CN111379020A - 一种化学气相沉积的样品放置装置及管式炉 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种化学气相沉积的样品放置装置及管式炉，属于材料制备技术领域。所述化学气相沉积的样品放置装置包括：第一筒、第二筒及第三筒；所述第一筒的形状为圆柱状，所述第二筒及第三筒的形状为锥台状，所述第一筒、第二筒及第三筒的同轴；所述第一筒的第一端与所述第二筒的第一端连通，所述第一筒的第二端与所述第三筒的第一端连通；所述第二筒的第二端的直径小于所述第二筒第一端的直径；所述第三筒的第二端的直径小于所述第三筒第一端的直径。本发明学气相沉积的样品放置装置及管式炉可以对材料的生长过程进行调制，研究材料的生长机理，制备大尺寸单晶二维材料。

Description

一种化学气相沉积的样品放置装置及管式炉
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，特别涉及一种化学气相沉积的样品放置装置及管式炉。
背景技术
化学气相沉积是指把含有构成薄膜元素的气态反应剂或液态反应剂的蒸气及反应所需其它气体引入反应室，高温下在衬底表面发生化学反应生成薄膜的过程。化学气相沉积可制备各种无机材料，比如金属、氧化物、氮化物、氟化物、碳化物和化合物半导体材料等的薄膜。自从20世纪70 年代报道利用化学气相沉积法制备石墨烯这种二维材料以来，尤其是2009 年初，麻省理工学院的J.Kong研究组与韩国成均馆大学的B.H.Hong研究组利用沉淀有多晶Ni膜的硅片作为基底制备出大面积少层石墨烯，并将石墨烯成功地从基底上完整地转移下来，化学气相沉积逐渐发展成为二维材料制备技术中，最稳定、经济有效，并且可以制备大尺寸二维材料的一种技术方法，是二维材料走向应用的最有希望的制备技术。
化学气相沉积制备二维材料的生长机理是反应气体向基底表面扩散，吸附于基地表面，进而发生化学反应，在基底表面生成形核，并且不断生长扩大，最终留下不挥发的固相反应产物—薄膜；通常情况下，利用化学气相沉积生长的薄膜成核密度较大，一般是由小晶畴拼接而成的多晶膜。晶畴之间的晶界会导致其物理化学性质与本征二维材料有很大区别，降低了二维材料的性能。为了提高二维材料的性能，需要制备单晶膜，这就需要控制成核密度和生长速率。
但是在现有技术中，常规样品放置装置不具备控制成核密度和生长速率的功能。
发明内容
本发明提供一种化学气相沉积的样品放置装置及管式炉，解决了或部分解决了现有技术中化学气相沉积的样品放置装置不能控制通入气体的气流密度的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种化学气相沉积的样品放置装置包括：第一筒、第二筒及第三筒；所述第一筒的形状为圆柱状，所述第二筒及第三筒的形状为锥台状，所述第一筒、第二筒及第三筒的同轴；所述第一筒的第一端与所述第二筒的第一端连通，所述第一筒的第二端与所述第三筒的第一端连通；所述第二筒的第二端的直径小于所述第二筒第一端的直径；所述第三筒的第二端的直径小于所述第三筒第一端的直径。
进一步地，所述第一筒的直径为0.4-250cm。
进一步地，所述第二筒的第一端的直径0.4-250cm；所述第三筒的第一端的直径0.4-250cm。
进一步地，所述第二筒的第二端的直径0.3-200cm；所述第三筒的第二端的直径0.3-200cm。
进一步地，所述第二筒及第三筒的深度均为1-10cm。
进一步地，所述第一筒的长度为0-30cm。
进一步地，所述化学气相沉积的样品放置装置还包括：阻挡条；所述阻挡条设置在所述第二筒的第二端。
进一步地，所述阻挡条的长度是所述第二筒的第二端直径的1/3-2/3。
本发明还提供一种管式炉，包括管式反应腔，所述化学气相沉积的样品放置装置设置在所述管式反应腔内。
进一步地，所述管式反应腔为刚玉管或石英管。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
由于第一筒的形状为圆柱状，第二筒及第三筒的形状为锥台状，第一筒、第二筒及第三筒的同轴，第一筒的第一端与所述第二筒的第一端连通，第一筒的第二端与所述第三筒的第一端连通，第二筒的第二端的直径小于第二筒第一端的直径，第三筒的第二端的直径小于第三筒第一端的直径，所以，第二筒及第三筒通过改变口径的大小，可以进行在排除外在因素，考察不同气流密度下，二维材料的形核密度、生长速率等制备特性，同时，通过第二筒及第三筒的不同口径大小与陡直度，可实现不同气流密度下，二维材料生长特性的调制，获得大尺寸的单晶二维材料。
附图说明
图1为本发明实施例提供的化学气相沉积的样品放置装置的结构示意图。
具体实施方式
参见图1，本发明实施例提供了一种化学气相沉积的样品放置装置包括：第一筒1、第二筒2及第三筒3。
第一筒1的形状为圆柱状，第二筒2及第三筒3的形状为锥台状，第一筒1、第二筒2及第三筒3的同轴。
第一筒1的第一端与第二筒2的第一端连通，第一筒1的第二端与第三筒3的第一端连通。
第二筒2的第二端的直径小于第二筒2第一端的直径。
第三筒3的第二端的直径小于第三筒3第一端的直径。
本申请具体实施方式由于第一筒1的形状为圆柱状，第二筒2及第三筒3的形状为锥台状，第一筒1、第二筒2及第三筒3的同轴，第一筒1 的第一端与第二筒2的第一端连通，第一筒1的第二端与第三筒3的第一端连通，第二筒2的第二端的直径小于第二筒2第一端的直径，第三筒3 的第二端的直径小于第三筒3第一端的直径，所以，第二筒2及第三筒3 通过改变口径的大小，可以进行在排除外在因素，考察不同气流密度下，二维材料的形核密度、生长速率等制备特性，同时，通过第二筒2及第三筒3的不同口径大小与陡直度，可实现不同气流密度下，二维材料生长特性的调制，获得大尺寸的单晶二维材料。
详细介绍第一筒1的结构。
第一筒1的直径为0.4-250cm，第一筒1的直径优选地为3cm；第一筒 1的长度为0-30cm第一筒1的长度优选地为1cm。
详细介绍第二筒2及第三筒3的结构。
第二筒2的第一端的直径0.4-250cm，第二筒2的第一端的直径优选地为3cm；第三筒3的第一端的直径0.4-250cm，第三筒3的第一端的直径优选地为3cm。
第二筒2的第二端的直径0.3-200cm；第二筒2的第二端的直径优选地为1cm，第三筒3的第二端的直径0.3-200cm；第三筒3的第二端的直径优选地为1cm。
第二筒2及第三筒3的深度均为1-10cm，第二筒2及第三筒3的深度优选地为2cm。
本发明化学气相沉积的样品放置装置还包括：阻挡条4。
阻挡条4固定设置在第二筒1的第二端。具体地，在本实施方式中，阻挡条4可通过螺栓固定设置在第二筒1的第二端，在其它实施方式中，阻挡条4可通过其它方式如轴销等固定设置在第二筒1的第二端。阻挡条 4用于防止抽真空过程中，材料生长基底被抽出至第二筒1外。
阻挡条4的长度是第二筒1的第二端直径的1/3-2/3。
本发明还提出一种管式炉，该管式炉包括管式反应腔，该管式炉的化学气相沉积的样品放置装置的具体结构参照上述实施例，由于本管式炉采用了上述所有实施例的全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果，在此不再一一赘述。
管式反应腔为刚玉管或石英管。
为了更清楚介绍本发明实施例，下面从本发明实施例的使用方法上予以介绍。
第一筒1的形状为圆柱状，第二筒2及第三筒3的形状为锥台状，第一筒1、第二筒2及第三筒3的同轴，第一筒1的第一端与第二筒2的第一端连通，第一筒1的第二端与第三筒3的第一端连通，第二筒2的第二端的直径小于第二筒2第一端的直径，第三筒3的第二端的直径小于第三筒3第一端的直径。
第二筒2及第三筒3通过改变口径的大小，可以进行在排除外在因素，考察不同气流密度下，二维材料的形核密度、生长速率等制备特性，同时，通过第二筒2及第三筒3的不同口径大小与陡直度，可实现不同气流密度下，二维材料生长特性的调制，获得大尺寸的单晶二维材料。
首先，将材料生长基底从第三筒3的第二端处放入到第一筒1内，再将第一筒1、第二筒2及第三筒3放在化学气相沉积系统中的管式炉的管式反应腔中，第三筒3的第二端处朝向通入气体的方向，第二筒2的第二端处朝向抽真空方向。
放置完毕，关闭所有法兰后，首先打开真空泵，将管式反应腔内抽至真空状态，第二筒2第二端处阻挡条4可以防止材料生长基底被抽出至样品放置装置外。第一筒1的大口径区域可以保证抽真空时，样品保持平整，不变形。第二筒2的第一端到第二端和第三筒3的第一端到第二端的渐变口径倾斜面可以维持气流密度的不均匀性，进而对气流密度和材料的生长过程进行调制，便于研究材料的生长机理及大尺寸单晶材料的制备。
上述所述管式化学气相沉积系统的，管式反应腔可以为石英管、刚玉管等，直径可以为2cm-250cm，优选地为2英寸5.08cm。
上述管式化学气相沉积系统可用于沉积石墨烯、氮化硼、二维过渡金属硫化物(例如：二硫化钼、二硒化钼、二碲化钼、二硫化钨、二硒化钨、二碲化钨等)二维材料，本实施例用于沉积单晶石墨烯。
本实施例中，制备大尺寸单晶石墨烯的金属衬底可以为：Cu、Ni、Co、 Ir、Ru、Pd、Pt以及它们的合金等，本实施例优选地为Cu基底。本实施例中，制备单晶石墨烯的真空度,可以为高真空也可以为常压，真空度范围为0.001Torr-760Torr,优选地为760Torr。本实施例中，生长温度控制在 800℃—1083℃范围内,优选地为1070℃。本实施例中，升温阶段，通入高纯Ar的流量在10sccm—1000sccm范围内，优选地为600sccm。本实施例中，氧化阶段，通入高纯Ar的流量在10sccm—1000sccm范围内，通入时间0—10h范围；通入O2的流量在0—100sccm范围内,通入时间0—60min 范围内。本实施例中，还原阶段，通入H2的流量在10sccm—1000sccm范围内，通入时间0—10h范围内。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种化学气相沉积的样品放置装置，其特征在于，包括：第一筒、第二筒及第三筒；
所述第一筒的形状为圆柱状，所述第二筒及第三筒的形状为锥台状，所述第一筒、第二筒及第三筒的同轴；
所述第一筒的第一端与所述第二筒的第一端连通，所述第一筒的第二端与所述第三筒的第一端连通；
所述第二筒的第二端的直径小于所述第二筒第一端的直径；
所述第三筒的第二端的直径小于所述第三筒第一端的直径。
2.根据权利要求1所述的化学气相沉积的样品放置装置，其特征在于：
所述第一筒的直径为0.4-250cm。
3.根据权利要求1所述的化学气相沉积的样品放置装置，其特征在于：
所述第二筒的第一端的直径0.4-250cm；
所述第三筒的第一端的直径0.4-250cm。
4.根据权利要求1所述的化学气相沉积的样品放置装置，其特征在于：
所述第二筒的第二端的直径0.3-200cm；
所述第三筒的第二端的直径0.3-200cm。
5.根据权利要求1所述的化学气相沉积的样品放置装置，其特征在于：
所述第二筒及第三筒的深度均为1-10cm。
6.根据权利要求1所述的化学气相沉积的样品放置装置，其特征在于：
所述第一筒的长度为0-30cm。
7.根据权利要求1所述的化学气相沉积的样品放置装置，其特征在于，所述化学气相沉积的样品放置装置还包括：阻挡条；
所述阻挡条设置在所述第二筒的第二端。
8.根据权利要求1所述的化学气相沉积的样品放置装置，其特征在于：
所述阻挡条的长度是所述第二筒的第二端直径的1/3-2/3。
9.一种管式炉，包括管式反应腔，其特征在于，如权利要求1-8任意一项所述的化学气相沉积的样品放置装置设置在所述管式反应腔内。
10.根据权利要求9所述的管式炉，其特征在于：
所述管式反应腔为刚玉管或石英管。
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