CN111323303A - 金属材料理想裂纹的制备及测试方法 - Google Patents

金属材料理想裂纹的制备及测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属材料理想裂纹的制备及测试方法，制备方法步骤：将金属材料加工成平板；在平板中预制缺口裂纹；在平板两面放置传压件，叠成三明治结构，传压件与平板的接触范围覆盖缺口裂纹；对三明治结构加热加压，使平板上缺口裂纹所在范围厚度减小，从而使缺口裂纹面重新合拢接触形成类疲劳裂纹的理想裂纹面。本发明利用金属材料的热塑性成形特性实现理想裂纹的预制，为非晶合金平面应变断裂韧性的测量提供了有效的技术依据，方便小试样材料平面应变断裂韧性的测量，方便监测理想裂纹尖端扩展过程的变形，工艺简单，成本低。

Description

金属材料理想裂纹的制备及测试方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种金属材料理想裂纹的制备及测试方法。
背景技术
非晶合金是金属在其过冷液相区温度下急速冷却从而得到的亚稳态材料，具有热塑性、高弹性、高强度、高硬度、软磁性能和抗腐蚀耐磨损等优异性能，非晶合金不存在位错滑移等塑性变形机制，其独特的剪切带变形模式，在宏观上呈现室温脆断的现象，这一现象导致对非晶合金进行断裂韧性测试存在较大的挑战。
预制理想裂纹是平面应变断裂韧性测试的标准方法，现有的理想裂纹是通过对缺口裂纹实施疲劳加载而获得。采用疲劳方法对非晶合金预制理想裂纹十分困难，因为不同体系的非晶合金的断裂韧性具有显著的差异，如从非常脆的Mg基金属玻璃(～1MPa·m1/2)到非常韧的Pd基金属玻璃(～200MPa·m1/2)，对于韧性非晶合金，在疲劳加载过程中容易在裂纹尖端产生剪切带，从而偏离理想的疲劳裂纹，对于脆性非晶合金，疲劳加载容易造成非晶合金直接断裂，导致疲劳裂纹预制直接失效。
根据现有的测试标准，平面应变断裂韧性的测量通常要求试样具有较大的几何尺寸，B，a≥2.5(KIc/σy)2，其中B为试样的宽度，a为预制裂纹的长度，KIc为待测材料平面应变断裂韧性值，σy为待测材料的屈服强度。鉴于目前的快速冷却技术还很难制得大尺寸的块体非晶合金，平面应变断裂韧性测试对试样几何尺寸的要求对于多数非晶合金还是挑战。
发明内容
本发明的目的是提供一种金属材料理想裂纹的制备及测试方法，本发明利用金属材料的热塑性成形特性实现理想裂纹的预制，为非晶合金平面应变断裂韧性的测量提供了有效的技术依据，方便小试样材料平面应变断裂韧性的测量，方便监测理想裂纹尖端扩展过程的变形，工艺简单，成本低。
本发明所采用的技术方案是：
一种金属材料理想裂纹的制备方法，包括步骤：
S1、将金属材料加工成平板；
S2、在平板中预制缺口裂纹；
S3、在平板两面放置传压件，叠成三明治结构，传压件与平板的接触范围覆盖缺口裂纹；
S4、对三明治结构加热加压，使平板上缺口裂纹所在范围厚度减小，从而使缺口裂纹面重新合拢接触形成类疲劳裂纹的理想裂纹面。
进一步地，平板材料为具有一定热塑性成型能力的晶态金属，或非晶态金属。
进一步地，平板材料是晶态金属时，三明治结构的加热温度范围为T≥0.3Tm，Tm为平板材料的熔点温度，取绝对温标。
进一步地，平板材料是非晶态金属时，三明治结构的加热温度范围为1.1Tg≤T＜Tx，Tg为平板材料的玻璃转变温度，Tx为平板材料的晶化温度，温度都取绝对温标。
进一步地，平板的一个方向的尺寸是另外两个方向的尺寸的4倍以上。
进一步地，预制缺口裂纹的方法为线切割、电火花加工、金刚石切割或模具复制。
进一步地，传压件材料为不锈钢、钨或高温合金。
一种金属材料理想裂纹的测试方法，包括步骤：
S1、将金属材料加工成平板；
S2、在平板中预制缺口裂纹；
S3、在平板两面放置传压件，叠成三明治结构，传压件与平板的接触范围覆盖缺口裂纹；
S4、对三明治结构加热加压，使平板上缺口裂纹所在范围厚度减小，从而使缺口裂纹面重新合拢接触形成类疲劳裂纹的理想裂纹面；
S5、去除压缩后的多余材料，保留理想裂纹面；
S6、对平板进行拉伸实验，测定断裂韧性值。
另一种金属材料理想裂纹的测试方法，包括步骤：
S1、将金属材料加工成平板；
S2、在平板中预制缺口裂纹；
S3、在平板两面放置传压件，叠成三明治结构，在传压件与平板之间增设表面具有纳米点阵的模板，传压件与平板的接触范围覆盖缺口裂纹；
S4、对三明治结构加热加压，使平板上缺口裂纹所在范围厚度减小，从而使缺口裂纹面重新合拢接触形成类疲劳裂纹的理想裂纹面，同时在平板表面复制出纳米点阵，纳米点阵覆盖理想裂纹；
S5、去除模板；
S6、对平板进行拉伸实验，通过拉伸过程中理想裂纹尖端附近纳米点阵的位置变化，获得理想裂纹尖端扩展过程的变形。
进一步地，模板材料为硅、氧化硅、氮化硅或氧化铝。
本发明的有益效果是：
本发明利用金属材料的热塑性成形特性实现理想裂纹的预制，解决了非晶合金的变形模式所导致的不能使用常规方法预制疲劳裂纹的问题，为非晶合金平面应变断裂韧性的测量提供了有效的技术依据，也适用于晶体金属材料。
制备时传压件使裂纹面附近区域内凹，获得了小尺寸裂纹试样的局部平面应变状态，方便小试样材料平面应变断裂韧性的测量。
纳米点阵覆盖理想裂纹，通过拉伸过程中理想裂纹尖端附近纳米点阵的位置变化，获得理想裂纹尖端扩展过程的局部变形，方便监测理想裂纹尖端扩展过程的变形。
本发明设备要求低，工艺简单，可控性强，成本低廉。
附图说明
图1是本发明中金属材料理想裂纹的制备装置的结构示意图；图中：1-加热加压板；2-传压件；3-平板(预制有缺口裂纹)。
图2是图1中的传压件。
图3是图1的工作流程图。
图4是实施例1热压合拢前后的缺口图，左侧为热压合拢前，右侧为热压合拢后。
图5a是实施例1中切割后的条状非晶合金试样。
图5b是实施例1中线切割后的非晶合金试样。
图5c是实施例1中热压后的非晶合金试样。
图5d是实施例1中打磨抛光后的试样。
图5e是图5d中试样裂尖放大图。
图5f是实施例1中把试样固定在instron拉伸实验机上，并在试样上固定引伸计的图。
图5g是实施例1中拉伸断裂后的试样。
图6显示实施例2中试样热压后厚度方向形变。
图7a是实施例2中拉伸断裂后使用光学显微镜观察的试样断裂面宏观形貌。
图7b是实施例2中扫描电子显微镜(SEM)观察的断裂面裂尖分界面附近的形貌一。
图7c是实施例2中扫描电子显微镜(SEM)观察的断裂面裂尖分界面附近的形貌二。
图7d是实施例2中扫描电子显微镜(SEM)观察的断裂面裂尖分界面附近的形貌三。
图8是实施例3中拉伸过程扫描电子显微镜(SEM)观测到的裂纹扩展变化情况图，顺序为A、B、C、D。
图9是实施例3中不同缺口半径的Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5试样的厚度相关性，显示了试样尺寸对非晶合金断裂韧性测试的影响。
图10是实施例3中用本方法测得的Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5断裂韧性与传统方法测得的断裂韧性的对比，说明了热压合拢后的裂纹的有效性。
图11是实施例4中扫描电子显微镜(SEM)观测试样闭合裂纹尖端的形貌图。
图12是实施例4中扫描电子显微镜(SEM)观测到的裂尖附近纳米点阵相对位置的变化情，左侧为拉伸前，右侧为拉伸后。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
如图1至图3所示，制备金属材料理想裂纹包括步骤：S1、将金属材料加工成平板；S2、在平板中预制缺口裂纹(预制缺口裂纹的方法包括线切割、电火花加工、金刚石切割、模具复制等)；S3、在平板两面放置传压件(传压件材料熔点远高于三明治结构的加热温度，传压件材料可以是不锈钢、钨、高温合金等)，叠成三明治结构，传压件与平板的接触范围覆盖缺口裂纹；S4、对三明治结构加热加压，使平板上缺口裂纹所在范围厚度减小，从而使缺口裂纹面重新合拢接触形成类疲劳裂纹的理想裂纹面。
为了便于制备和后续测试，平板的一个方向的尺寸是另外两个方向的尺寸的4倍以上。
平板材料为具有一定热塑性成型能力的晶态金属，或非晶态金属；平板材料是晶态金属时，三明治结构的加热温度范围为T≥0.3Tm，Tm为平板材料的熔点温度，取绝对温标；平板材料是非晶态金属时，三明治结构的加热温度范围为1.1Tg≤T＜Tx，Tg为平板材料的玻璃转变温度，Tx为平板材料的晶化温度，温度都取绝对温标。
实施例1
测试非晶合金LM-1(Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5)2mm厚断裂试样断裂韧性，包括步骤：
1、根据实验所需，将大块非晶合金切割成若干个，图5a为切割后的条状非晶合金试样。
2、在非晶合金材料表面进行标记，确保切割垂直且切割范围正好为试样宽度的一半，用0.25mm规格的金刚石线进行线切割试样，使得试样存在一个单边缺口，图5b为线切割后的非晶合金试样。
3、根据非晶合金Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5的玻璃态温度预设加热温度为405℃。
4、自下向上分别叠放40μm厚不锈钢基底、不锈钢传压件、3.5mm厚的Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5材料、不锈钢传压件、40μm厚不锈钢基底。由于Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5的流动性不是非常好，在Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5材料两面涂抹高温油。
5、把叠层整体放置到万能试验机的平表面夹具上加热并使其温度稳定在405℃(平表面夹具通过电阻丝加热，其温度可精确调控)。
6、以500N/s的加载速度加载叠层至30kN(对应平均压缩应力～100MPa)，非晶合金Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.55塑性流动进入到250μm宽的线切割缝隙里，缝隙聚拢形成类疲劳裂纹，图4是热压合拢前后的缺口图。
7、快速取出Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金材料进行水冷，热压后的非晶合金试样如图5c。
8、通过显微镜观测确保裂隙合拢后，打磨受压后多余材料，并抛光试样表面，图5d为打磨抛光后的试样，图5e是图5d试样裂尖放大图。
9、把试样固定在instron拉伸实验机上，并在试样上固定引伸计，如图5f所示，以5×10-5/s的应变速率进行准静态拉伸断裂实验，图5g为拉伸断裂后的试样。
实施例2
测试非晶合金LM-1(Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5)0.5mm厚断裂试样断裂韧性，包括步骤：
1、根据实验所需，将大块非晶合金切割成若干个。
2、在非晶合金材料表面进行标记，确保切割垂直且切割范围正好为试样宽度的一半，用0.25mm规格的金刚石线进行线切割试样，使得试样存在一个单边缺口。
3、根据非晶合金Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5的玻璃态温度预设加热温度为405℃。
4、自下向上分别叠放40μm厚不锈钢基底、不锈钢传压件、1mm厚的Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5材料、不锈钢传压件、40μm厚不锈钢基底。
5、把叠层整体放置到万能试验机的平表面夹具上加热并使其温度稳定在405℃(平表面夹具通过电阻丝加热，其温度可精确调控)。
6、以100N/s的加载速度加载叠层至1.5kN(对应平均压缩应力～150MPa)，非晶合金Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5塑性流动进入到250μm宽的线切割缝隙里，缝隙聚拢形成类疲劳裂纹。
7、快速取出Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金材料进行水冷。
8、通过显微镜观测确保裂隙合拢后，打磨受压后多余材料，并抛光试样表面，热压后试样厚度方向形变如图6所示。
9、把试样固定在instron拉伸实验机上，以5×10-5/s的应变速率进行准静态拉伸断裂实验。图7a为拉伸断裂后使用光学显微镜观察的试样断裂面宏观形貌，图7b-图7d为扫描电子显微镜(SEM)观察的断裂面裂尖分界面附近的形貌。
实施例3
测试非晶合金LM-1b(Zr44Ti11Cu10Ni10Be25)0.2mm厚断裂试样断裂韧性，包括步骤：
1、根据实验所需，将大块非晶合金切割成若干个。
2、在将非晶合金用热塑成型的方法压入硅模具。
3、根据非晶合金Zr44Ti11Cu10Ni10Be25的玻璃态温度预设加热温度为420℃。
4、自下向上分别叠放40μm厚不锈钢基底、钨传压件、350um厚的Zr44Ti11Cu10Ni10Be25材料、钨传压件、40μm厚不锈钢基底。
5、把叠层整体放置到万能试验机的平表面夹具上加热并使其温度稳定在420℃(平表面夹具通过电阻丝加热，其温度可精确调控)。
6、以100N/s的加载速度加载叠层至5kN(对应平均压缩应力～150MPa)，非晶合金Zr44Ti11Cu10Ni10Be25塑性流动进入到100μm宽的预制缝隙里，缝隙聚拢形成类疲劳裂纹。
7、快速取出Zr44Ti11Cu10Ni10Be25非晶合金材料进行水冷。
8、通过显微镜观测确保裂隙合拢后，打磨受压后多余材料，并抛光试样表面。
9、以5×10-5/s的应变速率对试样进行准静态拉伸断裂实验，图8为拉伸过程中SEM观测到的裂纹扩展变化情况，图9为不同缺口半径的Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5试样的厚度相关性，图10为用本文方法测得的Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5断裂韧性与以往文献中测得的断裂韧性的对比。
实施例4
测试非晶合金Pt-BMG(Pt57.5Cu14.7Ni5.3P22.5)断裂试样断裂韧性，包括步骤：
1、将0.1mm厚的Pt-BMG切割成合适大小。
2、将Pt-BMG用热塑成型的方法压入硅模具，以复制出含缺口裂纹的断裂试样(缺口半径85μm)。
3、根据非晶合金Pt57.5Cu14.7Ni5.3P22.5的玻璃态温度预设加热温度为272℃。
4、自下向上分别叠放10μm厚钨基底、氧化铝纳米模板(孔径100纳米，孔深500纳米)、所述复制的Pt-BMG含缺口试样、氧化铝纳米模板(孔径100纳米，孔深500纳米)、10μm厚钨基底。
5、把叠层整体放置到万能试验机的平表面夹具上加热并使其温度稳定在272℃(平表面夹具通过电阻丝加热，其温度可精确调控)。
6、以100N/s的加载速度加载叠层至3kN(对应平均压缩应力～150MPa)，Pt-BMG塑性流动使得缺口闭合形成类疲劳裂纹。
7、快速取出Pt-BMG试样置于水(～20℃)中冷却。
8、将Pt-BMG试样两侧多余的材料磨抛去除，然后置于3mol/L的KOH溶液中腐蚀去除氧化铝纳米模板。
9、将去除氧化铝纳米模板的试样先后置于去离子水、无水乙醇中清洗。
10、以5×10-6/s的应变速率对试样进行准静态拉伸断裂实验，图11为用SEM观测试样闭合裂纹尖端的形貌图，图12为拉伸过程中SEM观测到的裂尖附近纳米点阵相对位置的变化情况。
综上所述，本发明利用金属材料的热塑性成形特性实现理想裂纹的预制，解决了非晶合金的变形模式所导致的不能使用常规方法预制疲劳裂纹的问题，为非晶合金平面应变断裂韧性的测量提供了有效的技术依据，也适用于晶体金属材料。制备时传压件使裂纹面附近区域内凹，获得了小尺寸裂纹试样的局部平面应变状态，方便小试样材料平面应变断裂韧性的测量。纳米点阵覆盖理想裂纹，通过拉伸过程中理想裂纹尖端附近纳米点阵的位置变化，获得理想裂纹尖端扩展过程的局部变形，方便监测理想裂纹尖端扩展过程的变形。本发明设备要求低，工艺简单，可控性强，成本低廉。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明保护的范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种金属材料理想裂纹的制备方法，其特征在于：包括步骤，
S1、将金属材料加工成平板；
S2、在平板中预制缺口裂纹；
S3、在平板两面放置传压件，叠成三明治结构，传压件与平板的接触范围覆盖缺口裂纹；
S4、对三明治结构加热加压，使平板上缺口裂纹所在范围厚度减小，从而使缺口裂纹面重新合拢接触形成类疲劳裂纹的理想裂纹面。
2.如权利要求1所述的金属材料理想裂纹的制备方法，其特征在于：平板材料为具有一定热塑性成型能力的晶态金属，或非晶态金属。
3.如权利要求2所述的金属材料理想裂纹的制备方法，其特征在于：平板材料是晶态金属时，三明治结构的加热温度范围为T≥0.3Tm，Tm为平板材料的熔点温度，取绝对温标。
4.如权利要求2所述的金属材料理想裂纹的制备方法，其特征在于：平板材料是非晶态金属时，三明治结构的加热温度范围为1.1Tg≤T＜Tx，Tg为平板材料的玻璃转变温度，Tx为平板材料的晶化温度，温度都取绝对温标。
5.如权利要求1所述的金属材料理想裂纹的制备方法，其特征在于：平板的一个方向的尺寸是另外两个方向的尺寸的4倍以上。
6.如权利要求1所述的金属材料理想裂纹的制备方法，其特征在于：预制缺口裂纹的方法为线切割、电火花加工、金刚石切割或模具复制。
7.如权利要求1所述的金属材料理想裂纹的制备方法，其特征在于：传压件材料为不锈钢、钨或高温合金。
8.一种金属材料理想裂纹的测试方法，其特征在于：根据如权利要求1至7任一所述的方法制备得到理想裂纹之后，先去除压缩后的多余材料，保留理想裂纹面，然后对平板进行拉伸实验，测定断裂韧性值。
9.一种金属材料理想裂纹的测试方法，其特征在于：根据如权利要求1至7任一所述的方法制备理想裂纹时，进行步骤S3时，在传压件与平板之间增设表面具有纳米点阵的模板，使得进行步骤S4后，不仅得到理想裂纹，还在平板表面复制出纳米点阵，纳米点阵覆盖理想裂纹；得到理想裂纹和纳米点阵之后，去除模板，对平板进行拉伸实验，通过拉伸过程中理想裂纹尖端附近纳米点阵的位置变化，获得理想裂纹尖端扩展过程的变形。
10.如权利要求9所述的金属材料理想裂纹的测试方法，其特征在于：模板材料为硅、氧化硅、氮化硅或氧化铝。
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