CN111272796A - 一种钢中硫化物夹杂的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钢中硫化物夹杂的检测方法，其检测步骤包括有：S1：试样开槽，在试样横截面中心线上刻槽；S2：热处理：对试样进行调质处理，改善钢材的综合性能；S3：打断：将试样沿刻槽处打断；S4：形貌和成分检测，将打断后的断口试样放入扫描电镜中，使用二次电子探测器对断口中的硫化物夹杂立体形貌进行观察、测量与统计；进一步再对硫化物夹杂进行成分分析。利用纯物理方式，高效、快捷的完成夹杂具体形貌、成分信息，为钢材硫化物夹杂检测和改善钢材纯净度方面提供可靠的数据支持。

Description

一种钢中硫化物夹杂的检测方法
技术领域
本发明涉及一种金属检测方法技术领域，更具体地说，它涉及一种钢中硫化物夹杂的检测方法。
背景技术
硫化物夹杂是钢中常见的一类非金属夹杂物，主要以MnS、FeS、CaS等形式存在，其中于MnS、FeS属于塑性夹杂物，在轧制过程中极易变形，严重破坏了钢基体的连续性，加大了钢中组织的不均匀性，造成应力集中，降低了钢的力学性能，尤其降低塑性、韧性。因此，硫化物夹杂的大小、形态和分布成为评定钢质量的一个重要指标，是优质钢和高级优质钢出厂的常规检测项目之一。硫化物夹杂的常用检测方法是金相法，在钢材特定部位取样，将试样磨制、抛光后，在金相显微镜下对试样表面硫化物夹杂的大小、形态和分布等特征进行观察与分析。但是其观察的只是硫化物夹杂的一个剖面，往往比实际的硫化物夹杂宽度与长度要小，并且不能观察到硫化物夹杂的立体形貌。因此金相法并不能准确表征硫化物夹杂物的实际大小与立体形貌。
对比文件1：公开号CN 107084870B的发明专利公开了一种钢中含硫夹杂物的检测方法，通过对电解、磁选的方式获得夹杂物粉末，再放置在导电载体上进行SEM检测或EDS检测，获得夹杂物三维形貌特征图。
对比文件2：公开号CN 109632856A的发明专利公开了一种钢中夹杂物检测方法，具体公开了通过电解、分离及分类的工艺，判断夹杂物是属于氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐、硫化物或者其他形式，进而控制相应环节，减轻夹杂物对钢产品的不利影响。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种钢中硫化物夹杂的检测方法，利用纯物理方式，高效、快捷的完成夹杂具体形貌、成分信息，为钢材硫化物夹杂检测和改善钢材纯净度方面提供可靠的数据支持。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种钢中硫化物夹杂的检测方法，其检测步骤包括有：
S1：试样开槽，在试样横截面中心线上刻槽；
S2：热处理：对试样进行调质处理，通过调质处理改善钢材的综合性能，使钢材在打断过程中获得韧性断口；
S3：打断：将试样沿刻槽处打断，以打断后的断口试样保存完好作为打断的完成标准；
S4：形貌和成分检测，将打断后的断口试样放入扫描电镜中，使用二次电子探测器对断口中的硫化物夹杂立体形貌进行观察、测量与统计；进一步再对硫化物夹杂进行成分分析。
在其中一个实施例中，在所述步骤S1中试样采用切割方法方法横向截取钢材试样；试样厚度为15mm～25mm。
在其中一个实施例中，在所述步骤S1中刻槽深度应确保剩余试样厚度不小于10mm。
在其中一个实施例中，所述步骤S2中试样可以选用低碳钢、中碳钢和高碳钢；根据含碳量的不同，调质处理的处理条件和方式也有所区别。
在其中一个实施例中，所述步骤S3中打断时严禁反复弯折试样，打断时注意防止外界污物污染断口。
在其中一个实施例中，在所述步骤S4中若断口试样如不能整块放入扫描电镜，可将试样切分为多块，清洗去除断口表面污物后分别进行检测。
在其中一个实施例中，在所述步骤S4中扫描电镜加速电压设置在10kV～20kV之间。
在其中一个实施例中，在所述步骤S4中采用能谱仪对硫化物夹杂进行成分分析。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
其一，以纯物理的方式将试样，通过开槽、热处理后打断形成断口，直接对断口中的硫化物夹杂立体形貌和成分进行高效、简便的检测；
其二，降低了操作的难度和操作的复杂性；
其三，避免了采用化学手段容易造成检测干扰的问题，提高了检测的准确性；
其四，为钢材硫化物夹杂检测和改善钢材纯净度方面提供可靠的数据支持，具有实用性强、准确性高、不会增加检测难度、减低操作强度和难度等特点。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图；
图2为本方法试样开槽示意图；
图3为金相法检测硫化物夹杂示意图；
图4为金相法检测硫化物夹杂二维形貌图；
图5为实施实例1获得的硫化物夹杂立体形貌图；
图6为实施实例1获得的硫化物夹杂能谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
值得注意的是，本文所涉及的“上”“下”等方位词均相对于附图视角而定，仅仅只是为了便于描述，不能够理解为对技术方案的限制。
参见图1-图4，一种钢中硫化物夹杂的检测方法，其检测步骤包括有：
S1：试样开槽，在试样横截面中心线上刻槽；
S2：热处理：对试样进行调质处理，通过调质处理改善钢材的综合性能，使钢材在打断过程中获得韧性断口；其中调质处理可以选用其他能够改善钢材的综合性能的处理方式；
S3：打断：将试样沿刻槽处打断，以打断后的断口试样保存完好作为打断的完成标准；
S4：形貌和成分检测，将打断后的断口试样放入扫描电镜中，使用二次电子探测器对断口中的硫化物夹杂立体形貌进行观察、测量与统计；进一步采用能谱仪再对硫化物夹杂进行成分分析。
通过采用上述方案，以人力或机械利用尖锐重物将钢材沿轧制方向打断，在打断的过程中由于硫化物夹杂割裂基体，钢材将优先在硫化物夹杂处形成与硫化物夹杂形状相合的韧窝，使硫化物夹杂与基体分离开来，于是硫化物夹杂在韧窝中显露出来，然后通过扫描电镜具有高景深和高放大倍数的特征即可观察韧窝中硫化物夹杂的立体形貌和分布，并可以通过能谱仪检测出硫化物夹杂的成分。
在所述步骤S1中试样采用切割方法横向截取钢材试样；试样厚度为15mm～25mm；切割方法具体包括有热锯、冷锯、剪切等。
在所述步骤S1中刻槽深度应确保剩余试样厚度不小于10mm；刻槽采用机加工方式或电火花方式等方式。
所述步骤S2中试样可以选用低碳钢、中碳钢和高碳钢；根据含碳量的不同，调质处理的处理条件和方式也有所区别；具体为：
低碳钢：850℃～900℃保温30分钟，水或油中淬火，600℃～650℃保温60分钟，空冷；
中碳钢：820℃～880℃保温30分钟，水或油中淬火，600℃～650℃保温60分钟，空冷；
高碳钢：820℃～900℃保温60分钟，油中淬火，650℃～700℃保温60分钟，空冷。
所述步骤S3中打断时严禁反复弯折试样，打断时注意防止外界污物污染断口；
在所述步骤S4中若断口试样如不能整块放入扫描电镜，可将试样切分为多块，使用超声波清洗仪清洗去除断口表面污物后分别进行检测。
在所述步骤S4中扫描电镜加速电压设置在10kV～20kV之间；在二次电子探测器下使用二次电子图像模式，寻找硫化物夹杂物时，优选100倍放大倍数，进行硫化物夹杂测量和成分分析时根据硫化物夹杂大小调节放大倍数。
接下来，我们以20CrMnTi圆钢、38MnVS6圆钢、GCr15圆钢和1215线材做四个实施例进一步剖析本发明的实现过程：
实施例1
直径为45mm的20CrMnTi圆钢
步骤1、取样：使用热锯截取钢材横向试样，试样厚度为20mm；
步骤2、开槽：在试样横截面中心线上刻V型槽，刻槽深度5mm；
步骤3、热处理：将试样880℃保温30分钟，油中淬火，620℃保温60分钟，空冷；
步骤4、打断：将冷却到室温的试样沿刻槽处一次打断；
步骤5、形貌检测：将打断后的断口试样放入扫描电镜中，使用二次电子探测器对断口中的硫化物夹杂立体形貌进行观察、测量与统计；
步骤6、成分检测：使用扫描电镜上配置的能谱仪对硫化物夹杂进行成分分析。
实施例2
直径为60mm的38MnVS6圆钢
步骤1、取样：使用热锯截取钢材横向试样，试样厚度为15mm；
步骤2、开槽：在试样横截面中心线上刻V型槽，刻槽深度5mm；
步骤3、热处理：将试样840℃保温30分钟，水中淬火，600℃保温60分钟，空冷；
步骤4、打断：将冷却到室温的试样沿刻槽处打断，打断时严禁反复弯折试样，打断后的断口试样应保存完好，防止外界污物污染断口；
步骤5、形貌检测：将打断后的断口试样切割成高度15mm的试样，使用超声波清洗仪对试样进行清洗，去除断口表面污物，然后将试样放入扫描电镜中，使用二次电子探测器对断口中的硫化物夹杂立体形貌进行观察、测量与统计；
步骤6、成分检测：使用扫描电镜上配置的能谱仪对硫化物夹杂进行成分分析。
实施例3
直径为40mm的GCr15圆钢
步骤1、取样：使用热锯截取钢材横向试样，试样厚度为15mm；
步骤2、开槽：在试样横截面中心线上刻V型槽，刻槽深度5mm；
步骤3、热处理：将试样860℃保温60分钟，油中淬火，680℃保温60分钟，空冷；
步骤4、打断：将冷却到室温的试样沿刻槽处打断，打断时严禁反复弯折试样，打断后的断口试样应保存完好，防止外界污物污染断口；
步骤5、形貌检测：将打断后的断口试样放入扫描电镜中，使用二次电子探测器对断口中的硫化物夹杂立体形貌进行观察、测量与统计；
步骤6、成分检测：使用扫描电镜上配置的能谱仪对硫化物夹杂进行成分分析。
实施实例4
直径为8mm的1215线材
步骤1、取样：使用热锯截取钢材横向试样，试样厚度为25mm；
步骤2、开槽：使用线切割在试样横截面中心线上刻槽，刻槽深度15mm；
步骤3、打断：使用老虎钳夹住刻槽的两端，将试样沿刻槽处撕开，撕开的断口试样保存完好，防止外界污物污染断口；
步骤4、形貌检测：将断口试样放入扫描电镜中，使用二次电子探测器对断口中的硫化物夹杂立体形貌进行观察、测量与统计；
步骤5、成分检测：使用扫描电镜上配置的能谱仪对硫化物夹杂进行成分分析。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种钢中硫化物夹杂的检测方法，其特征在于检测步骤包括有：
S1：试样开槽，在试样横截面中心线上刻槽；
S2：热处理：对试样进行调质处理，通过调质处理改善钢材的综合性能，使钢材在打断过程中获得韧性断口；
S3：打断：将试样沿刻槽处打断，以打断后的断口试样保存完好作为打断的完成标准；
S4：形貌和成分检测，将打断后的断口试样放入扫描电镜中，使用二次电子探测器对断口中的硫化物夹杂立体形貌进行观察、测量与统计；进一步再对硫化物夹杂进行成分分析。
2.如权利要求1所述钢中硫化物夹杂的检测方法，其特征在于：在所述步骤S1中试样采用切割方法方法横向截取钢材试样；试样厚度为15mm～25mm。
3.如权利要求1所述钢中硫化物夹杂的检测方法，其特征在于：在所述步骤S1中刻槽深度应确保剩余试样厚度不小于10mm。
4.如权利要求1所述钢中硫化物夹杂的检测方法，其特征在于：所述步骤S2中试样可以选用低碳钢、中碳钢和高碳钢；根据含碳量的不同，调质处理的处理条件和方式也有所区别。
5.如权利要求1所述钢中硫化物夹杂的检测方法，其特征在于：所述步骤S3中打断时严禁反复弯折试样，打断时注意防止外界污物污染断口。
6.如权利要求1所述钢中硫化物夹杂的检测方法，其特征在于：在所述步骤S4中若断口试样如不能整块放入扫描电镜，可将试样切分为多块，清洗去除断口表面污物后分别进行检测。
7.如权利要求1所述钢中硫化物夹杂的检测方法，其特征在于：在所述步骤S4中扫描电镜加速电压设置在10kV～20kV之间。
8.如权利要求1所述钢中硫化物夹杂的检测方法，其特征在于：在所述步骤S4中采用能谱仪对硫化物夹杂进行成分分析。
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