CN111253762A - 一种成核剂的应用、改性沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种成核剂的应用,将其添加至基质沥青中,所述成核剂为α成核剂或β成核剂中的一种或多种。本发明的成核剂可有效提升基质沥青的高温和抗老化性能,对软化点最高可提升12.53%,动态剪切流变实验显示成核剂的添加对基质沥青的抗剪切变形能力有较大的增强,表明成核剂改性沥青具有较好的高温稳定性;通过紫外老化试验、长期老化试验与基质沥青进行对比,改性沥青的老化指数远低于基质沥青,加入的成核剂,可以提升基质沥青的抗老化性能。
Description
技术领域
本发明属于沥青材料技术领域,尤其涉及到改性沥青领域,具体涉及一种成核剂的应用及其改性沥青。
背景技术
改性沥青技术最早可追溯到19世纪初期,英国人Whiting提出了橡胶改性沥青技术。上世纪50年代日本、美国相继开展了聚合物改性沥青的工作。虽然较欧洲起步略晚,但其在改性沥青技术领域发展最快,目前处于世界领先水平。我国从20世纪80年代开始探索道路改性沥青,但是应用的改性剂品种有限,且未能形成完备的改性技术和规模生产。因此,过去的很长一段时间内在高等级公路的建设中都采用进口沥青,成本较高。近年来,国内虽然在聚合物改性沥青技术研究上取得了一定的成果,并实现了部分成果的转化应用。但当前,在聚合物改性沥青的研究上仍面临以下三点亟待解决的关键性技术问题:相容性、溶胀、分散性。因此,寻求一种集高性能与高附加值于一体的高分子沥青改性剂,是解决目前所面临问题的关键。
目前,沥青改性剂主要分为聚合物改性剂和非聚合物改性剂两种。按照改性过程中是否发生化学反应,聚合物改性剂可以分为物理改性和化学改性。非聚合物改性剂主要分为矿物改性、非矿物改性等。聚合物改性沥青以其优异的改性性能一直受到业界研究工作者的青睐。聚合物改性沥青是通过在基质沥青中加入聚合物,经过机械搅拌后,形成物理相互作用或者化学作用,使沥青的各方面性能得以改善的方法。聚合物通常以液体、颗粒或粉末的形式加入到基质沥青中,然后通过剪切、搅拌,制备不同种类和不同含量的聚合物改性沥青。由于聚合物在改性沥青中的含量较低、成本合理,所以聚合物是在保证改性沥青的目标性能时,最具经济效益的传统沥青的替代品。
总体而言,从沥青性能试验分析、改性剂研发、施工实际情形来看,沥青改性剂虽然多种多样,但鉴于材料价格高、性能不足、货源窄、制备过程难等原因,能够工业化生产、大范围用于路面施工的改性剂较少,应用较多的改性剂主要是高分子聚合物。与基质沥青相比,聚合物改性沥青可以大幅度改善高温稳定性和低温柔性,特别是SBS、SBR改性沥青。但添加聚合物后改性沥青仍然存在着很多不足:易老化、降解,聚合物与沥青相容性差,易发生分层与离析等。而纳米材料虽然具有优良的特性,但易团聚,纳米改性沥青难以同时保证沥青的高低温性能。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题,本发明的目的是在于提供了一种成核剂的应用,将其添加至基质沥青中,得到含成核剂的改性沥青,用以改善基质沥青的高温性能和抗老化性能。
为了实现上述技术目的,本发明采用如下技术方案:
一种成核剂的应用,将其添加至基质沥青中,所述成核剂为α成核剂和β成核剂中的一种或多种;
所述α成核剂为羧酸盐类α成核剂、磷酸酯金属盐类α成核剂、山梨醇缩醛类α成核剂和无机类α成核剂中的一种或多种;
所述羧酸盐类α成核剂选自二[4-(1,1-二甲基乙基)苯甲酰-氧]氢氧化铝、苯甲酸钠、苯甲酸铝、苯甲酸钠、六氢化苯羧酸二钠盐、六氢化苯羧酸钙盐、二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸二钠和二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸钙中的一种或多种;
所述磷酸酯金属盐类α成核剂选自2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基磷酸)碱式铝和2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠中的一种或多种;
所述山梨醇缩醛类α成核剂选自1,3:2,4-二(3,4-二甲基苄叉)山梨醇缩醛、二(对甲基苄叉)山梨醇缩醛和二苄叉山梨醇缩醛中的一种或多种;
所述无机类α成核剂选自水合硅酸镁、碳酸钙、氧化铝、硅石、二氧化硅和硫酸钡中的一种或多种;
所述β成核剂为有机酸盐类β成核剂、酰胺类β成核剂、稀土类β成核剂、稠环化合物β成核剂和脂肪二元羧酸及其盐类β成核剂中的一种或多种;
所述有机酸盐类β成核剂选自四氢苯羧酸钙、四氢苯羧酸钡和四氢苯羧酸锌中的一种或多种;
所述酰胺类β成核剂选自二环己基对苯二甲酰胺和2,6-苯二甲酸环己酰胺中的一种或多种;
所述稀土类β成核剂选自稀土镧系单核金属化合物和以稀土多元配合物或稀土与第ⅡA族金属形成的双核配合物中的一种或多种;
所述稠环化合物β成核剂选自γ-喹吖啶酮、三苯二噻嗪、δ-喹吖啶酮、有机染料和喹吖啶酮醌中的一种或多种;
所述脂肪二元羧酸及其盐类β成核剂选自庚二酸和庚二酸盐类中的一种或多种。
优选的,所述成核剂为羧酸盐类α成核剂、磷酸酯金属盐类α成核剂、有机酸盐类β成核剂和酰胺类β成核剂中的一种或多种;
所述羧酸盐类α成核剂选自二[4-(1,1-二甲基乙基)苯甲酰-氧]氢氧化铝、苯甲酸钠、苯甲酸铝、苯甲酸钠、六氢化苯羧酸二钠盐、六氢化苯羧酸钙盐、二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸二钠和二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸钙中的一种或多种;
所述磷酸酯金属盐类α成核剂选自2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基磷酸)碱式铝和2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸钠中的一种或多种;
所述有机酸盐类β成核剂选自四氢苯羧酸钙、四氢苯羧酸钡和四氢苯羧酸锌中的一种或多种;
所述酰胺类β成核剂选自二环己基对苯二甲酰胺和2,6-苯二甲酸环己酰胺中的一种或多种。
更优选的,所述成核剂为二[4-(1,1-二甲基乙基)苯甲酰-氧]氢氧化铝、2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠、2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基磷酸)碱式铝、四氢苯羧酸钙和二环己基对苯二甲酰胺中的一种或多种。
优选的,所述基质沥青为天然沥青、煤焦沥青或石油沥青。
优选的,所述成核剂的重量占基质沥青的重量百分比为0.5~3.0%。
本发明还提供了一种改性沥青,包含基质沥青和上述成核剂。
优选的,所述基质沥青为天然沥青、煤焦沥青或石油沥青。
优选的,所述成核剂的重量占基质沥青的重量百分比为0.5~3.0%。
本发明还提供了一种改性沥青的制备方法,将将基质沥青加热至熔融状态,再将成核剂掺入到熔融的基质沥青中,于155℃~175℃温度下,利用高速剪切仪将其充分分散于基质沥青中,即得改性沥青。
优选的,将基质沥青加热至熔融状态,取成核剂在搅拌状态下加入到熔融的基质沥青中混合均匀后放入电加热保温套中,保持温度在150-170℃,并插入高速剪切仪,在3000-5000r/min条件下高速剪切30-90min后于150℃-170℃发育0.5-4h即得改性沥青。
本发明的有益效果:
本发明发现了成核剂可有效提升基质沥青的高温和抗老化性能,对软化点最高可提升12.53%,动态剪切流变实验显示成核剂的添加对基质沥青的抗剪切变形能力有较大的增强,表明成核剂改性沥青具有较好的高温稳定性;通过紫外老化试验、长期老化试验与基质沥青进行对比,改性沥青的老化指数远低于基质沥青,加入的成核剂,可以提升基质沥青的抗老化性能。
本发明通过沥青车辙因子及复数模量老化指数分析发现,NAB和NAP改性沥青拥有较好的抗老化性能。通过弯曲梁流变实验分析,NAB和NAP对沥青低温性能有明显的提升。由此可见,在沥青经过长期老化后,NAB和NAP都有利于提升基质沥青的高温和低温性能,且对沥青的抗老化性能提升明显。
附图说明
图1-2为未老化沥青的复数模量;
图3-4为未老化沥青的相位角;
图5-6为未老化沥青的车辙因子;
图7-8为短期老化沥青的复数模量;
图9-10为短期老化沥青的相位角;
图11-12为短期老化沥青的车辙因子;
图13-14为紫外老化沥青的老化指数;
图15-16为长期老化沥青的老化指数;
图17-18为长期老化沥青的劲度模量S;
图19-20为长期老化沥青的蠕变速率m。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。需要说明的是:
沥青复数剪切模量(G*)是沥青材料重复正弦剪切变形时抵抗变形能量的度量指标,在DSR试验中被定义为:最大剪应力(τmax)同最大剪应变(γmax)的比值。在剪切过程中,分子间热摩擦损失的能量被称为损失剪切模量(G〞),沥青弹性变形储存的能量被称为储能剪切模量(G′),它们分别作为复数模量的虚轴和实轴,被用于评价沥青抵抗弹塑性变形的能力。
相位角(δ)是评价材料弹性变形和塑性变形大小的相对指标。相位角越大,材料塑性变形的比例越大。弹性材料其δ为0,而塑性流体为90°。对于沥青结合料而言,其G*与δ的大小取决于沥青的温度及变形速率。在变形速率不变的条件下,随着温度的升高,沥青样品的相位角越大,其高温流变性能越差。
车辙因子的大小代表沥青抗车辙能力的大小,反映了沥青的高温性能。
老化指数(AI)反应沥青老化后复数模量(车辙因子)曲线向上的偏离程度,其数值越大说明沥青抗老化性能越差。
蠕变速率(m)反映了沥青抵抗应力松弛的能力,m值越大表明沥青在低温下性能越好。同种相变改性沥青,-18℃比-12℃劲度模量大,劲度模量变化率m小,因为低温条件下沥青成玻璃态,其分子链被冻结,以致不能迅速的移动或者重新取向,而温度越低这种现象越明显,导致劲度模量越大,m越小;不同相变沥青在相同温度下劲度模量和劲度模量变化率m的差值不同,说明不同种类的沥青对温度的敏感程度不同;同种温度条件下,随着相变材料掺量的增大,相变沥青的劲度模量逐渐增大,m逐渐减小,而劲度模量越大,m越小,低温条件下材料越呈现脆性,应力松弛性能越弱,温度骤降时材料的抗裂性越差,越容易产生低温开裂破坏;相变沥青低温条件下S越小,m越大,其低温抗裂性能越好。
本发明按照沥青常规测试方法分别测定沥青的软化点、15℃延度、25℃针入度。
利用动态剪切流变仪(DSR)对沥青进行温度扫描,测定沥青40℃~90℃范围内的复数剪切模量(G*)和相位角(δ),评价改性沥青的高温流变性能;利用沥青低温弯曲梁流变仪(BBR),在-12℃、-18℃条件下对沥青进行低温性能测试,评价沥青的低温性能。
本发明实施例中的短期老化沥青、长期老化沥青和紫外老化沥青均通过基质沥青和实施例1-2的改性沥青获得,其具体过程如下:
短期老化沥青制备:实验条件为在163℃下,旋转加热5小时,以模拟沥青在贮存、运输、拌和及铺筑过程中所发生的短期老化,并对短期老化后的残留沥青进行DSR实验。
长期老化沥青制备:经短期老化后的沥青进行PAV(空气压力为2.2MPa,温度为100℃,试验时间为10小时)制备长期老化沥青;
紫外老化沥青制备:经短期老化后的沥青进行紫外光照射(沥青膜厚约为1mm,在80W/m2下照射40h)制备紫外老化沥青。
实施例1
将基质沥青在160℃条件下加热至熔融状态,取成核剂在搅拌状态下加入到熔融的基质沥青中混合均匀后放入电加热保温套中,保持温度在160℃,并插入高速剪切仪,在4000r/min条件下高速剪切60min后于160℃发育1h即得改性沥青。
其中,基质沥青为厦门华特公司生产,70号(70#);
其中,成核剂为NAP,NAP为2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基磷酸)碱式铝,由呈和科技股份有限公司生产。
其中NAP 0%为不含有成核剂的70#基质沥青。
NAP 0.5%为基质沥青中添加基质沥青0.5%重量的NAP
NAP 1%为基质沥青中添加基质沥青1%重量的NAP。
NAP 2%为基质沥青中添加基质沥青2%重量的NAP。
NAP 3%为基质沥青中添加基质沥青3%重量的NAP。
实施例2
将基质沥青在160℃条件下加热至熔融状态,取成核剂在搅拌状态下加入到熔融的基质沥青中混合均匀后放入电加热保温套中,保持温度在160℃,并插入高速剪切仪,在4000r/min条件下高速剪切60min后于160℃发育1h即得改性沥青。
其中,基质沥青为厦门华特公司生产,70号(70#);
其中,成核剂为NAB,NAB为四氢苯羧酸钙,由呈和科技股份有限公司生产。
其中NAB 0%为不含有成核剂的70#基质沥青。
NAB 0.5%为基质沥青中添加基质沥青0.5%重量的NAB。
NAB 1%为基质沥青中添加基质沥青1%重量的NAB。
NAB 2%为基质沥青中添加基质沥青2%重量的NAB。
NAB 3%为基质沥青中添加基质沥青3%重量的NAB。
试验例1:未老化沥青性能测试
针对70#基质沥青和实施例1-2的改性沥青进行试验,测试其软化点、15℃延度和25℃针入度进行测试,结果如下表1:
表1 70#基质沥青和实施例1-2的改性沥青的检测结果
由表1可知:
随着NAB、NAP掺量的增加,两种改性沥青的软化点逐渐升高,表明两种改性剂对基质沥青具有明显的增稠作用,可有效提升基质沥青的高温性能。
应用DSR对70#基质沥青和实施例1-2的改性沥青进行扫描,并对所测得的复数模量、相位角和车辙因子进行了分析,结果如下:
1、复数模量
图1和2为未老化沥青的复数模量,图1为不同掺量NAB沥青复数模量与温度的关系;图2为不同掺量NAP沥青复数模量与温度的关系;NAB及NAP改性沥青的复数模量均比基质沥青的高,说明抵抗变形的能力得到一定的提升。
2、相位角
图3和4为未老化沥青的相位角;图3为不同掺量NAB沥青相位角与温度的关系,图4为未老化不同掺量NAP沥青相位角与温度的关系;NAB及NAP改性沥青的相位角均比基质沥青的低,说明随着成核剂的加入,沥青塑性性能降低,弹性性能逐渐得到提升。
3、车辙因子
图5和6为未老化改性沥青的车辙因子,图5为不同掺量NAB沥青车辙因子与温度的关系,图6为不同掺量NAP沥青车辙因子与温度的关系,随着成核剂的加入,两种改性沥青的抵抗剪切变形的能力均高于基质沥青。
试验例2:短期老化沥青性能测试
应用DSR对短期老化后的基质沥青和实施例1-2的改性沥青进行扫描,并对所测得的复数模量、相位角和车辙因子进行了分析,结果如下:
1、复数模量
图7和8为短期老化沥青的复数模量,图7为不同掺量NAB短期老化沥青复数模量与温度的关系,图8为不同掺量NAP短期老化沥青复数模量与温度的关系,掺量为1%时,NAB改性沥青的复数模量达到最大,提升基质沥青的抗剪切变形能力最好;NAP改性沥青的复数模量随着掺量的增加出现先增加后减少的情况,说明成核剂NAP的增加在一定范围内可以提高其抵抗变形的能力。
2、相位角
图9和10为短期老化沥青的相位角,图9为不同掺量NAB短期老化沥青相位角与温度的关系,图10为不同掺量NAP短期老化沥青相位角与温度的关系,随着成核剂掺量的增加,相位角逐渐减小,沥青的粘性成分减少,弹性成分增加。
3、车辙因子
图11和12为短期老化沥青的车辙因子,图11为不同掺量NAB短期老化沥青车辙因子与温度的关系,图12为不同掺量NAP短期老化沥青车辙因子与温度的关系,加入成核剂后,在一定掺量范围内,改性沥青的车辙因子高于基质沥青,说明成核剂在一定掺量范围下可以提高沥青的抗车辙能力。
试验例3:紫外老化沥青性能测试
应用DSR对紫外老化后的基质沥青和实施例1-2的改性沥青进行扫描,并对所测得的复数模量与老化前的复数模量之比进行了分析,即紫外老化指数,结果如下:
图13和14为紫外老化沥青的老化指数,图13为不同掺量NAB紫外老化沥青老化指数与温度的关系,图14为不同掺量NAP紫外老化沥青老化指数与温度的关系,当NAB掺量为0.5%和1%时,沥青的紫外老化指数最小,表明此时改性沥青具有较好的抗老化性能。随着NAP掺量的增加,改性沥青的抗紫外老化能呈现逐渐增加的趋势,当掺量为2%时,NAP改性沥青的老化指数可达到最佳,此时的抗老化性能最好。
试验例4:长期老化沥青性能测试
对长期老化后残留沥青进DSR试验,并用沥青老化前后的车辙因子之比来表征改性沥青抗长期老化性能的强弱,结果如下:
图15和16为长期老化沥青的老化指数,图15为不同掺量NAB长期老化沥青老化指数与温度的关系,图16为不同掺量NAP长期老化沥青老化指数与温度的关系。经过长期老化后,改性沥青残留样品的车辙因子老化指数值都显著低于基质沥青,当NAB掺量为0.5%时,改性沥青具有较好的抗长期老化性能,NAP掺量为2%时,改性沥青的长期老化指数最小,此时具有最佳的抗长期老化性能。
试验例5:长期老化沥青的BBR数据
1、劲度模量
图17和18为长期老化沥青的劲度模量S,图17为不同掺量NAB长期老化沥青劲度模量与温度的关系,图18为不同掺量NAP长期老化沥青劲度模量与温度的关系,NAB、NAP改性沥青的劲度模量随着掺量的增加出现先下降后回升的现象,表明老化后的改性沥青低温性能较好,低温粘弹性提高,在掺量为2%时劲度模量最低,此时的低温性能最佳。
2、蠕变速率
图19和20为长期老化沥青的蠕变速率m,图19为不同掺量NAB长期老化沥青蠕变速率与温度的关系,图20为不同掺量NAP长期老化沥青蠕变速率与温度的关系,随着NAB、NAP掺量的增加,改性沥青的蠕变速率逐渐增加,表明改性沥青低温柔性增加,内部应力减小,低温性能有明显的改善。
Claims (10)
1.一种成核剂的应用,其特征在于:将其添加至基质沥青中,所述成核剂为α成核剂和β成核剂中的一种或多种;
所述α成核剂为羧酸盐类α成核剂、磷酸酯金属盐类α成核剂、山梨醇缩醛类α成核剂和无机类α成核剂中的一种或多种;
所述羧酸盐类α成核剂选自二[4-(1,1-二甲基乙基)苯甲酰-氧]氢氧化铝、苯甲酸钠、苯甲酸铝、苯甲酸钠、六氢化苯羧酸二钠盐、六氢化苯羧酸钙盐、二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸二钠和二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸钙中的一种或多种;
所述磷酸酯金属盐类α成核剂选自2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基磷酸)碱式铝和2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠中的一种或多种;
所述山梨醇缩醛类α成核剂选自1,3:2,4-二(3,4-二甲基苄叉)山梨醇缩醛、二(对甲基苄叉)山梨醇缩醛和二苄叉山梨醇缩醛中的一种或多种;
所述无机类α成核剂选自水合硅酸镁、碳酸钙、氧化铝、硅石、二氧化硅和硫酸钡中的一种或多种;
所述β成核剂为有机酸盐类β成核剂、酰胺类β成核剂、稀土类β成核剂、稠环化合物β成核剂和脂肪二元羧酸及其盐类β成核剂中的一种或多种;
所述有机酸盐类β成核剂选自四氢苯羧酸钙、四氢苯羧酸钡和四氢苯羧酸锌中的一种或多种;
所述酰胺类β成核剂选自二环己基对苯二甲酰胺和2,6-苯二甲酸环己酰胺中的一种或多种;
所述稀土类β成核剂选自稀土镧系单核金属化合物和以稀土多元配合物或稀土与第ⅡA族金属形成的双核配合物中的一种或多种;
所述稠环化合物β成核剂选自γ-喹吖啶酮、三苯二噻嗪、δ-喹吖啶酮、有机染料和喹吖啶酮醌中的一种或多种;
所述脂肪二元羧酸及其盐类β成核剂选自庚二酸和庚二酸盐类中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的成核剂的应用,其特征在于:所述成核剂为羧酸盐类α成核剂、磷酸酯金属盐类α成核剂、有机酸盐类β成核剂和酰胺类β成核剂中的一种或多种;
所述羧酸盐类α成核剂选自二[4-(1,1-二甲基乙基)苯甲酰-氧]氢氧化铝、苯甲酸钠、苯甲酸铝、苯甲酸钠、六氢化苯羧酸二钠盐、六氢化苯羧酸钙盐、二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸二钠和二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸钙中的一种或多种;
所述磷酸酯金属盐类α成核剂选自2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基磷酸)碱式铝和2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸钠中的一种或多种;
所述有机酸盐类β成核剂选自四氢苯羧酸钙、四氢苯羧酸钡和四氢苯羧酸锌中的一种或多种;
所述酰胺类β成核剂选自二环己基对苯二甲酰胺和2,6-苯二甲酸环己酰胺中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的成核剂的应用,其特征在于:所述成核剂为二[4-(1,1-二甲基乙基)苯甲酰-氧]氢氧化铝、2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠、2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基磷酸)碱式铝、四氢苯羧酸钙和二环己基对苯二甲酰胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的成核剂的应用,其特征在于:所述基质沥青为天然沥青、煤焦沥青或石油沥青。
5.根据权利要求1-3任一项所述的成核剂的应用,其特征在于:所述成核剂的重量占基质沥青的重量百分比为0.5~3.0%。
6.一种改性沥青,其特征在于:包含基质沥青和权利要求1-5任一项所述的成核剂。
7.根据权利要求6所述的改性沥青,其特征在于:所述基质沥青为天然沥青、煤焦沥青或石油沥青。
8.根据权利要求6所述的改性沥青,其特征在于:所述成核剂的重量占基质沥青的重量百分比为0.5~3.0%。
9.一种权利要求6-8任一项所述的改性沥青的制备方法,其特征在于:将将基质沥青加热至熔融状态,再将成核剂掺入到熔融的基质沥青中,于155℃~175℃温度下,利用高速剪切仪将其充分分散于基质沥青中,即得改性沥青。
10.根据权利要求9所述的改性沥青的制备方法,其特征在于:将基质沥青加热至熔融状态,取成核剂在搅拌状态下加入到熔融的基质沥青中混合均匀后放入电加热保温套中,保持温度在150-170℃,并插入高速剪切仪,在3000-5000r/min条件下高速剪切30-90min后于150℃-170℃发育0.5-4h即得改性沥青。
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