CN111268694A - 一种双固体蒸氨方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种双固体蒸氨方法，包括：固体氧化钙粉、固体氯化铵、冷却水在微真空预灰桶中发生反应；生成的大部分乳液进入蒸氨塔微真空蒸氨，小部分乳液与沉淀杂质进入除杂装置；除杂装置将少量稀释乳液回送至蒸氨塔回收，洗涤余液与沉淀杂质进入混合罐。蒸氨塔微真空蒸氨过程中逸出的氨气被输送至外部制碱工艺，废液携带蒸汽进入闪发罐。闪发罐进行气液分离后，蒸汽被回送至蒸氨塔回收，闪蒸余液被输送至混合罐。在混合罐中，闪蒸余液与洗涤余液混合后被输送至氯化钙工艺。本发明所述双固体蒸氨方法能将消化反应与蒸氨工艺相结合且结构简单、大量节约能源、防止环境污染、提高产率、增加附加产品等特点，可广泛应用于矿产领域。

Description

一种双固体蒸氨方法
技术领域
本发明涉及蒸氨技术领域，特别是涉及一种双固体蒸氨方法。
背景技术
蒸氨是分离废水与氨水的一种化工工艺。目前，国内大多采用水蒸气直接蒸氨，少数采用导热油加热、管式炉加热等方法间接蒸氨。实际应用中，在进行蒸氨处理时，需要对氨水进行预热、冷凝，以满足蒸氨塔的温度需求。为此，大部分蒸氨系统中安装有较多的加热器、冷凝器，结构复杂、生产成本很高。而且，对于大规模生产的矿业领域，蒸氨塔会一天会产生几千吨的工业废水，这些被排放的工业废水的浪费也及其严重。另外，蒸氨塔由于采用正压蒸氨，故其温度高。这就会使得氨气散发，导致空气污染；同时，蒸氨塔中的水蒸发也很严重，每天会蒸发2吨水。根据蒸氨塔现有的工艺特点，其在使用过程中容易发生堵塞，通常每7天就需要停产清洗一次，这严重影响了工业生产，降低了工业产率。
消化反应为氧化钙与水的反应，即：CaO+H2O→Ca(OH)2；该反应是放热反应，会释放大量的热量。传统的消化反应是在消化机内完成的，且每天需要消耗10吨水。另外，消化机的结构比较复杂，成本也比较高。
目前，尚无将消化反应热与固体氯化铵相结合的蒸氨工艺；而且，在现有技术中，蒸氨存在着结构复杂、能源浪费巨大、污染比较严重、工业产率低等问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种将消化反应热与固体氯化铵相结合且结构简单、大量节约能源、防止环境污染、提高产率、增加附加产品的双固体蒸氨方法。
为了达到上述目的，本发明提出的技术方案为：
一种双固体蒸氨方法，包括如下步骤：
步骤1、设置预灰桶的内部压力、蒸氨塔的内部压力均为78～83千帕。
步骤2、将固体氧化钙依次粉碎、磨粉，使其颗粒达到100目以上，将得到氧化钙粉输送至预灰桶。
步骤3、在预灰桶中，氧化钙粉与来自氨冷却塔的吸热冷却水发生消化反应，生成氢氧化钙，并释放大量热量。
步骤4、在消化反应的同时，将来自外部制碱工艺的固体氯化铵输送至预灰桶；在预灰桶中，固体氯化铵与步骤3得到的氢氧化钙在吸收热量的情况下发生复分解反应，生成溶解有氯化钙、氨气的原乳液；将原乳液输送至沉淀罐；其中，氯化钙、氨气在原乳液中均以氯离子、钙离子、水合氨的形式游离态存在；
步骤5、在沉淀罐中，来自除杂装置的稀释乳液与原乳液混合并经过沉淀后的大部分混合乳液被输送至蒸氨塔上部蒸馏段；小部分混合乳液与沉淀杂质被输送至除杂装置；
步骤6、在蒸氨塔中，来自喷射器的喷射蒸汽与来自外部其他工艺的外部蒸汽共同对来自沉淀罐的混合乳液进行微真空蒸馏，混合乳液中的水合氨吸收热量后逸出的氨气被输送至氨冷却塔，氨气逸出后剩余的废液携带部分外部蒸汽被输送至闪发罐；
步骤7、在氨冷却塔中，来自蒸氨塔的氨气与来自外部的冷却水进行热交换，冷却后的氨气作为主产品被输送至外部制碱工艺；冷却水吸热后得到的吸热冷却水被输送至预灰桶；
步骤8、在闪发罐中，来自蒸氨塔的废液与其自身携带的部分外部蒸汽进行气液分离后，得到闪发蒸汽与闪发余液，闪发蒸汽被输送至喷射器，闪发余液被输送至混合罐；
步骤9、来自沉淀罐的小部分混合乳液与沉淀杂质经除杂装置处理后，得到的大部分稀释乳液被输送至沉淀罐，小部分稀释乳液作为洗涤余液与沉淀杂质被输送至混合罐；
步骤10、在混合罐中，洗涤余液与闪蒸余液混合得到的混合溶液作为副产品被输送至外部氯化钙工艺，沉淀杂质被过滤、收集。
综上所述，本发明所述一种双固体蒸氨方法中，固体的氧化钙与固体的氯化铵在处于微真空状态的预灰桶中发生反应，固体氧化钙与来自氨冷却塔的吸热冷却水发生消化反应，并释放大量热量；氯化铵与消化反应生成的氢氧化钙在吸收热量的情况下发生复分解反应，产生溶解有氨气、氯化钙的乳液，氨气在乳液中以水合氨的形式游离状态存在。乳液在沉淀罐中进行沉淀，得到的大部分乳液被输出至蒸氨塔，小部分乳液与沉淀杂质被输送至除杂装置。内部处于真空状态的蒸氨塔对乳液进行微真空蒸馏，水合氨吸收蒸汽热量后释放氨气，大部分氨气从乳液中逸出后进入氨冷却塔冷却，之后，冷却的氨气作为主产品被输送至制碱工艺；乳液中逸出氨气后，得到溶解有氯化钙与水合氨的废液。闪发罐对废液及其携带的部分蒸汽进行气液分离，分离后的蒸汽经喷射器送回蒸氨塔，以循环利用；闪发后得到的溶解有氯化钙的闪发余液被输送至混合罐。在除杂装置内，在洗涤沉淀杂质的过程中，仍然会有被稀释的乳液通过沉淀罐被输送至蒸氨塔，继续参与微真空蒸馏。除杂装置内，溶解有氯化钙的洗涤余液与洗涤后的沉淀杂质被输送至混合罐。在混合罐中，沉淀杂质被过滤、收集，闪蒸余液与洗涤余液混合后的混合溶液作为副产品被输送至外部氯化钙工艺，用以生产氯化钙。由此可知，本发明所述双固体蒸氨方法并没有采用消化机完成消化反应与复分解反应，仅使用了结构简单、成本较低的处于常压或微真空状态的预灰桶，就节约大量的热量与水资源，还能促进后续工艺中蒸氨塔的生产能力。进一步地，微真空状态的蒸氨塔在解决大量能源的同时，使得连续生产得以进行，且氨气收集率较大幅度地提升、废液减少，但废液中氯化钙含量获得提高，为后续回收利用提供有利条件。另外，本发明所述双固体蒸氨方法密封性强，整个过程无氨气泄漏，防止了大气污染。
附图说明
图1为本发明所述双固体蒸氨方法的整体工艺框图。
图2为本发明所述双固体蒸氨方法的总体流程示意图。
图3为本发明所述蒸氨塔中氨耗与压力关系的示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例对本发明作进一步地详细描述。
图1为本发明所述双固体蒸氨方法的整体工艺框图。图2为本发明所述双固体蒸氨方法的总体流程示意图。如图1、图2所示，本发明所述双固体蒸氨方法包括如下步骤：
步骤1、设置预灰桶的内部压力、蒸氨塔的内部压力均为78～83千帕。
实际应用中，通过设置预灰桶的内部压力来保证预灰桶内部为微真空状态。此时，预灰桶内部既不是完全真空状态，也不是常压状态。
步骤2、将固体氧化钙依次粉碎、磨粉，使其颗粒达到100目以上，将得到氧化钙粉输送至预灰桶。
实际应用中，采用螺旋输送机将氧化钙粉a输送至预灰桶。
步骤3、在预灰桶中，氧化钙粉与来自氨冷却塔的吸热冷却水发生消化反应，生成氢氧化钙，并释放大量热量。
步骤3中，所述消化反应释放的热量为711280千焦/吨。
步骤4、在消化反应的同时，将来自外部制碱工艺的固体氯化铵b输送至预灰桶；在预灰桶中，固体氯化铵与步骤3得到的氢氧化钙在吸收热量的情况下发生复分解反应，生成溶解有氯化钙、氨气的原乳液；将原乳液输送至沉淀罐。其中，氯化钙、氨气在原乳液中均以氯离子、钙离子、水合氨NH3·H2O的形式游离态存在。
实际应用中，在预灰桶中，同时发生消化反应、复分解、氨水反应，分别如下：
CaO+H2O→Ca(OH)2
Ca(OH)2+2NH4Cl→CaCl2+2H2O+2NH3↑
NH3+H2O→NH3·H2O
其中，消化反应为放热反应，氯化氨的复分解反应为吸热反应，氨气溶于水的氨水反应为放热反应。这样氯化铵的复分解反应利用了消化反应、氨水反应释放的热量，大量的减少了热量损失，达到了解决蒸汽、降低能耗的目的。而且，消化反应、复分解反应、氨水反应所需用水由氨冷却塔提供，不需要额外提供用水，可节约用水2立方/吨左右。实际应用中，本发明所述双固体蒸氨方法采用预灰桶实现上述两种反应，能使后续蒸氨产生的废液当量降低约25％，减少废液显热损失约150000千焦/吨；同时，能使后续真空蒸氨塔的生产能力也得以提高，且废液中氯化钙的含量提高30％，为氯化钙的回收利用提供了有利条件。
实际应用中，采用螺旋输送机将固体氯化铵b输送至预灰桶。
步骤5、在沉淀罐中，来自除杂装置的稀释乳液与原乳液混合并经过沉淀后的大部分混合乳液被输送至蒸氨塔上部蒸馏段；小部分混合乳液与沉淀杂质被输送至除杂装置。
本发明中，在稀释乳液与原乳液的混合乳液总量中，所述大部分混合乳液占的体积百分比为90％，所述小部分混合乳液占的体积百分比为10％。
步骤6、在蒸氨塔中，来自喷射器的喷射蒸汽与来自外部其他工艺的外部蒸汽c共同对来自沉淀罐的混合乳液进行微真空蒸馏，混合乳液中的水合氨吸收热量后逸出的氨气被输送至氨冷却塔，氨气逸出后剩余的废液携带部分外部蒸汽被输送至闪发罐。
实际应用中，水合氨吸收热量后会发生如下反应：
NH3·H2O→NH3↑+H2O
本发明中，蒸氨塔的内部压力为78～83千帕时，称蒸氨塔工作在微真空状态。这里，所谓微真空状态是指蒸氨塔内部状态既非完全真空状态，也非常压状态。本发明步骤6中，所述废液的温度为小于100°，甚至可达90°以下。在传统的常压蒸氨塔中，废液温度达到110°～115°。与传统的常压蒸氨塔比较，首先，本发明所述双固体蒸氨方法采用的真空蒸氨塔的吨当量能耗可节约85×104千焦～90×104千焦。其次，传统的常压蒸氨塔由于容易堵塞，故其通常的工作周期是7天。也就是说，每七天就必须停产，以对常压蒸氨塔进行清洗。对于大规模的矿产生产，停产意味着无产量，这个损失是巨大的。实际应用中，真空蒸氨塔的工作周期通常是半年以上。由此可知，本发明所述双固体蒸氨方法连续生产能带来巨大的经济效益，稳产意义巨大。再次，真空蒸氨塔还能提升氨气收集率。图3为本发明所述蒸氨塔中氨耗与压力关系的示意图。如图3所示，横坐标表示蒸氨塔中的压力，单位为千帕(kPa)；纵坐标表示氨损耗，单位为千克/吨(Kg/t)。这里，氨损耗为没有被蒸馏出、仍然溶解于废液中的氨气量。根据图3所示可知，随着压力的下降，氨气容易散发，废液中溶解的氨气量反而会减少，提升了氨气的收集率。
本发明中，所述废液为溶解有氯化钙的溶液，其中，氯化钙的质量百分比含量为30％～36％。
本发明步骤6中，所述喷射器的喷射蒸汽一部分来自于闪发罐的闪发蒸汽，另一部分来自于外部其他工艺的外部蒸汽c。
步骤7、在氨冷却塔中，来自蒸氨塔的氨气与来自外部的冷却水d进行热交换，冷却后的氨气作为主产品被输送至外部制碱工艺；冷却水d吸热后得到的吸热冷却水被输送至预灰桶。
步骤8、在闪发罐中，来自蒸氨塔的废液与其自身携带的部分外部蒸汽进行气液分离后，得到闪发蒸汽与闪蒸余液，闪发蒸汽被输送至喷射器，闪蒸余液被输送至混合罐。
本发明中，来自蒸氨塔废水所携带的部分蒸汽经闪发罐进行气液分离后，通过喷射器返回蒸氨塔，以回收利用。这里，闪蒸余液为溶解有氯化钙的溶液。
步骤9、来自沉淀罐的小部分混合乳液与沉淀杂质经除杂装置处理后，逸出的氨气被输送至沉淀罐，逸出氨气后得到的洗涤余液与沉淀杂质被输送至混合罐。
本发明中，所述除杂装置包括集砂器、洗沙器。所述步骤9具体包括如下步骤：
步骤91、来自沉淀罐的小部分混合乳液与沉淀杂质被输送至集砂器，在集砂器中，在来自洗沙器中的洗涤余液对沉淀杂质进行洗涤时，小部分混合乳液被稀释成稀释乳液，，大部分稀释乳液被输送至沉淀罐；小部分稀释乳液作为洗涤余液与经洗涤的沉淀杂质被输送至洗沙器中。
本发明中，在稀释乳液总量中，所述大部分稀释乳液占的体积百分比为90％，所述小部分稀释乳液占的体积百分比为10％。
实际上，所述稀释乳液中仍溶解有少量的氨气。通过将大部分稀释乳液回送至沉淀罐的方式，使得稀释乳液能进入蒸氨塔参与微真空蒸馏，使得该部分氨气也能得到回收利用。由此可见，本发明进一步增加了氨气的回收率，降低了浪费。
这里，洗涤余液为溶解有氯化钙的溶液。
步骤92、在洗沙器中，一部分洗涤余液被输送至集砂器，另一部分洗涤余液与沉淀杂质被输送至混合罐。
步骤5中，所述来自除杂装置的稀释乳液与原乳液混合并经过沉淀后的大部分混合乳液被输送至蒸氨塔上部蒸馏段，具体为：来自集砂器的稀释乳液与原乳液混合并经过沉淀后的大部分混合乳液被输送至蒸氨塔上部蒸馏段。
步骤10、在混合罐中，洗涤余液与闪蒸余液混合得到的混合溶液e作为副产品被输送至外部氯化钙工艺，沉淀杂质被过滤、收集。
本发明所述上述方案中，来自于外部其他工艺的外部蒸汽均为新鲜蒸汽。
总之，本发明所述一种双固体蒸氨方法中，固体的氧化钙与固体的氯化铵在处于微真空状态的预灰桶中发生反应，固体氧化钙与来自氨冷却塔的吸热冷却水发生消化反应，并释放大量热量；氯化铵与消化反应生成的氢氧化钙在吸收热量的情况下发生复分解反应，产生溶解有氨气、氯化钙的乳液，氨气在乳液中以水合氨的形式游离状态存在。乳液在沉淀罐中进行沉淀，得到的大部分乳液被输出至蒸氨塔，小部分乳液与沉淀杂质被输送至除杂装置。内部处于真空状态的蒸氨塔对乳液进行微真空蒸馏，水合氨吸收蒸汽热量后释放氨气，大部分氨气从乳液中逸出后进入氨冷却塔冷却，之后，冷却的氨气作为主产品被输送至制碱工艺；乳液中逸出氨气后，得到溶解有氯化钙与水合氨的废液。闪发罐对废液及其携带的部分蒸汽进行气液分离，分离后的蒸汽经喷射器送回蒸氨塔，以循环利用；闪发后得到的溶解有氯化钙的闪发余液被输送至混合罐。在除杂装置内，在洗涤沉淀杂质的过程中，仍然会有被稀释的乳液通过沉淀罐被输送至蒸氨塔，继续参与微真空蒸馏。除杂装置内，溶解有氯化钙的洗涤余液与洗涤后的沉淀杂质被输送至混合罐。在混合罐中，沉淀杂质被过滤、收集，闪蒸余液与洗涤余液混合后的混合溶液作为副产品被输送至外部氯化钙工艺，用以生产氯化钙。由此可知，本发明所述双固体蒸氨方法并没有采用消化机完成消化反应与复分解反应，仅使用了结构简单、成本较低的处于常压或微真空状态的预灰桶，就节约大量的热量与水资源，还能促进后续工艺中蒸氨塔的生产能力。进一步地，微真空状态的蒸氨塔在解决大量能源的同时，使得连续生产得以进行，且氨气收集率较大幅度地提升、废液减少，但废液中氯化钙含量获得提高，为后续回收利用提供有利条件。另外，本发明所述双固体蒸氨方法密封性强，整个过程无氨气泄漏，防止了大气污染。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种双固体蒸氨方法，其特征在于，所述双固体蒸氨方法包括如下步骤：
步骤1、设置预灰桶的内部压力、蒸氨搭的内部压力均为78～83千帕；
步骤2、将固体氧化钙依次粉碎、磨粉，使其颗粒达到100目以上，将得到氧化钙粉输送至预灰桶；
步骤3、在预灰桶中，氧化钙粉与来自氨冷却塔的吸热冷却水发生消化反应，生成氢氧化钙，并释放大量热量；
步骤4、在消化反应的同时，将来自外部制碱工艺的固体氯化铵输送至预灰桶；在预灰桶中，固体氯化铵与步骤3得到的氢氧化钙在吸收热量的情况下发生复分解反应，生成溶解有氯化钙、氨气的原乳液；将原乳液输送至沉淀罐；其中，氯化钙、氨气在原乳液中均以氯离子、钙离子、水合氨的形式游离态存在；
步骤5、在沉淀罐中，来自除杂装置的稀释乳液与原乳液混合并经过沉淀后的大部分混合乳液被输送至蒸氨塔上部蒸馏段；小部分混合乳液与沉淀杂质被输送至除杂装置；
步骤6、在蒸氨搭中，来自喷射器的喷射蒸汽与来自外部其他工艺的外部蒸汽共同对来自沉淀罐的混合乳液进行微真空蒸馏，混合乳液中的水合氨吸收热量后逸出的氨气被输送至氨冷却塔，氨气逸出后剩余的废液携带部分外部蒸汽被输送至闪发罐；
步骤7、在氨冷却塔中，来自蒸氨搭的氨气与来自外部的冷却水进行热交换，冷却后的氨气作为主产品被输送至外部制碱工艺；冷却水吸热后得到的吸热冷却水被输送至预灰桶；
步骤8、在闪发罐中，来自蒸氨搭的废液与其自身携带的部分外部蒸汽进行气液分离后，得到闪发蒸汽与闪发余液，闪发蒸汽被输送至喷射器，闪发余液被输送至混合罐；
步骤9、来自沉淀罐的小部分混合乳液与沉淀杂质经除杂装置处理后，得到的大部分稀释乳液被输送至沉淀罐，小部分稀释乳液作为洗涤余液与沉淀杂质被输送至混合罐；
步骤10、在混合罐中，洗涤余液与闪蒸余液混合得到的混合溶液作为副产品被输送至外部氯化钙工艺，沉淀杂质被过滤、收集。
2.根据权利要求1所述的双固体蒸氨方法，其特征在于，步骤8中，所述闪发蒸汽为水蒸气；所述闪蒸余液为溶解有氯化钙的溶液。
3.根据权利要求1所述的双固体蒸氨方法，其特征在于，所述除杂装置包括集砂器、洗沙器，步骤9具体包括如下步骤：
步骤91、来自沉淀罐的小部分混合乳液与沉淀杂质被输送至集砂器，在集砂器中，在来自洗沙器中的洗涤余液对沉淀杂质进行洗涤时，小部分混合乳液被稀释成稀释乳液，大部分稀释乳液被输送至沉淀罐；小部分稀释乳液作为洗涤余液与经洗涤的沉淀杂质被输送至洗沙器中；
步骤92、在洗沙器中，一部分洗涤余液被输送至集砂器，另一部分洗涤余液与沉淀杂质被输送至混合罐；
步骤5中，所述来自除杂装置的稀释乳液与原乳液混合并经过沉淀后的大部分混合乳液被输送至蒸氨搭上部蒸馏段，具体为：来自集砂器的稀释乳液与原乳液混合并经过沉淀后的大部分混合乳液被输送至蒸氨塔上部蒸馏段。
4.根据权利要求1所述的双固体蒸氨方法，其特征在于，步骤6中，所述废液的温度为小于100°；所述废液为溶解有氯化钙的溶液，其中，氯化钙的质量百分比含量为30％～36％。
5.根据权利要求1所述的双固体蒸氨方法，其特征在于，步骤3中，所述消化反应释放的热量为711280千焦/吨。
6.根据权利要求1所述的双固体蒸氨方法，其特征在于，步骤6中，所述喷射器的喷射蒸汽一部分来自于闪发罐的闪发蒸汽，另一部分来自于外部其他工艺的外部蒸汽。
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