CN111366571A - 基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器及其制备和应用 - Google Patents

基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于CsPbBr3‑Au的柔性光致增强拉曼传感器的制备方法，将CsPbBr3量子点溶于溶剂中形成溶液，然后将其制备于基底上，最后在CsPbBr3膜上沉积Au膜，得到所述基于CsPbBr3‑Au的柔性光致增强拉曼传感器。本发明所述方法制备简单，步骤少，耗时短，生产成本低。本发明制备的基于CsPbBr3‑Au的柔性光致增强拉曼传感器能够实现对多种分子的指纹信号实现均一、稳定的检测，能够在2D尺度上实现对分子的快速分布成像，从而能够实现对检测分子更加直观的分析检测。本发明制备的基于CsPbBr3‑Au的柔性光致增强拉曼传感器对于未来发展监测化学信号的柔性可穿戴光学传感器具有潜在的应用价值。

Description

基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器及其制备和应用
技术领域
本发明属于柔性传感器领域，涉及一种基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，由于卤化钙钛矿低成本、高光伏性能和相对较好的稳定性，研究者们对其产生浓厚的兴趣。除了在光电子学的巨大进步外，它们在纳米光子学中的应用也有很大的潜能；然而，它们作为增强的拉曼散射平台在分子检测中的用途尚不清楚。
表面增强拉曼光谱(SERS)是一种理想的表面敏感分析技术，已经在化学和生物传感领域广泛应用，能够实现无创、无标签的分子检测和成像。SERS中的信号放大主要是通过激发贵金属纳米结构中的表面等离子体共振(SPR)而获得增强的电磁场。当分子处于增强电磁场不同空间位置，整个SERS基底的增强效果可能会在几个数量级上变化。而SERS的另一个重要贡献是化学增强机制，该机制通常会产生稳定且可再现的增强。为此，仍然需要开发具有稳定、可再现和高度增强的通用拉曼散射分析平台，以实现其在化学分析和生物医学诊断中的广泛应用。
目前，分析化学建立了几乎可以检测与人体健康相关的所有相关疾病的分析方法，已存在的传感器主要还存在以下几个问题：I.传感器种类方面，虽然分析技术发展了对于各种分子的分析检测传感器，但大多存在的传感器并不是柔性的。II.检测方法方面，已有的柔性传感器检测方法多为电化学方法，该方法容易受环境温度和pH的干扰。因此，制备出可获取化学信号、稳定、可再现高度增强的CsPbBr3-Au柔性光学传感器，对于未来发展柔性可穿戴光学传感器具有重要的研究意义和应用价值。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于构建一种能够实现稳定、快速分析的柔性生物传感器，能够克服薄膜较差的增强均一性和稳定性，实现薄膜可再现和高度增强；本发明选用高光致发光效率、可调带隙和卓越地电荷传输能力的CsPbBr3和生物相容性良好的Au为元素，制备得到的光学传感器具有良好的弯曲性能，从而实现可获取化学信号，且稳定、可再现高度增强的CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器。
本发明制备的CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器如图1左图所示，本发明通过旋涂的方法在基底上形成一层CsPbBr3膜，将制备好的CsPbBr3膜于真空干燥箱中干燥1h，然后再通过真空蒸镀的方法在CsPbBr3膜上形成一层Au膜，即得到CsPbBr3-Au的柔性传感器，右图为制备的CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器的光学图片；具体原理如下所示：
将制备好的CsPbBr3量子点溶于溶剂中，通过旋涂的方法将其均匀的制备于基底上，将制备好的CsPbBr3膜干燥后，然后再通过真空蒸镀技术在CsPbBr3膜上沉积一层Au膜，形成CsPbBr3-Au异质结构，得到所述基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器。
根据上述步骤，本发明采用如下的技术方案：
本发明提供了一种基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将CsPbBr3量子点溶于溶剂中形成溶液，然后通过旋涂的方法将其制备于基底上形成CsPbBr3膜，或通过提拉法制备CsPbBr3膜；
其中，旋涂的具体操作步骤：将1.5cm×1.5cm基底放在匀胶机的吸台上，在基底上滴加40μL CsPbBr3量子点溶液，以1000rpm的速度旋涂20s，然后以2000rpm的速度旋涂5s，将制备好的CsPbBr3膜于真空干燥箱中干燥1h。
其中，所述提拉法制备CsPbBr3膜是指借助提拉机制备CsPbBr3膜，包括步骤：将基底以1000μm/s的速度浸入到CsPbBr3量子点溶液中，静置30s后，以5μm/s的速度缓慢提升，待基底完全离开溶液液面，将制备好的CsPbBr3膜于真空干燥箱中干燥1h。
本发明所述CsPbBr3膜的厚度不同增强程度不同，所有厚度都可起到增强效果。如图2的实验结果可知，50mg/mL的CsPbBr3量子点溶液制备得到的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器增强效果最佳。
(2)通过真空蒸镀技术，在步骤(1)得到的CsPbBr3膜上沉积Au膜或Ag膜，得到所述基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器。
其中，所述真空蒸镀的具体步骤包括：采用真空热蒸镀物理气相沉积的方法，将制备好的CsPbBr3膜的基底置于热蒸镀仪的腔体中，抽真空至10-5Pa，以0.1A/s的速度蒸镀Au膜或Ag膜；其中，在此过程中，需要控制基底的温度不超过50℃。
步骤(1)中，所述溶剂为正辛烷、甲苯、二甲亚砜等中的任意一种；优选地，为正辛烷。
步骤(1)中，所述基底为柔性基底，包括但不限于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或者聚二甲基硅氧烷(PDMS)。
步骤(1)中，所述溶液中CsPbBr3的浓度为10-80mg/mL；优选地，为10mg/mL、30mg/mL、50mg/mL、80mg/mL；进一步优选地，为50mg/mL。
本发明步骤(1)还包括将制备好的所述CsPbBr3膜进行干燥的步骤；具体地，将制备好的所述CsPbBr3膜于真空干燥箱中干燥1h。
步骤(2)中，所述Au或Ag膜的厚度为10-60nm；优选地，为10nm、20nm、30nm、60nm；进一步优选地，为10nm。
在一个具体实施方式中，所述基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器的制备方法包括以下步骤：
(1)将制备好的CsPbBr3量子点溶于正辛烷溶剂中，形成浓度为50mg/mL的溶液，然后取40μL溶液滴加到尺寸为1.5cm×1.5cm的PET膜上，通过旋涂的方法得到均匀的CsPbBr3膜，将制备好的CsPbBr3膜于真空干燥箱中干燥1h。
(2)然后再通过真空蒸镀技术在步骤(1)得到的CsPbBr3膜上沉积一层Au膜，其厚度为10nm，得到所述基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器。
其中，步骤(1)中选择浓度为50mg/mL的CsPbBr3时，得到的增强效果最优；上述步骤(2)中Au的厚度为10nm时，得到的增强效果最优。
本发明还提出了由上述制备方法制备得到的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器。
本发明制备的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器与现有技术相比，具有显著的优势，包括：
(1)现有技术多采用非光学活性的半导体、或具有光学活性的锐钛矿型的二氧化钛(TiO2)半导体作为拉曼增强基底，本发明采用光学活性强于TiO2的CsPbBr3量子点作为拉曼增强基底。
(2)目前拉曼传感器不是柔性的，而本发明将其制备于柔性基底得到柔性光致增强拉曼传感器，并且在弯曲90°仍可正常工作。
(3)已有的柔性传感器多是监测人物理信号，如，体温、心率；目前已有的监测人化学信号的柔性传感器是基于电化学方法的，而电化学易受温度、pH等的干扰。而本发明的光致增强拉曼传感器则不受这些外界环境的影响。而拉曼本身是指纹光谱，可同时监测多种分子。
本发明所述的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器组成简单、制备方便，增强性能均一，对皮肤贴合性好，生物相容性好。
本发明还提出了所述的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器在制备柔性可穿戴传感器中的应用。
本发明还提出了所述的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器在制备监测化学信号的柔性可穿戴光学传感器的产品中的应用。
本发明还提出了所述的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器在监测化学信号中的应用。
本发明所述的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器可以作为一种监测化学信号传感器。
本发明所述的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器可以实现监测分子在2D尺度上可视化分布(见图5)。
本发明所述的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器用于哺乳动物(如人、小鼠)皮肤细菌分泌的信号分子的监测时，具有如下特征：①可无标记获取化学信号；②可实现稳定、可再现、高度增强；③与皮肤良好的贴合性。如，本发明所述的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器可用于监测小鼠皮肤上绿脓素分子(PYO)在2D尺度上的可视化监测。
本发明所述基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器，包括但不限于作为柔性传感器。
本发明的有益效果在于：本发明所提供的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器的制备方法，制备条件简单，操作步骤少，耗时短，生产成本低。本发明所提供的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器用于无标记、非侵入性、指纹谱检测中，具有生物相容性好、皮肤贴合性好、稳定性好、可再现性高、增强程度高的优点。本发明所提供的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器可实现对多种分子的监测，且在可穿戴柔性光学传感器的构建中具有潜在的应用价值。
附图说明
图1是本发明制备的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器。
图2是本发明制备的含有不同CsPbBr3厚度的CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器的增强拉曼性能。
图3是本发明制备的含有不同Au厚度的CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器的增强拉曼性能。
图4是本发明制备的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器不同弯曲程度的增强性能。
图5是本发明制备的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器可以实现监测小鼠皮肤上绿脓素分子(PYO)在2D尺度上的可视化监测；其中，a为PYO分子的拉曼光谱图；b为PYO分子在a中418cm-1拉曼峰(阴影峰位置)强度的拉曼成像。
具体实施方式
结合以下具体实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明。实施本发明的过程、条件、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。
实施例1：
(1)将制备好的CsPbBr3量子点溶于正辛烷溶剂中，分别形成CsPbBr3浓度为10mg/mL，30mg/mL，50mg/mL和80mg/mL的溶液，然后各取40μL滴加到尺寸为1.5cm×1.5cm的PET膜上，通过旋涂的方法得到均匀的CsPbBr3膜，将制备好的CsPbBr3膜于真空干燥箱中干燥1h。
(2)然后再通过真空蒸镀技术在步骤(1)中得到的CsPbBr3膜上沉积一层Au膜，其厚度为10nm，得到所述基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器。
以实施例1中制备CsPbBr3-Au的光致增强拉曼传感器进行最优CsPbBr3膜厚优化，如图2所示，当CsPbBr3量子点浓度为50mg/mL时，制备得到的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器产生最优增强效果。
实施例2：
(1)将制备好的CsPbBr3量子点溶于正辛烷溶剂中，形成CsPbBr3浓度为50mg/mL的溶液，取40μL滴加到尺寸为1.5cm×1.5cm的PET膜上，通过旋涂的方法得到均匀的CsPbBr3膜。
(2)然后再通过真空蒸镀技术在步骤(1)中得到的CsPbBr3膜上沉积一层Au膜，其厚度为10nm、20nm、30nm、60nm，得到所述基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器。
以实施例2中制备CsPbBr3-Au的光致增强拉曼传感器进行最优Au膜厚优化，如图3所示，当Au膜厚度为10nm时，制备得到的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器产生最优增强效果。
实施例3：
(1)将制备好的CsPbBr3量子点溶于正辛烷溶剂中，形成CsPbBr3浓度为50mg/mL的溶液，取40μL滴加到尺寸为1.5cm×1.5cm的PET膜上，通过旋涂的方法得到均匀的CsPbBr3膜，将制备好的CsPbBr3膜于真空干燥箱中干燥1h。
(2)然后再通过真空蒸镀技术在步骤(1)中得到的CsPbBr3膜上沉积一层Au膜，其厚度为10nm，得到所述基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器。
实施例4：
(1)以实施例3中制备的CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器进行弯曲性能试验。将尺寸为1.5cm×1.5cm的柔性光致增强拉曼传感器分别弯曲0°、45°和90°各10次，然后以4-MBA为拉曼分子进行拉曼实验。
(2)结果
如图4所示，当柔性传感器弯曲90°时，拉曼性能仅仅减小了8.5％，表明本发明制备的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器具有优良的抗弯曲性能。
实施例5
将小鼠腹部脱毛，在小鼠皮肤上均匀涂敷上PYO分子，将以实施例3制备好的柔性光致增强拉曼传感器贴到小鼠腹部涂敷了PYO分子的皮肤上，然后将基底取下，对PYO分子进行拉曼成像，实验结果如图5所示。由图5可知，本发明实施例3制备的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器可以实现监测小鼠皮肤上绿脓素分子(PYO)在2D尺度上的可视化监测，如图5b所示，对小鼠皮肤上均匀涂敷的PYO分子实现了均一的拉曼成像。
如上所述仅为本发明的几个具体实施例，并不用于限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，采用与其相同或相似方法所得到的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器用拉曼检测，均在本发明保护范围内。

Claims (14)

1.一种基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)将CsPbBr3量子点溶于溶剂中形成溶液，然后通过旋涂的方法将其制备于基底上形成CsPbBr3膜，或通过提拉法制备CsPbBr3膜；
(2)然后再通过真空蒸镀技术，在步骤(1)得到的CsPbBr3膜上沉积Au膜或Ag膜，得到所述基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶液中CsPbBr3的浓度为10-80mg/mL。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂为正辛烷、甲苯、二甲亚砜中的任意一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述基底为柔性基底。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述柔性基底为聚对苯二甲酸乙二醇酯PET或聚二甲基硅氧烷PDMS。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)还包括将制备好的所述CsPbBr3膜进行干燥的步骤。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述旋涂的具体操作步骤：将1.5cm×1.5cm基底放在匀胶机的吸台上，在基底上滴加40μL CsPbBr3量子点溶液，以1000rpm的速度旋涂20s，然后以2000rpm的速度旋涂5s，将制备好的CsPbBr3膜于真空干燥箱中干燥1h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述提拉法制备CsPbBr3膜是指：借助提拉机制备CsPbBr3膜，包括步骤：将基底以1000μm/s的速度浸入到CsPbBr3量子点溶液中，静置30s后，以5μm/s的速度缓慢提升，待基底完全离开溶液液面，将制备好的CsPbBr3膜于真空干燥箱中干燥1h。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述Au膜或Ag膜的厚度为10-60nm。
10.如权利要求1-9之任一项所述方法制备得到的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器。
11.如权利要求10所述的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器在制备柔性可穿戴传感器中的应用。
12.如权利要求10所述的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器在制备监测化学信号的柔性可穿戴光学传感器产品中的应用。
13.如权利要求10所述的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器在监测化学信号中的应用。
14.如权利要求10所述的基于CsPbBr3-Au的柔性光致增强拉曼传感器在监测分子在2D尺度上可视化分布中的应用。
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