CN111335074A - 一种改性滑石粉增强原纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及造纸技术领域，公开了一种改性滑石粉增强原纸的制备方法。包括以下步骤：1）将植物纤维原料依次进行碎解、打浆处理，得到纸浆，向纸浆中加入改性滑石粉填料，置于搅拌机中进行搅拌均匀，得混合浆料；2）向混合浆料中添加硅烷偶联剂、施胶剂、阳离子聚丙烯酰胺和水，升温至50‑60℃，以200‑300r/min的速率搅拌40‑50min，得造纸浆料；3）将造纸浆料倒入造纸机中进行抄造得到成型纸张，对成型纸张进行压榨、干燥，即得。本发明制备得到的原纸中使用淀粉对填料进行表面改性处理，淀粉有机大分子与填料的结合作用力较强，避免淀粉在剪切作用下从填料表面发生脱离，从而显著提高原纸的强度。

Description

一种改性滑石粉增强原纸的制备方法
技术领域
本发明涉及造纸技术领域，尤其是涉及一种改性滑石粉增强原纸的制备方法。
背景技术
我国是世界第一纸品生产与消费大国，但是我国的森林资源严重缺乏，国内的纤维原料十分紧缺，随着纸品消费与造纸工业产能的迅猛增加，造纸行业的发展被植物纤维原料的缺乏所制约。另一方面填料被广泛应用于造纸行业。我国生产的纸品中有一半以上需要加填，其加填量高达10-30％，装饰纸品等特种纸的加填量高达40％以上，据统计填料的年消耗量将近6000万吨。造纸加填是指在纸张成型前向浆料中添加白色的微细无机填料或有机填料，以改善纸张的性质为目的的一种工艺手段，在未加填的情况下纸张是由纤维通过氢键互相缔合形成的随机取向的层次网格，由相互交织的纤维及纤维间的空隙组成，此时纸张存在的问题是空隙的存在造成纸张表面的凹凸不平，影响其作为承印物印迹的均一性，且有可能造成印刷网点的扩大，纸张内部存在较多的空隙，在遇水或受潮时纤维易吸湿变形稳性较差，影响纸张的印刷精度；纸张加填不仅能够减少和较小纸张内部的空隙，还能够填充纤维之间的空隙，降低纸张表面粗糙度，提高纸张表面平滑性，改善纸张在成型过程中和印刷过程中的形稳性。另外，纸张加填除了改善上述纸张的性质外，由于填料的成本远低于纤维，用填料替代一部分纤维可以有效减少纤维的使用量，因此纸张加填还能够有效纸张的生产成本。
中国专利公开号CN108951265公开了一种耐热型乳胶砂纸原纸及其制备方法，原纸包括以下重量份：羟基聚丙烯酸酯乳液、醋酸丁酸纤维素溶液、漂白硫酸盐针叶木浆、阔叶漂白化学木浆、PVM/MA共聚物、二丙酮醇、水性聚异氰酸酯固化剂、聚丙烯酰胺、环保颜料、滑石粉、助剂、阻燃剂，该专利中以滑石粉作为原纸的填料。
又如中国专利公开号CN105544288公开了一种高松厚度壁纸原纸制备方法，先制备多孔碳酸钙填料，将多孔碳酸钙填料加入含有化机浆的混合浆料中，然后加入湿强剂、阳离子淀粉、AKD施胶剂、阳离子聚丙烯酰胺，混合均匀，在纸机上抄造成型，压榨，得到壁纸原纸。上述专利中使用多孔碳酸钙或者滑石粉作为原纸的填料，虽然加填使原纸的成本降低，但是由于碳酸钙或滑石粉为无机物，将碳酸钙直接填充到原纸的纤维之间会破坏纤维之间的氢键，导致原纸的强度降低。
中国专利公开号CN107653724公开了一种利用改性碳酸钙作为填料的原纸制备工艺，包括以下步骤：1)将纸浆原料放入热水中浸泡，进行叩解，得到叩解后的纸浆；2)将作为填料的改性碳酸钙加入叩解后的纸浆中，搅拌均匀后得到混合浆料；3)将混合浆料加水稀释后再加入其它助剂，得到造纸原浆；4)将造纸原浆加入造纸机中进行原纸抄造得到原纸。该专利中使用阳离子淀粉对碳酸钙进行表面改性处理，使碳酸钙表面粘附一层淀粉，淀粉中含有亲水性羟基基团，其与植物纤维上的羟基基团形成氢键作用力，从而增加填料与植物纤维之间的额结合力，提高原纸的强度，但是淀粉分子与碳酸钙之间物理作用力较弱，填料碳酸钙与其他物质混合搅拌过程中，容易导致部分淀粉在剪切作用下从碳酸钙表面发生脱离，从而导致改性碳酸钙对原纸的增强效果不佳。
发明内容
本发明是为了克服以上现有技术问题，提供一种改性滑石粉增强原纸的制备方法。本发明制备得到的原纸中使用淀粉对填料进行表面改性处理，淀粉有机大分子与填料的结合作用力较强，避免淀粉在剪切作用下从填料表面发生脱离，从而显著提高原纸的强度。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种改性滑石粉增强原纸的制备方法，包括以下步骤：
1)将植物纤维原料依次进行碎解、打浆处理，得到纸浆，向纸浆中加入改性滑石粉填料，置于搅拌机中进行搅拌均匀，得混合浆料；
2)向混合浆料中添加硅烷偶联剂、施胶剂、阳离子聚丙烯酰胺和水，升温至50-60℃，以200-300r/min的速率搅拌40-50min，得造纸浆料；
3)将造纸浆料倒入造纸机中进行抄造得到成型纸张，对成型纸张进行压榨、干燥，即得。
作为优选，所述步骤1)中改性滑石粉填料的添加量为纸浆的5-10wt％。
作为优选，所述步骤1)中纸浆的叩解度为40-50°SR。
作为优选，所述步骤2)中硅烷偶联剂添加量为混合浆料的0.5-1.5wt％，施胶剂添加量为混合浆料的0.3-1.0wt％，阳离子聚丙烯酰胺添加量为混合浆料1.0-2.0wt％，水的添加量为混合浆料体积的0.2-0.5倍。
作为优选，所述步骤3)中抄造按照100-200g/m2进行定量抄造。
作为优选，所述步骤1)中改性滑石粉的制备方法包括以下步骤：
a)将滑石粉加入无水乙醇与去离子水的混合溶液中，超声振荡得悬浮液，向悬浮液中滴加冰醋酸，搅拌均匀，加酸调节体系pH至5-6，得A液；
b)将钛酸四丁酯加入无水乙醇中，搅拌溶解配制成钛酸四丁酯溶液，得B液；将B液缓慢滴加到A液中，滴加完毕后缓慢搅拌20-30min，静置陈化5-8h，抽滤，干燥，进行煅烧，制得滑石粉二氧化钛复合粒子；
c)将淀粉与滑石粉二氧化钛复合粒子加入去离子水中进行搅拌，得到悬浊液，水浴加热至90-95℃，在搅拌条件下进行淀粉糊化30-50min，得糊化液；
d)向糊化液中缓慢滴加硬脂酸钠溶液，保温反应20-30min，降温至50-60℃，滴加三聚磷酸钠溶液，搅拌反应1-2h，抽滤，干燥制得改性滑石粉。
作为优选，所述钛酸四丁酯与滑石粉的质量比为1:2-4。
作为优选，所述淀粉与滑石粉二氧化钛复合粒子的质量比为1:3-5。
作为优选，所述步骤b)中制备得到的滑石粉二氧化钛复合粒子经过预处理，包括以下步骤：
取滑石粉二氧化钛复合粒子加入聚四氟乙烯乳液中，搅拌混合20-30min，过滤，干燥，送入马弗炉中在327-342℃下进行焙烧1-2h，自然冷却，得聚四氟乙烯包覆物；将聚四氟乙烯包覆物放入甲醇溶液中，超声振荡20-40min，烘干，置于等离子体高真空制备室中，在氮气氛围中进行等离子体处理，将经等离子处理后的产物置于丙烯酸水溶液中，在70-80℃下，搅拌反应2-5h，抽滤，干燥，即得。
作为优选，所述丙烯酸水溶液的质量浓度为1-3％。
本发明在现有制备原纸的工艺上进行改进，在步骤1)中纸浆中添加改性滑石粉作为原纸的填料，滑石粉加填原纸不仅能够减少和较小纸张内部的空隙，还能够填充纤维之间的空隙，降低纸张表面粗糙度，提高纸张表面平滑性，改善纸张在成型过程中和印刷过程中的形稳性和减少原料成本。由于滑石粉为无机填料，其填充嵌入植物纤维之间会破坏植物纤维之间的氢键，从而降低原纸的强度，另外由于植物纤维与滑石粉两者之间不存在相互作用力，在抄造过程中滑石粉与植物纤维脱离，导致滑石粉的留着率较低。现有技术中采用的方法一般是对无机填料进行表面改性处理，在无机填料表面粘附包覆一层淀粉等亲水性高分子化合物，由于淀粉大分子上具有较多的羟基等亲水基团，其与植物纤维表面的羟基形成氢键作用力，降低纤维对填料的“切断作用”，从而改善填料对纸张的增强作用和滑石粉的留着率。但是，淀粉大分子化合物与无机填料之间靠简单的物理粘附作用连接，两者之间的连接作用力较弱；将纤维浆料与无机填料搅拌混合过程中，无机填料由于受到外部剪切作用力，容易导致无机填料表面粘附包覆的淀粉大分子层从无机填料表面脱落。而本发明为提高淀粉大分子与无机填料之间的结合作用力，先对填料滑石粉表面进行粗糙化改性，以钛酸四丁酯为前驱体，钛酸四丁酯水解生成纳米二氧化钛沉积在滑石粉颗粒表面，纳米二氧化钛沉积在滑石粉颗粒表面后在滑石粉颗粒表面形成凸起结构，大幅增加滑石粉颗粒表面的粗糙度，淀粉大分子粘附在滑石粉颗粒表面后淀粉大分子粘结相互缠绕在滑石粉凹凸不平的表面结构上，在交联剂三聚磷酸钠的作用下形成的淀粉大分子层能够牢固结合在滑石粉表面，相比未改性的表面光滑的滑石粉，大大提高淀粉大分子层与滑石粉之间的结合作用力。避免填料与纤维浆料在搅拌混合过程中淀粉大分子从填料滑石粉表面脱落，进而提高原纸的强度。
由于纳米二氧化钛具有较强的催化降解作用，纳米二氧化钛与淀粉高分子层接触后会引起淀粉大分子层的催化降解，造成淀粉大分层的分解，进而引起纸张强度的下降，本发明对滑石粉二氧化钛复合粒子进行预处理，在滑石粉二氧化钛复合粒子表面通过高温熔融的方法在其表面粘结一层聚四氟乙烯薄层，由于聚四氟乙烯分子中具有键能较强的碳碳键和碳氟键，纳米二氧化钛对聚四氟乙烯分子降解能力较弱，聚四氟乙烯层将纳米二氧化钛与淀粉大分子层隔离，从而避免纳米二氧化钛对淀粉大分子层的催化降解；另外，由于聚四氟乙烯层包覆滑石粉二氧化钛复合粒子，提高了纳米二氧化钛与滑石粉之间的结合作用力，较少部分纳米二氧化钛在搅拌剪切过程中从滑石粉表脱落。由于聚四氟乙烯与淀粉的结合性能较差，本发明对聚四氟乙烯进行等离子体处理，然后再聚四氟乙烯分子链上接枝丙烯酸，使聚四氟乙烯层上负载活性基团羧基，羧基与淀粉分子上的羟基形成氢键引力作用，使淀粉大分子快速与滑石粉颗粒结合和更多的淀粉大分子结合在滑石粉表面，进一步提高原纸的强度。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。本发明中，若非特指所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明均为本领域的常规方法。
滑石粉：比表面积0.50m2/g，平均粒度4.0μm，白度,96％，磨损率20-40mg/c，烧失量5.5％，莱州圣凯滑石有限公司；施胶剂：AKD乳液中性施胶剂，青州市得海精细化工厂；硅烷偶联剂：γ―氨丙基三乙氧基硅烷(型号KH550)，南京经天纬化工有限公司；淀粉：可溶性玉米淀粉，粒径80-100目，可溶物≥99.8％，石家庄唐天淀粉有限公司；聚四氟乙烯乳液：型号DISP 30LX，固含量58-62％，粘度20×10-3Pa.s，pH值9-10，太仓凯尔达塑胶原料有限公司。
实施例1
改性滑石粉的制备方法包括以下步骤：
a)将无水乙醇与去离子水按照体积比1:0.5的比例混合均匀，得混合溶液，将滑石粉按照质量体积比1g/60mL的比例加入混合溶液中，置于超声振荡清洗仪中，在200W功率下超声振荡30min，得悬浮液；向悬浮液中滴加混合液体积2％的冰醋酸，搅拌均匀，滴加1mol/L的盐酸水溶液调节体系pH至6，得A液；
b)按照钛酸四丁酯与无水乙醇体积比1:3的比例将钛酸四丁酯加入无水乙醇中，搅拌溶解配制成钛酸四丁酯溶液，得B液；将B液缓慢滴加到A液中，钛酸四丁酯与滑石粉的质量比为1:2.5，滴加完毕后缓慢搅拌20-30min，静置陈化8h，抽滤，干燥，送入马弗炉中在400℃下进行煅烧2h，制得滑石粉二氧化钛复合粒子；
将滑石粉二氧化钛复合粒子按照质量体积比1g/30mL的比例加入聚四氟乙烯乳液中，搅拌混合25min，过滤，干燥，送入马弗炉中在327℃下进行焙烧2h，自然冷却，得聚四氟乙烯包覆物；将聚四氟乙烯包覆物浸入质量浓度为10％的甲醇水溶液中，100W功率下进行超声振荡40min，烘干，置于等离子体高真空制备室中，在氮气氛围中进行等离子体处理，等离子体处理功率为35W，等离子体处理时间为30s，将经等离子处理后的产物浸入质量浓度为2.5％的丙烯酸水溶液中，在70℃下，搅拌反应4h，抽滤，置于烘箱中在50℃下干燥3h，制得经过预处理的滑石粉二氧化钛复合粒子；
c)将淀粉与预处理过的滑石粉二氧化钛复合粒子按照质量比为1:3.5加入去离子水中进行搅拌，得到悬浊液，其中滑石粉二氧化钛复合粒子占悬浊液质量浓度百分比为6％，水浴加热至90℃，在搅拌条件下进行淀粉糊化40min，得糊化液；
d)将硬脂酸钠加入去离子水中搅拌溶解得到质量浓度为10％的硬质酸钠溶液，向糊化液中缓慢滴加硬脂酸钠溶液，硬脂酸钠添加量为淀粉质量的3wt％，保温反应25min，降温至60℃，滴加质量浓度为5％的三聚磷酸钠溶液，三聚磷酸钠的添加量为淀粉质量的0.5％，搅拌反应1.5h，抽滤，转入烘箱中在60℃下干燥2h，制得改性滑石粉。
改性滑石粉增强原纸的制备方法，包括以下步骤：
1)将竹浆原料放入破碎机中进行破碎20min，得到竹纤维浓度为15wt％的浆料，将浆料倒入打浆机中进行打浆，得到叩解度为50°SR的纸浆，向纸浆中加入改性滑石粉填料，改性滑石粉填料的添加量为纸浆的8wt％，置于搅拌机中以500r/min进行搅拌3h，得混合浆料；
2)向混合浆料中添加硅烷偶联剂KH550、施胶剂AKD、阳离子聚丙烯酰胺助留剂和水，其中，硅烷偶联剂添加量为混合浆料的1wt％，施胶剂添加量为混合浆料的1.0wt％，助留剂添加量为混合浆料1.5wt％，水的添加量为混合浆料体积的0.4倍。
升温至55℃，以300r/min的速率搅拌40min，得造纸浆料；
3)将造纸浆料倒入造纸机中按照100g/m2进行定量抄造得到成型纸张，在50kN的压力下对成型纸张进行压榨10min，转入烘箱中在55℃下干燥5h，即得。
实施例2
改性滑石粉的制备方法包括以下步骤：
a)将无水乙醇与去离子水按照体积比1:0.5的比例混合均匀，得混合溶液，将滑石粉按照质量体积比1g/60mL的比例加入混合溶液中，置于超声振荡清洗仪中，在200W功率下超声振荡30min，得悬浮液；向悬浮液中滴加混合液体积2％的冰醋酸，搅拌均匀，滴加1mol/L的盐酸水溶液调节体系pH至5，得A液；
b)按照钛酸四丁酯与无水乙醇体积比1:3的比例将钛酸四丁酯加入无水乙醇中，搅拌溶解配制成钛酸四丁酯溶液，得B液；将B液缓慢滴加到A液中，钛酸四丁酯与滑石粉的质量比为1:3，滴加完毕后缓慢搅拌25min，静置陈化5h，抽滤，干燥，送入马弗炉中在400℃下进行煅烧2h，制得滑石粉二氧化钛复合粒子；
将滑石粉二氧化钛复合粒子按照质量体积比1g/30mL的比例加入聚四氟乙烯乳液中，搅拌混合25min，过滤，干燥，送入马弗炉中在342℃下进行焙烧1h，自然冷却，得聚四氟乙烯包覆物；将聚四氟乙烯包覆物浸入质量浓度为10％的甲醇水溶液中，100W功率下进行超声振荡20min，烘干，置于等离子体高真空制备室中，在氮气氛围中进行等离子体处理，等离子体处理功率为35W，等离子体处理时间为30s，将经等离子处理后的产物浸入质量浓度为2％的丙烯酸水溶液中，在80℃下，搅拌反应3h，抽滤，置于烘箱中在50℃下干燥3h，制得经过预处理的滑石粉二氧化钛复合粒子；
c)将淀粉与预处理过的滑石粉二氧化钛复合粒子按照质量比为1:4加入去离子水中进行搅拌，得到悬浊液，其中滑石粉二氧化钛复合粒子占悬浊液质量浓度百分比为6％，水浴加热至95℃，在搅拌条件下进行淀粉糊化40min，得糊化液；
d)将硬脂酸钠加入去离子水中搅拌溶解得到质量浓度为10％的硬质酸钠溶液，向糊化液中缓慢滴加硬脂酸钠溶液，硬脂酸钠添加量为淀粉质量的3wt％，保温反应25min，降温至50℃，滴加质量浓度为5％的三聚磷酸钠溶液，三聚磷酸钠的添加量为淀粉质量的0.5％，搅拌反应1.5h，抽滤，转入烘箱中在60℃下干燥2h，制得改性滑石粉。
改性滑石粉增强原纸的制备方法，包括以下步骤：
1)将竹浆原料放入破碎机中进行破碎20min，得到竹纤维浓度为15wt％的浆料，将浆料倒入打浆机中进行打浆，得到叩解度为40°SR的纸浆，向纸浆中加入改性滑石粉填料，改性滑石粉填料的添加量为纸浆的6wt％，置于搅拌机中以500r/min进行搅拌3h，得混合浆料；
2)向混合浆料中添加硅烷偶联剂KH550、施胶剂AKD、阳离子聚丙烯酰胺助留剂和水，其中，硅烷偶联剂添加量为混合浆料的1wt％，施胶剂添加量为混合浆料的0.3wt％，助留剂添加量为混合浆料1.5wt％，水的添加量为混合浆料体积的0.3倍。
升温至55℃，以200r/min的速率搅拌50min，得造纸浆料；
3)将造纸浆料倒入造纸机中按照200g/m2进行定量抄造得到成型纸张，在50kN的压力下对成型纸张进行压榨10min，转入烘箱中在55℃下干燥5h，即得。
实施例3
改性滑石粉的制备方法包括以下步骤：
a)将无水乙醇与去离子水按照体积比1:0.5的比例混合均匀，得混合溶液，将滑石粉按照质量体积比1g/60mL的比例加入混合溶液中，置于超声振荡清洗仪中，在200W功率下超声振荡30min，得悬浮液；向悬浮液中滴加混合液体积2％的冰醋酸，搅拌均匀，滴加1mol/L的盐酸水溶液调节体系pH至5.5，得A液；
b)按照钛酸四丁酯与无水乙醇体积比1:3的比例将钛酸四丁酯加入无水乙醇中，搅拌溶解配制成钛酸四丁酯溶液，得B液；将B液缓慢滴加到A液中，钛酸四丁酯与滑石粉的质量比为1:2，滴加完毕后缓慢搅拌30min，静置陈化7h，抽滤，干燥，送入马弗炉中在400℃下进行煅烧2h，制得滑石粉二氧化钛复合粒子；
将滑石粉二氧化钛复合粒子按照质量体积比1g/30mL的比例加入聚四氟乙烯乳液中，搅拌混合30min，过滤，干燥，送入马弗炉中在330℃下进行焙烧1.5h，自然冷却，得聚四氟乙烯包覆物；将聚四氟乙烯包覆物浸入质量浓度为10％的甲醇水溶液中，100W功率下进行超声振荡30min，烘干，置于等离子体高真空制备室中，在氮气氛围中进行等离子体处理，等离子体处理功率为35W，等离子体处理时间为30s，将经等离子处理后的产物浸入质量浓度为3％的丙烯酸水溶液中，在75℃下，搅拌反应5h，抽滤，置于烘箱中在50℃下干燥3h，制得经过预处理的滑石粉二氧化钛复合粒子；
c)将淀粉与预处理过的滑石粉二氧化钛复合粒子按照质量比为1:3加入去离子水中进行搅拌，得到悬浊液，其中滑石粉二氧化钛复合粒子占悬浊液质量浓度百分比为6％，水浴加热至93℃，在搅拌条件下进行淀粉糊化50min，得糊化液；
d)将硬脂酸钠加入去离子水中搅拌溶解得到质量浓度为10％的硬质酸钠溶液，向糊化液中缓慢滴加硬脂酸钠溶液，硬脂酸钠添加量为淀粉质量的3wt％，保温反应30min，降温至55℃，滴加质量浓度为5％的三聚磷酸钠溶液，三聚磷酸钠的添加量为淀粉质量的0.5％，搅拌反应2h，抽滤，转入烘箱中在60℃下干燥2h，制得改性滑石粉。
改性滑石粉增强原纸的制备方法，包括以下步骤：
1)将竹浆原料放入破碎机中进行破碎20min，得到竹纤维浓度为15wt％的浆料，将浆料倒入打浆机中进行打浆，得到叩解度为45°SR的纸浆，向纸浆中加入改性滑石粉填料，改性滑石粉填料的添加量为纸浆的10wt％，置于搅拌机中以500r/min进行搅拌3h，得混合浆料；
2)向混合浆料中添加硅烷偶联剂KH550、施胶剂AKD、阳离子聚丙烯酰胺助留剂和水，其中，硅烷偶联剂添加量为混合浆料的1.5wt％，施胶剂添加量为混合浆料的0.5wt％，助留剂添加量为混合浆料2.0wt％，水的添加量为混合浆料体积的0.5倍。
升温至60℃，以250r/min的速率搅拌45min，得造纸浆料；
3)将造纸浆料倒入造纸机中按照150g/m2进行定量抄造得到成型纸张，在50kN的压力下对成型纸张进行压榨10min，转入烘箱中在55℃下干燥5h，即得。
实施例4
改性滑石粉的制备方法包括以下步骤：
a)将无水乙醇与去离子水按照体积比1:0.5的比例混合均匀，得混合溶液，将滑石粉按照质量体积比1g/60mL的比例加入混合溶液中，置于超声振荡清洗仪中，在200W功率下超声振荡30min，得悬浮液；向悬浮液中滴加混合液体积2％的冰醋酸，搅拌均匀，滴加1mol/L的盐酸水溶液调节体系pH至5.5，得A液；
b)按照钛酸四丁酯与无水乙醇体积比1:3的比例将钛酸四丁酯加入无水乙醇中，搅拌溶解配制成钛酸四丁酯溶液，得B液；将B液缓慢滴加到A液中，钛酸四丁酯与滑石粉的质量比为1:4，滴加完毕后缓慢搅拌20min，静置陈化6h，抽滤，干燥，送入马弗炉中在400℃下进行煅烧2h，制得滑石粉二氧化钛复合粒子；
将滑石粉二氧化钛复合粒子按照质量体积比1g/30mL的比例加入聚四氟乙烯乳液中，搅拌混合20min，过滤，干燥，送入马弗炉中在330℃下进行焙烧1.5h，自然冷却，得聚四氟乙烯包覆物；将聚四氟乙烯包覆物浸入质量浓度为10％的甲醇水溶液中，100W功率下进行超声振荡30min，烘干，置于等离子体高真空制备室中，在氮气氛围中进行等离子体处理，等离子体处理功率为35W，等离子体处理时间为30s，将经等离子处理后的产物浸入质量浓度为1％的丙烯酸水溶液中，在75℃下，搅拌反应2h，抽滤，置于烘箱中在50℃下干燥3h，制得经过预处理的滑石粉二氧化钛复合粒子；
c)将淀粉与预处理过的滑石粉二氧化钛复合粒子按照质量比为1:5加入去离子水中进行搅拌，得到悬浊液，其中滑石粉二氧化钛复合粒子占悬浊液质量浓度百分比为6％，水浴加热至93℃，在搅拌条件下进行淀粉糊化30min，得糊化液；
d)将硬脂酸钠加入去离子水中搅拌溶解得到质量浓度为10％的硬质酸钠溶液，向糊化液中缓慢滴加硬脂酸钠溶液，硬脂酸钠添加量为淀粉质量的3wt％，保温反应20min，降温至55℃，滴加质量浓度为5％的三聚磷酸钠溶液，三聚磷酸钠的添加量为淀粉质量的0.5％，搅拌反应1h，抽滤，转入烘箱中在60℃下干燥2h，制得改性滑石粉。
改性滑石粉增强原纸的制备方法，包括以下步骤：
1)将竹浆原料放入破碎机中进行破碎20min，得到竹纤维浓度为15wt％的浆料，将浆料倒入打浆机中进行打浆，得到叩解度为45°SR的纸浆，向纸浆中加入改性滑石粉填料，改性滑石粉填料的添加量为纸浆的5wt％，置于搅拌机中以500r/min进行搅拌3h，得混合浆料；
2)向混合浆料中添加硅烷偶联剂KH550、施胶剂AKD、阳离子聚丙烯酰胺助留剂和水，其中，硅烷偶联剂添加量为混合浆料的0.5wt％，施胶剂添加量为混合浆料的0.5wt％，助留剂添加量为混合浆料1.0wt％，水的添加量为混合浆料体积的0.2倍。
升温至50℃，以250r/min的速率搅拌45min，得造纸浆料；
3)将造纸浆料倒入造纸机中按照150g/m2进行定量抄造得到成型纸张，在50kN的压力下对成型纸张进行压榨10min，转入烘箱中在55℃下干燥5h，即得。
对比例1：对比例1与实施例1的区别在于改性滑石粉的制备方法中缺少步骤a)和步骤b)。
对比例2：对比例2与实施例1的区别在于改性滑石粉的制备方法中步骤b)得到的滑石粉二氧化钛复合粒子没有经过预处理步骤。
一、纸张抗张强度、伸长率测定：
使用DN-1171B纸张强度测试仪实施例1-4和对比例1-2中制备得到的原纸的抗张强度和伸长率。将样品剪成长180mm、宽15mm纵横方向的试样，分别旋松纸张强度测试仪样品台左右两头的螺钉，将试样平整放入夹头夹紧面中，先平缓逐渐夹紧右夹头，夹紧后使试样保持平整，用左手平整轻拉试样的左端，观察上右窗﹥0.1N，用右手平缓逐渐夹紧左夹头，夹紧试样后应保持试样的平整，两边线初张力相等。按启动键，电机转动，左夹头以设定速度拉伸，窗口实时显示各种数据，每秒刷新一次，拉伸试样后，仪器发出一长声，此时窗口显示：符号窗显示试样号，右上窗显示最大抗张拉力值，左下窗显示时间，右下窗显示能量吸收的累计值，当拉断后左夹头随即自动放回原位，显示再保持几秒后自动置零。试验完成后保存所有测试数据。
二、耐折度测定：
将试样置于耐折度仪器测量仪的夹头间，在一定张力下通过夹头的左右摆动，使试样在一定角度内作往复折叠运动，随折叠次数的增加，试样的强度逐渐下降，至不能承受弹簧的张力时即断裂，断裂时的折叠次数即为试样的耐折度。具体测试操作步骤为：按纵、横向分别剪取宽15mm，长150mm的各3个试样，根据试样确定弹簧的张力，再根据试样的厚度选取适宜的折叠头，然后将试样垂直的置于夹头间，松开弹簧固定螺丝，使试样受到规定的张力，启动耐折度仪器测量仪，进行折叠，拨回计数器至零，进行下次测定，纵横向各测定3个试样，分别以纵、横向所有测定值的算术平均值表示测定结果。
三、平滑度测定：
将试样置于胶膜和玻璃间，施加压力，在一定的真空度下使一定容积的空气通过试样和玻璃接触表面，测定通过所需要的时间即为平滑度，试样越光滑其与玻璃的接触就越紧密，空气通过受到的阻力就越大，因而需要的时间就越长，即为试样的平滑度越高。具体测试操作步骤为：将试样剪成50mm×50mm大小试样，并置于玻璃板上，放好胶膜和压盖，放下压杠杆，调至水平，使试样承受100kPa的压力，转动三通阀，使指“P”位，打开电磁阀，抽真空至稍高于50.66kPa，随即将三通阀调至“0”位，关闭电磁阀，加压1min后将三通阀转到“M”位，使密封系统与大气接触，观察水银柱的降落，记录真空度由50.66kPa降至48kPa的时间即为试样的平滑度。
四、原纸白度测定：
采用ZB-B型白度仪器测定原纸的白度，采用钨灯光源，在d/0的几何条件下光源的蓝光投射于试样上，有硒电池接受试验的漫反射光源量，试样越白，光电池接受的光通量就越大，输出光电流亦越大，试样的白度与光电池输出的光电流呈线性关系。具体测试操作步骤为：打开仪器电源，将标准板放入试样托，按调校键，再按回车键，将标准板放入试样托，按调校键，再按回车键，将待测定的原纸试样放入试样托，按测量键进行白度测定，记录试验结果。
Figure BDA0002403156680000101
由实施例1-4制备得到的原纸和对比例1-2制备得到的原纸对比可以得到：本发明实施例制备得到的原纸的抗张强度达到45N/15mm以上，伸长率达到1.4％以上，耐折度达到93次以上，三者性能指标均好于对比例1和对比例2制备得到的原纸材料。另外，实施例1-4制备的原纸平滑度达到36s以上，白度达到90％以上，符合国家标准规定。
实施例制备得到原纸的抗张强度好于对比例1，证明填料滑石粉表面进行粗糙化改性能够显著改善原纸的机械强度，这是因为本发明以钛酸四丁酯为前驱体，钛酸四丁酯水解生成纳米二氧化钛沉积在滑石粉颗粒表面，纳米二氧化钛沉积在滑石粉颗粒表面后在滑石粉颗粒表面形成凸起结构，大幅增加滑石粉颗粒表面的粗糙度，淀粉大分子粘附在滑石粉颗粒表面后淀粉大分子粘结相互缠绕在滑石粉凹凸不平的表面结构上，在交联剂三聚磷酸钠的作用下形成的淀粉大分子层能够牢固结合在滑石粉表面，相比未改性的表面光滑的滑石粉，大大提高淀粉大分子层与滑石粉之间的结合作用力，避免填料与纤维浆料在搅拌混合过程中淀粉大分子从填料滑石粉表面脱落，进而提高原纸的强度。
实施例制备得到原纸的机械强度优于对比例2，这是因为本发明对滑石粉二氧化钛复合粒子进行预处理，在滑石粉二氧化钛复合粒子表面通过高温熔融的方法在其表面粘结一层聚四氟乙烯薄层，由于聚四氟乙烯层包覆滑石粉二氧化钛复合粒子，提高了纳米二氧化钛与滑石粉之间的结合作用力，较少部分纳米二氧化钛在搅拌剪切过程中从滑石粉表脱落，从而提高淀粉与滑石粉结合的强度，另外在聚四氟乙烯分子链上接枝丙烯酸，使聚四氟乙烯层上负载活性基团羧基，羧基与淀粉分子上的羟基形成氢键引力作用，使淀粉大分子快速与滑石粉颗粒结合和更多的淀粉大分子结合在滑石粉表面，从而提高原纸的强度。

Claims (10)

1.一种改性滑石粉增强原纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将植物纤维原料依次进行碎解、打浆处理，得到纸浆，向纸浆中加入改性滑石粉填料，置于搅拌机中进行搅拌均匀，得混合浆料；
2）向混合浆料中添加硅烷偶联剂、施胶剂、阳离子聚丙烯酰胺和水，升温至50-60℃，以200-300r/min的速率搅拌40-50min，得造纸浆料；
3）将造纸浆料倒入造纸机中进行抄造得到成型纸张，对成型纸张进行压榨、干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种改性滑石粉增强原纸的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中改性滑石粉填料的添加量为纸浆的5-10wt%。
3.根据权利要求1所述的一种改性滑石粉增强原纸的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中纸浆的叩解度为40-50°SR。
4.根据权利要求1所述的一种改性滑石粉增强原纸的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中硅烷偶联剂添加量为混合浆料的0.5-1.5wt%，施胶剂添加量为混合浆料的0.3-1.0wt%，阳离子聚丙烯酰胺添加量为混合浆料1.0-2.0wt%，水的添加量为混合浆料体积的0.2-0.5倍。
5.根据权利要求1所述的一种改性滑石粉增强原纸的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中抄造按照100-200g/m2进行定量抄造。
6.根据权利要求1所述的一种改性滑石粉增强原纸的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中改性滑石粉的制备方法包括以下步骤：
a）将滑石粉加入无水乙醇与去离子水的混合溶液中，超声振荡得悬浮液，向悬浮液中滴加冰醋酸，搅拌均匀，加酸调节体系pH至5-6，得A液；
b）将钛酸四丁酯加入无水乙醇中，搅拌溶解配制成钛酸四丁酯溶液，得B液；将B液缓慢滴加到A液中，滴加完毕后搅拌20-30min，静置陈化5-8h，抽滤，干燥，进行煅烧，制得滑石粉二氧化钛复合粒子；
c）将淀粉与滑石粉二氧化钛复合粒子加入去离子水中进行搅拌，得到悬浊液，水浴加热至90-95℃，在搅拌条件下进行淀粉糊化30-50min，得糊化液；
d）向糊化液中缓慢滴加硬脂酸钠溶液，保温反应20-30min，降温至50-60℃，滴加三聚磷酸钠溶液，搅拌反应1-2h，抽滤，干燥制得改性滑石粉。
7.根据权利要求6所述的一种改性滑石粉增强原纸的制备方法，其特征在于，所述钛酸四丁酯与滑石粉的质量比为1:2-4。
8.根据权利要求6所述的一种改性滑石粉增强原纸的制备方法，其特征在于，所述淀粉与滑石粉二氧化钛复合粒子的质量比为1:3-5。
9.根据权利要求6所述的一种改性滑石粉增强原纸的制备方法，其特征在于，所述步骤b）中制备得到的滑石粉二氧化钛复合粒子经过预处理，包括以下步骤：
取滑石粉二氧化钛复合粒子加入聚四氟乙烯乳液中，搅拌混合20-30min，过滤，干燥，送入马弗炉中在327-342℃下进行焙烧1-2h，自然冷却，得聚四氟乙烯包覆物；将聚四氟乙烯包覆物放入甲醇溶液中，超声振荡20-40min，烘干，置于等离子体高真空制备室中，在氮气氛围中进行等离子体处理，将经等离子处理后的产物置于丙烯酸水溶液中，在70-80℃下，搅拌反应2-5h，抽滤，干燥，即得。
10.根据权利要求9所述的一种改性滑石粉增强原纸的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸水溶液的质量浓度为1-3%。
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