CN111333071A - 一种活性焦快速制备过程中深度活化的方法和系统 - Google Patents

一种活性焦快速制备过程中深度活化的方法和系统 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种活性焦快速制备过程中深度活化的方法和系统，包括沉降炉，用于提供活性焦炭化及深度活化的空间，其出口与收集装置入口相连。给料装置，其出口与文丘里管的出口相连。配气系统，有雾化装置和配气装置组成，用于配置制备过程中的所需气氛，其中雾化装置出口与配气装置出口相连并构成配气系统出口，与沉降炉入口和给料装置出口相连。温控装置，用于控制沉降炉内的温度。收集装置，其出口与活性焦储料仓入口和气固分离装置入口相连。换热器，连接在沉降炉和收集装置之间，可回收部分余热。

Description

一种活性焦快速制备过程中深度活化的方法和系统
技术领域
本发明属于活性焦烟气脱硫、脱汞领域，具体涉及一种脱汞活性焦制备的方法和工艺，具体为一种活性焦快速制备过程中深度活化的方法和工艺。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
活性焦是通过褐煤热解后进一步活化得到的产物，由于活性焦尚未热解完全内部含有较多的氢、氧官能团，有较丰富的孔隙及表面结构，同时活性焦具有负载性和氧化性，是一种理想的烟气净化剂并且价格相对便宜，对烟气中SO2和Hg0有很好的吸附效果。因此，活性焦具有很好的应用前景和经济效益。现有技术中将碳化和活化分步进行，这不仅使工艺变的复杂化，并且占地面积大，进而使活性焦的成本增加。因此，脱硫脱汞活性焦的快速制备具有很好的前景。
现有文献公开了“一种流态化活性焦联合脱硫脱硝工艺”，将粉末活性炭应用于烟气脱硫，该技术中应用的吸附介质粉末活性炭，不仅省去活性焦的成型步骤，而且可以忽略应用中磨损问题。现有文献公开了“一种利用煤粉快速制备脱硫用粉末状活性焦的工艺及装置”，该技术可以充分利用煤粉传热传质快以及快加热速率易制得多孔产品优势。现有文献公开了“一种粉末活性焦快速制备装置和方法”，通过一步法对煤粉进行热解活化并再很短时间内制备出脱硫活性焦。但是，发明人发现：以上制备的活性焦的空隙结构尤其表面吸硫和Hg0的官能团没有更好的体现出来。在一定的意义上会使资源产生浪费。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种活性焦快速制备过程中深度活化的方法和工艺。该方法可以在活性焦炭化过程中实现深度活化，简化制备工艺。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种活性焦快速制备过程中深度活化的系统，包括：煤粉储料仓、给料装置、沉降炉、收集装置、配气装置、雾化装置、温控装置；所述煤粉储料仓、给料装置、沉降炉、收集装置依次相连，所述配气装置、雾化装置依次相连，所述雾化装置的出口管路与给料装置出口管路相连，所述沉降炉设置有温控装置。
本发明开发一种能够在活性焦快速制备过程中进一步深度活化，获得具有发达孔隙结构和丰富表面官能团的活性焦的系统，对燃煤烟气中脱硫脱汞领域具有一定的现实意义和创新性。
本发明的第二个方面，提供了一种活性焦快速制备过程中深度活化的方法，包括：
雾化的活化溶剂与配气混合后，再与煤粉混合，在沉降炉进行炭化和物理-化学活化反应，形成活性焦和高温混合气。
本发明在煤粉下落过程中实现炭化活化，缩短了制备时间，增大了煤粉与配气及活化溶剂的接触面积，使煤粉能够更好热解。所制备的活性焦烧失率为18-30％，比表面积可达765m2/g。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明在煤粉下落过程中实现炭化活化，缩短了制备时间，增大了煤粉与配气及活化溶剂的接触面积，使煤粉能够更好热解。
(2)本发明在活性焦制备的过程中，采用物理-化学活化对活性焦深度活化，简化了制备工艺，缩短了制备时间，使得活性焦与配气及活化溶剂充分接触，改善了活性焦的孔隙结构和表面官能团。
(3)本发明在沉降炉出口处设有一换热器，不仅实现了对气固混合物的降温，而且对部分余热进行回收，节约了能源。
(4)本发明所制备的活性焦烧失率为18-30％，比表面积可达765m2/g。
(5)本发明的操作方法简单、成本低、具有普适性，易于规模化生产。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例的一种活性焦快速制备过程中深度活化的方法结构示意图。
其中，1、煤粉储料仓，2、给料装置，3、沉降炉，4、温控装置，5、配气装置，6、雾化装置，7、文丘里管，8、收集装置，9、活性焦储料仓，10、气固分离装置，11、真空泵，12、换热器，Ⅰ、配气系统，Ⅱ、制备系统。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本申请中KOH是指：氢氧化钾；
NaOH是指：氢氧化钠；
CO2是指：二氧化碳气体；
O2是指：氧气；
H2O是指：水蒸汽；
N2是指：氮气：
一种活性焦快速制备过程中深度活化的方法和工艺，包括：
沉降炉，用于提供活性焦炭化及深度活化的空间，其出口与收集装置入口相连；
给料装置，其出口与文丘里管的出口相连；
配气系统，有雾化装置和配气装置组成，用于配置制备过程中的所需气氛，其中雾化装置出口与配气装置出口相连并构成配气系统出口，与沉降炉入口和给料装置出口相连；
温控装置，用于控制沉降炉内的温度；
收集装置，其出口与活性焦储料仓入口和气固分离装置入口相连；
本发明采用沉降炉制备活性焦，气固混合后进入沉降炉，在煤粉下落的过程中完成炭化活化，此方法使得活化气体与煤粉充分混合，缩短了制备时间，所得的活性焦具有良好的孔隙结构和丰富的表面官能团。
本发明采用化学活化法对活性焦进行活化，更好地改善了活性焦表面的孔隙结构，丰富了表面官能团，增加了比表面积，利于活性焦对烟气中硫汞等物质的脱除。将炭化与物理-化学活化相结合，简化了制备工艺。
在一些实施例中，收集装置与沉降炉之间增加一换热器，不仅能对所制备的活性焦降温，还能回收部分余热。
在一些实施例中，配气装置出口与雾化装置出口通过文丘里管连接，混合后进入沉降炉。通过在文丘里管中加大流速，带动被雾化的活化溶剂一同进入沉降炉中。
在一些实施例中，收集装置出口与气固分离装置入口相连，气固分离装置通过真空泵将气体抽出，活性焦粉末进入活性焦储料仓。以防止气固直接进入收集装置，气体排出时携带大量活性焦，降低环境污染。
一种活性焦快速制备过程中深度活化的方法，包括如下步骤：
煤粉储料仓中的煤粉经给料装置送入沉降炉中。
通过配气装置配置所需气体，与经雾化装置雾化的活化溶剂混合进入给料装置出口管路中，与给料装置送出的煤粉一同进入沉降炉中。
煤粉经炭化和物理-化学活化后与高温混合气一同经换热器进入收集装置。
收集装置中一部分活性焦沉积下来进入活性焦储料仓，一部分随气体进入气固分离装置。
经气固分离装置气体经真空泵抽出，分离出的活性焦进入储料仓。
在一些实施例中，雾化气量为4-8L/min。
在一些实施例中，配气和雾化活化溶剂总流量为10-20L/min。
在一些实施例中，煤粉的输送速率为5-10g/min。
在一些实施例中，活化溶剂采用KOH、NaOH或者氨水等，经过高温活化，使可进一步改善活性焦的孔隙结构及表面官能团的丰富程度。
在一些实施例中，配气的组成为0-10％CO2，0-6％O2，H2O的含量由碱性溶液给出。
在一些实施例中，换热器出口气固混合物的温度为30-70℃。
进一步的，活性焦的制备时间为6-15s，通过加热区的长度改变活性焦的制备时间。
进一步的，活性焦制备的温度为800-1000℃。
沉降炉出口处的换热器对气固混合物进行降温，防止温度过高烧坏收集装置及气固分离装置。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
以下实施例中，CO2、O2的百分比为气体的体积百分比；
氨水的百分比为质量百分比。
实施例1
如图1所示，本发明的活性焦快速制备过程中深度活化的系统中，配气系统Ⅰ由配气装置5、雾化装置6和文丘里管7组成，配气装置5出口和雾化装置6出口与文丘里管7入口相连。制备系统Ⅱ由沉降炉3和温控装置4组成。煤粉储料仓1出口与给料装置2入口相连，给料装置2出口与沉降炉3入口及配气系统Ⅰ的出口相连。沉降炉3出口与换热器入口12相连，换热器12出口与收集装置8入口相连，收集装置8出气口和气固分离装置10入口相连，收集装置8出料口与活性焦储料仓9入口相连，气固分离装置10通过真空泵11抽走混合气，且其固体侧出口与活性焦储料仓9入口相连。
煤粉储料仓1中的煤粉经给料装置2以8g/min的速率送入沉降炉3中。经雾化装置6雾化的浓度为2mol/L的KOH活化溶剂(分别以6L/min、8L/min、10L/min)通过文丘里管7混合，N2为平衡气，并以16L/min进入给料装置2出口管路中，与给料装置2送出的煤粉一同进入沉降炉3中。
沉降炉3中的温度为950℃，煤粉经炭化和物理-化学活化10s后与高温混合气一同经换热器12，降温至85℃，并进入收集装置8。收集装置8中一部分活性焦沉积下来进入活性焦储料仓9，一部分随气体进入气固分离装置10。利用真空泵11将混合气抽出，分离出的活性焦进入活性焦储料仓9。
此制备条件所得活性焦的烧失率为18％、21.1％、23％，比表面积为645m2/g、697m2/g、721m2/g。
实施例2
煤粉储料仓1中的煤粉经给料装置2以6g/min的速率送入沉降炉3中。通过配气装置5配置CO2(8％)、O2(8％)，其余气体为N2，与经雾化装置6雾化的摩尔浓度为2mol/L的KOH活化溶剂(分别以6L/min、8L/min、10L/min)通过文丘里管7混合，并以16L/min进入给料装置2出口管路中，与给料装置2送出的煤粉一同进入沉降炉3中。
沉降炉3中的温度为900℃，煤粉经炭化和物理-化学活化10s后与高温混合气一同经换热器12，降温至85℃，并进入收集装置8。收集装置8中一部分活性焦沉积下来进入活性焦储料仓9，一部分随气体进入气固分离装置10。利用真空泵11将混合气抽出，分离出的活性焦进入活性焦储料仓9。
此制备条件所得活性焦的烧失率为23％、25％、26％，比表面积为700m2/g、728m2/g、740m2/g。
实施例3
煤粉储料仓1中的煤粉经给料装置2以10g/min的速率送入沉降炉3中。经雾化装置6雾化的摩尔浓度为2mol/L的NaOH活化溶剂(分别以6L/min、8L/min、10L/min)通过文丘里管7混合，并以16L/min(配气为N2)，进入给料装置2出口管路中，与给料装置2送出的煤粉一同进入沉降炉3中。
沉降炉3中的温度为950℃，煤粉经炭化和物理-化学活化10s后与高温混合气一同经换热器12，降温至80℃，并进入收集装置8。收集装置8中一部分活性焦沉积下来进入活性焦储料仓9，一部分随气体进入气固分离装置10。利用真空泵11将混合气抽出，分离出的活性焦进入活性焦储料仓9。
此制备条件所得活性焦的烧失率为23％、25.2％、27％，比表面积为683m2/g、724m2/g、735m2/g。
实施例4
煤粉储料仓1中的煤粉经给料装置2以8g/min的速率送入沉降炉3中。通过配气装置5配置CO2(6％)、O2(6％)，其余气体为N2，与经雾化装置6雾化的摩尔浓度为1.5mol/L的KOH活化溶剂(分别以6L/min、8L/min、10L/min)通过文丘里管7混合，并以16L/min进入给料装置2出口管路中，与给料装置2送出的煤粉一同进入沉降炉3中。
沉降炉3中的温度为850℃，煤粉经炭化和物理-化学活化10s后与高温混合气一同经换热器12，降温至80℃，并进入收集装置8。收集装置8中一部分活性焦沉积下来进入活性焦储料仓9，一部分随气体进入气固分离装置10。利用真空泵11将混合气抽出，分离出的活性焦进入活性焦储料仓9。
此制备条件所得活性焦的烧失率为26％、28.7％、30％，比表面积为721m2/g、749m2/g、765m2/g。
实施例5
煤粉储料仓1中的煤粉经给料装置2以6-10g/min的速率送入沉降炉3中。经雾化装置6雾化的质量分数分别为10％、15％、20％的氨水(6L/min)通过文丘里管7混合，配气为N2，并以16L/min进入给料装置2出口管路中，与给料装置2送出的煤粉一同进入沉降炉3中。
沉降炉3中的温度为1000℃，煤粉经炭化和物理-化学活化10s后与高温混合气一同经换热器12，降温至85℃，并进入收集装置8。收集装置8中一部分活性焦沉积下来进入活性焦储料仓9，一部分随气体进入气固分离装置10。利用真空泵11将混合气抽出，分离出的活性焦进入活性焦储料仓9。
此制备条件所得活性焦的烧失率为23％、24.3％、25％，比表面积为613m2/g、641m2/g、660m2/g。
实施例6
煤粉储料仓1中的煤粉经给料装置2分别以6g/min、8g/min、10g/min的速率送入沉降炉3中。通过配气装置5配置CO2(12％)、O2(12％)，其余气体为N2，与经雾化装置6雾化的20％的氨水(6L/min)通过文丘里管7混合，并以16L/min进入给料装置2出口管路中，与给料装置2送出的煤粉一同进入沉降炉3中。
沉降炉3中的温度为950℃，煤粉经炭化和物理-化学活化10s后与高温混合气一同经换热器12，降温至85℃，并进入收集装置8。收集装置8中一部分活性焦沉积下来进入活性焦储料仓9，一部分随气体进入气固分离装置10。利用真空泵11将混合气抽出，分离出的活性焦进入活性焦储料仓9。
此制备条件所得活性焦的烧失率为26％、27.1％、28％，比表面积为663m2/g、687m2/g、710m2/g。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种活性焦快速制备过程中深度活化的系统，其特征在于，包括：煤粉储料仓、给料装置、沉降炉、收集装置、配气装置、雾化装置、温控装置；所述煤粉储料仓、给料装置、沉降炉、收集装置依次相连，所述配气装置、雾化装置依次相连，所述雾化装置的出口管路与给料装置出口管路相连，所述沉降炉设置有温控装置。
2.如权利要求1所述的活性焦快速制备过程中深度活化的系统，其特征在于，所述收集装置与沉降炉之间还设置有换热器。
3.如权利要求1所述的活性焦快速制备过程中深度活化的系统，其特征在于，所述配气装置出口与雾化装置出口通过文丘里管连接。
4.如权利要求1所述的活性焦快速制备过程中深度活化的系统，其特征在于，所述收集装置与气固分离装置、活性焦储料仓分别相连。
5.如权利要求1所述的活性焦快速制备过程中深度活化的系统，其特征在于，所述气固分离装置与真空泵相连，所述气固分离装置的出料口与活性焦储料仓相连。
6.一种活性焦快速制备过程中深度活化的方法，其特征在于，包括：
雾化的活化溶剂与配气混合后，再与煤粉混合，在沉降炉进行炭化和物理-化学活化反应，形成活性焦和高温混合气。
7.如权利要求6所述的活性焦快速制备过程中深度活化的方法，其特征在于，所述高温混合气还进行气固分离，以收集高温混合气中夹带的活性焦。
8.如权利要求6所述的活性焦快速制备过程中深度活化的方法，其特征在于，所述炭化和物理-化学活化反应的温度为800-1000℃，反应时间为6-15s。
9.如权利要求6所述的活性焦快速制备过程中深度活化的方法，其特征在于，所述活化溶剂采用KOH、NaOH或者氨水；
所述配气的组成为0-10％CO2，0-6％O2，余为N2。
10.如权利要求6所述的活性焦快速制备过程中深度活化的方法，其特征在于，所述雾化活化溶剂的流量为4-8L/min；
或所述配气和雾化活化溶剂总流量为10-20L/min。
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