CN104483365A - 以贵金属和石墨烯复合材料为传感电极的电化学气体传感器件及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种以贵金属和石墨烯复合材料为传感电极的电化学气体传感器件及其制作方法，1）氧化石墨烯的制备：2）铂金属纳米颗粒和石墨烯复合材料的制备：3）电化学传感器中传感电极制作：用铂纳米颗粒和石墨烯复合材料作为电化学气体传感器的传感电极，构建了气体传感器。该气体传感器可以探测氢气、一氧化碳等多种气体。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型电化学气体传感电极，尤其涉及一以贵金属和石墨烯复合材料为传感电极的电化学气体传感器件及其制作方法。
背景技术
碳纳米管、石墨烯等纳米材料由于其独特的性能成为当今世界研究的热点之一，已引起越来越高的重视。本世纪初西方发达国家相继开始加强了对微纳技术研发的投入。2012年，美国能源部、国防部、卫生署等国家部门在纳米材料领域投入资金是18亿多美元，最近几年我国也成立了多个纳米研究中心。由于其具有的高比表面积和小尺寸效应，纳米材料在催化、气体传感等方面有广泛的应用。气体传感器在安全生产、节能减排、环境保护、道路交通安全管理、航空航天、现代军事、防化反恐等领域均有广泛的应用。
贵金属纳米颗粒和石墨烯复合材料用作燃料电池的电极材料有比较广泛的报道，但用作电化学气体传感的传感电极还未见报道。如图1所示，电化学气体传感器有传感电极、参考电极和辅助电极；电解液；壳体等构成。他是一类扩散控制的气体传感器件。传感器测量到的电流I ∝ c *S/d，其中c为气体浓度，S为扩散孔的面积，d为扩散孔的厚度。
发明内容
本发明提供了一种贵金属纳米颗粒和石墨烯复合材料为电化学气体传感的传感电极。一般商用的气体传感器的传感电极含有重量比为95%左右的铂金属。本发明的传感电极可以降低铂金属在传感电极的使用量而不影响气体传感的性能。
本发明是这样实现的，一种以贵金属和石墨烯复合材料为传感电极的电化学气体传感器件，其特征在于：传感电极由透气膜与贵金属纳米颗粒和石墨烯复合材料层组成，所述透气膜的表面有贵金属纳米颗粒和石墨烯复合材料层覆盖形成传感电极。
贵金属纳米颗粒和石墨烯复合材料层的厚度为1-500微米。
所述透气膜为PTFE膜。
一种以贵金属和石墨烯复合材料为传感电极的电化学气体传感器件的制作方法为：
1）氧化石墨烯的制备：
（1）将6 mL重量比为28%的浓硫酸、1g过硫酸钾和1g五氧化二磷加入100 mL圆底烧瓶中形成悬浮液；
（2）再加入2 g鳞片状石墨，将其加热到80℃，反应6 小时后冷却至室温；
（3）用蒸馏水稀释、过滤并反复清洗至滤液为中性，在真空80℃条件下干燥12 小时，即可得到预氧化石墨；
（4） 称取6 g KMnO4加入到含有46 mL重量比为28%的浓硫酸的250 mL的圆底烧瓶中，在0℃冰浴1小时，并且在冰浴15分钟的时候缓慢加入2 g预氧化石墨粉，不断搅拌并使其反应温度不应超过20℃；
（5）将混合物升温至40℃，加热2 小时并不断搅拌，氧化后加入920 mL蒸馏水稀释(棕色溶液)；
（6） 15 分钟后，加5 mL 30wt %的H2O2溶液，此时溶液由棕色变为亮黄色,反应4 小时后加入50毫升的HCl水溶液洗去过量的金属离子；
（7）用去离子水清洗三次，使溶液呈中性；
（8）离心，干燥，真空干燥即可得到氧化石墨烯；
2）铂金属纳米颗粒和石墨烯复合材料的制备：
将0.97克氧化石墨烯加入到200 毫升水中，超声粉碎30分钟溶解氧化石墨烯，再加入0.1295 克氯铂酸六水化合物，然后加入0.09 克氢氧化钠，再称量2 g硼氢化钠加入到5毫升冰水中，将配好的硼氢化钠冰水溶液边滴加边搅拌的加入混合的氧化石墨烯溶液中，油浴加热到40℃搅拌2小时，离心10分钟再静置30分钟，去掉上清液将沉淀加入去离子水中离心，重复3次，静置分离出沉淀后，干燥，可见铂纳米颗粒较均匀地分散在石墨烯上；
3）电化学传感器中传感电极制作：
将铂金属纳米颗粒和石墨烯复合材料与PTFE浆料混合充分并搅拌，可得气体扩散电极匀浆，将匀浆涂覆在PTFE膜表面，控温300℃热处理后，在3个大气压的压力下压实，可得传感电极。
所述铂金属纳米颗粒还可由金金属纳米颗粒、铱金属纳米颗粒或钯金属纳米颗粒代替。
所述铂金属纳米颗粒、金金属纳米颗粒、铱金属纳米颗粒或钯金属纳米颗粒的尺寸为0.5 纳米到1000 纳米。
所述铂金属纳米颗粒、金金属纳米颗粒、铱金属纳米颗粒或钯金属纳米颗粒占复合材料的重量比为0.5% 到 95%。
所述石墨烯的厚度小于100 纳米。
一种以贵金属和石墨烯复合材料为传感电极的电化学气体传感器件的应用，其特征在于：电化学气体传感器用来探测氢气、一氧化碳、乙醇等气体。
本发明的技术效果是：本发明以石墨为原料，经过强氧化剂处理得到氧化石墨烯。氧化石墨烯和氯铂酸混合后用硼氢化钠还原得到铂纳米颗粒和石墨烯复合材料。用铂纳米颗粒和石墨烯复合材料作为电化学气体传感器的传感电极，构建了气体传感器。该气体传感器可以探测氢气、一氧化碳等多种气体。
附图说明
图1电化学气体传感器结构图；
图2铂纳米颗粒和石墨烯复合材料的扫描电镜照片（SEM）；
图3 EDS和对应的样品区域；
图4气体传感器对10 ppm, 20 ppm, 30 ppm 氢气的响应。
具体实施方式
本发明是这样实现的：
氧化石墨烯的制备
预氧化：
1.将6 mL浓硫酸、1g过硫酸钾和（K2S2O8）1g五氧化二磷(P2O5)加入100 mL圆底烧瓶中形成悬浮液；
2.再加入2 g鳞片状石墨，将其加热到80℃，反应6 小时后冷却至室温；
3.用蒸馏水稀释、过滤并反复清洗至滤液为中性，在真空80℃条件下干燥12 小时，即可得到预氧化石墨。
二次氧化：
4. 称取6 g KMnO4加入到含有46 mL浓H2SO4的250 mL的圆底烧瓶中，在0℃冰浴1小时，并且在冰浴15分钟的时候缓慢加入2 g预氧化石墨粉，不断搅拌并使其反应温度不应超过20℃；
5.将混合物升温至40℃，加热2 小时并不断搅拌，氧化后加入920 mL蒸馏水稀释(棕色溶液)；
6. 15 分钟后，加5 mL 30wt %的H2O2溶液，此时溶液由棕色变为亮黄色,反应4 小时后加入50毫升的HCl水溶液洗去过量的金属离子；
7.用去离子水清洗三次，使溶液呈中性；
8.离心，干燥，真空干燥即可得到氧化石墨烯。
铂金属纳米颗粒和石墨烯复合材料的制备：
将0.97克氧化石墨烯加入到200 毫升水中，超声粉碎30分钟溶解氧化石墨烯，再加入0.1295 克氯铂酸六水化合物，然后加入0.09 克氢氧化钠。再称量2 g硼氢化钠加入到5毫升冰水中。将配好的硼氢化钠冰水溶液边滴加边搅拌的加入混合的氧化石墨烯溶液中，油浴加热到40℃搅拌2小时，离心10分钟再静置30分钟，去掉上清液将沉淀加入去离子水中离心，重复3次。静置分离出沉淀后，干燥。图2显示复合反应后，样品的扫描电镜照片，可见铂纳米颗粒较均匀地分散在石墨烯上，小亮点为铂颗粒。图3为EDS元素分析结果，显示复合材料含有2.7%重量比的铂金属和少量锰等杂质。
电化学传感器制作和测试：
将铂金属纳米颗粒和石墨烯复合材料与粘结剂混合充分并搅拌，可得气体扩散电极匀浆。将匀浆涂覆在PTFE膜表面，经程序控温300℃热处理后，在3个大气压的压力下压实，可得传感电极。电化学传感器制备的具体工艺步骤如下：
1. 铂金属纳米颗粒和石墨烯复合材料与PTFE粘结剂混合加入匀浆中，制备气体扩散电极匀浆。
2. 气体扩散电极匀浆涂在PTFE膜表面，高温烧结，得到初步传感电极。
3. 三个大气压下，压实传感电极。
4. 如图1所示，通过辅助电极1、氧化硅纤维隔膜2、参考电极3、氧化硅纤维隔膜1、传感电极4的组装顺序，得到电化学传感器，其中电解液5为10-28%重量比的硫酸。
电化学传感器中的辅助电极和参考电极具有传感电极一样的制备工艺；以28%的浓硫酸为电解液。利用电化学工作站，零偏压电流模式下测量气体响应。在传感电极发生的反应为：
H2 = 2H++2e-
在辅助电极发生的反应为：
4H++O2+4e-=2H2O
如图4所示，该传感器在空气中对10 ppm, 20 ppm,30 ppm的氢气显示出快速响应，灵敏度约为3 nA/ppm。
Claims (9)
1.一种以贵金属和石墨烯复合材料为传感电极的电化学气体传感器件，其特征在于：传感电极由透气膜与贵金属纳米颗粒和石墨烯复合材料层组成，所述透气膜的表面有贵金属纳米颗粒和石墨烯复合材料层覆盖形成传感电极。
2.根据权利要求1所述的以贵金属和石墨烯复合材料为传感电极的电化学气体传感器件，其特征在于：贵金属纳米颗粒和石墨烯复合材料层的厚度为1-500微米。
3.根据权利要求1所述的以贵金属和石墨烯复合材料为传感电极的电化学气体传感器件，其特征在于：所述透气膜为PTFE膜。
4.一种权利要求1所述的以贵金属和石墨烯复合材料为传感电极的电化学气体传感器件的制作方法，其特征在于：
1）氧化石墨烯的制备：
（1）将6 mL重量比为28%的浓硫酸 、1g过硫酸钾和1g五氧化二磷加入100 mL圆底烧瓶中形成悬浮液；
（2）再加入2 g鳞片状石墨，将其加热到80℃，反应6 小时后冷却至室温；
（3）用蒸馏水稀释、过滤并反复清洗至滤液为中性，在真空80℃条件下干燥12 小时，即可得到预氧化石墨；
（4） 称取6 g KMnO4加入到含有46 mL重量比为28%的浓硫酸的250 mL的圆底烧瓶中，在0℃冰浴1小时，并且在冰浴15分钟的时候缓慢加入2 g预氧化石墨粉，不断搅拌并使其反应温度不应超过20℃；
（5）将混合物升温至40℃，加热2 小时并不断搅拌，氧化后加入920 mL蒸馏水稀释(棕色溶液)；
（6） 15 分钟后，加5 mL 30wt %的H2O2溶液，此时溶液由棕色变为亮黄色,反应4 小时后加入50毫升的HCl水溶液洗去过量的金属离子；
（7）用去离子水清洗三次，使溶液呈中性；
（8）离心，干燥，真空干燥即可得到氧化石墨烯；
2）铂金属纳米颗粒和石墨烯复合材料的制备：
将0.97克氧化石墨烯加入到200 毫升水中，超声粉碎30分钟溶解氧化石墨烯，再加入0.1295 克氯铂酸六水化合物，然后加入0.09 克氢氧化钠，再称量2 g硼氢化钠加入到5毫升冰水中，将配好的硼氢化钠冰水溶液边滴加边搅拌的加入混合的氧化石墨烯溶液中，油浴加热到40℃搅拌2小时，离心10分钟再静置30分钟，去掉上清液将沉淀加入去离子水中离心，重复3次，静置分离出沉淀后，干燥，可见铂纳米颗粒较均匀地分散在石墨烯上；
3）电化学传感器中传感电极制作：
将铂金属纳米颗粒和石墨烯复合材料与PTFE浆料混合充分并搅拌，可得气体扩散电极匀浆，将匀浆涂覆在PTFE膜表面，控温300℃热处理后，在3个大气压的压力下压实，可得传感电极。
5.根据权利要求1所述的以贵金属和石墨烯复合材料为传感电极，其特征在于：铂金属纳米颗粒还可由金金属纳米颗粒、铱金属纳米颗粒或钯金属纳米颗粒代替。
6.根据权利要求1所述的以贵金属和石墨烯复合材料为传感电极，其特征在于：贵金属为铂金属纳米颗粒、金金属纳米颗粒、铱金属纳米颗粒或钯金属纳米颗粒，他们的尺寸为0.5 纳米到1000 纳米。
7.根据权利要求1所述的以贵金属和石墨烯复合材料为传感电极，其特征在于：铂金属纳米颗粒、金金属纳米颗粒、铱金属纳米颗粒或钯金属纳米颗粒占复合材料的重量比为0.5% 到 95%。
8.根据权利要求1所述的以贵金属和石墨烯复合材料为传感电极，其特征在于：所述石墨烯的厚度小于100 纳米。
9.一种以贵金属和石墨烯复合材料为传感电极的电化学气体传感器件的应用，其特征在于：电化学气体传感器用来探测氢气、一氧化碳、乙醇等气体。
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