CN111349438A - 一种稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒及其制备方法，方法包括：在搅拌条件下将稀土离子溶液滴加到铌源的悬浊液中，得到前驱体溶液；将前驱体溶液置于反应釜中，加热条件下得到稀土正铌酸盐纳米颗粒；将稀土正铌酸盐纳米颗粒在保护气氛下进行煅烧处理，得到稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒。本发明通过水热法制备出结晶性较低的稀土正铌酸盐纳米颗粒，然后进行煅烧处理得到结晶性和分散性良好的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒。水热反应和煅烧处理易于操作且重现性好，反应过程中未使用有机添加物，避免了有害气体排出,可根据需要调整水热反应或煅烧处理的温度和时间灵活调控终产物尺寸的大小，反应周期短，可实现稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的批量生产。

Description

一种稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料技术领域，具体涉及一种稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒及其制备方法。
背景技术
稀土荧光材料在国民经济和国防工业中皆具有举足轻重的地位。随着人们生活水平的日益提高，稀土荧光材料的性能改进和新种类开发已成为材料科学和纳米科学技术领域的研究热点。稀土正铌酸盐(RENbO4，RE＝La～Lu和Y)具有高物理、化学性质稳定性和优良的电子传导性能，且NbO4 3-在近紫外光激发下即呈现蓝色宽带发射，并可将自身能量传递给Eu3+、Tb3+等激活离子从而提高发光效率，因此在稀土荧光材料中格外引人注目。
对于荧光粉而言，其颗粒尺寸的减小，不但可增加颗粒堆积密度，而且可减少制备同样颜色荧光灯所需的荧光粉量，此外还可降低颗粒在荧光胶中的沉降程度、从而利于颜色一致性控制；而荧光粉分散性越好，光的散射越小，吸收辐射能力越强，因此荧光强度也越高。鉴于游离态NbO4 3-难以稳定存在于溶液中，目前大都通过固相反应制备稀土正铌酸盐荧光粉，因此所得产物往往伴随着颗粒粗大、团聚严重等缺陷，这使其发光性能大打折扣，且限制了其在精密发光器件中的应用。虽然现有也有通过高温水热法或者溶胶凝胶法制备稀土正铌酸盐荧光粉，但是，高温水热法的严苛的水热条件难以实现并且存在极大的安全隐患，而溶胶凝胶法合成材料过程中往往会排出大量有害气体。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒及其制备方法，旨在解决现有固相反应制备稀土正铌酸盐荧光粉产物颗粒粗大、团聚严重，高温水热法水热条件严苛难以实现并且存在极大的安全隐患，而溶胶凝胶法合成材料过程中往往会排出大量有害气体等问题。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：一种稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的的制备方法，具体步骤如下：
在搅拌条件下将稀土离子溶液滴加到铌源的悬浊液中，得到前驱体溶液；
将所述前驱体溶液置于反应釜中，加热条件下得到稀土正铌酸盐纳米颗粒；
将所述稀土正铌酸盐纳米颗粒在保护气氛下进行煅烧处理，得到稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒。
所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其中，所述在搅拌条件下将稀土离子溶液滴加到铌源的悬浊液中，得到前驱体溶液的步骤包括：
在搅拌条件下将稀土离子溶液滴加到铌源的悬浊液中，得到铌源与稀土离子的混合溶液；
对所述铌源与稀土离子的混合溶液的pH值进行调节，得到前驱体溶液。
所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其中，所述对所述铌源与稀土离子的混合溶液的pH值进行调节，得到前驱体溶液的步骤包括：
采用NaOH或NH4OH将所述铌源与稀土离子的混合溶液的pH值调节至4～13，得到前驱体溶液。
所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其中，所述铌源与所述稀土离子的摩尔比为1:1。
所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其中，所述将所述前驱体溶液置于反应釜中，加热条件下得到稀土正铌酸盐纳米颗粒的步骤包括：
将所述前驱体溶液置于反应釜中，将所述反应釜置于120～220℃的烘箱中放置3～72h，得到稀土正铌酸盐白色沉淀；
将所述稀土正铌酸盐白色沉淀用去离子水和酒精洗涤后，置于真空干燥箱中干燥，得到稀土正铌酸盐纳米颗粒。
所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其中，所述稀土离子溶液为荧光粉基质RE3+和掺杂离子Ln3+的混合溶液。
所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其中，所述掺杂离子Ln3+为Ce3+、Pr3+、Nb3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+中的一种或多种。
所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其中，当所述掺杂离子Ln3+为Ce3 +、Pr3+、Tb3+或Dy3+时，所述保护气氛为还原性气体、氮气或惰性气体。
所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其中，所述煅烧处理的温度为600～1500℃；所述煅烧处理的时间为0.5～8h。
一种稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒，其中，采用任一项所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法制备而成。
有益效果：本发明首先通过水热法制备出结晶性较低的稀土正铌酸盐纳米颗粒，然后在保护气氛下对稀土正铌酸盐纳米颗粒进行煅烧处理，得到结晶性和分散性良好的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒。水热反应和煅烧处理均易于操作且重现性好，反应过程中未使用任何有机添加物，避免了反应过程中有害气体排出,可根据需要调整水热反应或煅烧处理的温度和时间灵活调控终产物尺寸的大小，反应周期短，可实现稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的批量生产。
附图说明
图1是本发明实施例1中所得水热产物的XRD图；
图2是本发明实施例1所得终产物的荧光激发和发射图谱；
图3是本发明实施例2所得终产物的XRD图谱；
图4是本发明实施例3所得终产物的微观形貌；
图5是本发明实施例3所得终产物的荧光发射图谱。
具体实施方式
本发明提供一种稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
具体地，本发明提供的一种稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，包括步骤：
S1、在搅拌条件下将稀土离子溶液滴加到铌源的悬浊液中，得到前驱体溶液。
由于现有固相反应制备稀土正铌酸盐荧光粉产物颗粒粗大、团聚严重，高温水热法水热条件严苛难以实现并且存在极大的安全隐患，而溶胶凝胶法合成材料过程中往往会排出大量有害气体。为了解决上述问题，本实施例中首先将铌源加入去离子水中，搅拌至铌源完全分散，得到铌源的白色悬浊液；再在搅拌条件下将稀土离子溶液滴加到铌源的悬浊液中，继续搅拌至稀土离子溶液与铌源的悬浊液完全混合均匀，得到水热反应的前驱体溶液。
在一具体实施方式中，所述步骤S1包括：
S11、在搅拌条件下将稀土离子溶液滴加到铌源的悬浊液中，得到铌源与稀土离子的混合溶液；
S12、对所述铌源与稀土离子的混合溶液的pH值进行调节，得到前驱体溶液。
具体实施时，为了使铌源与稀土离子溶液混合均匀，本实施例中将铌源加入去离子水中得到其悬浊液后，进一步在搅拌条件下将稀土离子溶液滴加到铌源的悬浊液中，使稀土离子溶液与铌源的悬浊液充分混合均匀，得到铌源与稀土离子的混合溶液。
具体实施时，为了在后续反应中能够得到纯相的稀土铌酸盐，本实施例中在获得铌源与稀土离子的混合溶液后，进一步对铌源与稀土离子的混合溶液的pH值进行调节，以得到水热反应的前驱体溶液。在一具体实施例中，采用NaOH或NH4OH对所述铌源与稀土离子的混合溶液的pH值进行调节，调节后所述铌源与稀土离子的混合溶液的pH值为4～13。
S2、将所述前驱体溶液置于反应釜中，加热条件下得到稀土正铌酸盐纳米颗粒。
在一具体实施方式中，获得pH值为4～13的铌源与稀土离子的前驱体溶液后，进一步将前驱体溶液置于反应釜中，并将反应釜置于烘箱中，使铌源与稀土离子发生水热反应得到稀土正铌酸盐纳米颗粒。整个水热反应过程中未使用任何有机添加物，避免了反应过程中有害气体的排出。反应过程中可根据需要调整水热反应的温度和时间灵活控制产物尺寸大小。具体地，升高水热反应温度和延长水热反应时间均会使水热产物结晶性提高、颗粒尺寸增加。
在一具体实施方式中，所述步骤S2具体包括：
S21、将所述前驱体溶液置于反应釜中，将所述反应釜置于120～220℃的烘箱中放置3～72h，得到稀土正铌酸盐白色沉淀；
S22、将所述稀土正铌酸盐白色沉淀用去离子水和酒精洗涤后，置于真空干燥箱中干燥，得到稀土正铌酸盐纳米颗粒。
具体实施时，本实施例中预先将烘箱的温度升高至120～220℃，然后将装有前驱体溶液的反应釜放置到恒温烘箱中进行加热，所述加热时间为3～72h。在密闭的体系中，铌源和稀土离子以水为介质，加热到一定温度时，在水自身产生的压强下，体系中的铌源和稀土离子进行化学反应，得到稀土正铌酸盐白色沉淀。由于稀土正铌酸盐白色沉淀中含有硝酸银或氢氧根等反应后的副产物和多余的反应物，本实施例获得稀土正铌酸盐白色沉淀后，继续对其进行离心或抽滤去除溶剂，然后将去除溶剂后的稀土正铌酸盐用去离子水和酒精洗涤去除稀土正铌酸盐表面附着的杂质。再将水和酒精洗涤干净后的稀土正铌酸盐置于真空干燥箱中干燥，得到稀土正铌酸盐纳米颗粒。为去除稀土正铌酸盐表面附着的杂质，本实施例中采用去离子水对稀土正铌酸盐清洗若干次后，再采用酒精对稀土正铌酸盐清洗一次。
具体实施时，所述稀土离子溶液为荧光粉基质RE3+和掺杂离子Ln3+的混合溶液。RE为包括Y在内的稀土元素中的任意一种，Ln3+为稀土离子中可作为敏化剂或激活离子的Ce3 +、Pr3+、Nb3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+中的一种或多种。
具体实施时，水热反应过程中稀土离子与铌源任意一方过量，均会导致水热产物中出现附加产物，进而影响最终制备出的纳米荧光颗粒的发光性能。在一具体实施例中，所述铌源与所述稀土离子的摩尔比为1:1。
S3、将所述稀土正铌酸盐纳米颗粒在保护气氛下进行煅烧处理，得到稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒。
具体实施时，由于材料颗粒形态、粒度大小及分布对发光材料性能的影响很大，对高质量荧光粉的要求是结晶性要好，化学成分均匀，颗粒尺寸小且粒度分布要窄。前述步骤中通过水热法获得的稀土正铌酸盐纳米颗粒的结晶性较低，为了进一步提高稀土正铌酸盐纳米颗粒的结晶性，获得稀土正铌酸盐纳米颗粒后，将稀土正铌酸盐纳米颗粒在保护气氛下进行煅烧处理，得到结晶性和分散性较好的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒。
具体实施时，所述保护气氛可以根据掺杂离子Ln3+的种类选择不同的保护气体。在一具体实施例中，当所述掺杂离子Ln3+为Ce3+、Pr3+、Tb3+或Dy3+时，所述保护气氛为还原性气体、氮气或惰性气体。
具体实施时，煅烧处理的温度和时间可以根据实际需要进行设定，一般来说，升高煅烧温度和延长煅烧时间均会使产物结晶性提高、颗粒尺寸增加。在一具体实施例中，所述煅烧处理的温度为600～1500℃，所述煅烧处理的时间为0.5～8h，在此温度和时间下，不仅能够得到结晶性能较好的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒，而且反应周期短，可实现稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的批量生产。
本发明还提供一种稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒，其中，采用上述所述的制备方法制备而成。
本发明的制备方法首先通过水热法制备出结晶性较低的稀土正铌酸盐纳米颗粒，然后在保护气氛下对稀土正铌酸盐纳米颗粒进行煅烧处理，得到结晶性和分散性良好的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒。水热反应和煅烧处理均易于操作且重现性好，反应过程中未使用任何有机添加物，确保了反应过程中无有害气体排出,可根据需要调整水热反应或煅烧处理的温度和时间灵活调控终产物尺寸的大小，反应周期短，可实现稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的批量生产。下面通过具体实施例对本发明进行进一步的解释说明。
实施例1
(1)将0.2729gNbCl5粉末(1mmol)分散于60mL去离子水中搅拌10min，随后向其中加入1mL浓度为1mol/L的Y(NO3)3溶液(1mmol)，继续搅拌20min，得到NbCl5与Y(NO3)3的混合溶液；
(2)采用浓度为4mol/L的NaOH溶液将NbCl5与Y(NO3)3的混合溶液的pH调节至10，继续搅拌20min后得到水热反应前驱体溶液；
(3)将所述前驱体溶液转移至100mL的水热釜中，并将水热釜置于200℃干燥箱中反应24h；离心收集水热产物，并采用去离子水清洗三次、酒精清洗一次，随后于70℃干燥箱中干燥12h得到白色粉末；
(4)将步骤(3)所得白色粉末置于管式炉中，向炉中通入流速为100mL/min的空气，于1000℃煅烧白色粉末2h得到终产物。
实施例2
(1)将0.2729gNbCl5粉末(1mmol)分散于60mL去离子水中搅拌10min；取0.98mL浓度为1mol/L的Y(NO3)3溶液与0.2mL浓度为0.1mol/L的Tb(NO3)3溶液均匀混合(稀土离子总量为1mmol)，并将该稀土离子混合液加入NbCl5悬浊液中，继续搅拌20min，得到NbCl5与稀土离子的混合溶液；
(2)采用浓度为4mol/L的NaOH溶液将NbCl5与稀土离子的混合溶液的pH调节至12，继续搅拌20min后得到水热反应前驱体溶液；
(3)将所述前驱体溶液转移至100mL的水热釜中，并将水热釜置于220℃干燥箱中反应12h；离心收集水热产物，并采用去离子水清洗三次、酒精清洗一次，随后于70℃干燥箱中干燥12h得到白色粉末；
(4)将步骤(3)所得白色粉末置于管式炉中，向炉中通入流速为100mL/min的N2，于1000℃煅烧白色粉末2h得到终产物。
实施例3
(1)将0.5458gNbCl5粉末(2mmol)分散于60mL去离子水中搅拌10min；将1.96mL浓度为1mol/L的Y(NO3)3溶液，0.2mL浓度为0.1mol/L的Tb(NO3)3溶液，以及0.2mL浓度为0.1mol/L的Eu(NO3)3溶液均匀混合(稀土离子总量为2mmol)，并将该稀土离子混合液加入NbCl5悬浊液中，继续搅拌20min，得到NbCl5与稀土离子的混合溶液；
(2)采用浓度为4mol/L的NaOH溶液将NbCl5与稀土离子的混合溶液的pH调节至12，继续搅拌20min后得到水热反应前驱体溶液；
(3)将所述前驱体溶液转移至100mL的水热釜中，并将水热釜置于220℃干燥箱中反应24h；离心收集水热产物，并采用去离子水清洗三次、酒精清洗一次，随后于70℃干燥箱中干燥12h得到白色粉末；
(4)将步骤(3)所得白色粉末置于管式炉中，向炉中通入流速为100mL/min的N2，于900℃煅烧白色粉末3h得到终产物。
图1是本发明实施例1中所得水热产物的XRD图。由图1可以看出，本发明实施例1在水热反应过程中未对YNbO4进行稀土离子掺杂。水热产物的衍射峰宽化严重，强度较低，但与YNbO4的标准衍射峰(JCPDS：01-083-1319)吻合良好，表明通过水热反应可直接获得YNbO4纳米颗粒。
图2是本发明实施例1所得终产物的荧光激发和发射图谱。由图2可以看出，本发明实施例1中虽无稀土离子掺杂，但终产物本身在紫外激发下即呈现强烈的蓝色发射，这是样品中NbO4 3-于～401nm处的宽谱跃迁所致。
图3是本发明实施例2所得终产物的XRD图谱。由图2可以看出，一方面煅烧显著提升了水热产物结晶性；另一方面产物衍射峰未出现YNbO4之外的杂峰，表明Tb3+完全融入了产物晶格。
图4是本发明实施例3所得终产物的微观形貌。由图4可以看出，本发明实施例3中所得终产物的颗粒尺寸约200nm。
图5是本发明实施例3所得终产物的荧光发射图谱。由图5可以看出本发明实施例3中制备的终产物的发射光谱中除了NbO4 3-在～401nm处的蓝色跃迁之外，还出现了于450～700nm波长范围内Tb3+的5D4→7FJ(J＝6，5，4，3)以及Eu3+的5D0→7FJ(J＝1，2，3，4)跃迁。
综上所述，本发明公开了一种稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒及其制备方法，方法包括：在搅拌条件下将稀土离子溶液滴加到铌源的悬浊液中，得到前驱体溶液；将前驱体溶液置于反应釜中，加热条件下得到稀土正铌酸盐纳米颗粒；将稀土正铌酸盐纳米颗粒在保护气氛下进行煅烧处理，得到稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒。本发明通过水热法制备出结晶性较低的稀土正铌酸盐纳米颗粒，然后在保护气氛下对稀土正铌酸盐纳米颗粒进行煅烧处理，得到结晶性和分散性良好的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒。水热反应和煅烧处理均易于操作且重现性好，反应过程中未使用任何有机添加物，确保了反应过程中无有害气体排出,可根据需要调整水热反应或煅烧处理的温度和时间灵活调控终产物尺寸的大小，反应周期短，可实现稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的批量生产。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其特征在于，包括步骤：
在搅拌条件下将稀土离子溶液滴加到铌源的悬浊液中，得到前驱体溶液；
将所述前驱体溶液置于反应釜中，加热条件下得到稀土正铌酸盐纳米颗粒；
将所述稀土正铌酸盐纳米颗粒在保护气氛下进行煅烧处理，得到稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒。
2.根据权利要求1所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其特征在于，所述在搅拌条件下将稀土离子溶液滴加到铌源的悬浊液中，得到前驱体溶液的步骤包括：
在搅拌条件下将稀土离子溶液滴加到铌源的悬浊液中，得到铌源与稀土离子的混合溶液；
对所述铌源与稀土离子的混合溶液的pH值进行调节，得到前驱体溶液。
3.根据权利要求2所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其特征在于，所述对所述铌源与稀土离子的混合溶液的pH值进行调节，得到前驱体溶液的步骤包括：
采用NaOH或NH4OH将所述铌源与稀土离子的混合溶液的pH值调节至4～13，得到前驱体溶液。
4.根据权利要求2所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其特征在于，所述铌源与所述稀土离子的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求2所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其特征在于，所述将所述前驱体溶液置于反应釜中，加热条件下得到稀土正铌酸盐纳米颗粒的步骤包括：
将所述前驱体溶液置于反应釜中，将所述反应釜置于120～220℃的烘箱中放置3～72h，得到稀土正铌酸盐白色沉淀；
将所述稀土正铌酸盐白色沉淀用去离子水和酒精洗涤后，置于真空干燥箱中干燥，得到稀土正铌酸盐纳米颗粒。
6.根据权利要求1所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其特征在于，所述稀土离子溶液为荧光粉基质RE3+和掺杂离子Ln3+的混合溶液。
7.根据权利要求6所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其特征在于，所述掺杂离子Ln3+为Ce3+、Pr3+、Nb3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其特征在于，当所述掺杂离子Ln3+为Ce3+、Pr3+、Tb3+或Dy3+时，所述保护气氛为还原性气体、氮气或惰性气体。
9.根据权利要求1所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其特征在于，所述煅烧处理的温度为600～1500℃；所述煅烧处理的时间为0.5～8h。
10.一种稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒，其特征在于，采用如权利要求1-9任一项所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法制备而成。
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