CN111304712A - 一种利用直接超声振动增加电镀铜硬度的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用直接超声振动增加电镀铜硬度的制备方法，涉及金属强化领域。在电镀槽中加入水，再依次加入硫酸铜、氯离子和硫酸，然后加入四氢噻唑硫酮、聚乙二醇、聚二疏二丙烷磺酸钠、乙撑疏脲和巯基苯骈咪唑，搅拌；将1％～3％的磷铜放入阳极篮中并接入正极，将镍制原模接入负极，调节超声功率为210～300W，频率为20～50kHz，调整电流密度为2～3A/dm2，进行电镀，经阴极脱模后得高硬度电镀铜。在生产中能够方便地利用超声电源调节超声参数。优选了合适的电镀液配方。能够通过调整超声参数与电镀液配方来控制电镀铜的显微硬度。
Description
技术领域
本发明涉及金属强化领域，尤其是涉及一种利用直接超声振动增加电镀铜硬度的制备方法。
背景技术
电镀铜因其硬度较低，易于切削，经常用于超精密切削模具材料，但是硬度偏低，容易起毛刺，降低表面质量，因此一般要求电镀铜的显微硬度在230HV左右最佳。常规方法电镀铜达不到这个硬度，工业上常采用添加3％的磷来提高镀铜硬度，但这种方法提高硬度的能力有限，只有170HV左右。另外，当磷含量超过3％后，切削时工件含硬质点，易导致单晶金刚石刀具崩刃，工件表面质量难于满足超精密切削要求。将超声波引入到电镀液系统中，在空化高温高压和高速微射流冲击作用下，已经沉积到阴极表面的较粗晶粒被打碎，形成更小的晶核(刘兰波，吴蒙华，王元刚，等.超声－脉冲电镀工艺参数对镍铸层晶粒尺寸的影响.机械工程材料，2012(3)：22-25)。另外，有资料表明超声搅拌电镀出的器件表面缺陷少(明平美，朱荻，胡洋洋，等.超声微细电镀试验研究.中国机械工程，2008(6)：644-647)。将超声振动加入到电镀过程中，有多个途径。一个途径是振源通过超声清洗槽中的水再经过电镀槽壁面将振动传递给电镀液，但这种方式损失超声功率较大，削弱了超声效果；另外一种方式是将变幅杆的一端直接插入电镀液中，对电镀液施加超声振动，但这种方式的振动仅对镀液局部有效，导致镀层质量不均匀。
发明内容
本发明的目的在于提供通过阴极直接振动方式，改善电镀槽中的传质，均匀阴极板附近的金属离子浓度，进而细化结晶颗粒大小，进一步提高电镀铜硬度的一种利用直接超声振动增加电镀铜硬度的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)配制电镀液：在电镀槽中加入水，再依次加入硫酸铜、氯离子和硫酸，然后加入四氢噻唑硫酮、聚乙二醇、聚二疏二丙烷磺酸钠、乙撑疏脲和巯基苯骈咪唑，搅拌；
在步骤1)中，所述水的温度可为40～45℃；所述硫酸铜、氯离子、硫酸、四氢噻唑硫酮、聚乙二醇、聚二疏二丙烷磺酸钠、乙撑疏脲和巯基苯骈咪唑的加入量按质量比为(1×106～1.5×106)∶(3×105～3.5×105)∶(300～450)∶(15～20)∶(1800～2000)∶(100～150)∶(4～8)∶(4～8)；所述硫酸铜的质量-体积浓度可为200～250g/L，硫酸的质量-体积浓度可为60～70g/L，氯离子的质量-体积浓度可为60mg/L～70g/L，四氢噻唑硫酮的质量-体积浓度可为3mg/L～4g/L，聚乙二醇的质量-体积浓度可为380mg/L～430g/L，聚二疏二丙烷磺酸钠的质量-体积浓度可为20mg/L～25g/L，乙撑疏脲的质量-体积浓度可为0.8mg/L～1g/L，巯基苯骈咪唑的质量-体积浓度可为0.8mg/L～1g/L；所得电镀液可在40～45℃条件下保温8～15h，最好在42℃条件下保温12h。
2)将1％～3％的磷铜放入阳极篮中并接入正极，将镍制原模接入负极，调节超声功率为210～300W，频率为20～50kHz，调整电流密度为2～3A/dm2，进行电镀，经阴极脱模后得高硬度电镀铜。
在步骤2)中，所述电镀的时间可为4.5～7h；电镀铜完成取出后，静止8～10h后测试显微硬度，最好静止10h。
本发明直接对阴极板施加超声振动激励，激励出阴极板的高频固有振动模态，再由阴极板的高频振动模态施加给电镀液，使其产生高频率的三维振荡流动，其机理为：阴极板的超声振动使得电镀液在其边界层产生众多的涡流，其旋转方向以超声频率交替更换，这就使得镍离子浓度在边界层内更趋于均匀化，减小了边界层的厚度和铜离子浓度梯度，降低溶液的浓差极化，加快电极反应的进程，从而使得电沉积速度大幅度提高，晶体致密性更好，从而使镀件硬度得到了提高。
本发明具有以下突出的优点：
1)在生产中能够方便地利用超声电源调节超声参数。
2)优选了合适的电镀液配方。
3)能够通过调整超声参数与电镀液配方来控制电镀铜的显微硬度。
附图说明
图1为本发明实施例阴极振动电镀原理图。
图2为本发明实施例3电镀铜显微形貌。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
配置电镀液：根据图1中电镀槽的总容积，分别称量硫酸铜1000g，硫酸300g，氯离子300mg，温度40℃，四氢噻唑硫酮15mg，聚乙二醇1900mg，聚二疏二丙烷磺酸钠100mg，乙撑疏脲4mg，巯基苯骈咪唑4mg，电镀槽加入去离子水，充分搅拌，将电镀液加热到45℃保温10h。
阳极和阴极的前处理：将3％磷铜用醋酸进行活化，用丙酮进行去脂处理，之后用去离子水冲洗干净；阴极镍板放入10％的盐酸中25min，表面充分活化后，用去离子水冲洗干净，再用氯化亚锡盐酸溶液进行敏化5s，用去离子水冲洗干净，之后将重铬酸钾溶液均匀喷洒在阴极表面6s，用去离子水冲洗干净。
电镀及后处理：把经过前处理的磷铜放入阳极篮中并接入正极，镍板接入负极，选择超声频率为20kHz，超声功率为210W，调整直流电流密度为2A/dm2，阴极板上部连接超声工具头末端，如图1，电镀5h。电镀铜后处理操作：镀件出槽→纯水洗多次→热水洗→干燥。静止9h后，测试镀层5点显微硬度平局值为225HV。
实施例2
配置电镀液：根据图1中电镀槽的总容积，分别称量硫酸铜1100g，硫酸320g，氯离子310mg，温度45℃，四氢噻唑硫酮18mg，聚乙二醇2000mg，聚二疏二丙烷磺酸钠100mg，乙撑疏脲5mg，巯基苯骈咪唑5mg，电镀槽加入去离子水，充分搅拌，电镀液45℃保温11h。
阳极和阴极的前处理：将2.5％磷铜用醋酸进行活化，用丙酮进行去脂处理，之后用去离子水冲洗干净；阴极镍板放入10％的盐酸中25min，表面充分活化后，用去离子水冲洗干净，再用氯化亚锡盐酸溶液进行敏化6s，用去离子水冲洗干净，之后将重铬酸钾溶液均匀喷洒在阴极表面8s，用去离子水冲洗干净。
电镀及后处理：把经过前处理的2.5％磷铜放入阳极篮中并接入正极，镍板接入负极，选择超声频率为40kHz，超声功率为300W，调整直流电流密度为2.5A/dm2，阴极板上部连接超声工具头末端，如图1，电镀5h。电镀铜后处理操作：镀件出槽→纯水洗多次→热水洗→干燥。静止10h后，测试镀层5点显微硬度平局值为232HV。
实施例3
配置电镀液：根据图1中电镀槽的总容积，分别称量硫酸铜1300g，硫酸300g，氯离子300mg，温度42℃，四氢噻唑硫酮16mg，聚乙二醇2000mg，聚二疏二丙烷磺酸钠100mg，乙撑疏脲4mg，巯基苯骈咪唑4mg，电镀槽加入去离子水，充分搅拌，将电镀液加热到45℃保温12h。
阳极和阴极的前处理：将1％磷铜用醋酸进行活化，用丙酮进行去脂处理，之后用去离子水冲洗干净；阴极镍板放入10％的盐酸中25min，表面充分活化后，用去离子水冲洗干净，再用氯化亚锡盐酸溶液进行敏化8s，用去离子水冲洗干净，之后将重铬酸钾溶液均匀喷洒在阴极表面6s，用去离子水冲洗干净。
电镀及后处理：把经过前处理的1％磷铜放入阳极篮中并接入正极，镍板接入负极，选择超声频率为40kHz，超声功率为400W，调整直流电流密度为3A/dm2，阴极板上部连接超声工具头末端，如图1，电镀6h。电镀铜后处理操作：镀件出槽→纯水洗多次→热水洗→干燥。样品的电子显微图片如图2所示，可以看出，镀层表面结晶细致，表面缺陷少。静止10h后，测试镀层5点显微硬度平局值为247HV。
Claims (9)
1.一种利用直接超声振动增加电镀铜硬度的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)配制电镀液：在电镀槽中加入水，再依次加入硫酸铜、氯离子和硫酸，然后加入四氢噻唑硫酮、聚乙二醇、聚二疏二丙烷磺酸钠、乙撑疏脲和巯基苯骈咪唑，搅拌；
2)将1％～3％磷铜放入阳极篮中并接入正极，将镍制原模接入负极，调节超声功率为210～300W，频率为20～50kHz，调整电流密度为2～3A/dm2，进行电镀，经阴极脱模后得高硬度电镀铜。
2.如权利要求1一种利用直接超声振动增加电镀铜硬度的制备方法，其特征在于所述在步骤1)中，所述水的温度为40～45℃。
3.如权利要求1一种利用直接超声振动增加电镀铜硬度的制备方法，其特征在于所述在步骤1)中，所述硫酸铜、氯离子、硫酸、四氢噻唑硫酮、聚乙二醇、聚二疏二丙烷磺酸钠、乙撑疏脲和巯基苯骈咪唑的加入量按质量比为(1×106～1.5×106)∶(3×105～3.5×105)∶(300～450)∶(15～20)∶(1800～2000)∶(100～150)∶(4～8)∶(4～8)。
4.如权利要求1一种利用直接超声振动增加电镀铜硬度的制备方法，其特征在于所述在步骤1)中，所述硫酸铜的质量-体积浓度为200～250g/L，硫酸的质量-体积浓度为60～70g/L，氯离子的质量-体积浓度为60mg/L～70g/L，四氢噻唑硫酮的质量-体积浓度为3mg/L～4g/L，聚乙二醇的质量-体积浓度为380mg/L～430g/L，聚二疏二丙烷磺酸钠的质量-体积浓度为20mg/L～25g/L，乙撑疏脲的质量-体积浓度为0.8mg/L～1g/L，巯基苯骈咪唑的质量-体积浓度为0.8mg/L～1g/L。
5.如权利要求1一种利用直接超声振动增加电镀铜硬度的制备方法，其特征在于所述在步骤1)中，所得电镀液在40～45℃条件下保温8～15h。
6.如权利要求5一种利用直接超声振动增加电镀铜硬度的制备方法，其特征在于所得电镀液在42℃条件下保温12h。
7.如权利要求1一种利用直接超声振动增加电镀铜硬度的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述电镀的时间为4.5～7h。
8.如权利要求1一种利用直接超声振动增加电镀铜硬度的制备方法，其特征在于在步骤2)中，电镀铜完成取出后，静止8～10h后测试显微硬度。
9.如权利要求8一种利用直接超声振动增加电镀铜硬度的制备方法，其特征在于电镀铜完成取出后，静止10h后测试显微硬度。
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