CN111334731A - 一种α+β钛合金冷轧板带材控制各向异性方法 - Google Patents

一种α+β钛合金冷轧板带材控制各向异性方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111334731A
CN111334731A CN202010124096.8A CN202010124096A CN111334731A CN 111334731 A CN111334731 A CN 111334731A CN 202010124096 A CN202010124096 A CN 202010124096A CN 111334731 A CN111334731 A CN 111334731A
Authority
CN
China
Prior art keywords
titanium alloy
rolling
strip
titanium
cold
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010124096.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111334731B (zh
Inventor
余伟
韩盈
程知松
程磊
张家铭
董恩涛
史佳新
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Science and Technology Beijing USTB
Original Assignee
University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Science and Technology Beijing USTB filed Critical University of Science and Technology Beijing USTB
Priority to CN202010124096.8A priority Critical patent/CN111334731B/zh
Publication of CN111334731A publication Critical patent/CN111334731A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111334731B publication Critical patent/CN111334731B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/16Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • C22F1/18High-melting or refractory metals or alloys based thereon
    • C22F1/183High-melting or refractory metals or alloys based thereon of titanium or alloys based thereon
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21BROLLING OF METAL
    • B21B1/00Metal-rolling methods or mills for making semi-finished products of solid or profiled cross-section; Sequence of operations in milling trains; Layout of rolling-mill plant, e.g. grouping of stands; Succession of passes or of sectional pass alternations
    • B21B1/22Metal-rolling methods or mills for making semi-finished products of solid or profiled cross-section; Sequence of operations in milling trains; Layout of rolling-mill plant, e.g. grouping of stands; Succession of passes or of sectional pass alternations for rolling plates, strips, bands or sheets of indefinite length
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/002Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working by rapid cooling or quenching; cooling agents used therefor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/02Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working in inert or controlled atmosphere or vacuum
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21BROLLING OF METAL
    • B21B1/00Metal-rolling methods or mills for making semi-finished products of solid or profiled cross-section; Sequence of operations in milling trains; Layout of rolling-mill plant, e.g. grouping of stands; Succession of passes or of sectional pass alternations
    • B21B1/22Metal-rolling methods or mills for making semi-finished products of solid or profiled cross-section; Sequence of operations in milling trains; Layout of rolling-mill plant, e.g. grouping of stands; Succession of passes or of sectional pass alternations for rolling plates, strips, bands or sheets of indefinite length
    • B21B2001/221Metal-rolling methods or mills for making semi-finished products of solid or profiled cross-section; Sequence of operations in milling trains; Layout of rolling-mill plant, e.g. grouping of stands; Succession of passes or of sectional pass alternations for rolling plates, strips, bands or sheets of indefinite length by cold-rolling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metal Rolling (AREA)

Abstract

本发明涉及钛合金加工技术领域,公开了一种α+β钛合金冷轧板带材控制各向异性方法。该方法主要包括:(1)对α+β钛合金板带材进行1个或多个轧程以及中间退火处理,得到第一半成品钛合金板带;(2)进行淬火处理,得到第二半成品钛合金板带;(3)进行1~2个轧程轧制,最后进行成品退火处理,得到成品α+β钛合金冷轧板带材。本发明轧制的钛合金板带,组织性能均匀,各向异性有效减弱,表面质量良好,并且缩短工艺流程,降低能耗和制造成本,可实现工业化大规模生产。该方法较常规冷轧法可提高钛合金板带抗拉强度50‑100MPa,并能够有效减弱和消除各向异性。

Description

一种α+β钛合金冷轧板带材控制各向异性方法
技术领域
本发明涉及一种α+β钛合金冷轧板带材控制各向异性方法,涉及α+β钛合金的热处理方法,属于钛合金技术领域。
背景技术
钛合金由于其具有密度小、比强度高、耐蚀性优良、耐热性高、无磁性、焊接性能好以及优异生物相容性等优良性能被广泛应用于航空航天、军工、化工、医用和民用等领域。α+β型钛合金既具有α型合金的热稳定性,又兼有β型合金的热处理强化的特点,呈现出良好的综合性能,是目前应用最广泛的钛合金,这其中又以Ti-6Al-4V(TC4)合金最为典型。通常采用热加工或者热处理等工艺方式,调控两相钛合金相比例、显微组织尺寸等参数来优化合金的力学性能。在热机械加工上艺给定的情况下,热处理制度对于钛合金的微观组织具有决定性的作用,组织决定其力学性能。从而有必要通过热处理与轧制工艺相结合达到降低各向异性,提高材料的综合性能。
钛合金板材轧制有热轧、冷轧两种。轧件通过轧制后,不仅使轧件的形状、尺寸变化而且轧件的组织与性能也得到改善和提高。所以控制轧制方式是一种可同时提高金属材料强度和韧性的一种非常有效的方法。但是钛合金的α+β两相结构,使得这类合金冷成形性及冷加工能力差,导致轧制后的板材各向异性较强,工艺塑性较差,易在轧件的表面及边角处易产生裂纹,边部头尾开裂较严重,导致成品率低下、产品成本较高。从而限制其广泛应用。
包覆叠轧也是钛合金板带材常见轧制方式之一,采用钢板在外侧和四周包覆钛合金板材,将钛合金板带材相对封闭在一个钢板组成的盒体中,然后轧制。在公开专利文献CN102274851 A中公开的一种钢板包覆叠轧制备钛合金薄板的方法中,通过焊接将钢板把钛合金板密封包覆形成叠轧包,然后进行轧制。叠轧的方式能够有效降低热能损失,解决了轧制过程中出现边部开裂、头尾掉渣等问题。但是在实际生产中,采用包覆叠轧的方式增加了轧制前和轧制后的工作,如表面处理、焊接,轧制后要切开等工序,延长了生产时长,且叠轧包不能重复使用,耗费人力物力。包覆叠轧后钛板的表面质量差,需要逐张对表面进行修磨加工,费时费力,修磨表面外观和粗糙度也无法与冷轧钛带表面质量好。目前包覆叠轧只限制于生产单张薄板,适应性不广。
在专利公开文献CN108994077 A中公开了一种削弱TC4钛合金板材各向异性的轧制方法中提到,通过多次换向轧制(宽度和厚度方向换向、长度和厚度方向换向)与热处理相结合的方法,减轻或削弱TC4板材的各向异性,提高组织性能均匀性。但在实际生产中,多次的换向轧制不仅耗时耗能源,而且工艺繁琐。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对钛合金板材在冷轧过程中出现各向异性的情况,提出一种轧制工艺与热处理工艺相结合的技术,满足减弱或消除各向异性的情况。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种α+β钛合金冷轧板带材控制各向异性方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
步骤(1)对α+β钛合金板带材进行第一轧程的轧制,得到钛合金板带材;
步骤(2)对第一轧程的钛合金板带材进行中间退火处理,随后空冷或保护气氛冷却至室温;
为进一步轧薄钛合金板带,可重复步骤(1)和步骤(2),实施其他轧程,得到半成品钛带;
步骤(3)对半成品钛带进行淬火处理;将半成品钛带加热至900℃-1050℃范围内,并保温5min-60min,随后淬火至室温;β处理在Ar气保护气氛中完成;
根据控制目标厚度和各项异性的需要,在半成品钛带轧程之间可设置1次或多次淬火处理;
步骤(4)将步骤(3)中淬火后的钛带进行轧制,或退火处理后轧制;
步骤(5)将步骤(4)得到的钛带进行退火处理,随后空冷或保护气氛冷却至室温,得到成品α+β钛合金板带材;
根据厚度控制目标,可重复步骤(4)和步骤(5)需要可以设置多个轧程,淬火处理后各轧程的累积压下率15%~50%。
进一步地,:每轧程变形量不超过25%,可多道次变形完成。
进一步地,退火温度为620℃-880℃,退火时间为15min-60min,随后空冷或保护气氛冷却至室温。
进一步地,根据α+β钛合金板带材原始状态是热轧、温轧或冷轧后的退火态,可以通过继续冷轧控制各向异性。
进一步地,各轧程之间,如果采用大气退火,需要对钛带酸洗去除氧化皮和吸氧层;如果采用保护气氛退火和冷却,可以免除钛带酸洗工序。
本发明的有益之处包括如下几个方面:
本发明一种α+β钛合金冷轧板带材控制各向异性方法,通过轧制方法与热处理过程的相结合工艺,合理安排道次变形量,在钛合金板材表面质量优良的条件下使得轧程总变形量能够超过80%。本发明制备的α+β钛合金板带材成品组织均匀且细小,性能满足国际要求,并且能够有效降低和减弱α+β钛合金板带材的各项异性,使得综合性能更加优异。本发明方法将冷轧与热处理工艺相结合,制备工艺简单,提高了轧制效率,显著降低成本低,易实现工业化大规模批量生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
本实施例为一种TC4钛合金冷轧板带材控制各向异性方法步骤如下:
步骤一,取一块尺寸为150mm(长)×100mm(宽)×4.5mm(厚)的TC4钛合金板带,进行6道次的第一轧程的冷轧,得到厚度为3.6mm的TC4钛合金板带,并进行中间退火处理,第一半成品板带坯;
步骤二,将第一半成品板带坯进行6道次的第二轧程冷轧,得到厚度为2.88mm的TC4钛合金板带,并进行中间退火处理,第二半成品板坯;
步骤三,将第二半成品板坯进行6道次的第三轧程冷轧,得到厚度为2.30mm的TC4钛合金板带,并进行中间退火处理,第三半成品板坯;
步骤四,将第三半成品板坯进行5道次的第四轧程冷轧,得到厚度为1.85mm的TC4钛合金板带,并进行中间退火处理,第四半成品板坯;
步骤五,将第四半成品板坯进行5道次的第五轧程冷轧,得到厚度为1.50mm的TC4钛合金第五半成品板坯;
步骤六,将第五半成品板坯进行淬火;待炉温升高至990℃后,将TC4钛合金板材放入加热炉中,保温30min,然后在Ar气保护气氛进行淬火;
步骤七,将步骤六处理过后板坯进行5道次的第六轧程的冷轧,得到厚度为1.2mm的TC4钛合金板带,并进行最终退火处理,得到成品TC4板带材;
上述过程中的退火工艺为,待炉温升高至780℃后,将TC4钛合金板材放入加热炉中,保温30min,然后在Ar气保护气氛冷却至室温。
室温力学性能如表1所示;得到TC4钛合金板带试样的组织为等轴组织为主。
表1:拉伸试样的力学性能
Figure BDA0002393884220000041
实施例2
本实施例为一种TC4钛合金冷轧板带材控制各向异性方法步骤如下:
步骤一,取一块尺寸为150mm(长)×100mm(宽)×4.5mm(厚)的TC4钛合金板带,进行6道次的第一轧程的冷轧,得到厚度为3.6mm的TC4钛合金板带,并进行中间退火处理,第一半成品板带坯;
步骤二,将第一半成品板带坯进行6道次的第二轧程冷轧,得到厚度为2.88mm的TC4钛合金板带,并进行中间退火处理,第二半成品板坯;
步骤三,将第二半成品板坯进行6道次的第三轧程冷轧,得到厚度为2.30mm的TC4钛合金板带,并进行中间退火处理,第三半成品板坯;
步骤四,将第三半成品板坯进行5道次的第四轧程冷轧,得到厚度为1.85mm的TC4钛合金板带,并进行中间退火处理,第四半成品板坯;
步骤五,将第四半成品板坯进行5道次的第五轧程冷轧,得到厚度为1.50mm的TC4钛合金第五半成品板坯;
步骤六,将第五半成品板坯进行淬火;待炉温升高至990℃后,将TC4钛合金板材放入加热炉中,保温30min,然后在Ar气保护气氛进行淬火;
步骤七,将步骤六处理过后板坯进行5道次的第六轧程的冷轧,得到厚度为1.2mm的TC4钛合金板带,并进行最终退火处理,得到成品TC4板带材;
上述过程中的退火工艺为,待炉温升高至800℃后,将TC4钛合金板材放入加热炉中,保温30min,然后在Ar气保护气氛冷却至室温。
室温力学性能如表2所示;得到TC4钛合金板带试样的组织为等轴组织为主。
表2:拉伸试样的力学性能
Figure BDA0002393884220000042
实施例3
本实施例为一种TC1钛合金冷轧板带材控制各向异性方法步骤如下:
步骤一,取一块尺寸为150mm(长)×100mm(宽)×4.5mm(厚)的TC1钛合金板带,进行5道次的第一轧程的冷轧,得到厚度为3.2mm的TC1钛合金板带,并进行中间退火处理,第一半成品板带坯;
步骤二,将第一半成品板带坯进行4道次的第二轧程冷轧,得到厚度为2.35mm的TC1钛合金板带,并进行中间退火处理,第二半成品板坯;
步骤三,将第二半成品板坯进行6道次的第三轧程冷轧,得到厚度为1.64mm的TC1钛合金板带,并进行中间退火处理,第三半成品板坯;
步骤四,将第三半成品板坯进行淬火;待炉温升高至930℃后,将TC1钛合金板材放入加热炉中,保温30min,然后在Ar气保护气氛进行淬火;
步骤五,将步骤四处理过后板坯进行5道次的第四轧程的冷轧,得到厚度为1.34mm的TC1钛合金板带,并进行中间退火处理,第四半成品板坯;
步骤六,将第四半成品板坯进行6道次的第五轧程冷轧,得到厚度为1.0mm的TC1钛合金板带,并进行最终退火处理,得到成品TC1板带材;
上述过程中的退火工艺为,待炉温升高至680℃后,将TC1钛合金板材放入加热炉中,保温60min,然后在Ar气保护气氛冷却至室温。
室温力学性能如表3所示;得到TC1钛合金板带试样的组织为等轴组织为主。
表3:拉伸试样的力学性能
Figure BDA0002393884220000051
所述实施例为本发明的优选的实施方式,但本发明并不限于上述实施方式,在不背离本发明的实质内容的情况下,本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种α+β钛合金冷轧板带材控制各向异性方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
步骤(1)对α+β钛合金板带材进行第一轧程的轧制,得到钛合金板带材;
步骤(2)对第一轧程的钛合金板带材进行中间退火处理,随后空冷或保护气氛冷却至室温;
为进一步轧薄钛合金板带,可重复步骤(1)和步骤(2),实施其他轧程,得到半成品钛带;
步骤(3)对半成品钛带进行淬火处理;将半成品钛带加热至900℃-1050℃范围内,并保温5min-60min,随后淬火至室温;β处理在Ar气保护气氛中完成;
根据控制目标厚度和各项异性的需要,在半成品钛带轧程之间可设置1次或多次淬火处理;
步骤(4)将步骤(3)中淬火后的钛带进行轧制,或退火处理后轧制;
步骤(5)将步骤(4)得到的钛带进行退火处理,随后空冷或保护气氛冷却至室温,得到成品α+β钛合金板带材;
根据厚度控制目标,可重复步骤(4)和步骤(5)需要可以设置多个轧程,淬火处理后各轧程的累积压下率15%~50%。
2.根据权利要求1所述的一种α+β钛合金冷轧板带材控制各向异性方法,其特征在于:每轧程变形量不超过25%,可多道次变形完成。
3.根据权利要求1所述的一种α+β钛合金冷轧板带材控制各向异性方法,其特征在于:退火温度为620℃-880℃,退火时间为15min-60min,随后空冷或保护气氛冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的一种α+β钛合金冷轧板带材控制各向异性方法,其特征在于,根据α+β钛合金板带材原始状态是热轧、温轧或冷轧后的退火态,通过继续冷轧控制各向异性。
5.根据权利要求1所述的一种α+β钛合金冷轧板带材控制各向异性方法,其特征在于:各轧程之间,如果采用大气退火,需要对钛带酸洗去除氧化皮和吸氧层;如果采用保护气氛退火和冷却,则免除钛带酸洗工序。
CN202010124096.8A 2020-02-27 2020-02-27 一种α+β钛合金冷轧板带材控制各向异性方法 Active CN111334731B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010124096.8A CN111334731B (zh) 2020-02-27 2020-02-27 一种α+β钛合金冷轧板带材控制各向异性方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010124096.8A CN111334731B (zh) 2020-02-27 2020-02-27 一种α+β钛合金冷轧板带材控制各向异性方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111334731A true CN111334731A (zh) 2020-06-26
CN111334731B CN111334731B (zh) 2021-08-03

Family

ID=71179665

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010124096.8A Active CN111334731B (zh) 2020-02-27 2020-02-27 一种α+β钛合金冷轧板带材控制各向异性方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111334731B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112692060A (zh) * 2020-12-11 2021-04-23 湖南湘投金天钛金属股份有限公司 一种钛合金板材的制备方法
CN114101330A (zh) * 2021-11-26 2022-03-01 中色科技股份有限公司 一种钛合金板材生产用轧制基板
CN114101329A (zh) * 2021-11-26 2022-03-01 中色科技股份有限公司 一种单块式tc4钛合金板材连续冷轧生产方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103740980A (zh) * 2014-01-16 2014-04-23 张霞 一种高韧性钛铝合金板材及其制备方法
CN103934301A (zh) * 2014-04-20 2014-07-23 西部钛业有限责任公司 一种超塑成形用tc4钛合金板材的加工方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103740980A (zh) * 2014-01-16 2014-04-23 张霞 一种高韧性钛铝合金板材及其制备方法
CN103934301A (zh) * 2014-04-20 2014-07-23 西部钛业有限责任公司 一种超塑成形用tc4钛合金板材的加工方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112692060A (zh) * 2020-12-11 2021-04-23 湖南湘投金天钛金属股份有限公司 一种钛合金板材的制备方法
CN112692060B (zh) * 2020-12-11 2022-07-19 湖南湘投金天钛金属股份有限公司 一种钛合金板材的制备方法
CN114101330A (zh) * 2021-11-26 2022-03-01 中色科技股份有限公司 一种钛合金板材生产用轧制基板
CN114101329A (zh) * 2021-11-26 2022-03-01 中色科技股份有限公司 一种单块式tc4钛合金板材连续冷轧生产方法
CN114101330B (zh) * 2021-11-26 2024-03-29 中色科技股份有限公司 一种钛合金板材生产用轧制基板
CN114101329B (zh) * 2021-11-26 2024-04-05 中色科技股份有限公司 一种单块式tc4钛合金板材连续冷轧生产方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111334731B (zh) 2021-08-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109750185B (zh) 一种超塑性成形用650℃高温钛合金薄板的制备方法
CN111334731B (zh) 一种α+β钛合金冷轧板带材控制各向异性方法
CN106955893B (zh) 一种超塑成形用sp700钛合金薄板的加工方法
CN112122382B (zh) 一种轧制复合用宽幅超薄冷轧钛带卷制备工艺方法
CN107723638B (zh) 一种深冲用钛板的制备方法
CN113600616B (zh) 提高两相钛合金抗高速冲击性能的热加工方法
CN100369712C (zh) 一种低铁损冷轧无取向硅钢板的制造方法
CN113333469B (zh) Tc4钛合金薄板热轧工艺
CN108114998A (zh) 复合合金板及其制备方法
CN109290371B (zh) 一种铜铝复合板带的冷轧制造方法
CN105032974B (zh) 锆及锆合金带卷的生产方法
CN114589213A (zh) 一种氢燃料电池双极板用超薄钛带材的制备方法
CN113621889A (zh) 一种n06600铁镍基合金热连轧板卷及其酸洗工艺
CN114703434A (zh) 一种Haynes214合金带箔材的制备方法
CN114101556A (zh) 一种短流程制备tb8钛合金薄板的加工方法
CN109487102B (zh) 一种超塑成形用铝镁钪合金板材的制备方法
CN115971249B (zh) 一种超薄tc4钛合金板材的制备方法
CN115612876B (zh) 一种β型钛合金板材的制备方法
CN111321362A (zh) 一种α+β钛合金板带材控制各向异性的方法
CN102492908A (zh) 一种具有特定织构的Zr4合金薄带材的制备方法
CN111346920B (zh) 一种Ti6Al7Nb钛合金薄板及其制备方法
CN111647777B (zh) 一种玻璃隔条铝带及其制备方法
CN114393055A (zh) 一种复合保温杯用钛带卷制备方法
CN113265603A (zh) 一种可用于深冲压钛板的制备方法
CN115961228B (zh) 一种深拉伸用钛板的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant