CN111307964A - 一种测定含脂类辐照食品中2-十二烷基环丁酮的方法 - Google Patents

一种测定含脂类辐照食品中2-十二烷基环丁酮的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种测定含脂类辐照食品中2‑十二烷基环丁酮的方法，本方法采用凝胶渗透色谱对样品净化处理，经浓缩、氮气吹干、重新定容后，利用气相色谱‑三重四级杆串联质谱进行分析。本发明的优点在于：本发明所提供的方法操作便捷，灵敏度高，为辐照食品中2‑十二烷基环丁酮的检测提供了新的有效解决方案。

Description

一种测定含脂类辐照食品中2-十二烷基环丁酮的方法
技术领域
本发明属于化学分析领域，特别涉及一种测定含脂类辐照食品中2-十二烷基环丁酮的方法。
背景技术
食品辐照技术是采用x射线、γ射线或高速电子束等电离辐射产生的高能射线对食品进行加工处理，从而能够达到杀虫、杀菌、抑制生理过程的作用，实现提高卫生质量、延长货架期的效果。由于辐照技术属于冷加工技术，可以在常温或者低温下进行，在食品加工领域具有巨大的使用价值。
食品中水分经辐照后会产生羟自由基、氢自由基(H2O2)，进而导致一系列化学效应和生物效应，伴随着物质的降解和辐解副产物的生成。因此，辐照食品存在一定的争议，一方面辐照处理所产生的未知、不确定的副产物，存在安全隐患；同时，食品固有的营养成分会遭到破坏或降解，影响食品品质。
根据各国多年的研究结果发现，低剂量的辐照对食品成分的变化的影响非常细微，FAO/WHO/IAEA组织的联合专家委员会于1980年10月份宣布，吸收剂量在10kGy下的任何辐照食品都是安全的，无需做毒理学试验。自此，世界上多个国家依据10kGy剂量为上线，为不同食品制定相应的辐照标准，允许辐照技术用于食品加工，但需要有辐射标识明示，并且不允许重复辐照。目前，辐照技术广泛在脱水蔬菜、香辛料、宠物食品、花粉、熟畜禽肉、速溶茶等食品中使用。但是，在辐照加工领域，为追求更好的食品卫生质量，存在超剂量辐照、重复辐照等违法辐照的乱象，带来一定的安全风险。因此，对于辐照食品特别是违法辐照食品的监测和甄别具有重大意义。
目前，辐照食品的鉴别方法有多个：如针对辐解化学产物的色谱检测法，热释光检测法(TL)、光致发光检测法(PPSL)、电子自旋共振技术检测法(ESR)以及DNA彗星法等。对于含脂类辐照食品而言，所产生的2-烷基环丁酮(2-alkylcyclobutanones，2-ACBs)是标志性辐解化学产物，尚未在非辐照的食品中发现，可以作为含脂类食品是否经过辐照的鉴别依据。2-ACBs是在辐照诱导作用下，脂肪酸和三酰基甘油的羰基氧失去一个电子形成环状化合物，再经重排形成的，具有与脂肪酸前驱体一样的碳原子数，烷烃基团位于环丁酮的2号位。2-十二烷基环丁酮(2-dodecylcyclobutanone，2-DCB)是辐解化学产物2-ACBs中的一种，其前驱体是棕榈酸和棕榈酸甘油酯。相对于其它2-ACBs，2-DCB烃基链长度较短且具有饱和性，具有更好的稳定性，同时，由于棕榈酸和棕榈酸甘油酯在含脂类食品中广泛存且有较高的含量，因此，监测2-DCB含量是含脂类辐照食品判别优先选择的方法。
目前，关于2-十二烷基环丁酮检测的国家标准是GB21926-2016《食品安全国家标准含脂类辐照食品鉴定2-十二烷基环丁酮的气相色谱-质谱分析法》，该标准通过索氏抽提、硅胶层析柱净化、氮吹浓缩并利用气相色谱-质谱测定的分析方法，前处理过程较为繁琐。此外，还有一些其它方法的报道，主要是使用不同的前处理方法如直接溶剂萃取、加速溶剂萃取、固相萃取等，再利用气相色谱-质谱、液相色谱-串联质谱或气相色谱-三重四极杆串联质谱进行分析，其中，溶剂萃取法难以对复杂食品中多种基质干扰进行有效去除，对后续分析仪器存在不利影响；固相萃取法所用固相萃取小柱多为一次性耗材，成本相对较高。
凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography，GPC)是食品分析检测领域样品前处理净化的一种有效手段，能够有效去除基质中脂肪、蛋白质、色素、多糖等成分，操作简单且色谱柱能够反复使用，同时，可以与定量浓缩装置在线联用，进一步提高了处理过程的便捷性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种测定含脂类辐照食品中2-十二烷基环丁酮的方法，一方面采用GPC净化、在线浓缩等前处理手段，具有操作便捷、检测成本低等特点，另一方面，利用气相色谱-三重四级杆串联质谱分析，能够提高灵敏度，确保复杂食品基质中微量的2-十二烷基环丁酮得以检出。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种测定含脂类辐照食品中2-十二烷基环丁酮的方法，其创新点在于：所述测定方法包括如下步骤：
步骤1：样品提取：将样品粉碎，称取18～22g样品，具体质量记为m，加入100mL正己烷，超声提取15～30min，在6000～12000rpm转速下离心10～20min，收集上清液，加入10g无水硫酸钠静置10～20min，过滤后用正己烷定容至100mL；
步骤2：凝胶渗透色谱净化：步骤1所得上清液利用GPC净化处理，GPC色谱条件为：凝胶渗透色谱柱：32cm×2.5cm；流动相：体积比为1:1的环己烷/乙酸乙酯；流速：5.0mL/min；进样量：5.0mL；紫外检测波长：254nm；弃去前15min色谱流出液，收集16-46min流分，淋洗3min；
步骤3：在线浓缩：步骤2所收集的流分通过在线浓缩装置分两步浓缩，温度参数：水加热温度40℃，锥底部温度42℃；第一步浓缩至5mL，用2mL流动相清洗两次，真空度160mbar；第二步浓缩至3mL，用1mL流动相清洗两次，真空度180mbar；氮气吹至近干，用正己烷定容至1mL，所得即为样品待测液；
步骤4：气相色谱-三重四级杆串联质谱检测：2-十二烷基环丁酮标准溶液及样品待测液利用气相色谱-三重四级杆串联质谱进行检测，色谱条件为：色谱柱：规格为30m×0.25mm×0.25μm的毛细管色谱柱HP-5ms；载气：He；流速：1mL/min；进样口温度：250℃；温升程序：100℃，保持1min；20℃/min升温至160℃；2℃/min升温至200℃；20℃/min升温至300℃，保持5min；进样体积：1μL；分流方式：不分流；质谱参数为：离子源：EI；离子源温度：230℃；MS1四级杆温度：150℃；MS2四级杆温度：150℃；电离能量：70eV；溶剂延迟时间：6min；传输线温度：280℃；碰撞气流量：1.5mL/min；淬灭气流量：2.25mL/min；
步骤5：定性分析：通过比较2-十二烷基环丁酮标准溶液与样品待测液所得结果的保留时间及所监测离子对丰度比进行定性分析；
步骤6：定量分析：通过分析不同浓度2-十二烷基环丁酮工作标准溶液，获取相应的标准曲线，求得样品待测液中相应的2-十二烷基环丁酮浓度c以及空白对照中浓度c0，则2-十二烷基环丁酮的含量由下式计算：w＝20(c-c0)/m，其中，2-十二烷基环丁酮的含量w，单位为μg/kg；2-十二烷基环丁酮浓度c，单位为μg/L；空白对照中2-十二烷基环丁酮浓度c0，单位为μg/L；m为所称取肉制品样品质量，g；V为浓缩定容后体积，mL。
进一步地，所述质谱方法采用多反应监测模式，所监测离子对(m/z)及碰撞能量分别为：98.1＞83.1，碰撞能量12eV；98.1＞70.1，碰撞能量12eV；98.1＞55.0，碰撞能量22eV；112.2＞97.1，碰撞能量10eV；其中以离子对(m/z)98.1＞83.1作为定量离子对。
本发明的优点在于：本发明测定含脂类辐照食品中2-十二烷基环丁酮的方法，采用GPC净化、在线浓缩等前处理手段，具有操作便捷、自动化程度高、检测成本低等特点，同时，利用气相色谱-三重四级杆串联质谱分析，能够提高灵敏度，确保复杂食品基质中微量的2-十二烷基环丁酮得以检出。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1a和图1b分别为本发明中2-十二烷基环丁酮标准溶液MRM总离子流图和定量离子色谱图。
图2a～图2c为本发明实施例中辐照调味猪肉检测结果。
图3a～图3c为本发明实施例中辐照肉松检测结果。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
本发明测定含脂类辐照食品中2-十二烷基环丁酮的方法，该测定方法包括如下步骤：
步骤1：样品提取：将样品粉碎，称取18～22g样品，具体质量记为m，加入100mL正己烷，超声提取15～30min，在6000～12000rpm转速下离心10～20min，收集上清液，加入10g无水硫酸钠静置10～20min，过滤后用正己烷定容至100mL。
步骤2：凝胶渗透色谱净化：步骤1所得上清液利用GPC净化处理，GPC色谱条件为：凝胶渗透色谱柱：32cm×2.5cm；流动相：体积比为1:1的环己烷/乙酸乙酯；流速：5.0mL/min；进样量：5.0mL；紫外检测波长：254nm；弃去前15min色谱流出液，收集16-46min流分，淋洗3min。
步骤3：在线浓缩：步骤2所收集的流分通过在线浓缩装置分两步浓缩，温度参数：水加热温度40℃，锥底部温度42℃；第一步浓缩至5mL，用2mL流动相清洗两次，真空度160mbar；第二步浓缩至3mL，用1mL流动相清洗两次，真空度180mbar；氮气吹至近干，用正己烷定容至1mL，所得即为样品待测液。
步骤4：气相色谱-三重四级杆串联质谱检测：2-十二烷基环丁酮标准溶液及样品待测液利用气相色谱-三重四级杆串联质谱进行检测，色谱条件为：色谱柱：规格为30m×0.25mm×0.25μm的毛细管色谱柱HP-5ms；载气：He；流速：1mL/min；进样口温度：250℃；温升程序：100℃，保持1min；20℃/min升温至160℃；2℃/min升温至200℃；20℃/min升温至300℃，保持5min；进样体积：1μL；分流方式：不分流；质谱参数为：离子源：EI；离子源温度：230℃；MS1四级杆温度：150℃；MS2四级杆温度：150℃；电离能量：70eV；溶剂延迟时间：6min；传输线温度：280℃；碰撞气流量：1.5mL/min；淬灭气流量：2.25mL/min；采用多反应监测模式(MRM)；所监测离子对(m/z)及碰撞能量(CE)分别为：98.1＞83.1，碰撞能量12eV；98.1＞70.1，碰撞能量12eV；98.1＞55.0，碰撞能量22eV；112.2＞97.1，碰撞能量10eV；其中以离子对(m/z)98.1＞83.1作为定量离子对。
步骤5：定性分析：通过比较2-十二烷基环丁酮标准溶液与样品待测液所得结果的保留时间及所监测离子对丰度比进行定性分析；其中，样品中目标色谱峰的保留时间在相应标准色谱峰保留时间±0.2min之内，同时在扣除背景后的样品质谱图中，定量、定性离子对均出现，且同一检测批次，样品中目标化合物的定性离子对和定量离子对的相对离子丰度比与质量浓度相当的基质标准溶液相比，符合下表规定，则可判断样品中存在对应的化合物。
相对离子丰度 ＞50％ ＞20％至50％ ＞10％至20％ ≤10％
允许相对偏差 ±20％ ±25％ ±30％ ±50％
步骤6：定量分析：通过分析不同浓度2-十二烷基环丁酮工作标准溶液，获取相应的标准曲线，求得样品待测液中相应的2-十二烷基环丁酮浓度c以及空白对照中浓度c0，则2-十二烷基环丁酮的含量由下式计算：w＝20(c-c0)/m，其中，2-十二烷基环丁酮的含量w，单位为μg/kg；2-十二烷基环丁酮浓度c，单位为μg/L；空白对照中2-十二烷基环丁酮浓度c0，单位为μg/L；m为所称取肉制品样品质量，g；V为浓缩定容后体积，mL。
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例
1.2-十二烷基环丁酮标准溶液标准图谱及曲线方程
将2-十二烷基环丁酮标准溶液逐级稀释成10μg/L、25μg/L、50μg/L、100μg/L、500μg/L、1000μg/L系列标准工作溶液，利用本发明提供的色谱条件及质谱参数进行分析，结果如图1所示，图1a为2-十二烷基环丁酮标准溶液MRM总离子流图,图1b为2-十二烷基环丁酮标准溶液MRM定量离子色谱图。以标准溶液浓度为横坐标，对应的定量离子对峰面积为纵坐标，得出相应的标准曲线方程y＝383709.18x-4686.41，线性关系良好，相关系数为0.9983，通过定量离子信噪比计算方法的检出限和定量限分别为1.8μg/kg、6.0μg/kg。
2.辐照调味猪肉中2-十二烷基环丁酮分析
称取经辐照后调味猪肉20.0282g，加入100mL正己烷，超声提取20min，在6000rpm转速下离心20min，收集上清液，加入10g无水硫酸钠静置15min，过滤后用正己烷定容至100mL。利用本发明所述的凝胶渗透色谱、在线浓缩(仪器参数条件如前所述)进行净化、浓缩，氮气吹至近干后，定容至1mL。经0.22μm有机滤膜过滤后，用GC/MS/MS进行分析，所得样品总离子流图谱如图2a所示。依据保留时间在DCP处有峰出现，进一步对相应色谱峰子离子丰度比进行判定，结果如图2b所示，可以看出所监测离子对丰度比例关系符合规定要求，故判定为阳性结果。根据MRM定量离子色谱积分结果(如图2c)，带入标准曲线方程，可以计算出辐照调味猪肉中2-十二烷基环丁酮含量为146.6μg/kg。
3.辐照肉松中2-十二烷基环丁酮分析
称取经辐照后肉松20.0660g，加入100mL正己烷，超声提取20min，在10000rpm转速下离心25min，收集上清液，加入10g无水硫酸钠静置20min，过滤后用正己烷定容至100mL。利用本发明所述的凝胶渗透色谱、在线浓缩(仪器参数条件如前所述)进行净化、浓缩，氮气吹至近干后，定容至1mL。经0.22μm有机滤膜过滤后，用GC/MS/MS进行分析，所得样品总离子流图谱如图3a所示。依据保留时间在DCP处有峰出现，进一步对相应色谱峰子离子丰度比进行判定，结果如图3b所示，可以看出所监测离子对丰度比例关系符合规定要求，故判定为阳性结果。根据图3cMRM定量离子色谱积分结果，带入标准曲线方程，可以计算出辐照肉松中2-十二烷基环丁酮含量为186.8μg/kg。
4.样品加标结果分析
分别在未经辐照的软骨基质样品中，添加低、中、高浓度2-十二烷基环丁酮标准溶液，按照本发明所述的方法进行前处理及分析检测。通过对不同浓度加标样品多次测量，所得加标回收率介于78.2％～102.6％，相对标准偏差小于8％。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种测定含脂类辐照食品中2-十二烷基环丁酮的方法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：
步骤1：样品提取：将样品粉碎，称取18～22g样品，具体质量记为m，加入100mL正己烷，超声提取15～30min，在6000～12000rpm转速下离心10～20min，收集上清液，加入10g无水硫酸钠静置10～20min，过滤后用正己烷定容至100mL；
步骤2：凝胶渗透色谱净化：步骤1所得上清液利用GPC净化处理，GPC色谱条件为：凝胶渗透色谱柱：32cm×2.5cm；流动相：体积比为1:1的环己烷/乙酸乙酯；流速：5.0mL/min；进样量：5.0mL；紫外检测波长：254nm；弃去前15min色谱流出液，收集16-46min流分，淋洗3min；
步骤3：在线浓缩：步骤2所收集的流分通过在线浓缩装置分两步浓缩，温度参数：水加热温度40℃，锥底部温度42℃；第一步浓缩至5mL，用2mL流动相清洗两次，真空度160mbar；第二步浓缩至3mL，用1mL流动相清洗两次，真空度180mbar；氮气吹至近干，用正己烷定容至1mL，所得即为样品待测液；
步骤4：气相色谱-三重四级杆串联质谱检测：2-十二烷基环丁酮标准溶液及样品待测液利用气相色谱-三重四级杆串联质谱进行检测，色谱条件为：色谱柱：规格为30m×0.25mm×0.25μm的毛细管色谱柱HP-5ms；载气：He；流速：1mL/min；进样口温度：250℃；温升程序：100℃，保持1min；20℃/min升温至160℃；2℃/min升温至200℃；20℃/min升温至300℃，保持5min；进样体积：1μL；分流方式：不分流；
质谱参数为：离子源：EI；离子源温度：230℃；MS1四级杆温度：150℃；MS2四级杆温度：150℃；电离能量：70eV；溶剂延迟时间：6min；传输线温度：280℃；碰撞气流量：1.5mL/min；淬灭气流量：2.25mL/min；
步骤5：定性分析：通过比较2-十二烷基环丁酮标准溶液与样品待测液所得结果的保留时间及所监测离子对丰度比进行定性分析；
步骤6：定量分析：通过分析不同浓度2-十二烷基环丁酮工作标准溶液，获取相应的标准曲线，求得样品待测液中相应的2-十二烷基环丁酮浓度c以及空白对照中浓度c0，则2-十二烷基环丁酮的含量由下式计算：w＝20(c-c0)/m，其中，2-十二烷基环丁酮的含量w，单位为μg/kg；2-十二烷基环丁酮浓度c，单位为μg/L；空白对照中2-十二烷基环丁酮浓度c0，单位为μg/L；m为所称取肉制品样品质量，g；V为浓缩定容后体积，mL。
2.根据权利要求1所述的测定含脂类辐照食品中2-十二烷基环丁酮的方法，其特征在于：所述质谱方法采用多反应监测模式，所监测离子对(m/z)及碰撞能量分别为：98.1＞83.1，碰撞能量12eV；98.1＞70.1，碰撞能量12eV；98.1＞55.0，碰撞能量22eV；112.2＞97.1，碰撞能量10eV；其中以离子对(m/z)98.1＞83.1作为定量离子对。
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