CN111269588A - 一种高着色力的耐热氧化铁黄及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高着色力的耐热氧化铁黄及其制备方法与应用，属于颜料制备技术领域。其制备方法包括：对待处理氧化铁黄的表面依次进行可溶性锌盐包覆及可溶性铝盐包覆。待处理氧化铁黄包括彭尼曼法或沉淀法反应后的氧化铁黄。此方法操作简单方便、环保安全，制备得到的耐热氧化铁黄耐热变，着色力和分散性好，拓宽了氧化铁黄在塑料、烤漆涂料等场合中的应用，具有较高的应用价值。

Description

一种高着色力的耐热氧化铁黄及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及颜料制备技术领域，具体而言，涉及一种高着色力的耐热氧化铁黄及其制备方法与应用。
背景技术
氧化铁颜料是仅次于钛白颜料的第二大无机颜料，也是第一大彩色无机颜料，包含氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁黑等等，其色域广泛，价廉无毒，耐候防锈，在建筑材料、涂料、油墨、橡胶、塑料、陶瓷、搪瓷、食品等工业领域均可应用，全球氧化铁颜料的年总产能约为100万吨。氧化铁黄简称铁黄，是含结构水的三氧化二铁，分子式为Fe2O3·H2O，普通氧化铁黄在177℃以上环境下会逐渐脱去结晶水，变成氧化铁红。然而塑料和烤漆型涂料的加工温度一般在220℃以上。目前，现有的铁黄颜料在高温场合中耐热性能及着色力均欠佳，导致普通铁黄颜料在塑料、烤漆涂料等高温场合中的应用受到了限制。另外塑料、涂料等对颜料的用量也要求比较苛刻，而现有的耐热型铁黄没有在包膜前后都进行精细研磨，因此必须加大铁黄的用量才能达到同等着色强度，这将对塑料、涂料的性能有较大的影响。
鉴于此，特提出本申请。
发明内容
本发明的第一目的包括提供一种高着色力的耐热氧化铁黄的制备方法，该方法简单方便、环保安全，能够制备具有良好分散性和着色力的耐热氧化铁黄。
本发明的第二目的包括提供一种由上述制备方法制备而得的高着色力的耐热氧化铁黄，该耐热氧化铁黄具有良好的耐热性、分散性及着色力。
本发明的第三目的包括提供一种上述耐热氧化铁黄的应用，例如可用于塑料、烤漆涂料等场合中。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
本发明提出一种高着色力的耐热氧化铁黄的制备方法，包括以下步骤：对待处理氧化铁黄的表面依次进行可溶性锌盐包覆及可溶性铝盐包覆。
待处理氧化铁黄包括彭尼曼法或沉淀法反应后的氧化铁黄。
进一步地，还包括于可溶性锌盐包覆前，对待处理氧化铁黄进行第一次研磨。
在一些实施方式中，第一次研磨采用机械方式进行。
在一些实施方式中，第一次研磨为湿磨。
在一些实施方式中，湿磨所用设备包括球磨机或砂磨机。
在一些实施方式中，湿磨所用研磨介质包括0.5-1.5mm的锆珠。
在一些实施方式中，湿磨的物料填充量为50-75wt％。
在一些实施方式中，湿磨时间为25-35min。
在一些实施方式中，第一次研磨前，对待处理氧化铁黄进行制浆处理，得到第一浆料。
在一些实施方式中，制浆浓度为100-300g/L。
在一些实施方式中，先洗涤待处理氧化铁黄，随后再制浆。
在一些实施方式中，洗涤次数为1-2次。
在一些实施方式中，先将第一浆料与分散剂混合，随后再第一次研磨。
在一些实施方式中，分散剂包括六偏磷酸钠、焦磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠及十二烷基硫酸钠中的至少一种。
在一些实施方式中，分散剂的加入量为第一浆料的0.1-1wt％。
在一些实施方式中，可溶性锌盐包覆包括以下步骤：
于第一次研磨后的第一浆料中加入可溶性锌盐并同时并流加入碱液以保持第一浆料的pH值为6-8。
在一些实施方式中，对第一浆料进行打浆，得第二浆料，随后于第二浆料中加入可溶性锌盐及碱液以维持第二浆料的pH值为6-8。
在一些实施方式中，第二浆料中Fe2O3的浓度为80-160g/L。
在一些实施方式中，加热第二浆料至50-70℃，随后再加入可溶性锌盐及碱液。
在一些实施方式中，可溶性锌盐匀速加入第二浆料中。
在一些实施方式中，按ZnO计，可溶性锌盐的加入量为第二浆料中Fe2O3·H2O总含量的0.1-2wt％。
在一些实施方式中，可溶性锌盐于30-60min内加完。
在一些实施方式中，可溶性锌盐包括氯化锌、硝酸锌及硫酸锌中的至少一种。
在一些实施方式中，可溶性铝盐包覆包括以下步骤：
于经可溶性锌盐包覆后的第二浆料中加入可溶性铝盐并同时并流加入碱液或酸液以维持第二浆料的pH值为4-6。
在一些实施方式中，于经可溶性锌盐包覆后的第二浆料中加入稀酸调节pH值至4-6，随后再加入可溶性铝盐。
在一些实施方式中，可溶性铝盐为匀速加入。
在一些实施方式中，按Al2O3计，可溶性铝盐的加入量为第二浆料中Fe2O3·H2O总含量的0.1-3wt％。
在一些实施方式中，可溶性铝盐于30-60min内加完。
在一些实施方式中，可溶性铝盐包括硫酸铝、硝酸铝、氯化铝及偏铝酸钠中的至少一种。
在一些实施方式中，还包括于可溶性铝盐包覆后进行第二次研磨。
在一些实施方式中，采用空气研磨的方式对经可溶性铝盐包覆后的第二浆料进行第二次研磨。
在一些实施方式中，空气研磨过程中所用的压缩空气的压力为6-12kg。
在一些实施方式中，第二次研磨前，还包括对经可溶性铝盐包覆后的第二浆料进行水洗和干燥。
此外，本发明还提出一种高着色力的耐热氧化铁黄，其由上述制备方法制备而得。
在一些实施方式中，该耐热氧化铁黄耐热温度不低于250℃；
在一些实施方式中，该耐热氧化铁黄的Fe2O3含量为80.5-84.8wt％。
在一些实施方式中，该耐热氧化铁黄的着色强度为97-105％；
在一些实施方式中，该耐热氧化铁黄于250℃的条件下烘烤30min后的色差为1.0-3.0。
此外，本发明还提出了一种上述耐热氧化铁黄在塑料或烤漆涂料中的应用。
本申请提供的高着色力的耐热氧化铁黄及其制备方法与应用的有益效果包括：
本申请采用先包锌盐再包铝盐的双层包覆方式避免先包铝盐导致极易生成游离羟基氧化铝，使得氧化铁黄絮凝并团聚，后续包锌过程中造成包覆率下降的同时着色力大幅度下降的问题。所得的耐热氧化铁黄产品耐热变，着色力和分散性好，可用于塑料、烤漆涂料等场合中，具有较高的应用价值。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请提供的高着色力的耐热氧化铁黄及其制备方法与应用进行具体说明。
发明人发现，通过采用锌盐或者铝盐对氧化铁黄进行表面改性，在其表面形成核壳结构，能在一定程度上提升耐热性，拓宽氧化铁黄的应用范围。但目前采用的单层包覆形式会造成包覆率低，耐热性差的问题。采用双层包覆，若先包覆铝盐后包覆锌盐会极易生成游离羟基氧化铝，使氧化铁黄絮凝并团聚。
鉴于此，特提出了本申请的高着色力的耐热氧化铁黄的制备方法，其可包括以下步骤：于待处理氧化铁黄的表面依次进行可溶性锌盐包覆及可溶性铝盐包覆。
其中，待处理氧化铁黄包括彭尼曼法或沉淀法反应后的氧化铁黄。也即待处理氧化铁黄的获得可参照现有技术，在此不做赘述。
在一些实施方式中，耐热氧化铁黄的制备方法还包括于可溶性锌盐包覆前，对待处理氧化铁黄进行第一次研磨。
较佳地，第一次研磨采用机械方式进行。通过采用机械研磨方式对待处理氧化铁黄进行精细研磨，可有效解除反应生成的氧化铁黄硬团聚现象。
作为可选地，上述第一次研磨可以为湿磨。湿磨所用设备包括球磨机或砂磨机。湿磨所用研磨介质包括0.5-1.5mm的锆珠。通过以上述粒径的锆珠作为研磨介质，该粒径为铁黄原级粒径的20-30倍左右，能够避免粒径过大造成研磨困难以及粒径过小造成研磨效率低的问题。
作为可选地，湿磨的物料填充量可以为50-75wt％，如50wt％、60wt％、65wt％、70wt％或75wt％等。该填充料能够合理利用锆珠，避免填充量过多造成研磨效率低以及填充量过少造成锆珠易磨损的问题。
作为可选地，湿磨时间可以为25-35min，如25min、30min或35min等。
进一步地，第一次研磨前，对待处理氧化铁黄进行制浆处理，得到第一浆料。
可参考地，制浆浓度可以为100-300g/L，如100g/L、150g/L、200g/L、250g/L或300g/L等。
在一些实施方式中，可先洗涤待处理氧化铁黄，随后再制浆。洗涤次数可以但不限于为1-2次。由此可将其它杂质过滤除去。
在一些实施方式中，可先将第一浆料与分散剂混合，随后再第一次研磨。其中，分散剂例如可包括六偏磷酸钠、焦磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠及十二烷基硫酸钠中的至少一种。研磨的目的是由于反应生成的颜料分子间存在硬团聚(一般是指颗粒之间通过化学键力或氢键作用力等强作用力连接形成的团聚体)，通过研磨可打开硬团聚现象，再添加分散剂增加氧化铁黄的亲水力，有效提高其在水溶液中的分散性，进而再用可溶性锌盐包覆及可溶性铝盐对其表面进行包覆，可有效提高包覆面积，最大程度阻止氧化铁黄在受热过程中的脱水变色现象。
作为可选地，分散剂的加入量可以为第一浆料的0.1-1wt％，如0.1wt％、0.5wt％或1wt％等。
在一些实施方式中，可溶性锌盐包覆可包括以下步骤：
于第一次研磨后的第一浆料中加入可溶性锌盐并同时并流加入碱液以保持第一浆料的pH值为6-8。其中，可溶性锌盐可包括氯化锌、硝酸锌及硫酸锌中的至少一种。
上述可溶性锌盐包覆所涉及的化学反应包括：
Zn2++2H2O→Zn(OH)2+2HCl
在一些实施方式中，可先对第一浆料进行打浆，得第二浆料，随后于第二浆料中加入可溶性锌盐及碱液以维持第二浆料的pH值为6-8。
可参考地，第二浆料中Fe2O3的浓度可以为80-160g/L，如80g/L、100g/L、140g/L或160g/L等。
进一步地，可先将第二浆料加热至50-70℃(如50℃、60℃或70℃等)，随后再加入可溶性锌盐及碱液。
较佳地，可溶性锌盐匀速加入第二浆料中。
可参考地，按ZnO计，可溶性锌盐的加入量例如可以为第二浆料中Fe2O3·H2O总含量的0.1-2％，如0.1wt％、0.5wt％、1wt％、1.5wt％或2wt％等。
较佳地，可溶性锌盐于30-60min内加完。
在一些实施方式中，可溶性铝盐包覆可包括以下步骤：
于经可溶性锌盐包覆后的第二浆料中加入可溶性铝盐并同时并流加入碱液或酸液以维持第二浆料的pH值为4-6。其中，可溶性铝盐可包括硫酸铝、硝酸铝、氯化铝及偏铝酸钠中的至少一种。
上述可溶性铝盐包覆所涉及的化学反应包括：
Al3++3H2O→Al(OH)3+3HCl
NaAlO2+2H2O→Al(OH)3+NaOH
在一些实施方式中，于经可溶性锌盐包覆后的第二浆料中加入稀酸调节pH值至4-6，随后再加入可溶性铝盐。
较佳地，可溶性铝盐为匀速加入。
可参考地，按Al2O3计，可溶性铝盐的加入量可以为第二浆料中Fe2O3·H2O总含量的0.1-3wt％，如0.1wt％、0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％或3wt％等。
较佳地，可溶性铝盐于30-60min内加完。
承上，本申请通过采用双层包覆且先包锌盐再包铝盐，并且在包覆过程中控制体系的pH值，能够有效避免以下情况：若先包铝盐且在铝盐加入过程中未控制pH值，极易生成游离羟基氧化铝，使得氧化铁黄絮凝并团聚，导致后续包锌过程中造成包覆率下降的同时着色力大幅度下降的问题，即使后续再次进行研磨，也会使得包膜层破坏，影响产品的耐热性能。
值得说明的是，虽然上述浆料已经经过一道湿磨工序将氧化铁黄研磨成原级粒径，但由于进行了铝盐包膜，形成氢氧化铝，具有絮凝效果，导致氧化铁黄粒子软团聚，因此本申请于可溶性铝盐包覆后进行第二次研磨，优选采用空气研磨的方式对经可溶性铝盐包覆后的第二浆料进行第二次研磨，以解开被氢氧化铝絮凝的软团聚铁黄，再次提升氧化铁黄的分散性和着色力。
可参考地，空气研磨过程中所用的压缩空气的压力可以为6-12kg，如6kg、10kg或12kg等。
可参考得，第二次研磨前，还可对经可溶性铝盐包覆后的第二浆料进行水洗和干燥。
上述制备方法工艺简单，操作方便，环保安全，能够制备出具有良好分散性和着色力的耐热氧化铁黄。
此外，本发明还提出一种由上述制备方法制备而得的高着色力的耐热氧化铁黄。该耐热氧化铁黄耐热温度不低于250℃。
在一些实施方式中，该耐热氧化铁黄的Fe2O3含量为80.5-84.8wt％，如80.5wt％、83.9wt％或84.8％。
在一些实施方式中，该耐热氧化铁黄的着色强度为97-105％，如97％、102％或105％。
在一些实施方式中，该耐热氧化铁黄于250℃的条件下烘烤30min后的色差为1.0-3.0，如1.0、1.76、2.25、2.89或3.0等。
也即，所得的耐热氧化铁黄具有良好的耐热性、分散性及着色力。
此外，本发明还提出了一种上述耐热氧化铁黄在塑料或烤漆涂料中的应用，能较好地适应塑料或烤漆涂料的加工温度，应用前景广泛。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
将彭尼曼法反应后的待处理氧化铁黄进行洗涤过滤并制成200g/L的第一浆料；往第一浆料中加入0.5wt％的焦磷酸钠，填充65wt％的0.7μm的锆珠进行砂磨(第一次研磨)；砂磨30min后加水稀释至120g/L，得到第二浆料，将第二浆料加热至60℃；然后向第二浆料中匀速加入Fe2O3·H2O总含量1wt％的硫酸锌，同时并流加入碱液保持料浆pH为7，在45min内加完全部硫酸锌；再次调节pH＝5，匀速加入Fe2O3·H2O总含量的1.5wt％硫酸铝，同时并流加入碱液保持pH不变，在45min内加完全部硫酸铝；最后进行水洗、干燥、采用10kg的空气磨进行粉碎(第二次研磨)，即得到高着色力的耐热氧化铁黄产品。
实施例2
将沉淀法反应后的待处理氧化铁黄进行洗涤过滤并制成100g/L的第一浆料；往第一浆料中加入1wt％的六偏磷酸纳，填充50wt％的0.3μm的锆珠进行砂磨(第一次研磨)；砂磨30min后加水稀释至80g/L，得到第二浆料，将第二浆料加热至50℃；然后向第二浆料中匀速加入Fe2O3·H2O总含量2wt％的硫酸氯化锌，同时并流加入碱液保持料浆pH为6，在60min内加完全部氯化锌；再次调节pH＝6，匀速加入Fe2O3·H2O总含量的3wt％氯化铝，同时并流加入碱液保持pH不变，在60min内加完全部氯化铝；最后进行水洗、干燥、采用8kg的空气磨进行粉碎(第二次研磨)，即得到高着色力的耐热氧化铁黄产品。
实施例3
将彭尼曼法反应后的待处理氧化铁黄进行洗涤过滤并制成300g/L的第一浆料；往第一浆料中加入0.1wt％的十二烷基苯磺酸钠，填充80wt％的1μm的锆珠进行砂磨(第一次研磨)；砂磨30min后加水稀释至160g/L，得到第二浆料，将第二浆料加热至70℃；然后向第二浆料中匀速加入Fe2O3·H2O总含量0.1wt％的硝酸锌，同时并流加入碱液保持料浆pH为8，在30min内加完全部硫酸锌；再次调节pH＝4，匀速加入Fe2O3·H2O总含量0.1wt％硫酸铝，同时并流加入酸液保持pH不变，在30min内加完全部偏铝酸钠；最后进行水洗、干燥、采用12kg的空气磨进行粉碎(第二次研磨)，即得到高着色力的耐热氧化铁黄产品。
对比例1
与实施例1的工艺条件基本相同，不同之处在包覆前未进行湿磨。
对比例2
与实施例2的工艺条件基本相同，不同之处在于：先加入氯化铝，然后在加入氯化锌，其余工艺条件不变。
试验例
氧化铁含量及着色强度依据《GB/T 1863-2008氧化铁颜料》进行测试；耐热性测试：称取产品2.5g，装入小坩埚中在250℃烘箱中加热30min，冷却后在分光测色仪上测试产品烘烤前后的色差值ΔE。
对实施例1-3、对比例1-2制得的氧化铁黄产品以及市售的氧化铁黄(拜耳乐4910)的质量进行检测。检测结果如表1所示。
表1检测结果
Figure BDA0002426302420000131
由表1可以看出，本申请实施例1-3提供的耐热氧化铁黄较对比例1-2制得的氧化铁黄产品以及市售的氧化铁黄具有更优的着色强度和耐热性能。
综上所述，本申请提供的高着色力的耐热氧化铁黄的制备方法操作简单方便、环保安全，制备得到的耐热氧化铁黄耐热变，着色力和分散性好，拓宽了氧化铁黄在塑料、烤漆涂料等场合中的应用，具有较高的应用价值。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高着色力的耐热氧化铁黄的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
于待处理氧化铁黄的表面依次进行可溶性锌盐包覆及可溶性铝盐包覆；
所述待处理氧化铁黄包括彭尼曼法或沉淀法反应后的氧化铁黄。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括于可溶性锌盐包覆前，对所述待处理氧化铁黄进行第一次研磨；
优选地，第一次研磨采用机械方式进行；
优选地，第一次研磨为湿磨；
优选地，湿磨所用设备包括球磨机或砂磨机；
优选地，湿磨所用研磨介质包括0.5-1.5mm的锆珠；
优选地，湿磨的物料填充量为50-75wt％；
优选地，湿磨时间为25-35min。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，第一次研磨前，对所述待处理氧化铁黄进行制浆处理，得到第一浆料；
优选地，制浆浓度为100-300g/L；
优选地，先洗涤所述待处理氧化铁黄，随后再制浆；
优选地，洗涤次数为1-2次；
优选地，将所述第一浆料与分散剂混合，随后再第一次研磨；
优选地，所述分散剂包括六偏磷酸钠、焦磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠及十二烷基硫酸钠中的至少一种；
优选地，所述分散剂的加入量为所述第一浆料的0.1-1wt％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，可溶性锌盐包覆包括以下步骤：
于第一次研磨后的所述第一浆料中加入可溶性锌盐并同时并流加入碱液以保持所述第一浆料的pH值为6-8；
优选地，对所述第一浆料进行打浆，得第二浆料，随后于所述第二浆料中加入所述可溶性锌盐及所述碱液以维持所述第二浆料的pH值为6-8；
优选地，所述第二浆料中Fe2O3的浓度为80-160g/L；
优选地，加热所述第二浆料至50-70℃，随后再加入所述可溶性锌盐及所述碱液；
优选地，所述可溶性锌盐匀速加入所述第二浆料中；
优选地，按ZnO计，所述可溶性锌盐的加入量为所述第二浆料中Fe2O3·H2O总含量的0.1-2wt％；
优选地，所述可溶性锌盐于30-60min内加完。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性锌盐包括氯化锌、硝酸锌及硫酸锌中的至少一种。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，可溶性铝盐包覆包括以下步骤：
于经所述可溶性锌盐包覆后的所述第二浆料中加入可溶性铝盐并同时并流加入碱液或酸液以维持所述第二浆料的pH值为4-6；
优选地，于经所述可溶性锌盐包覆后的所述第二浆料中加入稀酸调节pH值至4-6，随后再加入所述可溶性铝盐；
优选地，所述可溶性铝盐为匀速加入；
优选地，按Al2O3计，所述可溶性铝盐的加入量为所述第二浆料中Fe2O3·H2O总含量的0.1-3wt％；
优选地，所述可溶性铝盐于30-60min内加完。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性铝盐包括硫酸铝、硝酸铝、氯化铝及偏铝酸钠中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，还包括于可溶性铝盐包覆后进行第二次研磨；
优选地，采用空气研磨的方式对经所述可溶性铝盐包覆后的所述第二浆料进行第二次研磨；
优选地，空气研磨过程中所用的压缩空气的压力为6-12kg；
优选地，第二次研磨前，还包括对经所述可溶性铝盐包覆后的所述第二浆料进行水洗和干燥。
9.一种高着色力的耐热氧化铁黄，其特征在于，由如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备而得；
优选地，所述耐热氧化铁黄耐热温度不低于250℃；
优选地，所述耐热氧化铁黄的Fe2O3含量为80.5-84.8wt％；
优选地，所述耐热氧化铁黄的着色强度为97-105％；
优选地，所述耐热氧化铁黄于250℃的条件下烘烤30min后的色差为1.0-3.0。
10.如权利要求9所述的耐热氧化铁黄在塑料或烤漆涂料中的应用。
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