CN111254407A - 使用热蒸发镀膜法在柔性衬底上制备薄膜的真空镀膜设备 - Google Patents

使用热蒸发镀膜法在柔性衬底上制备薄膜的真空镀膜设备 Download PDF

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王辉
杜敏永
秦炜
王开
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孙友名
段连杰
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Abstract

本发明涉及一种使用热蒸发镀膜法在柔性衬底上制备薄膜的真空镀膜设备。该设备腔室底部有蒸发系统，其上方有膜厚仪，腔室中间有可移动主挡板和蒸发窗口，腔室上部有可旋转主辊，主辊上有可拆卸的沉积滚筒，在沉积滚筒上固定柔性衬底。准备阶段，将柔性衬底固定于沉积滚筒上，把沉积滚筒固定于主辊上；预热阶段，缓慢加热坩埚使镀膜材料开始蒸发，观察膜厚仪数值达到预期镀率；沉积阶段，旋转主辊，打开主挡板开始沉积，完成后关闭主挡板。本发明通过设置多个蒸发源和膜厚监测系统，使镀膜材料在横向上均匀，同时快速转动衬底，使其在纵向上均匀，从而显著提高柔性衬底上沉积薄膜的整体均匀性，同时可以实现多种材料同时镀膜和同一材料长时间镀膜，其结构简单、适用性广泛。

Description

使用热蒸发镀膜法在柔性衬底上制备薄膜的真空镀膜设备
技术领域
本发明涉及热蒸发法真空镀膜领域，特别涉及一种使用热蒸发镀膜法在柔性衬底上制备薄膜的真空镀膜设备。
背景技术
在真空室中，加热蒸发容器中待形成薄膜的原材料，使其原子或分子从表面气化逸出，形成蒸气流，入射到固体表面，凝结形成固态薄膜的方法，叫做真空蒸发镀膜法。由于真空蒸发法或真空蒸镀法主要物理过程是通过加热蒸发材料而产生，所以又称为热蒸发法。其设备比较简单、操作容易，制成的薄膜纯度高、质量好，厚度可较准确控制，成膜速率快、效率高，薄膜的生长机理比较单纯。
在热蒸发法镀膜中，根据蒸发源形状的不同，通常有点蒸发源、线蒸发源、面蒸发源等蒸发源模式。这些模式在理想情况下，都有其各自的优点，但是在实际情况下，却有很多的不足之处。热蒸发法中，加热器为核心功能，而其加热的均匀性就直接影响了镀膜材料的蒸发速率，乃至影响了整体成膜的质量。所以，在这些蒸发源模式中，实际情况下，只有点蒸发源是能保证绝对的加热温度均匀性，因为其就是一个点加热。其他的线、面蒸发源都会因为或者多点加热或者热量散失等原因，造成镀膜材料受热不均匀，反映在最终成膜上就是均匀性很差。而要着手于改进多点加热不均、热量散失等问题，就要从蒸发源的结构以及选材上进行优化，这就会极大地提高设备成本。
因此，本领域科研人员以点蒸发源为出发点，在较低的设备和制造成本基础上，致力于发明在柔性衬底上制备均匀薄膜的真空镀膜设备。
发明内容
针对热蒸发沉积薄膜均匀性的问题，本发明提供了一种使用热蒸发镀膜法在柔性衬底上制备薄膜的真空镀膜设备。以多点源加热实现了在柔性衬底上单种镀膜材料的长时间蒸镀及成膜均匀性提高，在此基础上也可以实现不同镀膜材料的共同蒸发。设备构造简单，制造成本较低。
具体技术方案如下：
1.准备阶段
裁剪匹配尺寸的柔性衬底，固定在沉积滚筒上，将沉积滚筒固定于主辊上。打开坩埚挡板，在坩埚中加入镀膜材料，盖上挡板。关闭腔室门，抽真空。
2.预热阶段
加热器的预热，抽真空一段时间后，打开坩埚下方加热器的电源，调节加热器功率，达到预热温度，对坩埚进行预热，持续一段时间。
继续调节加热器功率达到沉积温度，打开坩埚挡板，观察膜厚仪示数，根据膜厚仪显示镀率调节不同加热器功率，使所有膜厚仪上的镀率均达到预期的相同镀率。
3.沉积阶段。
开始旋转主辊，并打开主挡板，进行薄膜沉积。同时，持续观察膜厚仪镀率，并相应调节加热器功率，以保持所有膜厚仪的镀率为相同的预期镀率。
当达到预期沉积膜厚时，依次关闭主挡板、坩埚挡板，加热器功率调零，停止主辊旋转，完成薄膜沉积。
4.结束
待腔室内温度冷却下来之后，进行腔室破真空，从主辊上取下沉积滚筒，并从滚筒上取下固定其上的柔性衬底，即可得到均匀的薄膜材料。
本发明通过设置多个蒸发源和膜厚监测系统，使镀膜材料在横向上均匀，同时快速转动衬底，使其在纵向上均匀，从而显著提高柔性衬底上沉积薄膜的整体均匀性，同时可以实现多种材料同时镀膜和同一材料长时间镀膜，其结构简单、适用性广泛。
附图说明
图1.为一种使用热蒸发镀膜法在柔性衬底上制备薄膜的真空镀膜设备的结构布局横截面示意图之一，其中1为沉积滚筒上用于固定的轨道；2为主辊上用于固定沉积滚筒的螺丝；3为主辊穿过沉积滚筒的部分；4为沉积滚筒；5为主挡板；6为连接主挡板的控制杆；7为沉积窗口；8为膜厚仪；9为坩埚挡板；10为坩埚；11为加热器。
图2.为一种使用热蒸发镀膜法在柔性衬底上制备薄膜的真空镀膜设备的结构布局纵截面示意图，其中201为主辊上用于固定沉积滚筒的螺丝；202为主辊穿过沉积滚筒的部分；203为主辊；204为固定在沉积滚筒上的柔性衬底；205为沉积滚筒；206为主挡板；207为沉积窗口；208为膜厚仪；209为坩埚挡板；210为坩埚；211为加热器。
图3.为一种使用热蒸发镀膜法在柔性衬底上制备薄膜的真空镀膜设备的蒸发系统和膜厚仪布局示意图，其中301为蒸发系统；302为膜厚仪。
图4.为一种使用热蒸发镀膜法在柔性衬底上制备薄膜的真空镀膜设备的结构布局横截面示意图之二。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。
该设备腔室底部有蒸发系统，其上方有膜厚仪，腔室中间有可移动主挡板和蒸发窗口，腔室上部有可旋转主辊，主辊上有可拆卸的沉积滚筒，在沉积滚筒上固定柔性衬底。准备阶段，将柔性衬底固定于沉积滚筒上，把沉积滚筒固定于主辊上；预热阶段，缓慢加热坩埚使镀膜材料开始蒸发，观察膜厚仪数值达到预期镀率；沉积阶段，旋转主辊，打开主挡板开始沉积，完成后关闭主挡板。
实施例1
1.准备阶段
裁剪16*50cm尺寸的柔性PI衬底204，固定在沉积滚筒205上，将沉积滚筒固定于主辊203上。打开坩埚挡板209，在八个坩埚210中分别加入镀膜材料PbCl2，盖上挡板209。关闭腔室门，抽真空。
2.预热阶段
加热器211的预热，抽真空一段时间后，打开坩埚210下方加热器211的电源，调节加热器功率，达到预热温度200℃，对坩埚210进行预热，持续10min。
继续调节加热器211功率达到沉积温度300℃，打开坩埚挡板209，观察六个膜厚仪208示数，根据六个膜厚仪208显示镀率调节不同加热器211功率，使所有膜厚仪208上的镀率均达到预期的相同镀率
Figure BDA0001887000140000041
3.沉积阶段。
开始旋转主辊203，并打开主挡板206，以
Figure BDA0001887000140000042
的镀率进行薄膜沉积。同时，持续观察膜厚仪208镀率，并相应调节加热211器功率，以保持所有膜厚仪211的镀率为相同的
Figure BDA0001887000140000043
当沉积膜厚达到50nm时，依次关闭主挡板206、坩埚挡板209，加热器211功率调零，停止主辊203旋转，完成薄膜沉积。
4.结束
待腔室内温度冷却至室温后，进行腔室破真空，从主辊203上取下沉积滚筒205，并从滚筒上取下固定其上的柔性PI衬底204，即可得到均匀的PbCl2薄膜材料。
实施例2
1.准备阶段
裁剪15*60cm尺寸的柔性PET衬底204，固定在沉积滚筒205上，将沉积滚筒固定于主辊203上。打开坩埚挡板209，在八个坩埚210中一侧四个加入镀膜材料PbCl2，另一侧四个加入镀膜材料CH3NH3I，盖上挡板209。关闭腔室门，抽真空。
2.预热阶段
加热器211的预热，抽真空一段时间后，打开坩埚210下方加热器211的电源，调节加热器功率，达到预热温度200℃，对坩埚210进行预热，持续10min。
继续调节加热器211功率达到沉积温度300℃，打开坩埚挡板209，观察六个膜厚仪208示数，根据六个膜厚仪208显示镀率调节不同加热器211功率，使加PbCl2一侧对应的膜厚仪208上的镀率均达到预期的相同镀率
Figure BDA0001887000140000044
使另一侧加CH3NH3I的对应膜厚仪208上的镀率均达到预期的相同镀率
Figure BDA0001887000140000051
3.沉积阶段。
开始旋转主辊203，并打开主挡板206，两侧分别以
Figure BDA0001887000140000052
和
Figure BDA0001887000140000053
的镀率进行薄膜沉积。同时，持续观察膜厚仪208镀率，并相应调节加热211器功率，以保持所有膜厚仪211的镀率为相同的
Figure BDA0001887000140000054
和
Figure BDA0001887000140000055
当PbCl2一侧沉积膜厚达到50nm时，依次关闭主挡板206、坩埚挡板209，加热器211功率调零，停止主辊203旋转，完成薄膜沉积。
4.结束
待腔室内温度冷却至室温后，进行腔室破真空，从主辊203上取下沉积滚筒205，并从滚筒上取下固定其上的柔性PI衬底204，即可得到均匀的钙钛矿薄膜材料。

Claims (9)

1.使用热蒸发镀膜法在柔性衬底上制备薄膜的真空镀膜设备,其特征在于：所述真空镀膜设备包括密闭腔室，于腔室底部设有蒸发系统，于蒸发系统的物料出口处上方设有膜厚仪，于蒸发系统上方的腔室中间横向设有带蒸发窗口的隔板，蒸发窗口上覆盖有可移动主挡板，于隔板上方的腔室上部设有可旋转主辊，主辊上有可拆卸的沉积滚筒，在沉积滚筒上固定有柔性衬底。
2.根据权利要求1所述的使用热蒸发镀膜法在柔性衬底上制备薄膜的真空镀膜设备,其特征在于：所述蒸发系统，其包括2个以上蒸发源以阵列形式排布于腔室底部，阵列中心上方对应蒸发窗口中心位置。
3.根据权利要求2所述的真空镀膜设备,其特征在于：所述蒸发系统中的单个蒸发源，为点蒸发源，包括底部加热源、置于加热源上部的用于装膜料的坩埚、坩埚开口端上方的坩埚挡板。
4.根据权利要求1所述的使用热蒸发镀膜法在柔性衬底上制备薄膜的真空镀膜设备,其特征在于：所述可移动主挡板和蒸发窗口，位于腔室中间靠近主辊的位置，主挡板位于蒸发窗口上面，完全覆盖蒸发窗口，并与其紧密贴合可密封蒸发窗口。
5.根据权利要求4所述的真空镀膜设备,其特征在于：所述可移动主挡板的移动方式为，平行于蒸发窗口平移，垂直于腔室侧壁，可以手动控制或自动控制。
6.根据权利要求1所述的使用热蒸发镀膜法在柔性衬底上制备薄膜的真空镀膜设备,其特征在于：所述膜厚仪，包括但不限于石英晶振法膜厚仪、光学测量法膜厚仪、电学监控法膜厚仪中的一种或二种上。
7.根据权利要求1所述的使用热蒸发镀膜法在柔性衬底上制备薄膜的真空镀膜设备,其特征在于：所述的腔室上部可旋转主辊，由外部驱动系统控制，转速可调，正反转可调，于主辊侧面(端面)有上设有固定沉积滚筒用螺栓。
8.根据权利要求1所述的使用热蒸发镀膜法在柔性衬底上制备薄膜的真空镀膜设备,其特征在于：所述可拆卸沉积滚筒，正面(表面)有柔性衬底固定用卡槽，侧面(端面)有主辊连接用轨道，可与主辊上固定螺栓匹配固定在主辊上。
9.根据权利要求1或2所述的真空镀膜设备,其特征在于：所述2个以上蒸发源间设有隔板，于隔板上设有膜厚仪。
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