38±0.2028nm，所述第三MgF2层的厚度为5±0.3nm；所述偏振多层膜的厚度为66.02±3.9612nm；
或
90~100nm真空紫外波段的光以60°入射，所述第一Cr层的厚度为10±0.6nm，所述第一Si层的厚度为0.5±0.03nm，所述第一MgF2层的厚度为0.5±0.03nm，所述第二Cr层的厚度为10.5±0.63nm，所述第二Si层的厚度为30±1.8nm，所述第二MgF2层的厚度为11.75±0.705nm，所述第三Cr层的厚度为0.5±0.03nm，所述第三Si层的厚度为4.20±0.252nm，所述第三MgF2层的厚度为16.43±0.9858nm；所述偏振多层膜的厚度为84.38±5.0628nm；
或
90~100nm真空紫外波段的光以45°入射，所述第一Cr层的厚度为10±0.6nm，所述第一Si层的厚度为0.5±0.03nm，所述第一MgF2层的厚度为10±0.6nm，所述第二Cr层的厚度为16.12±0.9672nm，所述第二Si层的厚度为20±1.2nm，所述第二MgF2层的厚度为11.33±0.6798nm，所述第三Cr层的厚度为1.25±0.075nm，所述第三Si层的厚度为5.12±0.3072nm，所述第三MgF2层的厚度为9.01±0.5406nm；所述偏振多层膜的厚度为83.33±4.9998nm。
2.根据权利要求1所述的偏振多层膜，其特征在于，70~90nm真空紫外波段的光以60°入射，所述第一Cr层的厚度为10nm，所述第一Si层的厚度为0.5nm，所述第一MgF2层的厚度为0.5nm，所述第二Cr层的厚度为18.99nm，所述第二Si层的厚度为29.83nm，所述第二MgF2层的厚度为6.86nm，所述第三Cr层的厚度为0.5nm，所述第三Si层的厚度为1.99nm，所述第三MgF2层的厚度为8.14nm。
3.根据权利要求1所述的偏振多层膜，其特征在于，70~90nm真空紫外波段的光以45°入射，所述第一Cr层的厚度为10nm，所述第一Si层的厚度为0.5nm，所述第一MgF2层的厚度为16.85nm，所述第二Cr层的厚度为11.71nm，所述第二Si层的厚度为10.18nm，所述第二MgF2层的厚度为7.31nm，所述第三Cr层的厚度为1.09nm，所述第三Si层的厚度为3.38nm，所述第三MgF2层的厚度为5nm。
4.根据权利要求1所述的偏振多层膜，其特征在于，90~100nm真空紫外波段的光以60°入射，所述第一Cr层的厚度为10nm，所述第一Si层的厚度为0.5nm，所述第一MgF2层的厚度为0.5nm，所述第二Cr层的厚度为10.5nm，所述第二Si层的厚度为30nm，所述第二MgF2层的厚度为11.75nm，所述第三Cr层的厚度为0.5nm，所述第三Si层的厚度为4.20nm，所述第三MgF2层的厚度为16.43nm。
5.根据权利要求1所述的偏振多层膜，其特征在于，90~100nm真空紫外波段的光以45°入射，所述第一Cr层的厚度为10nm，所述第一Si层的厚度为0.5nm，所述第一MgF2层的厚度为10nm，所述第二Cr层的厚度为16.12nm，所述第二Si层的厚度为20nm，所述第二MgF2层的厚度为11.33nm，所述第三Cr层的厚度为1.25nm，所述第三Si层的厚度为5.12nm，所述第三MgF2层的厚度为9.01nm。
6.权利要求1~5任一项所述的偏振多层膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在基底表面依次进行第一Cr层、第一Si层、第一MgF2层、第二Cr层、第二Si层、第二MgF2层、第三Cr层、第三Si层和第三MgF2层的磁控溅射。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射的本底真空小于9E-5Pa；所述磁控溅射的工作气体为Ar，所述Ar的流量为20sccm，Ar的压强为0.25Pa。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，溅射所述第一MgF2层、第二MgF2层和第三MgF2层的方式为射频磁控溅射，所述射频磁控溅射的溅射功率独立地为80~200W，靶距独立地为30~90mm。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，溅射所述第一Cr层、第二Cr层和第三Cr层的方式为直流磁控溅射，所述直流磁控溅射的溅射功率为50W，靶距为90mm。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，溅射所述第一Si层、第二Si层和第三Si层的方式为直流磁控溅射，所述直流磁控溅射的溅射功率为80W，靶距为90mm。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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