CN111303468B - 一种营养型可降解地膜材料的制备方法 - Google Patents

一种营养型可降解地膜材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种营养型可降解地膜材料的制备方法。在配制的氢氧化钠/腐植酸/尿素体系溶液中溶解纤维素得到铸膜液，铸涂成膜后采用酸性水溶液作为凝固浴，相转化法制得纤维素/腐植酸膜；使用霞石粉、丙三醇对壳聚糖进行共混改性，然后将改性壳聚糖溶液涂覆于纤维素/腐植酸膜表面，经溶剂蒸发、碱性水溶液固化表层、洗涤、干燥后得到营养型可降解地膜材料。本发明涉及的制备工艺简单，溶剂体系环境友好，制备的可降解地膜材料强度和韧性较好，可降解，成本低，对土壤和庄稼具有一定的营养作用。本发明有利于实现生物质材料的高值化利用和对传统聚乙烯地膜材料的取代，具有较大的现实应用价值和经济效益。

Description

一种营养型可降解地膜材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种农用地膜，尤其是一种营养型可降解地膜材料的制备方法，特别适用于农业中具有营养功能的地面覆盖薄膜的使用。
背景技术
地膜的出现和应用极大地促进了农业产量和效益的提高，带动了农业生产方式的改变和农业生产力的发展。然而，传统技术中普遍使用的农用塑料地膜存在诸多缺点：一方面，塑料地膜虽然有较优异的力学性能，但无法降解，残膜抑制微生物活力，影响土壤的透气、透水性能，导致土壤中营养物质和水分输送困难，造成农作物减产；另一方面，功能性很少，只能起到保温保墒的作用。因此开展基于天然多糖聚合物的营养型可降解地膜的研究对目前的材料领域显得尤为重要。
纤维素是自然界含量最丰富的天然高分子，可降解，可再生循环，对环境友好，但纯纤维素膜机械强度较低，需要对其进行改性处理，拓宽其应用范围；腐植酸在自然界中广泛存在于土壤、湖泊、河流、海洋以及褐煤、风化煤、泥炭中，在农业上具有提高品质，提高肥料利用率，增强抗逆性能，刺激作物生理代谢，改良土壤的作用；壳聚糖是甲壳素脱去乙酰基的产物，具有较好的成膜性，所成的膜具有高强度和稳定的抗水性等特点，是一种可再生能源，对环境友好，具有一定的抗菌性，将壳聚糖与纤维素结合能有效提高地膜的强度。
发明内容
本发明提供一种营养型可降解地膜材料的制备方法，采用纤维素/腐植酸膜为基膜，将改性壳聚糖溶液涂覆于纤维素/腐植酸膜表面，制备低成本、性能良好、具有营养作用的可降解地膜材料。
为实现上述目的，本发明所制备的营养型可降解地膜材料厚度为50~200μm，干态下拉伸负荷强度为15~80N，断裂伸长率为5~30%，湿态下拉伸负荷强度为10~40N，断裂伸长率为10~30%。
本发明采用的技术方案是：一种营养型可降解地膜材料，在配制的氢氧化钠/腐植酸/尿素体系溶液中溶解纤维素得到铸膜液，铸涂成膜后采用酸性水溶液作为凝固浴，相转化法制得纤维素/腐植酸膜；使用霞石粉、丙三醇对壳聚糖进行共混改性，然后将改性壳聚糖溶液涂覆于纤维素/腐植酸膜表面，经溶剂蒸发、碱性水溶液固化表层、洗涤、干燥后得到营养型可降解地膜材料。
所述纤维素为棉浆粕、木材浆粕、竹木浆粕或草浆粕中的一种或多种混合浆粕中提取的天然纤维素。
所述腐植酸为天然提取的可溶于碱但不溶于水和酸的棕腐植酸的一种。所述壳聚糖为甲壳素脱去乙酰基的产物，脱乙酰度80~95%，乙酸不溶物≤1%。
所述霞石粉为含有铝和钠的硅酸盐，晶体属六方晶系的架状结构硅酸盐矿物质中的一种。
上述的营养型可降解地膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）氢氧化钠/腐植酸/尿素体系溶液配制：在50~90℃温度下配制氢氧化钠/腐植酸/尿素体系溶液，氢氧化钠与腐植酸的质量比为3:1~14:1，氢氧化钠与尿素的质量比为6~8:12；
（2）溶解纤维素：将氢氧化钠/腐植酸/尿素溶液预冷至-18~-10℃后加入纤维素搅拌溶解得到铸膜液，溶解液和纤维素的质量比为15:1~50:1；
（3）相转化成膜：先将铸膜液超声脱泡后刮膜，然后采用酸性水溶液作为凝固浴进行相分离，经洗涤、干燥后得到纤维素/腐植酸膜，酸性水溶液中水和柠檬酸的质量比为50:1~200:1，凝固浴温度为25~60℃，凝固浴时间为5~15min；
（4）改性壳聚糖溶液的制备与涂覆：将壳聚糖溶于酸溶液，然后加入霞石粉、丙三醇进行改性，壳聚糖含量为1~3%，霞石粉含量为0.5~2%，丙三醇含量为3~10%；将改性壳聚糖溶液涂覆于纤维素/腐植酸膜表面，在40~60℃下干燥，蒸发溶剂；
（5）表层固化：将步骤（4）制得的膜置于碱性水溶液一段时间后揭膜，经洗涤、干燥后得到营养型可降解地膜，碱性水溶液中水和氢氧化钠的质量比为50:1~200:1，固化时间为100~150s。
所述步骤（3）为将纤维素/腐植酸溶液铸涂成膜后利用酸性水溶液为凝固浴进行相分离，纤维素/腐植酸膜的pH值通过酸性水溶液调节。
所述步骤（4）壳聚糖溶解液为乙酸或柠檬酸溶液的一种。
所述步骤（5）为将改性壳聚糖溶液涂覆于纤维素/腐植酸膜表面，利用碱性水溶液作为凝胶液，膜的pH值通过碱性水溶液调节。
本发明的有益效果是：以氢氧化钠/腐植酸/尿素体系为溶剂，制备工艺简单，溶剂体系环境友好；制备的营养型可降解地膜材料成本低，具有良好的防水性、拉伸强度、保温保墒作用；将其用作农用地膜时，不仅可完全降解，有效避免薄膜残留物对土壤造成的污染，而且对土壤和庄稼具有一定的营养作用，有利于实现生物质材料的高值化利用和对传统聚乙烯地膜材料的取代。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1营养型可降解地膜材料的制备
第一步：制备溶剂体系。50℃温度下，将腐植酸加入氢氧化钠溶液搅拌1h，再加入尿素得到100g氢氧化钠/腐植酸/尿素水溶液（6%氢氧化钠、1.5%腐植酸和12%尿素）；
第二步：溶解纤维素。将氢氧化钠/腐植酸/尿素体系在-18℃条件下预冷6h，在室温下加入3g纤维素，快速强力搅拌4min，直至纤维素完全溶解；
第三步：制备基膜。将铸膜液进行超声脱泡，铸涂成膜后采用酸性水溶液作为凝固浴进行相分离，酸性水溶液中水和柠檬酸的质量比为200:1，凝固浴温度为25℃，时间为15min，经洗涤、干燥后得到纤维素/腐植酸膜；
第四步：涂覆改性。将壳聚糖溶于1%乙酸，加入霞石粉、丙三醇，得到改性壳聚糖溶液（1.5%壳聚糖、0.5%霞石粉和4%丙三醇），将其涂覆于纤维素/腐植酸膜表面，在40℃下干燥，蒸发溶剂；
第五步：表层固化。在室温下，将第四步制得的膜置于碱性水溶液100s后揭膜，经洗涤、干燥后，最终制得营养型可降解地膜材料，碱性水溶液中水和氢氧化钠的质量比为100:1。
实施例2营养型可降解地膜材料的制备
第一步：制备溶剂体系。80℃温度下，将腐植酸加入氢氧化钠溶液搅拌1h，再加入尿素得到100g氢氧化钠/腐植酸/尿素水溶液（7%氢氧化钠、2%腐植酸和12%尿素）；
第二步：溶解纤维素。将氢氧化钠/腐植酸/尿素体系在-15℃条件下预冷7h，在室温下加入4g纤维素，快速强力搅拌4min，直至纤维素完全溶解；
第三步：制备基膜。将铸膜液进行超声脱泡，铸涂成膜后采用酸性水溶液作为凝固浴进行相分离，酸性水溶液中水和柠檬酸的质量比为200:1，凝固浴温度为40℃，时间为12min，经洗涤、干燥后得到纤维素/腐植酸膜；
第四步：涂覆改性。将壳聚糖溶于3%柠檬酸，加入霞石粉、丙三醇，得到改性壳聚糖溶液（2%壳聚糖、1%霞石粉和5%丙三醇），将其涂覆于纤维素/腐植酸膜表面，在50℃下干燥，蒸发溶剂；
第五步：表层固化。在室温下，将第四步制得的膜置于碱性水溶液110s后揭膜，经洗涤、干燥后，最终制得营养型可降解地膜材料，碱性水溶液中水和氢氧化钠的质量比为150:1。
实施例3营养型可降解地膜材料的制备
第一步：制备溶剂体系。90℃温度下，将腐植酸加入氢氧化钠溶液搅拌1h，再加入尿素得到100g氢氧化钠/腐植酸/尿素水溶液（8%氢氧化钠、2.5%腐植酸和12%尿素）；
第二步：溶解纤维素。将氢氧化钠/腐植酸/尿素体系在-12℃条件下预冷8h，在室温下加入4.5g纤维素，快速强力搅拌4min，直至纤维素完全溶解；
第三步：制备基膜。将铸膜液进行超声脱泡，铸涂成膜后采用酸性水溶液作为凝固浴进行相分离，酸性水溶液中水和柠檬酸的质量比为200:1，凝固浴温度为60℃，时间为10min，经洗涤、干燥后得到纤维素/腐植酸膜；
第四步：涂覆改性。将壳聚糖溶于1%乙酸，加入霞石粉、丙三醇，得到改性壳聚糖溶液（2.5%壳聚糖、1.5%霞石粉和6%丙三醇），将其涂覆于纤维素/腐植酸膜表面，在60℃下干燥，蒸发溶剂；
第五步：表层固化。在室温下，将第四步制得的膜置于碱性水溶液120s后揭膜，经洗涤、干燥后，最终制得营养型可降解地膜材料，碱性水溶液中水和氢氧化钠的质量比为200:1。
对实施例1-3生产的可降解地膜材料进行测试：其厚度为50~200μm，干态下拉伸负荷强度为15~80N，断裂伸长率为5~30%，湿态下拉伸负荷强度为10~40N，断裂伸长率为10~30%。可见本发明的地膜材料机械性能较好。
上述说明指出并描述了本发明的若干优选实施例，但应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其它实施例的排除。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种营养型可降解地膜材料，其特征在于，在配制的氢氧化钠/腐植酸/尿素体系溶液中溶解纤维素得到铸膜液，铸涂成膜后采用酸性水溶液作为凝固浴，相转化法制得纤维素/腐植酸膜；使用霞石粉、丙三醇对壳聚糖进行共混改性，然后将改性壳聚糖溶液涂覆于纤维素/腐植酸膜表面，经溶剂蒸发、碱性水溶液固化表层、洗涤、干燥后得到营养型可降解地膜材料。
2.根据权利要求1所述的营养型可降解地膜材料，其特征在于，所述地膜材料厚度为50～200μm，干态下拉伸负荷强度为15～80N，断裂伸长率为5～30％，湿态下拉伸负荷强度为10～40N，断裂伸长率为10～30％。
3.根据权利要求1所述的营养型可降解地膜材料，其特征在于，所述纤维素为棉浆粕、木材浆粕、竹木浆粕或草浆粕中的一种或多种混合浆粕中提取的天然纤维素。
4.根据权利要求1所述的营养型可降解地膜材料，其特征在于，所述腐植酸为天然提取的可溶于碱但不溶于水和酸的棕腐植酸的一种。
5.根据权利要求1所述的营养型可降解地膜材料，其特征在于，所述壳聚糖为甲壳素脱去乙酰基的产物，脱乙酰度80～95％，乙酸不溶物≤1％。
6.根据权利要求1所述的营养型可降解地膜材料，其特征在于，所述霞石粉为含有铝和钠的硅酸盐，晶体属六方晶系的架状结构硅酸盐矿物质中的一种。
7.一种如权利要求1～6任一项所述的营养型可降解地膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)氢氧化钠/腐植酸/尿素体系溶液配制：在50～90℃温度下配制氢氧化钠/腐植酸/尿素体系溶液，氢氧化钠与腐植酸的质量比为3:1～14:1，氢氧化钠与尿素的质量比为6～8:12；
(2)溶解纤维素：将氢氧化钠/腐植酸/尿素溶液预冷至-18～-10℃后加入纤维素搅拌溶解得到铸膜液，溶解液和纤维素的质量比为15:1～50:1；
(3)相转化成膜：先将铸膜液超声脱泡后刮膜，然后采用酸性水溶液作为凝固浴进行相分离，经洗涤、干燥后得到纤维素/腐植酸膜，酸性水溶液中水和柠檬酸的质量比为50:1～200:1，凝固浴温度为25～60℃，凝固浴时间为5～15min；
(4)改性壳聚糖溶液的制备与涂覆：将壳聚糖溶于酸溶液，然后加入霞石粉、丙三醇进行改性，壳聚糖含量为1～3％，霞石粉含量为0.5～2％，丙三醇含量为3～10％；将改性壳聚糖溶液涂覆于纤维素/腐植酸膜表面，在40～60℃下干燥，蒸发溶剂；
(5)表层固化：将步骤(4)制得的膜置于碱性水溶液一段时间后揭膜，经洗涤、干燥后得到营养型可降解地膜，碱性水溶液中水和氢氧化钠的质量比为50:1～200:1，固化时间为100～150s。
8.根据权利要求7所述的营养型可降解地膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)为将纤维素/腐植酸溶液铸涂成膜后利用酸性水溶液为凝固浴进行相分离，纤维素/腐植酸膜的pH值通过酸性水溶液调节。
9.根据权利要求7所述的营养型可降解地膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中酸溶液为乙酸或柠檬酸溶液的一种。
10.根据权利要求7所述的营养型可降解地膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)为利用碱性水溶液作为凝胶液，膜的pH值通过碱性水溶液调节。
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