CN111286603A - 一种从含锰银矿中回收银并联产硫酸锰的工艺 - Google Patents

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Abstract

一种从含锰银矿中回收银并联产硫酸锰的工艺，通过在低磁场强度下先将原矿中的大部分铁除去，然后在高磁场强度下进行磁选处理，得到富集锰的磁选精矿和含银磁选尾矿。以软锰矿和硫酸作为浸出剂，对磁选尾矿进行浸出处理，得到含锰浸出液和含银浸出渣。将含锰磁选精矿制浆并和含锰浸出液混合后，采用黄铁矿法得到浸出液和含银浸出渣。将含银浸出渣合并后先加入氟化钠和盐酸进行调质，然后加入氰化钠进行浸出反应，最终得到富集银的浸出液，通过进一步处理即可得到银。而对含锰浸出液进行除杂处理后进行蒸发、干燥、包装等后续处理即可得到硫酸锰产品。本发明制备工艺简单，锰和银的浸出率均达到95％以上，经济效益显著。

Description

一种从含锰银矿中回收银并联产硫酸锰的工艺
技术领域
本发明涉及湿法冶金领域，具体涉及一种从含锰银矿中回收银并联产硫酸锰的工艺。
背景技术
截止2015年12月31日，累计查明银矿资源储量(121b+122b+333)矿石量2109.14×104t，Ag金属量4321.52t，Ag品位204.89g/t。其中探明的经济基础储量(121b)矿石量268.78×104t，Ag金属量646.08t，Ag品位240.38g/t；控制的经济基础储量(122b)矿石量980.15×104t，Ag金属量1972.71t，Ag品位201.27g/t；推断的内蕴经济资源量(333)矿石量860.21×104t，Ag金属量1702.73t，Ag品位197.94g/t。银矿主要以氧化矿形态存在，并伴生金和锰元素。银矿伴生有用组分金(121b+122b+333)矿石量1848.42×104t，金金属量11408.79kg，平均品位0.62g/t。其中探明的经济基础储量(121b)矿石量117.58×104t，Au金属量796.51kg，Au品位0.68g/t；控制的经济基础储量(122b)矿石量898.08×104t，Au金属量6193.92kg，Au品位0.69g/t；推断的内蕴经济资源量(333)矿石量832.76×104t，Au金属量418.36kg，Au品位0.53g/t。伴生有用组分锰矿石量1126.62×104t，平均品位2.274％。银大多数以类质同象形势包裹在软锰矿之中，资源量很大，但锰银分离选矿技术是制约矿山发展的瓶颈。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种从含锰银矿中回收银并联产硫酸锰的工艺，包括以下步骤：
(1)将含锰银原矿矿石进行粗级破碎，得到粒径≤3mm的粗碎产品，并储存备用。
(2)将备用的粗碎产品计量后送入半自磨机，磨至-100目占90％以上，然后送至磁选机，先在低磁场强度下进行除铁处理，然后在高磁场强度下进行磁选处理，得到磁选精矿和磁选尾矿。
(3)将磁选尾矿制浆后加入软锰矿和硫酸，进行浸出反应，得到浸出液和浸出渣。
(4)将步骤(2)得到的磁选精矿制浆，和步骤(3)制得的浸出液混合，再加入硫酸和黄铁矿进行浸出反应，得到含锰浸出液和浸出渣。
(5)将步骤(3)和步骤(4)分别制得的浸出渣混合，然后加入氟化钠和盐酸的混合物并反应，反应结束后进行洗涤处理，然后再制浆，加入氰化钠进行浸出反应，得到含银浸出液。
(6)向步骤(4)制得的含锰浸出液中加入氢氧化钙溶液，调整体系pH值以除去杂质铁、铝，再加入硫化剂以除去杂质铜、镍、铅、锌，得到精制的硫酸锰溶液，然后将硫酸锰溶液送至蒸发段进行蒸发处理，再经干燥、包装处理得到硫酸锰产品。
优选的，步骤(1)中，将含锰银原矿矿石送入颚式破碎机进行粗级破碎。
优选的，步骤(2)中，低磁场强度为800-3000GS，高磁场强度为16000-20000GS。
优选的，步骤(3)中，硫酸浓度为14wt％-22wt％，磁选尾矿与软锰矿、硫酸的质量比为1:0.5-0.7：0.6-0.8；浸出液固质量比为5-10:1，浸出温度为:70-90℃，浸出时间4-6h。
优选的，步骤(4)中，硫酸浓度为10wt％-20wt％，磁选精矿与黄铁矿、硫酸的质量比为1：0.28-0.32:0.5-0.6；浸出液固质量比6-10:1，浸出温度为60-80℃，浸出时间4-6h。
优选的，步骤(5)中，氟化钠和盐酸的混合物中氟化钠：盐酸质量比0.1-0.15:1，盐酸浓度为10-15wt％，浸出渣：氟化钠和盐酸混合物的质量比为1：8-10，反应时间为1-2h。
优选的，步骤(5)的浸出反应中，浸出液固质量比1.5-3:1，氰化钠加入量为2-5g/L。
优选的，步骤(6)中加入氢氧化钙溶液调整体系pH值为4-5；硫化剂为硫化钡或SDD，加入量为0.08-0.15g/L。
优选的，步骤(6)中，精制的硫酸锰溶液经预热后进入一效蒸发器，蒸发到一定浓度进入到二效蒸发器，再经二效旋液分离器分离，清液进入到MVR蒸发器，硫酸锰盐泥进入盐泥高位槽，再送离心机离心分离。MVR蒸发器蒸发到一定浓度后，经三效旋液分离器分离，硫酸锰盐泥进入盐泥高位槽，再送离心机进行离心分离，分离后的母液回MVR蒸发器，离心后的硫酸锰固体送至干燥、包装。
优选的，干燥采用热风炉气流干燥，物料干燥温度控制在60～65℃。包装采用半自动包装。
本发明通过在低磁场强度下先将原矿中的大部分铁除去，然后在高磁场强度下进行磁选处理，得到富集锰的磁选精矿和含银磁选尾矿。以软锰矿和硫酸作为浸出剂，对磁选尾矿进行浸出处理，得到含锰浸出液和含银浸出渣。将含锰磁选精矿制浆并和含锰浸出液混合后，采用黄铁矿法得到浸出液和含银浸出渣。将含银浸出渣合并后先加入氟化钠和盐酸进行调质，然后加入氰化钠进行浸出反应，最终得到富集银的浸出液，通过进一步处理即可得到银。而对含锰浸出液进行除杂处理后进行蒸发、干燥、包装等后续处理即可得到硫酸锰产品。本发明制备工艺简单，通过控制各工艺条件，最终锰和银的浸出率均达到95％以上，经济效益显著。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不局限于说明书上的内容。
实施例1
一种从含锰银矿中回收银并联产硫酸锰的工艺，包括以下步骤：
(1)将含锰银原矿矿石进行送入颚式破碎机进行粗级破碎，得到粒径≤3mm的粗碎产品，并储存备用。
(2)将备用的粗碎产品计量后送入半自磨机，磨至-100目占90％，然后送至磁选机，先在低磁场强度1000GS下进行除铁处理，然后在高磁场强度16000GS下进行磁选处理，得到磁选精矿和磁选尾矿。
(3)将磁选尾矿制浆后加入软锰矿和硫酸，进行浸出反应，得到浸出液和浸出渣。硫酸浓度为15wt％，磁选尾矿与软锰矿、硫酸的质量比为1:0.5：0.6；浸出液固质量比为5:1，浸出温度为:75℃，浸出时间4h。(4)将步骤(2)得到的磁选精矿制浆，和步骤(3)制得的浸出液混合，再加入硫酸和黄铁矿进行浸出反应，得到含锰浸出液和浸出渣。硫酸浓度为10wt％，磁选精矿与黄铁矿、硫酸的质量比为1：0.28:0.5；浸出液固质量比6:1，浸出温度为65℃，浸出时间4h。
(5)将步骤(3)和步骤(4)分别制得的浸出渣混合，然后加入氟化钠和盐酸的混合物并反应，氟化钠和盐酸的混合物中氟化钠：盐酸质量比0.1:1，盐酸浓度为10wt％，浸出渣：氟化钠和盐酸混合物的质量比为1：8，反应时间为1h。反应结束后进行洗涤处理，然后再制浆，加入氰化钠进行浸出反应，浸出反应中，浸出液固质量比1.5:1，氰化钠加入量为2.2g/L。得到含银浸出液。经检测，银的浸出率为95.8％。(6)向步骤(4)制得的含锰浸出液中加入氢氧化钙溶液，调整体系pH值为4.2以除去杂质铁、铝，再加入0.1g/L硫化钡以除去杂质铜、镍、铅、锌，得到精制的硫酸锰溶液。经检测，最终锰的浸出率为96.2％，铜含量0.35mg/L，铅含量0.21mg/L，铁含量0.15mg/L，铝含量0.18mg/L。该精制溶液经预热后进入一效蒸发器，蒸发到一定浓度进入到二效蒸发器，再经二效旋液分离器分离，清液进入到MVR蒸发器，硫酸锰盐泥进入盐泥高位槽，再送离心机离心分离。MVR蒸发器蒸发到一定浓度后，经三效旋液分离器分离，硫酸锰盐泥进入盐泥高位槽，再送离心机进行离心分离，分离后的母液回MVR蒸发器，离心后的硫酸锰固体送至干燥、包装。干燥采用热风炉气流干燥，物料干燥温度控制在65℃。包装采用半自动包装。
实施例2
一种从含锰银矿中回收银并联产硫酸锰的工艺，包括以下步骤：
(1)将含锰银原矿矿石进行送入颚式破碎机进行粗级破碎，得到粒径≤3mm的粗碎产品，并储存备用。
(2)将备用的粗碎产品计量后送入半自磨机，磨至-100目占90％，然后送至磁选机，先在低磁场强度1500GS下进行除铁处理，然后在高磁场强度18000GS下进行磁选处理，得到磁选精矿和磁选尾矿。
(3)将磁选尾矿制浆后加入软锰矿和硫酸，进行浸出反应，得到浸出液和浸出渣。硫酸浓度为18wt％，磁选尾矿与软锰矿、硫酸的质量比为1:0.5：0.7；浸出液固质量比为6:1，浸出温度为:80℃，浸出时间5h。(4)将步骤(2)得到的磁选精矿制浆，和步骤(3)制得的浸出液混合，再加入硫酸和黄铁矿进行浸出反应，得到含锰浸出液和浸出渣。硫酸浓度为13wt％，磁选精矿与黄铁矿、硫酸的质量比为1：0.3:0.52；浸出液固质量比8:1，浸出温度为72℃，浸出时间5h。
(5)将步骤(3)和步骤(4)分别制得的浸出渣混合，然后加入氟化钠和盐酸的混合物并反应，氟化钠和盐酸的混合物中氟化钠：盐酸质量比0.12:1，盐酸浓度为12wt％，浸出渣：氟化钠和盐酸混合物的质量比为1：8，反应时间为1.5h。反应结束后进行洗涤处理，然后再制浆，加入氰化钠进行浸出反应，浸出反应中，浸出液固质量比2:1，氰化钠加入量为3g/L。得到含银浸出液。经检测,银的浸出率为96.7％。
(6)向步骤(4)制得的含锰浸出液中加入氢氧化钙溶液，调整体系pH值为4.4以除去杂质铁、铝，再加入0.09g/L SDD以除去杂质铜、镍、铅、锌，得到精制的硫酸锰溶液。经检测，最终锰的浸出率为97.3％，铜含量0.28mg/L，铅含量0.16mg/L，铁含量0.09mg/L，铝含量0.13mg/L。该精制溶液经预热后进入一效蒸发器，蒸发到一定浓度进入到二效蒸发器，再经二效旋液分离器分离，清液进入到MVR蒸发器，硫酸锰盐泥进入盐泥高位槽，再送离心机离心分离。MVR蒸发器蒸发到一定浓度后，经三效旋液分离器分离，硫酸锰盐泥进入盐泥高位槽，再送离心机进行离心分离，分离后的母液回MVR蒸发器，离心后的硫酸锰固体送至干燥、包装。干燥采用热风炉气流干燥，物料干燥温度控制在60℃。包装采用半自动包装。
实施例3
一种从含锰银矿中回收银并联产硫酸锰的工艺，包括以下步骤：
(1)将含锰银原矿矿石进行送入颚式破碎机进行粗级破碎，得到粒径≤3mm的粗碎产品，并储存备用。
(2)将备用的粗碎产品计量后送入半自磨机，磨至-100目占90％，然后送至磁选机，先在低磁场强度2000GS下进行除铁处理，然后在高磁场强度18500GS下进行磁选处理，得到磁选精矿和磁选尾矿。
(3)将磁选尾矿制浆后加入软锰矿和硫酸，进行浸出反应，得到浸出液和浸出渣。硫酸浓度为20wt％，磁选尾矿与软锰矿、硫酸的质量比为1:0.6：0.8；浸出液固质量比为10:1，浸出温度为:90℃，浸出时间6h。
(4)将步骤(2)得到的磁选精矿制浆，和步骤(3)制得的浸出液混合，再加入硫酸和黄铁矿进行浸出反应，得到含锰浸出液和浸出渣。硫酸浓度为16wt％，磁选精矿与黄铁矿、硫酸的质量比为1：0.31:0.55；浸出液固质量比9:1，浸出温度为80℃，浸出时间6h。
(5)将步骤(3)和步骤(4)分别制得的浸出渣混合，然后加入氟化钠和盐酸的混合物并反应，氟化钠和盐酸的混合物中氟化钠：盐酸质量比0.13:1，盐酸浓度为14wt％，浸出渣：氟化钠和盐酸混合物的质量比为1：9，反应时间为2h。反应结束后进行洗涤处理，然后再制浆，加入氰化钠进行浸出反应，浸出反应中，浸出液固质量比2.5:1，氰化钠加入量为4g/L。得到含银浸出液。经检测，银的浸出率为97.4％。
(6)向步骤(4)制得的含锰浸出液中加入氢氧化钙溶液，调整体系pH值为4.9以除去杂质铁、铝，再加入0.15g/L硫化钡以除去杂质铜、镍、铅、锌，得到精制的硫酸锰溶液。经检测，最终锰的浸出率为98.1％，铜含量0.19mg/L，铅含量0.08mg/L，铁含量0.05mg/L，铝含量0.06mg/L。该精制溶液经预热后进入一效蒸发器，蒸发到一定浓度进入到二效蒸发器，再经二效旋液分离器分离，清液进入到MVR蒸发器，硫酸锰盐泥进入盐泥高位槽，再送离心机离心分离。MVR蒸发器蒸发到一定浓度后，经三效旋液分离器分离，硫酸锰盐泥进入盐泥高位槽，再送离心机进行离心分离，分离后的母液回MVR蒸发器，离心后的硫酸锰固体送至干燥、包装。干燥采用热风炉气流干燥，物料干燥温度控制在65℃。包装采用半自动包装。
对比例1
在高磁场强度14000GS下进行磁选处理，得到磁选精矿和磁选尾矿。其余与实施例1相同。经检测，最终锰的浸出率为89.9％。
对比例2
浸出渣混合后直接制浆，加入氰化钠进行浸出反应，其余与实施例1相同。经检测，银的浸出率为90.3％。
对比例3
磁选尾矿与软锰矿、硫酸的质量比为1:0.5：0.5；磁选精矿与黄铁矿、硫酸的质量比为1：0.25:0.5，氟化钠和盐酸的混合物中氟化钠：盐酸质量比0.07:1，其余与实施例2相同。经检测，最终银的浸出率为93.5％，锰的浸出率为94.1％。
可见上述工艺参数的不同选择，直接影响银和锰的浸出。通过优化各工艺参数，本发明能够实现银和锰的浸出率均在95％以上，具有显著的经济效益。
显然，本发明的上述实施方式仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种从含锰银矿中回收银并联产硫酸锰的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含锰银原矿矿石进行粗级破碎，得到粒径≤3mm的粗碎产品，并储存备用；
(2)将备用的粗碎产品计量后送入半自磨机，磨至-100目占90％以上，然后送至磁选机，先在低磁场强度下进行除铁处理，然后在高磁场强度下进行磁选处理，得到磁选精矿和磁选尾矿；
(3)将磁选尾矿制浆后加入软锰矿和硫酸，进行浸出反应，得到浸出液和浸出渣；
(4)将步骤(2)得到的磁选精矿制浆，和步骤(3)制得的浸出液混合，再加入硫酸和黄铁矿进行浸出反应，得到含锰浸出液和浸出渣；
(5)将步骤(3)和步骤(4)分别制得的浸出渣混合，然后加入氟化钠和盐酸的混合物并反应，反应结束后进行洗涤处理，然后再制浆，加入氰化钠进行浸出反应，得到含银浸出液；
(6)向步骤(4)制得的含锰浸出液中加入氢氧化钙溶液，调整体系pH值以除去杂质铁、铝，再加入硫化剂以除去杂质铜、镍、铅、锌，得到精制的硫酸锰溶液，然后将硫酸锰溶液送至蒸发段进行蒸发处理，再经干燥、包装处理得到硫酸锰产品。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(1)中，将含锰银原矿矿石送入颚式破碎机进行粗级破碎。
3.如权利要求1-2之一所述的工艺，其特征在于，步骤(2)中，低磁场强度为800-3000GS，高磁场强度为16000-20000GS。
4.如权利要求1-3之一所述的工艺，其特征在于，步骤(3)中，硫酸浓度为14wt％-22wt％，磁选尾矿与软锰矿、硫酸的质量比为1:0.5-0.7：0.6-0.8；浸出液固质量比为5-10:1，浸出温度为:70-90℃，浸出时间4-6h。
5.如权利要求1-4之一所述的工艺，其特征在于，步骤(4)中，硫酸浓度为10wt％-20wt％，磁选精矿与黄铁矿、硫酸的质量比为1：0.28-0.32:0.5-0.6；浸出液固质量比6-10:1，浸出温度为60-80℃，浸出时间4-6h。
6.如权利要求1-4之一所述的工艺，其特征在于，步骤(5)中，氟化钠和盐酸的混合物中氟化钠：盐酸质量比0.1-0.15:1，盐酸浓度为10-15wt％；浸出渣：氟化钠和盐酸混合物的质量比为1：8-10，反应时间为1-2h。
7.如权利要求6所述的工艺，其特征在于，步骤(5)的浸出反应中，浸出液固质量比1.5-3:1，氰化钠加入量为2-5g/L。
8.如权利要求1-7之一所述的工艺，其特征在于，步骤(6)中加入氢氧化钙溶液调整体系pH值为4-5；硫化剂为硫化钡或SDD，加入量为0.08-0.15g/L。
9.如权利要求1-8之一所述的工艺，其特征在于，步骤(6)中，精制的硫酸锰溶液经预热后进入一效蒸发器，蒸发到一定浓度进入到二效蒸发器，再经二效旋液分离器分离，清液进入到MVR蒸发器，硫酸锰盐泥进入盐泥高位槽，再送离心机离心分离。MVR蒸发器蒸发到一定浓度后，经三效旋液分离器分离，硫酸锰盐泥进入盐泥高位槽，再送离心机进行离心分离，分离后的母液回MVR蒸发器，离心后的硫酸锰固体送至干燥、包装。
10.如权利要求9所述的工艺，其特征在于，干燥采用热风炉气流干燥，物料干燥温度控制在60～65℃；包装采用半自动包装。
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