CN111297768A - 一种抗氧化活性组合物、抗氧化面膜及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化妆品领域，具体涉及一种皮肤用抗氧化活性组合物，包括米糠酶解物和丝瓜茎液；所述的米糠酶解物为米糠经纤维素酶和木瓜蛋白酶酶解的产物。本发明还公开了所述的抗氧化活性组合物的制备以及在制备抗氧化面膜方面的应用。本发明的有益效果在于：原料易得，工艺简单，成本较低；所用原材料为米糠天然活性物质，为米糠进一步开发利用提供新的途径；采用超声辅助酶解提取米糠活性成分，有利于水溶性膳食纤维(SDF)及γ‑氨基丁酸(GABA)等的富集；采用米糠和丝瓜水的组合，经测试，具有抗氧化、抗皱及美白保湿等协同功效。

Description

一种抗氧化活性组合物、抗氧化面膜及其制备和应用
技术领域
本发明属于护肤组合物领域，具体涉及一种具有抗氧化功效的全天然活性组合物以及包含该活性组合物的面膜。
背景技术
随着年龄的增长，细胞新陈代谢减慢，细胞的增殖、分化与细胞的老化、凋亡之间的平衡失调，导致过多的老化细胞对体内自由基的清除能力下降，另外与外界的持续接触，包括呼吸(氧化反应)、紫外线和电磁辐射等外界污染因素不断的在人体体内产生自由基，过量的自由基会攻击细胞的DNA使细胞受损和氧化皮肤脂质层中的不饱和脂肪酸并产生细胞老化标志的脂褐素积累于细胞内[1]，致使肌肤老化，出现皱纹、色斑等问题。抗氧化是指抗氧化自由基的简称，清除多余的有害自由基是目前抗衰老化妆品的一个热点研究方向。
当前市面上抗氧化护肤品越来越多，国内外知名品牌竞相推出了天然抗氧化系列产品：国内相宜本草公司推出了红景天抗氧化系列护肤品；法国兰蔻品牌结合了龙胆草根、红景草根和野生山药三种提取液的滋养、代谢和抗氧化等特点推出了Energie de Vie(EDV)系列产品；希思黎也推出了添加具有美白、抗皱和保湿效果的人参、迷迭香、积雪草和问荆等植物提取混合原液的夏季美白系列产品等[2]。此外，关于天然动、植物提取物在抗氧化护肤品中的应用的科研报道也屡见不鲜：据研究，羊胎盘抗氧化肽的护肤品具有良好的保湿和提高皮肤弹性的功效[3]；各种植物提取物如中草药提取物[4]、奇亚籽化学成分[5]、葫芦巴提取物[6]、黑莓籽提取液[7]、丝瓜多糖[8]及化橘红黄酮[9]等已经显示出强大的抗氧化活性，并已经被广泛应用于皮肤护理和保护；除此外，多种海藻分离物也表现出不错的抗氧化活性[10]。
虽然现在对天然抗氧化产品的研究很多，但仍存在一些技术难题制约天然抗氧化产品的上市：一是部分天然护肤产品在外观、气味上难以达到消费者需求，部分原料及提取工艺带来的毒副作用难以保证护肤品安全性；二是随着消费者对天然、绿色、安全的护肤品的追求，无化学成分添加的护肤产品需求量升高，给护肤品的稳定性带来工艺挑战；三是某些天然植物的生物活性成分结构复杂，工业化生产时难以保持稳定的化学结构和高效的生物活性；四是部分天然护肤产品由于材料珍贵、提取工艺复杂等原因，难以控制工艺成本。
参考文献：
[1]付思娅,李娟.面膜研究进展探析[J].化工管理,2017(26):117-119+121.
[2]彭俊瑛.多花黄精活性成分的提取、表征及其在护肤品中的应用[D].华南理工大学,2017.
[3]李明,姜惠敏,曹光群,杨成.酶解羊胎盘抗氧化肽的分离及在护肤品中的应用[J].日用化学工业,2017,47(08):446-451+462.
[4]黄立森,庞海月,吴黉坦,叶子坚,王鹏,王贵弘.4种中草药乙醇提取物体外抗氧化及美白活性研究[J].日用化学工业,2016,46(06):349-352.
[5]李晓娇.奇亚籽化学成分分析及美白保湿护肤产品开发[D].吉林农业大学,2017.
[6]杨沛丽,郭丽梅.葫芦巴护肤品配制及性能测试[J].精细化工,2018,35(06):1009-1014.
[7]蒋彩云,李小华,苏烁.黑莓籽抗氧化面膜的制备[J].江苏调味副食品,2013(03):13-16+28.
[8]朱田.丝瓜多糖的提取纯化及其抗氧化活性的研究[D].沈阳农业大学,2017.
[9]彭颖,邱松山,莫梓杰,周如金.化橘红黄酮提取及膏状抗氧化面膜的制备[J].日用化学工业,2016,46(12):714-717.
[10]杨亚云.四种大型海藻在化妆品上综合应用研究[D].上海海洋大学,2016.
发明内容
本发明针对现有技术的不足，本发明第一目的在于，一种皮肤用抗氧化活性组合物，旨在提供一种具有良好协同效果的全天然抗氧化活性组合物。
本发明第二目的在于，提供了一种所述的抗氧化活性组合物的制备方法。
本发明第三目的在于，提供了一种所述的抗氧化活性组合物的应用。
本发明第四目的在于，提供一种抗氧化米糠面膜膜剂。
本发明第五目的在于，提供一种抗氧化米糠面膜。
本发明第六目的在于，提供一种所述的抗氧化米糠面膜的制备方法。
一种皮肤用抗氧化活性组合物，包括米糠酶解物和丝瓜茎液；
所述的米糠酶解物为米糠经纤维素酶和木瓜蛋白酶酶解的产物。
本发明人研究发现，包含纤维素酶和木瓜蛋白酶在内的混合酶降解的米糠产物和丝瓜茎液在抗皮肤氧化方面具有良好的协同增效优势，可以协同提升DPPH·及·OH等自由基的清除能力。
本发明中，采用协同联合的纤维素酶和木瓜蛋白酶的混合酶是赋予所述的米糠酶解产物和丝瓜茎液良好协同性的关键。研究还发现，通过控制酶解过程的参数、混合酶的比例用量等参数，有助于进一步改善其和丝瓜茎液的协同效果。
作为优选，所述的米糠酶解物的制备过程为：将米糠置于包含纤维素酶和木瓜蛋白酶的混合酶溶液中，在超声下提取，随后固液分离即得。本发明人研究发现，在所述的协同的混合酶下，在超声条件下进行酶解，有助于进一步提升得到的酶解产物与丝瓜茎液的协同抗氧化效果。
超声的功率为400～500W。在此功率范围内，可以进一步提高酶解反应产物与丝瓜茎液在抗氧化方面的协同效果。
超声过程的温度为50～55℃。研究发现，在所述的协同的混合酶以及超声辅助下，进一步控制在该温度下，有助于进一步提升酶解反应产物与丝瓜茎液在抗氧化方面的协同效果。
作为优选，纤维素酶和木瓜蛋白酶的质量比为1:1～1:2。研究发现，对于本发明的米糠而言，采用该优选的比例下的混合酶，有助于进一步酶解反应产物与丝瓜茎液在抗氧化方面的协同效果。
作为优选，纤维素酶的用量为米糠重量的1～2％；木瓜蛋白酶的用量为米糠重量的1～2％。在该优选范围下，酶解产物和丝瓜茎液的协同抗氧活性更强。
混合酶溶液中，纤维素酶的浓度优选为0.5～1.5g/L；木瓜蛋白酶的浓度优选为0.5～1.5g/L。
酶解的时间为20～30min。在所述的混合酶、超声以及温度下，进一步控制在该酶解的时间下，可以避免混合酶失活以及活性物质分解失活，有助于进一步提升酶解产物和丝瓜茎液的协同抗氧化效果。
作为优选，所述的米糠为脱脂米糠。
作为优选，所述的米糠在酶解前，预先经粉碎处理，且过60目筛。
作为优选，所述的丝瓜茎液为丝瓜地上茎原液(地上茎中液)或其水稀释液；其中，水稀释液中，稀释用水的体积不高于丝瓜地上茎原液体积的3倍。
优选地，所述的丝瓜茎液为体积比为1:1～3的丝瓜地上茎原液、去离子水的混合液。
作为优选，所述的皮肤用抗氧化活性组合物，米糠酶解物和丝瓜茎液的质量比为1:5～20；进一步优选为1:8～1:18。在此范围内，抗氧化活性组合物的色泽、气味及抗氧化活性都趋于最优水平。
本发明还提供了一种所述的皮肤用抗氧化活性组合物的制备方法，由米糠经纤维素酶和木瓜蛋白酶经超声提取得到米糠酶解物(采用上述方法获得)；收集丝瓜地上茎中原液，根据需要稀释，获得丝瓜茎液；
将米糠酶解物和丝瓜茎液混合即得。
本发明还提供了一种所述的皮肤用抗氧化活性组合物的应用，添加至护肤品中，用于制备具有抗氧化活性的化妆品。
优选的应用，用于负载在成膜载体上制成面膜。
本发明还公开了一种抗氧化米糠面膜膜剂，包括所述的抗氧化活性组合物，还包括成膜剂和保湿剂。
优选地，米糠酶解物5％～20％，成膜剂2％～5％，保湿剂1％～3％，其余为丝瓜茎液。
优选地，抗氧化米糠面膜膜剂中，米糠酶解物的重量含量为5％～10％。
优选地，所述的成膜剂为聚乙烯吡咯烷酮。其具有更优的生理惰性，不参与人体新陈代谢，又具有优良的生物相容性，对皮肤、粘膜、眼等不形成任何刺激，且有助于提高抗氧化酶活性，充分发挥抗氧化活性成分的协同性。
优选地，所述的保湿剂为甘油。
本发明还提供了一种抗氧化米糠面膜，包括载体以及吸附在载体上的所述的抗氧化米糠面膜膜剂。
所述的载体可以为面膜领域所熟知的任意材料；优选为无纺布载体。
本发明还提供了一种所述的抗氧化米糠面膜的制备方法，采用所述的方法制得抗氧化活性组合物，向其中添加成膜剂和保湿剂得到所述的抗氧化米糠面膜膜剂，加入载体，浸泡后取出载体灭菌，密封包装即得到所述的抗氧化米糠面膜。
作为优选，浸泡时间为20～40min。
采用的灭菌方式为紫外灯照射杀菌。
一种更优的抗氧化米糠面膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)米糠酶解物制备：选取经粉碎过60目筛的脱脂米糠，加入纤维素酶及木瓜蛋白酶，超声提取，过滤得米糠活性物质提取液。
(2)丝瓜茎液制备：取丝瓜地上茎切断，将切口插入瓶中，收集得丝瓜原液，将丝瓜原液与水混合得丝瓜茎液。
(3)将聚乙烯吡咯烷酮和甘油分别加入步骤(1)所得的米糠酶解物，加入适量丝瓜茎液搅拌均匀，得到膜剂。
(4)将无纺布载体进入步骤(3)制得的膜剂中，充分浸泡，取出灭菌得米糠面膜。
上述方案中，所述步骤(1)中加入纤维素酶及木瓜蛋白酶的质量分数分别为1.5％和2％，超声提取温度为52℃，时间为25min。
上述方案中，所述步骤(2)中丝瓜原液与纯水的比例为1:1～3。
上述方案中，所述步骤(4)中浸泡时间为30min，灭菌条件为紫外杀菌。
根据上述制备方法得到抗氧化米糠面膜。
本发明的有益效果在于：
米糠采用超声辅助下经所述的协同的混合酶酶解，提取米糠活性成分，此外再创新地将米糠活性成分和丝瓜茎液混合，利用二者成分之间良好的协同性，从而显著提升抗氧化性能，不仅如此，还能协同提升抗皱及美白保湿等功效。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
(1)米糠提取液制备：选取经粉碎过60目筛的脱脂米糠，分别加入1％的纤维素酶及木瓜蛋白酶(以米糠为基准)，混合酶液中，各酶的浓度为0.5g/L，50℃超声(功率为400W)提取20min，过滤得米糠活性物质提取液。
(2)丝瓜水(丝瓜茎液)制备：取丝瓜地上茎切断，将切口插入瓶中，放置一昼夜得丝瓜原液，将丝瓜原液与水1:2混合得丝瓜水(丝瓜茎液)。
(3)将聚乙烯吡咯烷酮和甘油分别加入步骤(1)所得的米糠提取液，加入适量丝瓜水搅拌均匀，得到膜剂，其中，米糠提取液5％，聚乙烯吡咯烷酮2％，甘油1％，其余为丝瓜茎液。
(4)将无纺布载体进入步骤(3)制得的膜剂中，充分浸泡30min，取出，灭菌包装得米糠面膜。
数据测定：
采用该米糠提取液、丝瓜水按质量比5:95混合，测定该活性成分的抗氧化性能(测定方法可采用现有方法)；结果见表1；
采用行业内认可的方法，对制得的米糠面膜进行效果评定，结果见表2；
实施例2
(1)米糠提取液制备：选取经粉碎过60目筛的脱脂米糠，分别加入2％的纤维素酶及木瓜蛋白酶(以米糠为基准)，混合酶液中，各酶的浓度为1g/L，55℃超声(功率为500W)提取30min，过滤得米糠活性物质提取液。
(2)丝瓜水(丝瓜茎液)制备：取丝瓜地上茎切断，将切口插入瓶中，放置一昼夜得丝瓜原液，将丝瓜原液与水1:2混合得丝瓜水(丝瓜茎液)。
(3)将聚乙烯吡咯烷酮和甘油分别加入步骤(1)所得的米糠提取液，加入适量丝瓜水搅拌均匀，得到膜剂，其中，米糠提取液8％，聚乙烯吡咯烷酮3％，甘油2％，其余为丝瓜茎液。
(4)将无纺布载体进入步骤(3)制得的膜剂中，充分浸泡30min，取出，灭菌包装得米糠面膜。
数据测定：
采用该米糠提取液、丝瓜水按质量比5:95混合，或者按10:90混合，或者按15:85混合，分别测定该活性成分的抗氧化性能；结果见表1(实施例2-1，实施例2-2，实施例2-3)；
采用行业内认可的方法，对制得的米糠面膜进行效果评定，结果见表2；
实施例3
(1)米糠提取液制备：选取经粉碎过60目筛的脱脂米糠，分别加入1.5％的纤维素酶及2％的木瓜蛋白酶(以米糠为基准)，混合酶液中，各酶的浓度分别为0.75g/L～1g/L，52℃超声(功率为450W)提取25min，过滤得米糠活性物质提取液。
(2)丝瓜水(丝瓜茎液)制备：取丝瓜地上茎切断，将切口插入瓶中，放置一昼夜得丝瓜原液，将丝瓜原液与水1:1混合得丝瓜水。
(3)将聚乙烯吡咯烷酮和甘油分别加入步骤(1)所得的米糠提取液，加入适量丝瓜水搅拌均匀，得到膜剂，其中，米糠提取液10％，聚乙烯吡咯烷酮4％，甘油2％，其余为丝瓜茎液。
(4)将无纺布载体进入步骤(3)制得的膜剂中，充分浸泡30min，取出，灭菌包装得米糠面膜。
数据测定：
采用该米糠提取液、丝瓜水按质量比10:90混合，测定该活性成分的抗氧化性能；结果见表1(实施例3)；
采用行业内认可的方法，对制得的米糠面膜进行效果评定，结果见表2。
实施例4
(1)米糠提取液制备：选取经粉碎过60目筛的脱脂米糠，分别加入1.5％的纤维素酶及2％的木瓜蛋白酶(以米糠为基准)，混合酶液中，各酶的浓度为分别为0.75g/L～1g/L，52℃超声(功率为450W)提取25min，过滤得米糠活性物质提取液。
(2)丝瓜水(丝瓜茎液)制备：取丝瓜地上茎切断，将切口插入瓶中，放置一昼夜得丝瓜原液，将丝瓜原液与水1:1混合得丝瓜水。
(3)将聚乙烯吡咯烷酮和甘油分别加入步骤(1)所得的米糠提取液，加入适量丝瓜水搅拌均匀，得到膜剂，其中，米糠提取液10％，聚乙烯吡咯烷酮5％，甘油3％，其余为丝瓜茎液。
(4)将无纺布载体进入步骤(3)制得的膜剂中，充分浸泡30min，取出，灭菌包装得米糠面膜。
对比例1
和实施例3相比，区别仅在于，未加纤维素酶，其他参数和步骤同实施例3。
数据测定：
采用该米糠提取液、丝瓜水按质量比10:90混合，测定该活性成分的抗氧化性能；结果见表1(对比例1)。
对比例2
和实施例3相比，区别仅在于，未加木瓜蛋白酶，其他参数和步骤同实施例3。
数据测定：
采用该米糠提取液、丝瓜水按质量比10:90混合，测定该活性成分的抗氧化性能；结果见表1(对比例2)。
对比例3
和实施例3相比，区别仅在于，采用常规搅拌下进行酶解反应，也即是，未在超声辅助下进行酶解反应。
数据测定：
采用该米糠提取液、丝瓜水按质量比10:90混合，测定该活性成分的抗氧化性能；结果见表1(对比例3)。
对比例4
仅为实施例3的丝瓜水。测定其抗氧化活性，见表1所示的对比例4。
对比例5
仅采用实施例3制得的米糠提取液。测定其抗氧化活性，见表1所示的对比例5。
对比例6
和实施例3相比，所述的膜剂中，未添加米糠酶解液。配方见表2，评价数据见表3。
对比例7
和实施例3相比，所述的膜剂中，未添加丝瓜茎液(采用纯净水替换所述的丝瓜茎液)。配方见表2，评价数据见表3。
实施例5
和实施例3相比，所述的膜剂中，米糠酶解液的添加量为20％。配方见表2，评价数据见表3。
表1不同参数的组合物抗氧化活性比较
Figure BDA0001900474930000081
通过表1可知，采用所述的纤维素酶和木瓜蛋白酶联合的酶解米糠产物和丝瓜茎液具有良好的协同效果，可以有效提升DPPH·及·OH的清除能力。此外，研究还发现，在所述的混合酶下，采用超声辅助酶解方法，可以进一步显著提升酶解产物和丝瓜茎液的协同性。
表2膜剂以及与对比例配方
成分 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例6 对比例7 实施例5
米糠酶解液含量 5％ 8％ 10％ 10％ / 10％ 20％
聚乙烯吡咯烷酮含量 2％ 3％ 4％ 5％ 4％ 4％ 4％
甘油含量 1％ 2％ 2％ 3％ 2％ 2％ 2％
其余溶剂 丝瓜茎液 丝瓜茎液 丝瓜茎液 丝瓜茎液 丝瓜茎液 纯净水 丝瓜茎液
采用表2配方的膜剂通过行业内熟知的评定方法对使用效果包括美白效果及保湿效果等项目进行评价，满分为10分，其中效果很好为8-10分，效果较好为6-7分，效果一般为4-5分，效果差为0-3分。受试人共15人，使用后填写打分表，取平均分。以下为测试结果：
表3实施例与对比例使用效果测试结果
成分 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例6 对比例7 实施例5
DPPH·清除能力/％ 40.6 44.5 48.9 49.1 34.5 33.2 50.2
·OH清除能力/％ 56.2 62.3 65.4 64.8 45.1 44.8 65.0
保湿效果 8.1 8.2 8.4 8.5 8.1 8.0 8.3
美白效果 8.1 8.1 8.2 8.2 8.0 8.0 8.1
吸收性 8.8 8.7 8.6 8.5 8.8 8.5 8.4
黏腻感 8.3 8.2 8.2 8.0 8.2 8.2 8.0
气味色泽 8.5 85 8.4 8.4 8.7 8.3 7.8
通过表3数据可知，制得面膜后的抗氧化性能相较于表1的活性成分有所提升，说明添加的甘油、成膜剂对本发明的抗氧化活性成分产生了一定的协同作用。从上表可看出，采用米糠提取液与丝瓜水复合配方制得的面膜具有良好的抗氧化性，并具美白保湿协同效果。

Claims (10)

1.一种皮肤用抗氧化活性组合物，其特征在于，包括米糠酶解物和丝瓜茎液；
所述的米糠酶解物为米糠经纤维素酶和木瓜蛋白酶酶解的产物。
2.如权利要求1所述的皮肤用抗氧化活性组合物，其特征在于，所述的米糠酶解物的制备过程为：将米糠置于包含纤维素酶和木瓜蛋白酶的混合酶溶液中，在超声下提取，随后固液分离即得。
3.如权利要求1所述的皮肤用抗氧化活性组合物，其特征在于，纤维素酶和木瓜蛋白酶的质量比为1:1～1:2；
优选地，纤维素酶的用量为米糠重量的1～2％；木瓜蛋白酶的用量为米糠重量的1～2％。
4.如权利要求2或3所述的皮肤用抗氧化活性组合物，其特征在于，超声功率为400～500W；
优选地，超声过程的温度为50～55℃；
优选地，混合酶溶液中，纤维素酶和木瓜蛋白酶的浓度均为0.5～1.5g/L。
5.如权利要求1～4任一项所述的皮肤用抗氧化活性组合物，其特征在于，所述的丝瓜茎液为丝瓜地上茎原液或其水稀释液；其中，水稀释液中，稀释用水的体积不高于丝瓜地上茎原液体积的3倍；
米糠酶解物和丝瓜茎液的质量比为1:5～20；优选为1：8～18。
6.一种权利要求1～5任一项所述的皮肤用抗氧化活性组合物的制备方法，其特征在于，由米糠经纤维素酶和木瓜蛋白酶经超声提取得到米糠酶解物；收集丝瓜地上茎中原液，根据需要稀释，获得丝瓜茎液；
将米糠酶解物和丝瓜茎液混合即得。
7.一种权利要求1～5任一项所述的皮肤用抗氧化活性组合物的应用，其特征在于，添加至护肤品中，用于制备具有抗氧化活性的化妆品；
优选地，用于负载在成膜载体上，用于制备面膜。
8.一种抗氧化米糠面膜膜剂，其特征在于，包括权利要求1～6任一项所述的抗氧化活性组合物，还包括成膜剂和保湿剂；
优选地，米糠酶解物5％～20％，成膜剂2％～5％，保湿剂1％～3％，其余为丝瓜茎液；
优选地，所述的成膜剂为聚乙烯吡咯烷酮；
优选地，所述的保湿剂为甘油。
9.一种抗氧化米糠面膜，其特征在于，包括载体以及吸附在载体上的权利要求8所述的抗氧化米糠面膜膜剂。
10.一种权利要求9所述的抗氧化米糠面膜的制备方法，其特征在于，采用权利要求7所述的方法制得抗氧化活性组合物，向其中添加成膜剂和保湿剂得到权利要求8所述的抗氧化米糠面膜膜剂，加入载体，浸泡后取出载体并灭菌，即得到所述的抗氧化米糠面膜。
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