CN111254484B - 一种高通量单晶生长装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高通量单晶生长装置，包括驱动机构、真空机构、控制系统、加热机构和样品舱；驱动机构包括升降组件和转动组件；转动组件固定在升降组件上，并且样品舱与转动组件可拆卸连接，样品舱在转动组件的带动下沿自身轴线转动，转动组件在升降组件的带动下做升降运动；真空机构包括真空泵、气体钢瓶、真空计；真空泵和气体钢瓶均通过管路与样品舱连通；并在靠近真空泵、气体钢瓶和样品舱的气口端安装阀门；加热机构适配安装在样品舱的下方；控制系统分别与加热机构、升降组件和转动组件的控制部电连接；本发明能够保证单晶体生长真空或气氛环境，避免氧化，同时生长温度更高，适用于更多种类的单晶体，生产效率更高，自动化程度更高。

Description

一种高通量单晶生长装置

技术领域

本发明涉及单晶样品制备技术领域，更具体的说是涉及一种高通量单晶生长装置。

背景技术

目前，现代科学技术研究，新材料的发展是新技术发展的重要标志。功能材料是新材料发展的重中之重。在功能材料的研究中，晶体材料又占有相当重要的位置。由于晶体材料具有一系列宝贵的物理性能，如它能实现电、磁、力、光、声和热的交互作用和转换，而使它成为现代科学技术中不可缺少的重要材料，并且它的应用范围和使用量还在不断扩大和增加。

晶体垂直生长法常见的是布里奇曼晶体生长法。待生长晶体材料装在圆柱型的坩埚中，缓慢地下降，并通过一个具有一定温度梯度的加热炉，炉温控制在略高于材料的熔点附近。根据材料的性质加热器件可以选用电阻炉或高频炉。在通过加热区域时，坩埚中的材料被熔融，当坩埚持续下降时,坩埚底部的温度先下降到熔点以下，并开始结晶，晶体随坩埚下降而持续长大。坩埚穿过温度梯度时要求移动速度非常的慢(通常小于1mm/h)，普通的步进电机无法满足要求；基于此申请人已搭建了一种晶体垂直自动化生长装置，并于2016年11月提交了国家发明专利申请(2018年11月授权，专利号：ZL201610960120.5)。但该专利产品仍存在加热温度控制较为繁琐，加热温度受限，单晶体生长周期长，无法解决单晶体生长过程中的氧化问题。

因此，如何提供一种更完备的单晶体自动化生长装置是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

本发明至少在一定程度上解决现有技术中的上述技术问题之一。

有鉴于此，本发明旨在提供一种高通量单晶生长装置；能够耐受更高温，提供更适宜单晶体生长的环境，保证单晶体生长的稳定性，提高生产效率。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种高通量单晶生长装置，包括驱动机构、真空机构、控制系统、加热机构和样品舱；

所述驱动机构包括升降组件和转动组件；所述转动组件固定在所述升降组件上，并且所述样品舱与所述转动组件可拆卸连接，所述样品舱在所述转动组件的带动下沿自身轴线转动，所述转动组件在所述升降组件的带动下做升降运动；

所述真空机构包括真空泵、气体钢瓶、真空计；所述真空泵和所述气体钢瓶均通过管路与所述样品舱连通；并在靠近所述真空泵、所述气体钢瓶和所述样品舱的气口端安装阀门；

所述加热机构适配安装在所述样品舱的下方；

所述控制系统分别与所述加热机构、所述升降组件和所述转动组件的控制部电连接。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种高通量单晶生长装置，通过加设真空机构，通过不断地将样品舱内的空气抽取后注入保护气，循环多次，逐步降低样品舱内的空气含量，避免单晶体氧化，更利于单晶体的生长。

优选的，在上述的一种高通量单晶生长装置中，所述升降组件包括固定底座、导轨支架、丝杠导轨部、探测臂和第一电机；

所述丝杠导轨部包括丝杠、滑杆和滑块；

所述导轨支架、所述丝杠和所述滑杆的一端固定在所述固定底座的顶部端面，与所述固定底座垂直；所述支架的另一端设有支撑板，所述丝杠的另一端与所述支撑板转动连接，所述滑杆的另一端与所述支撑板固定连接；所述滑块与所述丝杠和所述滑杆适配连接；所述第一电机固定在所述导轨支架上，与所述控制系统电连接；其输出轴与所述丝杠固定连接；

所述探测臂与所述滑块固定连接，所述转动组件安装在所述探测臂上，所述第一电机带动所述丝杠转动，所述滑块沿所述丝杠做升降运动，带动所述转动组件和所述样品舱运动；此方案通过驱动电机，使滑块和固定在滑块上的探测臂纵向运动，使样品舱稳定的移动到加热机构处，是控制样品舱移动的一个较优的方案。

优选的，在上述的一种高通量单晶生长装置中，所述转动组件包括第二电机、辅助支撑板和锥齿轮组；所述辅助支撑板为相互垂直的两块板拼接组成；

所述锥齿轮组为相互啮合的一对锥齿轮；

所述辅助支撑板的一侧板垂直固定在所述探测臂上，所述第二电机与所述控制系统电连接，其输出轴贯穿该侧板，并通过锥齿轮组的一个锥齿轮固定连接；所述辅助支撑板的另一侧板安装动密封装置并与连通所述样品舱的管路转动连接，所述锥齿轮组的另一个齿轮套设固定在所述动密封装置下端的管路，在所述第二电机的驱动下，带动所述样品舱转动；此方案通过电机带动锥齿运动，从而使样品舱转动，是实现样品舱沿自身轴线转动的一个较优的方案。

优选的，在上述的一种高通量单晶生长装置中，所述样品舱顶部开口，开口端安装真空法兰，所述真空法兰连接管路，该管路分别与所述探测臂和所述动密封装置转动连接，与所述锥齿轮组的锥齿轮固定连接，并安装阀门；

所述真空泵和所述气体钢瓶的气口通过管路连接三通部件的两个开口，并在所述三通部件其余一个开口连接管路；该段管路通过所述动密封装置与所述样品舱开口端的管路连通；此方案能够通过抽出样品舱内的空气，并充入氩气，反复操作达到降低氧气含量的目的，防止单晶体氧化；动密封装置有效保证样品舱在转动过程中的气密性，保证无氧环境。

优选的，在上述的一种高通量单晶生长装置中，所述三通部件处安装真空计；此方案便于观察样品舱的真空度，便于氧气的去除。

优选的，在上述的一种高通量单晶生长装置中，所述样品舱开口端的管路外部套装且固定支撑管，所述支撑管与所述探测臂连接处套设轴承，所述轴承与所述探测臂固定；所述支撑管与所述辅助支撑板连接处设有所述动密封装置，所述动密封装置固定在所述辅助支撑板上，并且套设在所述支撑管外侧与其转动连接；此方案在样品舱转动过程中不能磨损管路，保证气密性。

优选的，在上述的一种高通量单晶生长装置中，所述支撑管为多根子管拼接而成，所述子管两端均设有KF16接头；采用此方案便于装置的拆卸和收纳，十分方便。

优选的，在上述的一种高通量单晶生长装置中，所述样品舱为刚玉管坩埚，所述刚玉管坩埚内安装多根圆柱状刚玉管；采用此方案能够将使用温度上限 1200℃提升至1600℃，进而可满足大部分材料单晶生长的需求。

优选的，在上述的一种高通量单晶生长装置中，所述加热机构为可控垂直加热炉，型号为KSS-1600℃；此加热炉的加热范围是室温到1600℃。配合刚玉样品腔，从而可满足室温至1600℃之间的使用需求。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1附图为本发明原理图；

图2附图为本发明局部结构示意图；

图3附图为本发明局部结构剖视图。

附图标记

升降组件10、固定底座100、导轨支架101、丝杠导轨部102、探测臂103、第一电机104、转动组件11、第二电机110、辅助支撑板111、锥齿轮组112、动密封装置113；

真空泵20、气体钢瓶21、真空计22、阀门23、真空法兰24、支撑管25、 KF16接头26；

控制系统3、加热机构4、样品舱5。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

请参阅附图1-3，为本发明的一种高通量单晶生长装置，包括：

驱动机构、真空机构、控制系统3、加热机构4和样品舱5；

驱动机构包括升降组件10和转动组件11；转动组件11固定在升降组件10 上，并且样品舱5与转动组件11可拆卸连接，样品舱5在转动组件11的带动下沿自身轴线转动，转动组件11在升降组件10的带动下做升降运动；

真空机构包括真空泵20、气体钢瓶21、真空计22；真空泵20和气体钢瓶 21均通过管路与样品舱5连通；并在靠近真空泵20、气体钢瓶21和样品舱5 的气口端安装阀门23；

加热机构4适配安装在样品舱5的下方；

控制系统3分别与加热机构4、升降组件10和转动组件11的控制部电连接。

在本发明的一些实施例中，升降组件10包括固定底座100、导轨支架101、丝杠导轨部102、探测臂103和第一电机104；

丝杠导轨部102包括丝杠、滑杆和滑块；

导轨支架101、丝杠和滑杆的一端固定在固定底座100的顶部端面，与固定底座100垂直；支架的另一端设有支撑板，丝杠的另一端与支撑板转动连接，滑杆的另一端与支撑板固定连接；滑块与丝杠和滑杆适配连接；第一电机104 固定在导轨支架101上，与控制系统3电连接，其输出轴与丝杠固定连接；

探测臂103与滑块固定连接，转动组件11安装在探测臂103上，第一电机 104带动丝杠转动，滑块沿丝杠做升降运动，带动转动组件11和样品舱5运动。

在本发明的一些实施例中，转动组件11包括第二电机110、辅助支撑板111 和锥齿轮组112；辅助支撑板111为相互垂直的两块板拼接组成；

锥齿轮组112为相互啮合的一对锥齿轮；

辅助支撑板111的一侧板垂直固定在探测臂103上，与控制系统3电连接；第二电机110的输出轴贯穿该侧板，并通过锥齿轮组112的一个锥齿轮固定连接；辅助支撑板111的另一侧板安装动密封装置113并与连通样品舱5的管路转动连接，锥齿轮组112的另一个齿轮套设固定在动密封装置113下端的管路，在第二电机110的驱动下，带动样品舱5转动。

具体的，样品舱5顶部开口，开口端安装真空法兰24，真空法兰24连接管路，该管路分别与探测臂103和动密封装置113转动连接，与锥齿轮组112的锥齿轮固定连接，并安装阀门23；

真空泵20和气体钢瓶21的气口通过管路连接三通部件的两个开口，并在三通部件其余一个开口连接管路；该段管路通过动密封装置113与样品舱5开口端的管路连通。

具体的，阀门23为角阀。

在本发明的一些实施例中，三通部件处安装真空计22。

在本发明的一些实施例中，样品舱5开口端的管路外部套装且固定支撑管 25，支撑管25与探测臂103连接处套设轴承，轴承与探测臂103固定；支撑管 25与辅助支撑板111连接处设有动密封装置113，动密封装置113固定在辅助支撑板111上，并且套设在支撑管25外侧与其转动连接。

具体地，支撑管25为多根子管拼接而成，子管两端均设有KF16接头26。

具体地，样品舱5为刚玉管坩埚，刚玉管坩埚内安装多根圆柱状刚玉管。

具体地，加热机构4为可控垂直加热炉，型号为KSS-1600℃。

具体地，第一电机104和第二电机110均为三路电机；三路电机的控制部是由labview开发的软件程序，所述程序用以独立控制两个电机的转动，最终实现样品舱5的旋转与升降；该程序包含Manual Rotation、Manual Move和Auto sequence三个模块。

具体地，控制系统3采用装有Labview2015的Thinkpad X230i型计算机，

控制系统通过USB数据线与升降系统的三路电机控制器相连、通过 USB-RS232数据线与加热炉相连。

具体地，本发明的控制原理为：

电机控制程序的Manual Move模块可实现升降滑块的手动和自动升降，其中Up和Down按钮在鼠标长按时分别控制电机上升和下降，若在Speed和 distance控件内输入移动速度和距离，单击Move按钮则可实现以指定速度运行指定距离的操作；

电机控制程序的Manual Rotation模块用以控制样品腔的旋转，通过该模块中的旋钮和Rotation direction开关分别调节转速和旋转方向。

电机控制程序的Auto Sequence模块是一个自动化生长单晶的过程，在单晶生长之前首先通过Manual Move模块调整样品腔下端至炉口处；该过程第一步是控制样品下降进入恒温区；第二步设定旋转电机旋转速度为15r/min确保加热均匀；第三步将Holdingtemperature、Holding time、Maximum、High rate、 Fine growth start、Fine growthrate、Fine growth finish、Low rate和 Minimum等控件内的值组合成控温程序，并将上述程序发送给加热炉并运行。

具体的，本发明的操作步骤为：

选择适合本方法生长单晶的样品，将多晶料密封在定制底端带圆锥形尖的生长坩埚内，另外一端用高温石棉封住；

熔点接近的材料可一次生长11个样品。制备好的生长坩埚通过长直石英管依次填装至样品腔内；

通过真空系统将样品腔内氧含量降低到较低的程度，确保样品在单晶生长过程中不被氧化；

通过电机控制程序的Manual Move模块将样品腔的下端调整至与炉口在同一平面内；

在Auto Sequence模块设定Holding temperature、Holding time、Maximum、 Highrate、Fine growth start、Fine growth rate、Fine growth finish、 Low rate、Minimum、Move distance before growth和Speed during growth 等控件内的参数，点击Run运行系统程序；

待晶体生长结束后样品的下端会自动回到炉口位置。

本发明技术方案的优势：

所述高通量单晶自动化生长装置的升降系统和加热结构均可由计算机控制，升降系统可实现样品的升降、旋转，配合加热系统可实现单晶的垂直高通量自动化生长；

单晶生长过程中的控温程序由多段程序组成，可通过不同速率降温来实现单晶的精细化生长；

所述高通量单晶自动化生长装置的样品腔由定做的氧化铝管制成，可突破石英管1200℃的限制。

所述高通量单晶自动化生长装置可同时生长熔点接近的11个样品的单晶，从而实现单晶的高通量生长，大大提高单晶的生长效率。

所述高通量单晶自动化生长装置的自动化程度高，只需将相应参数输入到系统控制程序内，运行控制程序即可等待晶体生长结束，全程自动化，因此具有较好的重复性。

所述高通量单晶自动化生长装置的软件程序可实时显示加热炉的程序温度和实际温度，可供使用者更好的分析单晶生长过程。

所述高通量单晶自动化生长装置具有成本低、操作简便、运行稳定和技术可靠等特点。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种高通量单晶生长装置，其特征在于，包括驱动机构、真空机构、控制系统(3)、加热机构(4)和样品舱(5)；

所述驱动机构包括升降组件(10)和转动组件(11)；所述转动组件(11)固定在所述升降组件(10)上，并且所述样品舱(5)与所述转动组件(11)可拆卸连接，所述样品舱(5)在所述转动组件(11)的带动下沿自身轴线转动，所述转动组件(11)在所述升降组件(10)的带动下做升降运动；

所述升降组件(10)包括固定底座(100)、导轨支架(101)、丝杠导轨部(102)、探测臂(103)和第一电机(104)；

所述丝杠导轨部(102)包括丝杠、滑杆和滑块；

所述导轨支架(101)、所述丝杠和所述滑杆的一端固定在所述固定底座(100)的顶部端面，与所述固定底座(100)垂直；所述支架的另一端设有支撑板，所述丝杠的另一端与所述支撑板转动连接，所述滑杆的另一端与所述支撑板固定连接；所述滑块与所述丝杠和所述滑杆适配连接；所述第一电机(104)固定在所述导轨支架(101)上，与所述控制系统(3)电连接，其输出轴与所述丝杠固定连接；

所述探测臂(103)与所述滑块固定连接，所述转动组件(11)安装在所述探测臂(103)上，所述第一电机(104)带动所述丝杠转动，所述滑块沿所述丝杠做升降运动，带动所述转动组件(11)和所述样品舱(5)运动；

所述转动组件(11)包括第二电机(110)、辅助支撑板(111)和锥齿轮组(112)；所述辅助支撑板(111)为相互垂直的两块板拼接组成；

所述锥齿轮组(112)为相互啮合的一对锥齿轮；

所述辅助支撑板(111)的一侧板垂直固定在所述探测臂(103)上，所述第二电机(110)与所述控制系统(3)电连接，其的输出轴贯穿该侧板，并通过锥齿轮组(112)的一个锥齿轮固定连接；所述辅助支撑板(111)的另一侧板安装动密封装置(113)并与连通所述样品舱(5)的管路转动连接，所述锥齿轮组(112)的另一个齿轮套设固定在所述动密封装置(113)下端的管路，在所述第二电机(110)的驱动下，带动所述样品舱(5)转动；

所述真空机构包括真空泵(20)、气体钢瓶(21)、真空计(22)；所述真空泵(20)和所述气体钢瓶(21)均通过管路与所述样品舱(5)连通；并在靠近所述真空泵(20)、所述气体钢瓶(21)和所述样品舱(5)的气口端安装阀门(23)；

所述加热机构(4)适配安装在所述样品舱(5)的下方；

所述样品舱(5)为刚玉管坩埚，所述刚玉管坩埚内安装多根圆柱状刚玉管；

所述控制系统(3)分别与所述加热机构(4)、所述升降组件(10)和所述转动组件(11)的控制部电连接。

2.根据权利要求1所述的一种高通量单晶生长装置，其特征在于，所述样品舱(5)顶部开口，开口端安装真空法兰(24)，所述真空法兰(24)连接管路，该管路分别与所述探测臂(103)和所述动密封装置(113)转动连接，与所述锥齿轮组(112)的锥齿轮固定连接，并安装阀门(23)；

所述真空泵(20)和所述气体钢瓶(21)的气口通过管路连接三通部件的两个开口，并在所述三通部件其余一个开口连接管路；该段管路通过所述动密封装置(113)与所述样品舱(5)开口端的管路连通。

3.根据权利要求2所述的一种高通量单晶生长装置，其特征在于，所述三通部件处安装真空计(22)。

4.根据权利要求1或2所述的一种高通量单晶生长装置，其特征在于，所述样品舱(5)开口端的管路外部套装且固定支撑管(25)，所述支撑管(25)与所述探测臂(103)连接处套设轴承，所述轴承与所述探测臂(103)固定；所述支撑管(25)与所述辅助支撑板(111)连接处设有所述动密封装置(113)，所述动密封装置(113)固定在所述辅助支撑板(111)上，并且套设在所述支撑管(25)外侧与其转动连接。

5.根据权利要求4所述的一种高通量单晶生长装置，其特征在于，所述支撑管(25)为多根子管拼接而成，所述子管两端均设有KF16接头(26)。

6.根据权利要求1所述的一种高通量单晶生长装置，其特征在于，所述加热机构(4)为可控垂直加热炉，型号为KSS-1600℃。

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