CN111297706B

CN111297706B - 无水分基质加入过氧化物源制备口腔产品的方法

Info

Publication number: CN111297706B
Application number: CN202010307530.6A
Authority: CN
Inventors: 张磊; 陆可望; 史晓军
Original assignee: Kunming Yeshui Biotechnology Co ltd
Current assignee: Kunming Yeshui Biotechnology Co ltd
Priority date: 2020-04-18
Filing date: 2020-04-18
Publication date: 2022-12-16
Anticipated expiration: 2040-04-18
Also published as: CN111297706A

Abstract

无水分基质加入过氧化物源制备口腔产品的方法，属口腔产品技术领域。无水分基质中加入过氧化物源制备口腔产品时，还加入占无水分基质重量0.002％～1.0％的氢氧化镁或碳酸镁；所述无水分基质由丙二醇、气相二氧化硅、聚乙烯吡咯烷酮组成，三者的重量配比范围为1:0.03～0.15:0.01～0.08；所述的过氧化物源是过氧化脲、或过氧化钙、或过碳酸盐、或过硼酸盐、或过氧化氢、或聚乙烯吡咯烷酮过氧化氢的络合物。有益效果：不但能使产品中的过氧化物源保持稳定，而且可以调高口腔产品的pH值，从而提高口腔产品的使用性能，不致因为pH过低造成对牙齿的损害。

Description

无水分基质加入过氧化物源制备口腔产品的方法

技术领域

本发明属口腔产品技术领域。

背景技术

过氧化物是指含有过氧基-O-O-的化合物。分子中含有过氧离子是其特征。它们溶于水后，形成过氧化氢，过氧化氢的氧元素处于高价状态，它能自身发生氧化还原，一个氧变成-2价，一个氧变成0价，就是氧原子，又称新生态氧，氧原子不稳定，能夺去细菌的电子变成稳定的-2价氧离子，达到杀菌的作用。产生新生态氧的过程可以理解H₂O₂被激活的过程，H₂O₂在一般正常情况下，只会缓慢分解成水和氧气，分解速度极其慢，但是很多物质都会加快其分解的速度，从而产生新生态氧。有机物、金属离子、短波射线等都可以使其分解速度加快。这样就使得这类物质只能单独使用，很难制成制剂使用。

申请号为201910227205.6的中国发明专利申请文件公布了“一种用于口腔产品的无水分基质”，所述基质由丙二醇、气相二氧化硅、聚乙烯吡咯烷酮组成。向该基质加入过氧化物源若按通常方法制备出口腔产品，产品的pH值偏低，虽然这对稳定含过氧化物源有利，但过低的pH又会对口腔产品的某些使用性能造成不利影响。例如：低pH值对稳定牙膏中的过氧化物源有利，但是过低的pH又会对牙釉质和牙本质造成损伤，所以国家标准GB/T8371要求牙膏的pH值为5.5～10.5，对于pH低于5.5的牙膏，产品责任方应提供由第三方机构出具的按标准方法对口腔硬组织(包括牙釉质和牙本质)进行安全评价的试验报告。若向所述基质加入过氧化物源和一般能调高pH值的化合物来制备口腔产品，虽然可提高产品的pH值，但过氧化物源却变得不稳定。

发明内容

本发明的目的在于提供一种无水分基质加入过氧化物源制备口腔产品的方法，该方法不但能调高口腔产品的pH值，而且产品中的过氧化物源稳定。所述口腔产品是指能清洁、保护、美化口腔组织，消除某些口腔症状(如：口臭、牙龈出血等)的制剂，剂型可以为膏剂、凝胶剂、糊剂、涂抹剂。

本发明方法为：

无水分基质中加入过氧化物源制备口腔产品时，还加入占无水分基质重量0.002％～1.0％的氢氧化镁或碳酸镁；

所述无水分基质由丙二醇、气相二氧化硅、聚乙烯吡咯烷酮组成，三者的重量配比范围为1:0.03～0.15:0.01～0.08；

所述的过氧化物源是过氧化脲、或过氧化钙、或过碳酸盐、或过硼酸盐、或过氧化氢、或聚乙烯吡咯烷酮过氧化氢的络合物。

虽然能调高pH值的化合物很多，但我们的实验研究表明:只有加入的化合物为氢氧化镁或碳酸镁，才能够既不破坏过氧化物源的稳定性，又能调高口腔产品的pH值，而加入其他化合物则会破坏过氧化物源的稳定性，这是本专业人员难以预料到的发明成果。

本发明特别适用于制备由无水分基质组成的含过氧化物源的口腔用品，如牙膏、美白胶、消毒剂等。

一、与过氧化物源的相容性试验

1.主要材料

20mL透明样品瓶；

待测化合物：氢氧化钾、碳酸钾、氢氧化钠、碳酸钠、硅酸钠、植酸钠、葡萄糖酸钠、EDTA-二钠、EDTA-四钠、氢氧化镁、碳酸镁、柠檬酸镁、硫酸镁、碳酸钙、氢氧化钙、葡萄糖酸钙、磷酸钙，焦磷酸钙、硫酸锌、葡萄糖酸锌、硫酸铝、氢氧化铝、过氧化脲、丙二醇。

2.试验方法

取2000mL丙二醇为溶剂，加入0.001％的食品级水溶性蓝色素(E133)，充分搅拌均匀，取20mL作为阴性对照，剩余的液体加入过氧化脲，使该溶液中含相当于1.5％的H₂O₂，分别取20mL各装在一个带盖的透明样品瓶中，最后分别各加入0.002％、0.01％、0.1％、1.0％的上述待测化合物。

所有测试瓶均放置在室温下避光保存，分别放置7天后观察，与阴性对照对比，如果褪色，说明溶液中的过氧化脲被活化并发生分解，当过氧化脲被活化后，产生的活性氧，发生氧化反应破坏色素中的生色基团，从而产生褪色，说明该化合物会激活过氧化物源，使之活化并发生分解，产生新生态氧。

3.试验结果

表1颜色观察记录

注：“+”表示颜色基本没有变化；“-”表示褪色

4.结论

在所测化合物中只有氢氧化镁、碳酸镁能与过氧化物源相容，样液颜色基本没有变化。

二、与含过氧化物源的牙膏的相容性试验及pH值测定

1.样品制备

按中国发明专利申请文件“一种用于口腔产品的无水分基质及其应用”(申请号：201910227205.6)说明书中“实施例2，配方9”配制牙膏样品A；按“一种用于口腔产品的无水分基质及其应用”(申请号：201910227205.6)说明书中““实施例2，配方4”配制牙膏样品B。

对照组：牙膏样品A、牙膏样品B。

试验样品组：将牙膏样品A、B分为50克/份，分别各加入0.002％、0.01％、0.1％、1.0％的待测化合物：氢氧化钾、碳酸钾、氢氧化钠、碳酸钠、硅酸钠、植酸钠、葡萄糖酸钠、EDTA-二钠、EDTA-四钠、氢氧化镁、碳酸镁、柠檬酸镁、硫酸镁、碳酸钙、氢氧化钙、葡萄糖酸钙、磷酸钙，焦磷酸钙、硫酸锌、葡萄糖酸锌、硫酸铝、氢氧化铝。

将测试所用的全部牙膏样品放入密封的透明玻璃瓶中，在室温环境下避光放置，颜色变浅或颜色消失即为过氧化氢分解的指标。若产生褪色即证明牙膏中的过氧化物源被活化并且发生分解，体系不稳定。

2.试验结果

室温避光保存7天后观察，只有分别各加入含0.002％、0.01％、0.1％、1.0％的氢氧化镁、碳酸镁的牙膏样品A和牙膏样品B没有任何颜色变化，其它样品组均有不同程度褪色，说明只有氢氧化镁、碳酸镁能与含过氧化物源的牙膏相容。

2.1称取5克牙膏样品A，加入去离子水20mL，测得pH平均值为4.41。

①.各称取5克分别含0.002％氢氧化镁、碳酸镁的牙膏，分别加入去离子水20mL，测得pH平均值分别为5.91、5.72。

②.各称取5克分别含0.01％氢氧化镁、碳酸镁的牙膏，分别加入去离子水20mL，测得pH平均值分别为6.57、6.38。

③.各称取5克分别含0.1％氢氧化镁、碳酸镁的牙膏，分别加入去离子水20mL，测得pH平均值分别为7.85、7.53。

④.各称取5克分别含1.0％氢氧化镁、碳酸镁的牙膏，分别加入去离子水20mL，测得pH平均值分别为9.07、8.64。

2.2称取5克牙膏样品B，加入去离子水20mL，测得pH平均值为4.28。

①.各称取5克分别含0.002％氢氧化镁、碳酸镁的牙膏，分别加入去离子水20mL，测得pH平均值分别为5.65、5.53。

②.各称取5克分别含0.01％氢氧化镁、碳酸镁的牙膏，分别加入去离子水20mL，测得pH平均值分别为6.23、6.07。

③.各称取5克分别含0.1％氢氧化镁、碳酸镁的牙膏，分别加入去离子水20mL，测得pH平均值分别为7.67、7.35。

④.各称取5克分别含1.0％氢氧化镁、碳酸镁的牙膏，分别加入去离子水20mL，测得pH平均值分别为8.80、8.41。

3.结论

氢氧化镁、碳酸镁不但能与含过氧化物源的牙膏的相容，而且能升高含过氧化物源的牙膏的pH值，降低对牙齿的损害。

按牙膏的国家标准GB/T 8371的规定，要求牙膏pH在5.5～10.5，pH低于5.5的牙膏，产品责任方应提供由第三方机构出具的按标准方法对口腔硬组织(含牙釉质和牙本质)进行安全评价的试验报告。本发明可以简化由无水分基质组成的含过氧化物源的牙膏的上市要求，使得按已申请的中国发明专利“一种用于口腔产品的无水分基质及其应用”(专利申请号：201910227205.6)配制的牙膏在不破坏无水分基质中过氧化物源的稳定性的前提下调节制剂的pH值。

本发明的有益效果：不但能使产品中的过氧化物源保持稳定，而且可以调高口腔产品的pH值，从而提高口腔产品的使用性能，不致因为pH过低造成对牙齿的损害。

具体实施方式

实施例1：产品为膏体，用下列原料配制：丙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、过氧化脲、气相二氧化硅、西吡氯铵、薄荷醇、水溶性色素、水溶性粉末薄荷香精(芬美意，APL0504)、三氯蔗糖、糖精钠、泊洛沙姆、脂肪醇聚氧乙烯醚9、氢氧化镁或碳酸镁。

制备方法如下：

A.将聚乙烯吡咯烷酮均匀分散于丙二醇中，然后静置充分溶胀后得到胶体A；

B.将丙二醇加热，并将泊洛沙姆充分溶解于丙二醇中，得到溶液B；

C.分别将阳离子抗菌剂、甜味剂、水溶性色素、抗氧化剂、螯合剂、水溶性香精等成分加入溶液B中，充分搅拌，得到溶液C；

D.将所需气相二氧化硅分为三份，其中两份分两次分别加入溶液C中，充分润湿分散后，得到胶体B；

E.将胶体A和胶体B混合，充分均质，得到无水膏体A；

F.将无水膏体A与最后一份气相二氧化硅充分分散、均质，得到无水膏体B；

G.向已得到的无水膏体B中加入经细化处理的过氧化物源，氢氧化镁或碳酸镁，充分分散，得到一个无水膏体的成品。

实施例2：下表中列出了以样品A为基础加入氢氧化镁、碳酸镁后的8个配方的原料质量配比。对每一个配方分别按质量配比取其原料，按实施例1的制备方法制得均质膏体。

表2样品A加入调节剂后各配方的原料质量配比(W/W)

*配方中的0.0025份氢氧化镁约占整个牙膏的0.002％；0.0124份氢氧化镁约占整个牙膏的0.01％；0.124份氢氧化镁约占整个牙膏的0.1％；1.24份氢氧化镁约占整个牙膏的1.0％。

*配方中的0.0025份碳酸镁约占整个牙膏的0.002％；0.0124份碳酸镁约占整个牙膏的0.01％；0.124份碳酸镁约占整个牙膏的0.1％；1.24份碳酸镁约占整个牙膏的1.0％。

实施例3：下表中列出了以样品B为基础加入氢氧化镁、碳酸镁后的8个配方的原料质量配比。对每一个配方分别按质量配比取其原料，按实施例1的制备方法制得均质膏体。

表3样品B加入调节剂后各配方的原料质量配比(W/W)

*配方中的0.0025份氢氧化镁约占整个牙膏的0.002％；0.0126份氢氧化镁约占整个牙膏的0.01％；0.126份氢氧化镁约占整个牙膏的0.1％；1.26份氢氧化镁约占整个牙膏的1.0％。*配方中的0.0025份碳酸镁约占整个牙膏的0.002％；0.0126份碳酸镁约占整个牙膏的0.01％；0.126份碳酸镁约占整个牙膏的0.1％；1.26份碳酸镁约占整个牙膏的1.0％。

以上实施例是为了对本发明作进一步解释，但本发明的范围不局限于实施例。

Claims

1.一种无水分基质加入过氧化物源制备口腔产品的方法，其特征在于：

2.如权利要求1所述的无水分基质加入过氧化物源制备口腔产品的方法，其特征在于：口腔产品的剂型为膏剂、或凝胶剂、或糊剂、或涂抹剂。

3.如权利要求1所述的无水分基质加入过氧化物源制备口腔产品的方法，其特征在于：口腔产品为牙膏。