CN111307914A - 一种工作电极及其制备方法和包括工作电极的甲醛传感器 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种工作电极，用于与甲醛气体进行氧化反应，所述工作电极包括：扩散层，用于密封电解液和透气；以及催化层，复合于所述扩散层的其中一面上，所述催化层由至少包括贵金属催化剂、石墨烯、全氟磺酸型聚合物溶液以及聚四氟乙烯乳液组成的混合物制成的薄膜构成。

Description

一种工作电极及其制备方法和包括工作电极的甲醛传感器
技术领域
本发明涉及一种电子器件，尤其涉及一种甲醛传感器以及用于所述甲醛传感器的工作电极。
背景技术
甲醛在化学工业、木材工业、纺织产业以及医学领域等方面均由广泛的应用，比如，在化学工业领域可用于生成聚甲醛(POM)，聚甲醛又称“赛钢”，性能优良，可用于在工业器械、汽车制造、电子电器等；在木材工业领域可用于生成脲醛树脂及酚醛树脂；在纺织产业可用于添加剂，达到防皱、防缩、阻燃、颜色持久或改善手感的作用；在医学领域可用于防腐杀菌等等。
但是在2017年10月27日世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中，甲醛被列为一类抗癌物。因其毒性较大,即使是微量的浓度也会对人体造成危害，因此，对工作或居住环境中甲醛含量的监测是与生命健康息息相关的，具有重要意义。
现有的甲醛传感器，无论是国内或国外的产品均存在响应慢、抗干扰性能差等缺点。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明旨在提供一种活性高、抗干扰能力强，使用效果好的甲醛传感器。
根据本发明的一方面，提供了一种工作电极，用于与甲醛气体进行氧化反应，所述工作电极包括：
扩散层，用于密封电解液和透气；以及
催化层，复合于所述扩散层的其中一面上，所述催化层由至少包括贵金属催化剂、石墨烯、全氟磺酸型聚合物溶液以及聚四氟乙烯乳液组成的混合物制成的薄膜构成。
进一步地，所述混合物还包括乙二醇。
进一步地，所述贵金属催化剂为铱一元金属催化剂和/或铱基多组分催化剂。
进一步地，所述铱基多组分催化剂包括C-Ir、Pt-Ir双组分催化剂或 Pt-Ru-Ir、Pt-C-Ir三组分催化剂中的其中一种或多种。
进一步地，所述扩散层为多孔聚合物膜。
进一步地，所述多孔聚合物膜为聚四氟乙烯膜。
根据本发明的一个方面，提供一种工作电极的制备方法，包括：
在贵金属催化剂中加入石墨烯、全氟磺酸型聚合物溶液和聚四氟乙烯乳液以形成混合物；
对所述混合物进行搅拌以形成团状浆料；以及
将所述团状浆料复合于扩散层上。
进一步地，所述混合物还包括乙二醇。
进一步地，在80到250摄氏度下，通过碾压或喷涂将所述团状浆料复合于所述扩散层上。
进一步地，所述贵金属催化剂为铱一元金属催化剂和/或铱基多组分催化剂。
进一步地，所述铱基多组分催化剂包括C-Ir、Pt-Ir双组分催化剂或 Pt-Ru-Ir、Pt-C-Ir三组分催化剂中的其中一种或多种。
进一步地，所述扩散层为多孔聚合物膜。
进一步地，所述多孔聚合物膜为聚四氟乙烯膜。
根据本发明的一个方面，提供一种甲醛传感器，用于检测气体中的甲醛含量，所述甲醛传感器包括上述任一项所述的工作电极以及用于还原反应的对电极。
进一步地，所述甲醛传感器还包括：若干片吸液膜，位于所述对电极之间，用于提高吸液速度。
进一步地，所述甲醛传感器还包括：参比电极，位于所述工作电极和所述对电极之间。
进一步地，所述甲醛传感器还包括：
壳体，所述壳体包括：
进气口和出气口，所述进气和出气口分别位于所述壳体相对的两个端面上，所述进气口用于甲醛气体进入，所述出气口用于排出气体反应产物；
电极装配层，用于装配所述工作电极和所述对电极和/或所述参比电极，所述电极装配层设置于所述壳体内部，接近设置所述进气口的端面；以及
电解液槽，用于置放电解液，所述电解液槽位于设置所述出气口的端面与所述电极装配层之间。
进一步地，所述甲醛传感器还包括：盖板，位于设置所述进气口的端面与所述电极装配层之间，用于盖住所述电极装配层，以便压紧所述工作电极和所述对电极和/或所述参比电极。
附图说明
在结合以下附图阅读本公开的实施例的详细描述之后，更能够更好地理解本发明的上述特征和优点。
图1是根据本发明的一个方面绘示的一实施例的甲醛传感器的结构示意图；
图2是根据本发明的一个方面绘示的一实施例的甲醛传感器对甲醛气体的响应图；
图3是根据本发明的一个方面绘示的一实施例的甲醛传感器对CO气体的响应图；
图4是根据本发明的一个方面绘示的一实施例的甲醛传感器对ETO气体的响应图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作详细描述。注意，以下结合附图和具体实施例描述的诸方面仅是示例性的，而不应被理解为对本发明的保护范围进行任何限制。
现有的甲醛传感器之所以响应慢、抗干扰能力差，很大程度上是因为现有的甲醛传感器的工作电极活性不高、在与空气中的甲醛气体反应时间长、且容易与空气中的其他气体产生反应，导致检测结果不准确。
为克服上述问题，本发明首先提供一种工作电极，用于与甲醛气体进行氧化反应。
在一实施例中，工作电极为气体扩散电极，包括扩散层和催化层。
扩散层用于密封电解液，防止电解液从扩散层的一面渗透至另一面，同时便于甲醛气体分子能够从该扩散层的另一面通过扩散层到达催化层。
可以理解，通过选择扩散层的材料可达到筛选通过的气体分子的大小的目的。
可以理解，根据选择的电解液亲水亲油性的不同应选择不同的防水或防油的多孔聚合物膜。较优地，该多孔聚合物膜可以是聚四氟乙烯膜。
催化层复合于扩散层的其中一面上，该催化层呈薄膜状，至少由贵金属催化剂、石墨烯、全氟磺酸型聚合物溶液(nafion溶液)以及聚四氟乙烯乳液组成混合物并经碾压或喷涂后通过适当的热处理后制成。其中，贵金属催化剂含量为600mg，石墨烯为0～1克，nafion溶液为0～50％浓度，体积为10～50ml， 0～90％的聚四氟乙烯乳液5～20ml。
该催化层与电解液接触后可形成气、固、液三相界面，因此有足够的气孔使被测气体容易传递到电极内部各处，溶解于覆盖在催化剂表面并与整体电解液相连通的薄液膜中，因而被测气体很容易在催化剂表面产生电化学氧化反应。
由于采用了特殊贵金属加入石墨烯及nafion溶液的方式，克服了过去工作电极活性不高，抗干扰能力差的现象，使得使用效果更好，提高了稳定性和可靠性。
较优地，所述贵金属催化剂为一元金属铱(Ir)和/铱基多组分催化剂。该铱基多组分催化剂可以是C-Ir、Pt-Ir双组分催化剂或Pt-Ru-Ir、Pt-C-Ir三组分催化剂中的其中一种或多种。
较优地，为提高混合物制成催化层的效率，提高产量，在组成催化层的混合物中增加乙二醇。
根据本发明的另一个方面，提供一种工作电极的制备方法。在一实施例中，该工作电极的制备方法包括：
S101：在贵金属催化剂中加入石墨烯、全氟磺酸型聚合物溶液和聚四氟乙烯乳液以形成混合物。其中，贵金属催化剂含量为600mg，石墨烯为0～1克， nafion溶液为0～50％浓度，体积为10～50ml，0～90％的聚四氟乙烯乳液5～20ml；
S102：对混合物进行搅拌以形成团状浆料；以及
S103：将该团状浆料复合于扩散层上。
根据选择的电解液亲水亲油性的不同，扩散层可选择不同的防水或防油的多孔聚合物膜。较优地，该多孔聚合物膜可以是聚四氟乙烯膜。
较优地，步骤S103为：在80到250摄氏度下，通过碾压或喷涂将该团状浆料复合于扩散层上以形成催化层。
较优地，所述贵金属催化剂为一元金属铱(Ir)和/铱基多组分催化剂。该铱基多组分催化剂可以是C-Ir、Pt-Ir双组分催化剂或Pt-Ru-Ir、Pt-C-Ir三组分催化剂中的其中一种或多种。
较优地，为提高混合物制成催化层的效率，提高产量，步骤S101还包括在混合物中增加乙二醇。
尽管为使解释简单化将上述方法图示并描述为一系列动作，但是应理解并领会，这些方法不受动作的次序所限，因为根据一个或多个实施例，一些动作可按不同次序发生和/或与来自本文中图示和描述或本文中未图示和描述但本领域技术人员可以理解的其他动作并发地发生。
根据本发明的一个方面，提供一种甲醛传感器，用于检测气体中的甲醛含量。
在一实施例中，如图1所示，该甲醛传感器100包括上述任一实施例所述的工作电极110和对电极120。
较优地，在对电极120之间可设置若干片吸液膜121，用于提高对电极120 的吸液速度，加速电子移动，促使传感器零点快速达到平衡。
较优地，该工作电极110和对电极120之间还包括参比电极130。对电极 120和参比电极130之间通过电解液膜122隔开，参比电极120和工作电极110 之间通过电解液膜131隔开。
进一步地，该甲醛传感器100还包括壳体140。该壳体140内部包括空腔。空腔内可大致分为上部、中部、下部，所谓“上部、中部、下部”仅仅是表明该空腔内大致分为三个层次以及该三个层次之间的位置关系，并不用于限制该三层分布的位置具体高低以及各层所占空腔内的体积大小等，更不用于限制该甲醛传感器100的摆放姿态，仅仅是基于附图1的绘示方式来描述。
在空腔的下部为贮存电解液的电解质槽150。中部为电极装配层，该电极装配层从与电解质槽150的方向往上依次为对电极120，电解液膜122、参比电极130、电解液膜131以及工作电极110。
可以理解，在一实施例中，若仅存在对电极120和工作电极110时，对电极120和工作电极110可通过电解液膜122直接相邻。
在电极装配层与该壳体140的上表面之间即所述上部可存在一空隙170，用于贮存气体，便于气体充满该空隙170，从而增大与工作电极110的接触面积，加快响应时间。
可以理解，在壳体140的上表面可设置有进气孔141，该进气孔141将壳体140外部以及空隙170导通，以便于环境中的气体进入甲醛传感器内以在工作电极110上发生氧化反应：HCHO+H2O→CO2+4H++4e-。
在壳体的底面即电解质槽150的底部可设置有出气孔142，该出气孔142 联通电解质槽150以及壳体140外部。甲醛在工作电极110上反应后的产物转移至对电极上发生还原反应：O2+4H++4e-→2H2O，反应过程中的气体产物如 CO2可通过出气孔142排出壳体140。
较优地，壳体140采用耐酸碱材料制成，比如：可以是聚合物、金属或陶瓷等材料制成。
较优地，在电极装配层的上部还设置有盖板160，覆盖于电极装配层上，用于压紧工作电极110和对电极120和/或参比电极130，从而使得甲醛在该些电极上的反应能够连续进行并反应完全。
可以理解，通过采用的工作电极进行组装，甲醛传感器100的工作性能可能存在不同：
在一具体实施例中，用纳米级的99％Ir中加入石墨烯、聚四氟乙烯乳液以及nafion溶液混合，并经过80～200摄氏度适当的热处理后制成的贵金属催化多孔电极作为工作电极，Pt黑电极作为参比电极和对电极，组装成甲醛传感器。将该甲醛传感器接入检测电路，通入10ppm(parts per million)的甲醛气体。通过检测，该甲醛传感器的响应电流可达7μA，响应时间小于90s。
在另一具体实施例中，用纳米级的C-Ir中加入石墨烯、聚四氟乙烯乳液以及nafion溶液混合，经过80～200摄氏度适当的热处理后制成的贵金属催化多孔电极作为工作电极，Pt黑电极作为参比电极和对电极，组装成甲醛传感器。将该甲醛传感器接入检测电路，通入10ppm的甲醛气体。通过检测，该甲醛传感器的响应电流可达6.5μA，响应时间小于90s。
在又一具体实施例中，用纳米级的Pt-Ir中加入石墨烯、聚四氟乙烯乳液以及nafion溶液混合，经过80～200摄氏度适当的热处理后制成的贵金属催化多孔电极作为工作电极，Pt黑电极作为参比电极和对电极，组装成甲醛传感器。将该甲醛传感器接入检测电路，通入10ppm的甲醛气体。通过检测，该甲醛传感器的响应电流可达6.5μA，响应时间<120s。
在又一具体实施例中，用纳米级的PtRu-Ir中加入石墨烯、聚四氟乙烯乳液以及nafion溶液混合，经过80～200摄氏度适当的热处理后制成的贵金属催化多孔电极作为工作电极，Pt黑电极作为参比电极和对电极，组装成甲醛传感器。将该甲醛传感器接入检测电路，通入10ppm的甲醛气体。通过检测，该甲醛传感器的响应电流可达6μA，响应时间<120s。
现有技术中，甲醛传感器的响应电流一般在1uA左右，响应时间在120s 以上。显然，上述几组实验表明，通过本案提供的工作电极组装而成的甲醛传感器具有活性增大、响应电流大以及响应时间短的效果。
进一步地，通过以下几组对比实验验证本案提够的甲醛传感器的抗干扰性能。
将甲醛传感器100接入检测电路，通入1ppm甲醛气体以检测甲醛传感器 100的活性情况。如图2所示，甲醛传感器100对1ppm甲醛气体的响应电流为0.4～0.7uA之间，响应时间接近85s。
对应地，将甲醛传感器100接入检测电路，通入500ppmCO气体，检测甲醛传感器100对干扰气体CO的抗干扰性。如图3所述，甲醛传感器100对 500ppm CO气体的响应电流明显小于0.4uA，即500ppm CO气体对甲醛传感器100的干扰仍不及1ppm甲醛气体。显然，甲醛传感器100能够增加对干扰气体CO的抗干扰性。
对应地，将甲醛传感器100接入检测电路，通入100ppm ETO(环氧乙烷) 气体，检测甲醛传感器100对干扰气体ETO的抗干扰性。如图4所述，甲醛传感器100对100ppm ETO气体的响应电流亦小于0.4uA，即100ppm ETO气体对甲醛传感器100的干扰仍不及1ppm甲醛气体。
显然，通过上述三组对照实验，本案提供的甲醛传感器100能够增加对干扰气体ETO的抗干扰性。
提供之前的描述是为了使本领域中的任何技术人员均能够实践本文中所描述的各种方面。但是应该理解，本发明的保护范围应当以所附权利要求书为准，而不应被限定于以上所解说实施例的具体结构和组件。本领域技术人员在本发明的精神和范围内，可以对各实施例进行各种变动和修改，这些变动和修改也落在本发明的保护范围之内。

Claims (18)

1.一种工作电极，用于与甲醛气体进行氧化反应，所述工作电极包括：
扩散层，用于密封电解液和透气；以及
催化层，复合于所述扩散层的其中一面上，所述催化层由至少包括贵金属催化剂、石墨烯、全氟磺酸型聚合物溶液以及聚四氟乙烯乳液组成的混合物制成的薄膜构成。
2.如权利要求1所述的工作电极，其特征在于，所述混合物还包括乙二醇。
3.如权利要求1或2所述的工作电极，其特征在于，所述贵金属催化剂为铱一元金属催化剂和/或铱基多组分催化剂。
4.如权利要求3所述的工作电极，其特征在于，所述铱基多组分催化剂包括C-Ir、Pt-Ir双组分催化剂或Pt-Ru-Ir、Pt-C-Ir三组分催化剂中的其中一种或多种。
5.如权利要求1或2所述的工作电极，其特征在于，所述扩散层为多孔聚合物膜。
6.如权利要求5所述的工作电极，其特征在于，所述多孔聚合物膜为聚四氟乙烯膜。
7.一种工作电极的制备方法，包括：
在贵金属催化剂中加入石墨烯、全氟磺酸型聚合物溶液和聚四氟乙烯乳液以形成混合物；
对所述混合物进行搅拌以形成团状浆料；以及
将所述团状浆料复合于扩散层上。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述混合物还包括乙二醇。
9.如权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，在80到250摄氏度下，通过碾压或喷涂将所述团状浆料复合于所述扩散层上。
10.如权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述贵金属催化剂为铱一元金属催化剂和/或铱基多组分催化剂。
11.如权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述铱基多组分催化剂包括C-Ir、Pt-Ir双组分催化剂或Pt-Ru-Ir、Pt-C-Ir三组分催化剂中的其中一种或多种。
12.如权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述扩散层为多孔聚合物膜。
13.如权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述多孔聚合物膜为聚四氟乙烯膜。
14.一种甲醛传感器，用于检测气体中的甲醛含量，所述甲醛传感器包括如权利要求1～6中任一项所述的工作电极以及用于还原反应的对电极。
15.如权利要求14所述的甲醛传感器，其特征在于，还包括：
若干片吸液膜，位于所述对电极之间，用于提高吸液速度。
16.如权利要求14所述的甲醛传感器，其特征在于，还包括：
参比电极，位于所述工作电极和所述对电极之间。
17.如权利要求14～16中任一项所述的甲醛传感器，其特征在于，还包括：
壳体，所述壳体包括：
进气口和出气口，所述进气和出气口分别位于所述壳体相对的两个端面上，所述进气口用于甲醛气体进入，所述出气口用于排出气体反应产物；
电极装配层，用于装配所述工作电极和所述对电极和/或所述参比电极，所述电极装配层设置于所述壳体内部，接近设置所述进气口的端面；以及
电解液槽，用于置放电解液，所述电解液槽位于设置所述出气口的端面与所述电极装配层之间。
18.如权利要求17所述的甲醛传感器，其特征在于，还包括：
盖板，位于设置所述进气口的端面与所述电极装配层之间，用于盖住所述电极装配层，以便压紧所述工作电极和所述对电极和/或所述参比电极。
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CN113588738A (zh) * 2021-07-29 2021-11-02 深圳宇问加壹传感系统有限公司 超薄全固态甲醛电化学气体传感器

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