CN111302371B - 脱除铝酸钠溶液中有机物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种脱除铝酸钠溶液中有机物的方法，其过程为：在铝酸钠溶液中加入石灰和表面改性用添加剂，老化反应得到改性水合铝酸钙浆液；将改性水合铝酸钙浆液放入待处理的含有机物的铝酸钠溶液中，加入强化界面吸附用添加剂，得到吸附了有机物的混和物；将混合物过滤，取滤液即为脱除了有机物的铝酸钠溶液，滤渣用冷水洗涤后随赤泥外排，或进烧结系统处理。本发明通过改变溶液中有机物的CMC，改性水合铝酸钙；结合溶液精制过滤过程，同步吸附脱除溶液中的有机物，从而可短流程脱除铝酸钠溶液中的有机物，具有短流程、高效和运行成本低等特点。

Description

脱除铝酸钠溶液中有机物的方法
技术领域
本发明涉及一种铝冶金技术领域，具体涉及一种脱除铝酸钠溶液中有机物的方法。
背景技术
在拜耳法生产氧化铝的过程中，铝土矿中绝大部分有机物和少量过程添加的有机物(絮絮剂、消泡剂、助滤剂、减水剂等)会进入铝酸钠溶液中。溶液经长期循环后，铝酸钠溶液中总有机物碳(TOC)可达40g/L。这些有机物会导致氧化铝产出率降低、产品质量下降、碱耗升高及生产的大量泡沫减少反应槽有效容积等。因而，从铝酸钠溶液中高效经济脱除有机物一直是氧化铝生产中迫切需要解决的技术难题。
铝酸钠溶液中有机物可分为高分子量有机物、中等分子量有机物和低分子量有机物。其中中高分子量有机物在浓碱、高温下被分解或降解，最终会生成低分子量有机物或碳酸钠。针对中高分子量有机物，主要开发了氧化法、燃烧法、沉淀法、吸附法、海水法、和离子交换法等方法；针对草酸钠等低分子量有机物，主要开发了沉淀法、吸附法、结晶法、海水法和石灰苛化法等方法。目前，已工业应用的方法有﹕燃烧法、海水法和石灰苛化法等。溶液燃烧法虽可高效脱除有机物，但成本高；海水法工艺流程简单，但碱和氧化铝损耗高；石灰苛化法可高效脱除草酸钠，但属末端脱除有机物，无法消除中高分子量有机物对生产的负面影响。其中，研究和申请吸附法除有机物专利技术较多﹕路培乾等(申请号201711273329.5)用制备的拟薄水铝石作为吸附剂，能除掉溶液中的腐殖酸钠有机物；高姌(申请号201810182823.9)提出了用活化后的活性炭吸附有机物的方法；吕林(201710332525.9)在循环母液中加入石灰，生成难溶的有机物的钙盐和水合铝酸钙吸附有机物这需增加流程和设备；刘桂华等(中国有色金属学报，2017，27(11)﹕2356～2361)用活性氧化铝吸附脱除腐殖酸钠的方法，但吸附容量小，还需循环利用氧化铝。国外Schepers Bernhard(US4046855，Roe(US4578255)等利用合成的含镁层状化合物，吸附脱除铝酸钠溶液中的有机物；Gnyra(US4275043)提出用活性炭、活性氧化铝或活化粘土吸附脱除铝酸钠溶液中的腐殖酸钠；Mark E K等(US4902425)用阳离子聚合物(PolyDADMAC)通过离子交换(吸附)除去溶液中腐殖酸钠，碱液再生聚合物。由于有机物在铝酸钠溶液存在临界胶束浓度(CMC)，易生成胶束；同时吸附剂表面溶剂化后一般带负电荷，与溶液中有机物钠盐带相同电荷，存在排斥力，且胶束在吸附也存在排斥效应，因而上述吸附剂的吸附容量一般小于15mg/g，脱除有机物效率低；或需单独合成吸附剂，再生吸附剂条件相对苛刻，流程复杂，成本高。同时，有机物与吸附剂间是物理吸附，因而在高温洗涤过程中易脱附，会进一步降低脱除有机物的效果。因而，上述专利技术仍没有产业化应用。
发明内容
为解决上述问题，本发明针对浓碱高温铝酸钠溶液，结合氧化铝生产中的溶液精制过程，本发明人提出了在铝酸钠溶液中加入添加剂，改变溶液中有机物的CMC，合成改性水合铝酸钙；在溶液精制叶滤过程中，同步吸附脱除溶液中的有机物，并采用较低温度水洗涤过滤渣，吸附有机物的水合铝酸钙随赤泥外排；或叶滤渣进入烧结系统中，烧掉其中有机物，循环利用水合铝酸钙。从而，可短流程脱除铝酸钠溶液中的有机物，具有短流程、高效和运行成本低等特点。
为了实现上述目的，本发明提供了一种脱除铝酸钠溶液中有机物的方法，包括以下步骤：
S1、取铝酸钠溶液中加入石灰和表面改性用添加剂，老化反应得到改性水合铝酸钙浆液；
S2、将所述改性水合铝酸钙浆液放入待处理的铝酸钠溶液中，加入强化界面吸附用添加剂，强化吸附，过滤，取滤液即为脱除了有机物的铝酸钠溶液。
上述的方法，进一步的，所述S1中的铝酸钠溶液为待处理的铝酸钠溶液或脱除了有机物的铝酸钠溶液。
上述的方法，进一步的，所述S1中，所述表面改性用添加剂为C2～C7烷基胺、氨基酸和缩聚胺中的一种或多种。
上述的方法，进一步的，所述S1中，所述老化反应的温度为60℃～100℃，时间为0.5h～4h。
上述的方法，进一步的，所述S1中，所述石灰按照CaO∶Al2O3分子比为3∶1的含量加入，所述表面改性用添加剂的添加量为1ppm～30ppm。
上述的方法，进一步的，所述S2中，所述调控有机物状态用添加剂为腐殖酸钠、甘露醇和葡萄糖酸钠中的一种或多种。
上述的方法，进一步的，所述S2中，所述混合吸附的温度为80℃～105℃，吸附时间为10min～120min。
上述的方法，进一步的，所述S2中，所述调控有机物状态用添加剂的添加量为5ppm～50ppm。
上述的方法，进一步的，所述方法还包括：
S3、将过滤后的滤渣用水洗涤，洗液返回氧化铝生产流程中；
S4、滤渣进行煅烧，烧掉其中有机物。
上述的方法，进一步的，所述S3中所述水的温度为10℃～50℃。
本申请的创造性在于：
在研究如何脱除铝酸钠溶液中有机物时，发明人研究发现：
(1)中等分子量有机物(碳链C6～C15)主要以羧酸盐的形式存在铝酸钠溶液中，具有较强的表面活性，其临界胶束浓度CMC随碱浓度、氧化铝浓度升高和温度降低而降低，有机物浓度超过CMC后易生成胶束。
(2)以钠盐形式存在的有机物与极性吸附剂水合铝酸钙间作用主要是以物理吸附为主，在高温洗涤形式下易脱附；脱附率随有机物分子量减小而明显增大。
(3)单体有机物分子(或离子)和胶束在被吸附时，由于胶束存在较大的截面积和较多的电荷而存在的排空效应，因而胶束会显著降低吸附脱除有机物的效果。
(4)水合铝酸钙在铝酸钠溶液中易溶剂化，表面带负电荷，不利于吸附有机物钠盐(带负电)；加入表面改性用添加剂，既可调整水合铝酸钙的形貌和粒度、抑制粒子表面溶剂化，又可降低水合铝酸钙表面zeta电位，实现表面改性。
(5)在低分子量有机物(如草酸钠)浓度高时，水合铝酸钙可通过化学吸附方式脱除部分草酸根，有利脱除部分低分子量有机物。
(6)物理吸附的有机物在低温下水洗，有机物损失少，从而有利于高效脱除有机物等等。
基于上述研究结果，结合粗液精制叶滤过程，利用水合铝酸钙作为助滤剂，表面改性水合铝酸钙，调控有机物的CMC浓度，改变有机物在铝酸钠溶液中的存在状态，协同强化水合铝酸钙对溶液中有机物的吸附；减少水合铝酸钙洗涤时有机物的脱附，最后将吸附有机物的水合铝酸钙渣随赤泥外排，或叶滤渣进入烧结系统中，从而达到短流程、低成本脱除铝酸钠溶液中有机物的效果。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供了一种脱除铝酸钠溶液中有机物的方法，流程短，结合氧化铝生产中已有的溶液精制过滤工序的设备和运行现状，改性后的水合铝酸钙既作为助滤剂，又作为吸附剂，除具有精制过滤的功能外，外增除有机物的功能，从而短流程脱除溶液中有机物。
(2)本发明提供了一种脱除铝酸钠溶液中有机物的方法，普适性强、脱除效率高。不仅能高效脱除中高分子量有机物，而且还能脱除部分低分子量有机物，吸附容量可达121mg/g。
(3)本发明提供了一种脱除铝酸钠溶液中有机物的方法，易嫁接氧化铝生产。结合铝酸钠溶液粗液精制过程中，采用叶滤设备，结合较低温水洗涤，就可脱除铝酸钠溶液中高分子量有机物和少量低分子量有机物，从而实现短流程脱除铝酸钠溶液中有机物。
(4)本发明提供了一种脱除铝酸钠溶液中有机物的方法，运行费用低、经济性好。结合氧化铝生产的叶滤流程，不需增加大型主体设备，投资少；且运行成本低，因而经济性好。
(5)本发明提供了一种脱除铝酸钠溶液中有机物的方法，高分子量有机物脱除效果好。由于水合铝酸钙表面改性，可高效吸附带负电荷的腐植酸钠、硬脂酸钠、油酸钠、苯甲酸钠等中高分子量有机物；且草酸根可与水合铝酸钙产生化学吸附，基于物理-化学吸附协同，有机物脱除效果好。
(6)本发明提供了一种脱除铝酸钠溶液中有机物的方法，应用前景广阔。世界99％以上、我国95％以上氧化铝产量均采用拜耳法生产氧化铝，本发明的方案可全部应用于所有拜耳法流程中，因而应用前景好。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段；若未特别指明，实施例中所用试剂均为市售。
本发明涉及到的百分号“％”，若未特别说明，是指质量百分比；但溶液的百分比，除另有规定外，是指100ml溶液中含有溶质的克数。
本发明所述重量份可以是μg、mg、g、kg等本领域公知的重量单位，也可以是其倍数，如1/10、1/100、10倍、100倍等。
实施例1
一种本发明的高效脱出铝酸钠溶液中有机物的方法，包括以下步骤：
(1)取100mL待处理的铝酸钠溶液(Na2O 160.23g/L，Al2O3 185.64g/L，αK 1.42；TOC 5g/L)，按CaO∶Al2O3分子比3∶1加入石灰，并加入5ppm表面改性用添加剂(表面改性用添加剂为氨基酸和缩聚胺的混和物。其中，氨基酸和缩聚胺的质量比为1∶5)得到混合溶液一。
(2)将所述混合溶液一在90℃搅拌下老化反应1h，得水合铝酸钙浆液。
(3)取1000mL待处理的铝酸钠溶液(Na2O 160.23g/L，Al2O3 185.64g/L，αK 1.42；TOC 5g/L)，加入10mL步骤(2)的水合铝酸钙浆液，加入10ppm的强化界面吸附用添加剂(调控有机物状态用添加剂为葡萄糖酸钠和腐植酸钠的混合物，其中葡萄糖酸钠和腐植酸钠的质量比为3∶1)，在90℃下混和吸附30min得到混合溶液二。
(4)将混合溶液二过滤，滤液即为脱除了有机物的铝酸钠溶液，滤液中TOC浓度降低至4.2g/L。水合铝酸钙总有机碳(TOC)吸附容量为27mg/g。
(5)滤饼用15mL，温度为25℃水洗涤滤饼，洗液返回氧化铝生产流程中，渣随赤泥外排。
实施例2
一种本发明的高效脱出铝酸钠溶液中有机物的方法，包括以下步骤：
(1)取100mL待处理的铝酸钠溶液(Na2O 167.67g/L，Al2O3 183.90g/L，αK 1.50)，按CaO∶Al2O3分子比3∶1加入石灰，并加入1ppm表面改性用添加剂(表面改性用添加剂缩聚胺-)得到混合溶液一。
(2)将所述混合溶液一在80℃搅拌下老化反应4h，得水合铝酸钙浆液。
(3)取1000mL待处理的铝酸钠溶液(Na2O 167.67g/L，Al2O3 183.90g/L，αK 1.50；腐殖酸钠0.15g/L)，加入10mL步骤(2)的水合铝酸钙浆液，加入5ppm的强化界面吸附用添加剂(添加剂为葡萄糖酸钠和甘露醇混和物，其中葡萄糖酸钠和甘露醇的质量比为1∶1)，在80℃下混和吸附30min得到混合溶液二。
(4)将混合溶液二过滤，滤液即为脱除了有机物的铝酸钠溶液；滤液中腐殖酸钠浓度降低至0.02g/L，腐殖酸钠脱除率达86.7％。水合铝酸钙总有机碳(TOC)吸附容量为77.4mg/g。
(5)滤饼用15mL，温度为25℃水洗涤滤饼，洗液返回氧化铝生产流程中，滤渣随赤泥外排。
实施例3
一种本发明的高效脱出铝酸钠溶液中有机物的方法，包括以下步骤：
(1)取100mL待处理的铝酸钠溶液(Na2O 165.78-g/L，Al2O3 197.63g/L，αK 1.38)，按CaO∶Al2O3分子比3∶1加入石灰，并加入5ppm表面改性用添加剂(表面改性用添加剂为缩聚胺和丁胺的混和物。其中，缩聚胺和丁胺的质量比为5∶1)得到混合溶液一。
(2)将混合溶液一在90℃搅拌下老化反应0.5h，得水合铝酸钙浆液。
(3)取1000mL待处理的铝酸钠溶液(Na2O 165.78g/L，Al2O3 197.63g/L，αK 1.3.8；TOC 11g/L)，加入水合铝酸钙浆液10mL，加入30ppm葡萄糖酸钠强化界面吸附，在90℃下混和吸附120min得到混合溶液二。
(4)将混合溶液二过滤，滤液即为脱除了有机物的铝酸钠溶液，滤液中TOC浓度降低至9.5g/L。水合铝酸钙吸附容量为121.34mg/g。
(5)滤饼用15mL，温度为40℃水洗涤滤饼，洗液返回氧化铝生产流程中，滤渣随赤泥外排。
实施例4
一种本发明的高效脱出铝酸钠溶液中有机物的方法，包括以下步骤：
(1)取100mL待处理的铝酸钠溶液(Na2O 120.04g/L，Al2O3 141.06g/L，αK 1.40)，按CaO∶Al2O3分子比3∶1加入石灰，并加入30ppm表面改性用添加剂(表面改性用添加剂为氨基酸、缩聚胺和丁胺的混和物。其中，氨基酸、缩聚胺和丁胺的质量比为3∶1∶1)得到混合溶液一。
(2)将所述混合溶液一在90℃搅拌下老化反应1h，得水合铝酸钙浆液。
(3)取1000mL待处理的铝酸钠溶液(Na2O 120.04g/L，Al2O3 141.06g/L，αK 1.40；TOC 10g/L)，加入水合铝酸钙浆液10mL，加入10ppm葡萄糖酸钠强化界面吸附，在105℃下混和吸附30min得到混合溶液二。
(4)将混合溶液二过滤，滤液即为脱除了有机物的铝酸钠溶液，滤液中TOC浓度降低至8.0.0g/L；水合铝酸钙总有机碳(TOC)吸附容量为74.9mg/g。
(5)滤饼进入烧结系统中，烧掉其中有机物。
实施例5
一种本发明的高效脱出铝酸钠溶液中有机物的方法，包括以下步骤：
(1)取100mL待处理的铝酸钠溶液(Na2O 160.23g/L，Al2O3 185.64g/L，αK 1.42)，按CaO∶Al2O3分子比3∶1加入石灰，并加入30ppm表面改性用添加剂(表面改性用添加剂为乙二胺和缩聚胺的混和物。其中，乙二胺和缩聚胺的质量比为5∶1)得到混合溶液一。
(2)将所述混合溶液一在100℃搅拌下老化反应0.5h，得水合铝酸钙浆液。
(3)取1000mL待处理的铝酸钠溶液(Na2O 160.23g/L，Al2O3 185.64g/L，αK 1.42；TOC 5g/L)，加入水合铝酸钙浆液10mL，加入10ppm的强化界面吸附用添加剂(调控有机物状态用添加剂为葡萄糖酸钠和腐植酸钠的混合物(葡萄糖酸钠和腐植酸钠的质量比为3∶1)，在90℃下混和吸附30min得到混合溶液二。
(4)将混合溶液二过滤，滤液即为脱除了有机物的铝酸钠溶液，滤液中TOC浓度降低至3.86g/L；水合铝酸钙总有机碳(TOC)吸附容量为79.2mg/g。
(5)滤饼用15mL，温度为25℃水洗涤滤饼，洗液返回氧化铝生产流程中，滤渣随赤泥外排。
实施例6
一种本发明的高效脱出铝酸钠溶液中有机物的方法，包括以下步骤：
(1)取100mL待处理的铝酸钠溶液(Na2O 160.23g/L，Al2O3 185.64g/L，αK 1.42)，按CaO∶Al2O3分子比3∶1加入石灰，并加入2ppm表面改性用添加剂(表面改性用添加剂为丁胺和氨基酸混合物。其中，丁胺和氨基酸的质量比为1∶5)得到混合溶液一。
(2)将所述混合溶液一在60℃搅拌下老化反应4h，得水合铝酸钙浆液。
(3)取1000mL待处理的铝酸钠溶液(Na2O 160.23g/L，Al2O3 185.64g/L，αK 1.42；腐植酸钠241mg/L)，加入水合铝酸钙5g，加入强化界面吸附用甘露醇5ppm，在90℃下混和吸附10min得到混合溶液二。
(4)将混合溶液二过滤，滤液即为脱除了有机物的铝酸钠溶液，滤液中腐殖酸钠浓度降低至38mg/L，腐殖酸钠脱除率达80％；溶液中有机物脱除率达84.2％。
(5)滤饼用15mL，温度为25℃水洗涤滤饼，洗液返回氧化铝生产流程中，滤渣随赤泥外排。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种脱除铝酸钠溶液中有机物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、铝酸钠溶液中加入石灰和表面改性用添加剂，老化反应得到改性水合铝酸钙浆液；所述表面改性用添加剂为C2～C7烷基胺和氨基酸中的一种或两种；
S2、将所述改性水合铝酸钙浆液放入待处理的铝酸钠溶液中，加入强化界面吸附用添加剂，强化吸附，过滤，滤液即为脱除了有机物的铝酸钠溶液；所述强化界面吸附用添加剂为甘露醇和葡萄糖酸钠中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的脱除铝酸钠溶液中有机物的方法，其特征在于，所述S1中的铝酸钠溶液为待处理的铝酸钠溶液或脱除了有机物的铝酸钠溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1中，所述老化反应的温度为60℃～100℃，时间为0.5h～4h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1中，所述石灰按照CaO﹕Al2O3分子比为3﹕1的含量加入，所述表面改性用添加剂的添加量为1ppm～30ppm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2中，吸附的温度为80℃～105℃，吸附时间为10min～120min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2中，所述强化界面吸附用添加剂的添加量为5ppm～50ppm。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
S3、将过滤后的滤渣用水洗涤，洗液返回氧化铝生产流程中；
S4、滤渣进行煅烧，烧掉其中有机物。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述S3中所述水的温度为10℃～50℃。
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