CN111293020A - 透射电子显微镜样品和样品杆的预处理装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及透射电子显微镜的配件技术领域，具体涉及一种透射电子显微镜样品和样品杆的预处理装置，该装置包括：等离子清洗模块，其用于对TEM样品进行等离子清洗；真空存储模块，其用于对TEM样品和/或样品杆进行真空存储；真空泵组和控制模块，所述控制模块用于控制所述真空泵组与所述等离子清洗模块和/或所述真空存储模块连通；其中，所述等离子清洗模块的清洗室连接连接有冷阱，所述冷阱的制冷方式为液氮冷却，以便通过冷指传输的方式加快所述清洗腔达到目标真空度的速度。本发明的装置通过一套真空泵组实现了两种预处理，省略了在不同的设备独立处理两种预处理时包含的过多转移步骤，从而降低了样品在转移期间发生掉落的风险。

Description

透射电子显微镜样品和样品杆的预处理装置

技术领域

本发明属于透射电子显微镜相关的科研仪器领域，尤其涉及一种透射电子显微镜样品和样品杆的预处理装置。

背景技术

透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope，简称TEM)以电子束为光源，把经过聚集和加速的电子束入射到薄样品上，高能的入射电子与样品相互作用产生物理信号，其中入射电子中的一部分中穿过样品的那部分电子被称作透射电子，透射电子携带了样品的本征信息。由于样品在各个微区的厚度、原子序数、晶体结构以及位向等并不相同，因此穿过样品的透射电子的散射角并不相同，从而形成了反映了样品信息的明暗不同、图像。由于TEM具有优异的空间分辨率的特点，从而可以对微-纳米尺度的样品进行准确的形貌、成分(EDS点、线、面、STEM-HAADF像等)和晶体结构(电子衍射图谱、高分辨像)等方面的的分析表征。因此被广泛应用于材料科学、地球科学、生物科学等领域以及涉及金属、合金和半导体等的相关研究。

TEM实验是通过电子束穿透样品的方式来获取样品内部结构信息，因而对样品要求极高，如通常样品的厚度必须小于100nm，如果要观察高分辨图像，则要求样品更薄，如小于50nm。目前通常采用如下两种技术获取TEM样品：1)使用常规的离子减薄法和电解双喷法能够制备出这样的TEM样品：直径≤3mm、厚度≤100nm；2)使用先进的聚焦离子束技术(Focused Ion beam，简称FIB)能够制备出这样的TEM薄片样品：长、宽、厚通常约为10μm×5μm×0.1μm，然后粘接在直径为3mm、厚度约30μm的半月牙状的TEM金属载网上进行TEM实验。样品在制备好之后至实验前的阶段，需要保持表面平整干净，无污染物和非晶层，以便保证TEM实验的准确性。

TEM主要由电子光学系统、真空系统、电源系统和操作控制模块四部分组成。参照图1，图1示出TEM的工作原理图。如图1所示，其中的电子光学系统主要包括位于真空镜筒中的、自上而下的聚光镜12、样品室13、物镜14、中间镜15、投影镜16，电子枪11内的灯丝被加热后产生电子束，通过两级聚光镜的聚焦后形成极细的电子束，然后进一步被加速，穿透样品室中的薄样品，此时透射的电子束携带了样品的特征信息，再依次经过物镜、中间镜和投影镜的三级放大作用，最终将表征样品的信息投射到下游的荧光屏17上，并通过照相室18成像拍照，获取实验结果。

通过将装载TEM样品的样品杆横向侧插入样品室13中，顶部的电子枪11产生的电子束即可入射到TEM样品上从而开始实验。如果样品杆上残留有气体分子并进入镜筒的话，高速电子会与残留的气体分子发生碰撞会导致随机的电子散射从而难以聚焦，进而影响TEM的分辨率和成像的衬度。此外，残留的气体分子还可能加速镜筒上游端的电子枪的氧化从而缩短电子枪的使用寿命，同时，残余的气体分子也会在一定程度污染样品，影响高质量图像的获取。因此，需要镜筒保持一个良好的真空度，从而为入射TEM样品的电子束流提供一个良好的真空环境，如对大多数TEM来说，要求保持10^-7-10^-11Torr的真空度。

由此可见，TEM实验对样品自身的完好性和镜筒的真空度要求都极高。然而，目前在TEM实验过程中，样品自身的完好性以及插入到镜筒中的样品杆都会对透射电镜真空和TEM实验观察造成极大的干扰。首先，制备好的透射样品尺寸较小，厚度都是在100nm以下，甚至更薄，极容易与空气中的物质作用形成碳氢污染物和有机物污染层，并且保存时难以避免；其次，放置样品的样品杆在不使用时处于大气中，与空气接触面积大，很容易吸附水分子和空气以及污染物，即使放在干燥箱中保存也无法避免，待其进入电镜后，会影响镜筒的真空度，更会对透射电镜物镜、极靴，光阑和灯丝造成污染，进而影响实验观察。

目前，常见的设备只能对样品和样品杆进行单次、单种类的预处理，如果样品的预处理中包含多种或者多个步骤的话，就不可避免地要在不同的预处理设备之间多次的、跨距离的转移样品和样品杆，而转移过程中往往会存在不确定性的因素，因此存在样品被污染甚至被损坏的风险，如：由于转移过程中的操作不当导致样品发生掉落从而被损坏等。其次，使用常见的独立设备分别对样品和样品杆进行单独预处理和/或多种需求依次预处理，不但运行效率低，而且造价成本极其昂贵。

相应地，本领域需要一种新的技术方案来解决上述问题。

发明内容

技术问题

有鉴于此，本发明要解决的技术问题是如何对透射电子显微镜样品和样品杆进行有利于如TEM实验的预处理。

技术方案

本发明提供了一种透射电子显微镜样品和样品杆的预处理装置，所述装置包括：等离子清洗模块，其用于对TEM样品进行等离子清洗；真空存储模块，其用于对TEM样品和/或样品杆进行真空存储；真空泵组，其能够与所述等离子清洗模块和所述真空存储模块分别连通；以及控制模块，其用于控制所述真空泵组与所述等离子清洗模块和/或所述真空存储模块连通；其中，所述等离子清洗模块主要包括射频电源、等离子体发生器和清洗室，所述清洗室的内部形成有清洗腔，射频电源产生的振荡场激发进入等离子体发生器内的工艺气体产生等离子体，从而对所述清洗腔内的样品进行清洗，其中，所述真空泵组与所述清洗室连通以便对上述清洗腔进行真空抽取；并且所述清洗室连接连接有冷阱，所述冷阱的制冷方式为液氮冷却，以便通过冷指传输的方式加快所述清洗腔达到目标真空度的速度。

对于上述预处理装置，在一种可能的实施方式中，。

对于上述预处理装置，在一种可能的实施方式中，。

对于上述预处理装置，在一种可能的实施方式中，所述清洗室上设置有多个斜面，每个所述斜面上设置有端口，所述端口装配有第一进样套筒，TEM样品通过第一进样套筒进入所述清洗腔，其中，至少一对相邻的斜面之间具有夹角。

对于上述预处理装置，在一种可能的实施方式中，所述清洗室上设置有可开启的窗体，以便通过打开所述窗体的方式完成向所述清洗室的投放操作。

对于上述预处理装置，在一种可能的实施方式中，所述等离子体发生器上设置有供应所述工艺气体的至少一个外接气路，所述外接气路上配置有质量流量计，所述控制模块还用于：根据所述质量流量计的检测结果控制相应的外接气路通向等离子体发生器的腔体中的工艺气体的流量。

对于上述预处理装置，在一种可能的实施方式中，所述真空泵组配置有电磁阀组，所述电磁阀组包括第一电磁阀、第二电磁阀和第三电磁阀，所述控制模块通过控制所述第一电磁阀、所述第二电磁阀、所述所述第三电磁阀来分别实现对所述等离子清洗模块的清洗腔的真空抽取、对所述真空存储模块的存储工位的真空抽取、对所述等离子体发生器的腔体中的工艺气体供应。

对于上述预处理装置，在一种可能的实施方式中，所述真空存储模块包括存储室，所述存储室包含至少一个存储工位，所述存储工位内形成有存储腔并连接有第二进样套筒，样品杆或者搭载组件经所述第二进样套筒进入所述存储腔。

对于上述预处理装置，在一种可能的实施方式中，所述搭载组件包括杆体以及分别设置于所述杆体的第一端和第二端的封堵部分和搭载部分，所述搭载组件能够沿从所述封堵部分到所述搭载部分的方向伸入所述存储工位，并且在完全伸入的状态下，所述封堵部分和所述存储工位密封连接；其中，所述搭载部分包括基体，所述基体上设置有安置单元，所述安置单元包括至少一个安置位，每个所述安置位能够将至少一个TEM样品保持于其中。

对于上述预处理装置，在一种可能的实施方式中，在所述存储工位的个数为多个的情形下，相邻的存储工位之间的距离相等或者不相等。

对于上述预处理装置，在一种可能的实施方式中，所述搭载部分以可拆卸的方式设置于所述杆体的第二端。

对于上述预处理装置，在一种可能的实施方式中，所述真空泵组包括彼此连接的隔膜泵和分子泵，所述分子泵能够与所述等离子清洗模块和所述真空存储模块分别连通。

技术效果

本发明的装置能够实现对TEM样品进行等离子清洗和对TEM样品以及样品杆进行真空存储两种预处理。具体地，通过等离子清洗模块能实现对TEM样品表面的碳氢污染物和有机物的清洗，通过真空存储模块能实现对TEM样品以及样品杆(可以搭载TEM样品，也可以是样品杆本身)的干燥和洁净的保存。由于共用一套真空泵组，不但工作效率高，还极大地节约了部件和成本，而且同一套真空泵组的工作频率相对固定，避免了不同的独立预处理设备在进行TEM样品以及样品杆预处理过程中产生的过度机械振动干扰。由于在本发明的装置能独立地实现两种预处理的功能，假如需要对两种预处理进行衔接，通过采用本发明的装置省略了由于需要在不同的设备独立处理两种预处理功能时所过多的转移步骤，从而有效降低了TEM样品在转移发生掉落等风险。并且，通过为清洗室配置冷阱，加快了真空度达标的过程，提高了工作效率；通过在清洗室增设可开启的窗体(如石英窗)，使装置能够满足更多情形的TEM样品的清洗需求。

通过存储工位不仅可以实现样品杆的存储，而且通过为存储工位配置搭载组件，可以谋求一次性真空存储多个TEM样品需求。通过将搭载组件的搭载部分以可拆卸的方式设置于杆体。可以谋求更加多样化地发挥搭载组件搭载样品的能力，如可以制造不同规格的多种搭载部分在面对不同的搭载需求时，只需更换搭载部分即可满足。在需要针对样品进行实验的情形下，将需要实验的样品从搭载组件移除，之后将样品搭载在标准的样品杆上，通过样品杆与实验设备的配合即可使样品处于实验设备的样品室。

附图说明

下面参照附图并结合TEM样品为粘接于金属载网的TEM样品、样品用于TEM实验来描述本发明。附图中：

图1示出TEM的工作原理图；

图2示出本发明一种透射电子显微镜样品和样品杆的预处理装置的主视示意图；

图3示出本发明一种透射电子显微镜样品和样品杆的预处理装置的俯视示意图，其中，该俯视图中将上层的控制模块以及安装控制模块的支撑板和支撑杆作透视处理；

图4示出本发明一种透射电子显微镜样品和样品杆的预处理装置的清洗室的俯视示意图；

图5示出本发明一种透射电子显微镜样品和样品杆的预处理设备的控制模块的结构示意图；

图6示出本发明一种透射电子显微镜样品和样品杆的预处理装置中搭载组件的结构示意图；

图7示出弹簧压片的结构示意图；以及

图8示出图6中的搭载部分在装有图7中的弹簧压片时的结构示意图。

附图标记列表：

1、TEM；11、电子枪；12、聚光镜；13、样品室；14、物镜；15、中间镜；16、投影镜；17、荧光屏；18、照相室；2、架台；21、底座；22、支撑板；23、支撑杆；31、射频电源；32、等离子体发生器；321、端口；33、清洗室；331、观察窗；332、斜面；3321、端口；333、第一进样套筒；34、质量流量计；35、石英窗；36、复合真空规；361、端口；37、冷阱；41、存储工位；42、第二进样套筒；43、样品杆；44、堵塞；45、电阻真空规；5、控制模块；51、控制台；52、台面；53、显示屏；54、报警器；55、指示灯；56、开关；61、隔膜泵；62、分子泵；631、第一电磁阀；632、第二电磁阀；64、三通阀；7、搭载组件；71、杆体；72、封堵部分；73、搭载部分；731、圆角矩形片；732、孔；733、槽；734、TEM样品；735、孔；736；标识；8、弹簧压片；81、第一部分；811、孔；82、第二部分；83、第三部分；84、螺钉。

具体实施方式

下面参照附图来详细说明本发明的各种示例性实施例、特征和方面。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非旨在限制本发明的保护范围。虽然本实施例是以TEM样品为搭载于金属载网的TEM样品为例来进行阐述的，显然，样品也可以是非搭载形式的、直接制得的TEM样品。

需要说明的是，在本发明的描述中，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

此外，附图中相同的附图标记表示功能相同或相似的元件。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。此外，这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。

另外，为了更好地说明本发明，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在一些实例中，对于本领域技术人员熟知的方法和手段未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。

参照图2至图4，图2示出本发明一种透射电子显微镜样品和样品杆的预处理装置的主视示意图，图3示出本发明一种透射电子显微镜样品和样品杆的预处理装置的俯视示意图，图4示出本发明一种透射电子显微镜样品和样品杆的预处理装置中清洗腔的俯视示意图。如图2至图4所示，该预处理装置包括架台以及设置于架台的用于实现TEM样品等离子清洗的等离子清洗模块和用于实现TEM样品和样品杆真空存储的真空存储模块，等离子清洗模块和真空存储模块共用一套能够实现真空抽取/破除的真空泵组。在对TEM样品和样品杆进行等离子清洗和真空存储的预处理时，控制模块主要用于控制真空泵组对等离子清洗模块和真空存储模块进行真空抽取/破除的操作，从而使当前对TEM样品进行的预处理为等离子清洗或者真空存储以及其他相关电控操作。具体地：

等离子清洗模块主要包括射频电源31、等离子体发生器32和清洗室33，清洗室的内部形成有清洗腔，射频电源产生的振荡场激发等离子体发生器内的工艺气体，从而向清洗腔提供足够量的等离子体和O自由基，等离子体和O自由基可用于对清洗腔的样品进行等离子清洗。按照图3中的方位，等离子体发生器的左侧配置有质量流量计34，与质量流量计配套的是提供工艺气体的外接气路(未示出)，如质量流量计设置于外接气路和等离子气体发生器之间，控制模块5根据质量流量计的检测结果控制外接气路通向等离子体发生器的腔体中的工艺气体的流量。如工艺气体通常可以包括Ar、O₂和H₂，优选地，采用Ar和O₂的混合气体或者H₂和O₂的混合气体作为组合型工艺气体。

以对放置于样品杆上的TEM样品进行等离子清洗为例，如示例性地，工艺气体包括Ar和O₂两种，两种气体分别通过两个外接气路通向等离子体发生器的腔体，两个外接气路分别配置两个质量流量计，以便控制模块根据质量流量计的检测结果控制两种气体的供应比例。两种气体混合后进入等离子发生器的腔体从而气压逐渐升高，启动射频电源产生振荡场，激发腔体内的工艺气体产生辉光放电从而形成Ar⁺等离子体和活性O自由基，Ar⁺等离子体和活性O自由基进一步进入清洗室的清洗腔从而作用到清洗腔内的TEM样品。具体地，活性O自由基与TEM样品表面的碳氢化合物发生化学反应，生成CO、CO₂和H₂O(其中生成物中可以包括CO和CO₂中的一种或者两种)并被真空泵组抽出清洗腔。Ar⁺通过物理碰撞的方式去除TEM样品表面的C_xH_y。最终，通过物理和化学作用协作的方式，实现了对TEM样品表面的碳氢污染物和有机物的清洗。

以对用于制备粉末样品的TEM碳支持膜进行等离子清洗为例，如示例性地，工艺气体仅包括O₂一种，打开清洗室33顶端的石英窗，将碳支持膜载网放入清洗腔内，通入工艺气体，O自由基能附着在碳膜表面即实现亲水处理。之后将粉末状的TEM样品用水或者酒精混合形成悬浮液，滴在碳膜上形成能够直接进行TEM实验的包含碳支持膜的TEM样品。按照图4中的方位，清洗室33的前方设置有观察窗331，观察窗主要用于观察等离子清洗过程中的辉光放电，清洗室的前方在观察窗的两侧的位置具有对称的斜面332，每个斜面上设置有端口3321，端口用于实现搭载有TEM样品的样品杆43在清洗腔中进行等离子清洗。具体地，端口3321装配有由外向内倾斜的水平设置的第一进样套筒333，两个第一进样套筒对称分布于观察窗的两侧且两个第一进样套筒之间形成约45°的夹角。这样一来，能确保两个样品杆分别通过相应的第一进样套筒-端口进入清洗腔后，样品杆上的样品都处于清洗腔大致中部的位置从而清洗效率最高，且样品杆位于第一进样套筒外部的手持端由于呈八字形分布，因此不会发生碰撞。

可以理解的是，斜面可以包括多个且斜面可以在观察窗的单侧或者两侧设置相邻的斜面之间的夹角也可以灵活设置，本领域技术人员可以根据实际情形灵活选择，只要保证这样的设置使得操作更为便捷、多个样品杆不干涉的优点较为明确地显现出来即可。如可以在观察窗331的两侧分别设置两个斜面332，且同一侧的两个斜面之间形成一个钝角，根据具体的设备形式，两侧的两个斜面之间形成的夹角可以相同或者不同。清洗室33的左侧设置有用于连接复合真空规36的端口361，其中复合真空规用于实现对清洗腔的高真空测量。清洗室33的后方设置有连接等离子体发生器32的端口321。清洗室的右侧连接有冷阱37，制冷方式为液氮冷却，通过冷指传输以便使清洗腔快速达到并保持在高真空度的水平。清洗室33的顶部配置有可开启的窗体，窗体优选为石英窗35，打开石英窗，可将多个TEM样品(如前文中的TEM碳支持膜或者TEM样品本身)自上而下地放入清洗腔，从而保证装置能够应对一次性清洗更多样品或者清洗大块样品等规模较大的情形。

优选地，等离子发生器的射频电源采用交流电源供电，交流电源的输入电压220V，清洗过程的清洗功率为0-60W。示例性地，若用于对样品进行碳氢污染物的清洗，设定清洗功率≥10W，若用于对碳支持膜进行亲水性处理，设定清洗功率≤5W。

真空存储模块包括设置于架台的存储室，存储室内包含5个并列平行设置的、大致为正方体的存储工位41，每个存储工位内形成有存储腔并连接有第二进样套筒42，样品杆43贯穿第二进样套筒后，搭载TEM样品的头部处于存储腔内。存储工位41配置有用于进行低真空测量的电阻真空规45。5个存储工位存储样品杆和TEM样品的方式可以相同或者不同。

在一种可能的实施方式中，5个平行设置的存储工位中，左右两侧各分布的2个存储工位主要用于对与TEM匹配连接的TEM样品杆进行真空存储。这样一来，在需要TEM实验时，将样品搭载于从存储工位41取出的样品杆43上即可。当然，也可以将TEM样品搭载至样品杆上，这样一来，通过样品杆43与存储工位41的配合同时实现了对TEM样品的存储，如在需要针对该TEM样品进行TEM实验时，可以直接从存储工位中取出即可。关于样品杆43的结构及其样品杆搭载样品的方式均为公知，在此不再赘述。中间的存储工位用于采用改进后的搭载组件对多个TEM样品同时进行真空存储。具体而言，采用如下的搭载组件对样品进行存储：

参照图6至图8，图6示出本发明一种透射电子显微镜样品和样品杆的预处理装置中搭载组件的结构示意图，图7示出弹簧压片的结构示意图，图8示出图6中的搭载部分在装有图7中的弹簧压片时的结构示意图。如图6至图8所示并按照图6中的方位，搭载组件7主要包括杆体71以及分别设置于杆体71的左右两端的封堵部分72和搭载部分73，将多个TEM样品734搭载于同一个搭载组件之后，将搭载组件自左向右推入存储工位，在组装好的状态下，通过封堵部分72与前述的第二进样套筒42的配合实现密封连接。在需要对TEM样品进行实验时，首先将搭载组件7从存储工位41中抽出，从多个TEM样品中选出待实验的TEM样品并将其从搭载部分73上取下，之后将该待实验的TEM样品重新搭载于TEM配置的样品杆43即可，如样品杆为存储在其余4个存储工位中的样品杆。搭载部分73包括板状结构的基体以及设置于基体上的多个安置位，每个安置位能够放置一个TEM样品，基体的左侧以可拆卸的方式固定于杆体的右端。

在一种可能的实施方式中，基体为在顶角处形成了圆角的矩形片(下文简称圆角矩形片)，圆角矩形片731的左侧和杆体71的右侧均设有安装孔735，借助于紧固件(如螺钉等)与两个安装孔735的配合从而将圆角矩形片731可自由拆卸地固定在杆体71的右端。通过这样的设置，可以通过更换圆角矩形片731的方式使搭载组件7具有更为多样化的搭载能力。如可以预先配置多种规格的搭载部分，根据样品的种类和个数，通过仅更换搭载部分的方式即可调整搭载组件的搭载能力。此外，还可以进一步地作这样的改进，搭载部分上增设相应的连接结构，只要预先制定好连接结构的形式和标准，则可以根据实际情形谋求对搭载部分的扩展。具体地，作为基础功能的搭载部分73与杆体71的第二端保持连接，作为扩展功能的搭载部分只需要借助于连接结构直接或者间接地连接至作为基础功能的搭载部分即可。这样一来，可以通过灵活地调整搭载部分的能力，从而弹性地调整了不同类型样品的真空存储能力。或者也可以在杆体的第二端预留更多能够实现配合的结构。

在圆角矩形片731上设有多个作为安置位的槽733，具体地，6个槽分上下两行整齐排列，每行中包括等距分布的3个槽，每个槽均能够安置一个TEM样品734。因此搭载部分73可搭载6个TEM样品。将TEM样品734固定在圆角矩形片731的方式如可以是：在圆角矩形片上对应于每个槽733的位置设有一个孔732，具体地，每个槽水平向左的位置平行设置有一个孔，每一对相应的孔与槽对应于一个安置位，每个安置位配置有一个弹簧压片8以便实现对TEM样品734的固定。此外，在圆角矩形片731上位于孔732左侧的区域设置有对应于样品的标识736，如标识为数字编号等。

在一种可能的实施方式中，如图7和图8所示并按照图7中的方位，弹簧压片8包括自左向右的第一部分81、第二部分82以及位于二者之间的第三部分83，第一部分和第二部分彼此平行并沿水平方向布置，第三部分为自左向右向下倾斜的结构。第一部分81上设有与能够与圆角矩形片731上的孔732匹配连接的孔811，作为紧固件的螺钉84可穿过第一部分81上的孔811并与圆角矩形片731上对应于每个安置位的孔732配合，从而将弹簧压片8拧紧固定至圆角矩形片731，此时，第二部分82覆盖在圆角矩形片安置位的槽733的开口并抵接在TEM样品734上，从而将TEM样品固定在槽中。可以理解的是，弹簧压片作为连接结构只是一种示例性的描述，很显然，本领域技术人员可以根据实际情形，可以采用其他的结构形式，或者采用其他任何合理的方式替代连接构件，只需保证能够将TEM样品固定于槽中且这种固定约束可被解除即可。

在一种具体的实施方式中，圆角矩形片731的宽度(上-下方向)不超过15mm(优选15mm)，厚度(里-外方向)1-2mm(优选2mm)；圆角矩形片731采用金属材质(如铝合金或不锈钢)。弹簧压片8的厚度(上-下方向)不超过100μm，宽度(内-外方向)3mm，长度(左-右方向)10mm，材质为铜合金。

应用时，首先将制备出的薄片状的TEM样品粘接在TEM金属载网上，然后将TEM金属载网放置于槽中，之后将弹簧压片固定圆角矩形片上，即可通过弹簧压片的第二部分的作用将TEM金属载网固定在槽内。之后将带有多个TEM金属载网的圆角矩形片的搭载组件推入存储工位直至搭载组件的封堵部分与存储工位实现密封连接。

可以理解的是，本领域技术人员可以根据实际需求灵活设置搭载部分、安置位的具体形式以及安置位在搭载部分上的分布情况等。如可以为真空存储装置配置有不同规格的多个搭载部分，根据样品的种类和个数，通过仅更换搭载部分的方式即可满足存储需求。

由于上述搭载组件7仅针对TEM样品的真空存储，因此可以将封堵部分设计为更为简单的现状，如可以根据实际情形将封堵部分设计为紧凑的塞子形状。对比来看，样品杆43作为标准件，手持端的径向尺寸约8cm，而塞子形状的封堵部分的直径只为2cm的塞子(下文称作堵塞)，此外，也可以为5个存储工位的第二进样套筒42配置堵塞44，在任意存储工位处于不使用状态时，可通过配置的堵塞进行封堵，实现简单的防杂质、防尘等作用。可以看出，相较于样品杆直接存储，改进后的搭载组件由于具有较小的尺寸，在满足使用性能的前提下，相邻的存储工位之间能够具有更小的间距，从而能够谋求更为紧凑的设计。如在本实施例中，两侧的两个用于存储样品杆的存储工位41之间的水平距离须大于8cm，中间的存储工位与相邻的用于存储样品杆的存储工位之间的水平距离只需大于5cm即可。

真空泵组主要用于实现等离子清洗模块中清洗室33内的清洗腔和真空存储模块中存储工位41内的存储腔的真空抽取/破除需求。在本实施例中，真空泵组包含前级泵和次级泵，前级泵优选为隔膜泵61，次级泵优选为分子泵62，隔膜泵与分子泵连接，分子泵通过管路与清洗腔和存储腔分别连接，以实现对TEM样品的等离子清洗和样品杆(可以搭载或者不搭载TEM样品)以及搭载于前述的搭载组件上的多个TEM样品的真空存储。如，分子泵62、清洗腔和存储腔之间通过一个三通阀64以及相关的连接部件，如波纹管、法兰以及相关的管路来连接。在对TEM样品的等离子清洗的过程中，外接气路借助于隔膜泵和分子泵形成的真空压力，从而向等离子发生器32的腔体内供应工艺气体，如可以根据外接气路的个数灵活选择分子泵与外接气路的连通方式。如可以直接采用一个多通阀连接的方式使分子泵与清洗腔、存储腔以及各个外接气路分别连通。

可以理解的是，本领域技术人员可以根据实际情形选择真空泵组的级数以及各级泵的种类、规格等，只要能够保证泵组能够实现对清洗腔和存储腔的真空抽取/破除以及向等离子发生器供应/阻断工艺气体的功能即可。真空泵组与下游的清洗腔、存储腔以及外接气路的连通方式也可以选用合适的连接形式，如先设置一个三通阀分为三个支路，然后在支路增设阀门的方式产生新的支路等。

示例性地，真空泵组配置有电磁阀组，电磁阀组包括第一电磁阀631、第二电磁阀632、第三电磁阀(未示出)和放气阀(未示出)，其中，第一电磁阀631设置于分子泵62和清洗室33之间，控制模块5通过控制第一电磁阀631的开闭并借助于隔膜泵和分子泵实现对清洗腔的真空抽取/破除。每个存储工41位均配置有第二电磁阀632，控制模块5通过控制第二电磁阀632的开闭并借助于隔膜泵和分子泵实现对各个存储工位41的存储腔的真空抽取/破除。每个外接气路都配置有第三电磁阀，第三电磁阀位于等离子发生器和相应的外接气路之间，控制模块根据相应的外接气路上质量流量计的检测结果，通过控制第三电磁阀的开闭并借助于两级泵实现相应的工艺气体的供应/阻断。放气阀设置于清洗室且在打开的情形下使清洗室与环境空气连通从而实现真空破除。

图5示出本发明一种实施例的预处理装置的控制模块的结构示意图。如图2和图5所示并按照图5中的方位，如控制模块5包括设置于台架1上的控制台51，控制台上设置有用于实现前述控制功能的电路板，控制台的右侧设置有显示台，显示台具有自上向下倾斜的台面52，台面上设置有允许用户进行交互操作的且能够显示相关信息的显示屏53、用于给出声光提醒的报警器54、待机指示灯55和用于启动/关停装置的开关56。

继续参照图2和图3，架台2包括底座21，射频电源31固定于底座21上，并列的5个存储工位41位于射频电源31的正上方，具体地，射频电源31的上方设置有支撑板22，并列的5个存储工位均固定于支撑板上，支撑板22通过多根固定于底座21的支撑杆23来支撑固定，如本实施例中支撑杆的数量为4根，分别设置于底座和支撑板的四个边角处。5个存储工位处于同一水平面，且位于等离子清洗模块中清洗室的2个第一进样套筒的下方，且5个存储工位41和清洗室33的2个第一进样套筒333都位于装置的正前侧。这样的设置可以谋求装置在操作期间的方便性，而且使得搭载TEM样品的样品杆预处理期间不容易干涉，且操作人员可以便捷地获得任意一个样品杆，因此能够保证样品杆在预处理期间具有更高的安全性。

基于上述的结构，针对同一个搭载有样品的样品杆进行等离子清洗和真空存储的方法如下：

首先，对样品杆43上的TEM样品734进行等离子清洗。具体步骤如下：打开开关，依次打开放气阀和第一电磁阀631，待清洗腔的真空破除后，取下清洗室33正前方的第一进样套筒333上的堵塞44，然后将装载有TEM样品的样品杆43插入第一进样套筒333；在冷阱37中添加液氮，通过冷指传输使清洗腔室快速达到高真空度。关闭放气阀，启动真空泵组，通过隔膜泵61和分子泵62对清洗腔进行预抽真空，为了进一步提升真空抽取效率，将存储工位41配置的各个第二电磁阀632均关闭。复合真空规36检测清洗腔的真空度，待清洗腔的真空度达标(如达到10^-5Torr)后，打开与外接气路对应的第三电磁阀，控制模块5根据质量流量计34的检测结果，由相应的外接气路向等离子发生器32的腔体输送预定种类的工艺气体，本实施例中，选择向清洗腔输送Ar和O₂两种工艺气体，启动射频电源31产生振荡场，激发腔体内的Ar和O₂产生辉光放电从而形成等离子体和活性O自由基并进一步通入清洗腔从而对TEM样品734表面的碳氢污染物和有机物进行清洗。清洗完毕之后，中断外接气路，关闭射频电源。

其次，进行样品杆43的真空存储。具体步骤如下：等离子清洗完成后，将样品杆43的头部沿着第二进样套筒42插入真空存储模块中存储工位41的存储腔内，打开相应的第二电磁阀632，启动隔膜泵61和分子泵62，对存储腔持续抽真空直至真空达标(如达到和清洗腔相同的水平)；保持存储腔的真空度，从而使样品杆43以及搭载于样品杆上的TEM样品734均持续保存在真空环境中。

上述实施方式是以搭载于样品杆43的TEM样品734为例来进行描述的，显然，也可以将TEM样品734搭载于前述的搭载组件7上。对应于这样的TEM样品，在对TEM样品进行等离子清洗时是通过将样品杆插入清洗腔的方式实现TEM样品的等离子清洗的。显然，对于TEM碳支持膜这样的样品而言，应当采用打开石英窗的方式首先将碳支持膜载网放入清洗腔中。

上述实施方式是针对同一个TEM样品依次进行等离子清洗和真空存储的运行步骤，当然，本发明的装置也可以应对其他预处理的需求，如：设定存储腔内有已插入的样品杆或者搭载组件，也可以对其进行单独的真空存储操作。样品杆上可以搭载或者不搭载TEM样品，如果不搭载TEM样品的话，则主要是对样品杆进行真空存储，如果搭载TEM样品的话，则是对样品杆以及TEM样品一起进行真空存储。

需要说明，尽管以如上技术方案作了示例介绍，但本领域技术人员能够理解，本发明应不限于此，用户完全可根据实际应用场景等情形灵活地设定真空系统、等离子清洗模块以及样品杆存储模块的技术参数等。

至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员应容易理解，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征作出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种透射电子显微镜样品和样品杆的预处理装置，其特征在于，所述装置包括：

等离子清洗模块，其用于对TEM样品进行等离子清洗；

真空存储模块，其用于对TEM样品和/或样品杆进行真空存储；

真空泵组，其能够与所述等离子清洗模块和所述真空存储模块分别连通；以及

控制模块，其用于控制所述真空泵组与所述等离子清洗模块和/或所述真空存储模块连通；

其中，所述等离子清洗模块主要包括射频电源、等离子体发生器和清洗室，所述清洗室的内部形成有清洗腔，射频电源产生的振荡场激发进入等离子体发生器内的工艺气体产生等离子体，从而对所述清洗腔内的样品进行清洗，所述真空泵组与所述清洗室连通以便对上述清洗腔进行真空抽取，并且

所述清洗室连接连接有冷阱，所述冷阱的制冷方式为液氮冷却，以便通过冷指传输的方式加快所述清洗腔达到目标真空度的速度。

2.根据权利要求1所述的预处理装置，其特征在于，所述清洗室上设置有多个斜面，每个所述斜面上设置有端口，所述端口处装配有第一进样套筒，TEM样品通过第一进样套筒进入所述清洗腔，

其中，至少一对相邻的斜面之间具有夹角。

3.根据权利要求1所述的预处理装置，其特征在于，所述清洗室上设置有开口，所述开口处配置可开启的窗体，以便通过打开所述窗体的方式完成向所述清洗室的投放操作。

4.根据权利要求1所述的预处理装置，其特征在于，所述等离子体发生器上设置有供应所述工艺气体的至少一个外接气路，所述外接气路上配置有质量流量计，

所述控制模块还用于：

根据所述质量流量计的检测结果控制相应的外接气路通向等离子体发生器的腔体中的工艺气体的流量。

5.根据权利要求4所述的预处理装置，其特征在于，所述真空泵组配置有电磁阀组，所述电磁阀组包括第一电磁阀、第二电磁阀和第三电磁阀，

所述控制模块通过控制所述第一电磁阀、所述第二电磁阀、所述所述第三电磁阀来分别实现对所述等离子清洗模块的清洗腔的真空抽取、对所述真空存储模块的真空抽取、对所述等离子体发生器的腔体中的工艺气体供应。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的预处理装置，其特征在于，所述真空存储模块包括存储室，所述存储室包含至少一个存储工位，所述存储工位内形成有存储腔并连接有第二进样套筒，样品杆或者搭载组件经所述第二进样套筒进入所述存储腔。

7.根据权利要求6所述的预处理装置，其特征在于，所述搭载组件包括杆体以及分别设置于所述杆体的第一端和第二端的封堵部分和搭载部分，所述搭载组件能够沿从所述封堵部分到所述搭载部分的方向伸入所述存储工位，并且

在完全伸入的状态下，所述封堵部分和所述存储工位密封连接；

其中，所述搭载部分包括基体，所述基体上设置有安置单元，所述安置单元包括至少一个安置位，每个所述安置位能够将至少一个TEM样品保持于其中。

8.根据权利要求7所述的预处理装置，其特征在于，在所述存储工位的个数为多个的情形下，相邻的存储工位之间的距离相等或者不相等。

9.根据权利要求7所述的预处理装置，其特征在于，所述搭载部分以可拆卸的方式设置于所述杆体的第二端。

10.根据权利要求1所述的预处理装置，其特征在于，所述真空泵组包括彼此连接的隔膜泵和分子泵，所述分子泵能够与所述等离子清洗模块和所述真空存储模块分别连通。

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