CN111244402B - 一种氟化石墨烯改性钛酸锂材料及制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氟化石墨烯改性钛酸锂材料及其制备方法。一种氟化石墨烯改性钛酸锂材料，由氟化石墨烯与钛酸锂复合而成；钛酸锂占整体材料的质量分数为55％‑98％，其中较优的是62％‑97％，最优的是70％‑94％。材料表面含有C‑F‑Ti键和F‑Ti键；钛酸锂占整体材料的质量分数为55％‑98％，炭元素占整体材料的质量分数为1％‑25％，氟元素占整体材料的质量分数为0.2％‑20％；较优：钛酸锂占整体材料的质量分数为62％‑97％，炭元素占整体材料的质量分数为2％‑20％，氟元素占整体材料的质量分数为0.5％‑18％；最优：钛酸锂占整体材料的质量分数为70％‑94％，炭元素占整体材料的质量分数为5％‑18％，氟元素占整体材料的质量分数为0.8％‑15％。

Description

一种氟化石墨烯改性钛酸锂材料及制备和应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池、锂离子超级电容器领域，尤其涉及一种改性钛酸锂负极及其制备方法。
背景技术
钛酸锂作为一种零应变材料，充放电过程中体积几乎不发生变化，可以避免因体积变化导致的容量衰减，具有较长的循环寿命，因此，钛酸锂作为锂离子动力电池、锂离子超级电容器的负极材料有着巨大的研究价值和商业应用前景。
尽管钛酸锂有很大的技术优势，但是制约钛酸锂进一步大规模商业应用的原因主要是再充放电过程中，钛酸锂催化电解液分解，导致电池胀气。另外当应用于锂离子超级电容器时，钛酸锂的电子传导较差也是制约应用的因素之一，需要与大量的导电材料混合使用。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种氟化石墨烯改性钛酸锂材料及其制备方法。
一种氟化石墨烯改性钛酸锂材料，由氟化石墨烯与钛酸锂复合而成；钛酸锂占整体材料的质量分数为55％-98％，其中较优的是62％-97％，最优的是70％-94％。
材料表面含有C-F-Ti键和F-Ti键；钛酸锂占整体材料的质量分数为55％-98％，炭元素占整体材料的质量分数为1％-25％，氟元素占整体材料的质量分数为0.2％-20％；
较优：钛酸锂占整体材料的质量分数为62％-97％，炭元素占整体材料的质量分数为2％-20％，氟元素占整体材料的质量分数为0.5％-18％；
最优：钛酸锂占整体材料的质量分数为70％-94％，炭元素占整体材料的质量分数为5％-18％，氟元素占整体材料的质量分数为0.8％-15％。
所述氟化石墨烯改性钛酸锂材料的制备方法，
1)将醋酸锂、有机醇、醋酸、去离子水、氟化石墨烯混合成均匀液体；
2)于上述液体中加入上述液体的质量的1.0-20倍(较优2.0-15倍，最优4.0-10倍)有机钛化物搅拌0.5-10小时(较优的搅拌时间为1-8小时，最优的搅拌时间为1.5-6小时)，，然后停止搅拌，过滤、离心或蒸干液体得到中间相，，将中间相在惰性气氛气体下300-1000℃(较优的为350-900℃，最优的是400-850℃)高温煅烧1-24小时(较优的为2-20小时，最优的是3-12小时)，冷却后制成粉体材料；
上述提到的均匀液体的组成为，按质量份数计：0.2-1.8质量份的醋酸锂、40-90质量份的有机醇、1.0-3.0质量份的醋酸、0.1-6质量份的去离子水、0.1-5质量份的氟化石墨烯。
所述的有机醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的一种或者两种以上；
所述的惰性气氛气体为氮气、氩气、氦气中的一种或者两种以上；
所述的氟化石墨烯中的F/C比为0.1-1.5，较优的是0.3-1.3，最优的是0.5-1.2；所述
的氟化石墨烯的层数为1-15，较优的是1-10，最优的是1-5。
所述有机钛化物为钛酸锂四丁酯、钛酸四甲酯、钛酸四乙酯、钛酸四丙酯中的一种或者两种以上。
所述氟化石墨烯改性钛酸锂材料作为电极活性材料在锂电池负极中的应用。
本发明的有益结果是既可以在钛酸锂表面形成C-F-Ti键，消除引起胀气的钛酸锂表面缺陷，形成稳定的Ti-F键，又能通过C-F-Ti键，将钛酸锂与石墨烯原子尺度上复合，大幅降低电子传导阻力，提高钛酸锂材料的倍率性能。
具体实施例
将制备的改性钛酸锂材料8g、聚偏氟乙烯1g、导电剂1g溶解到20g N-甲基吡咯烷酮中，分散均匀，刮涂到铝箔上，电极担量为5mg/cm2。将制备好的电极进行软包装电池测试，工作电极为改性钛酸锂，对电极为锂片，电解液为1mol/L六氟磷酸锂(溶剂为碳酸乙烯酯：碳酸二甲酯：碳酸二乙酯＝1：1：1(体积比))。电池的充放电倍率为1C/20C/100C充放电截至电压为1V-2.5V，考察电极的单位克容量，考察200次循环后电池体积较原来体积的百分比。
实施例
实施例1
将醋酸锂10g，乙醇45g，醋酸2g，氟化石墨烯(F/C比为1.1，5层)2g，水0.5g混合成均匀后，缓慢加入50g钛酸四丁酯，搅拌5小时后，蒸干液体，得到中间相。然后在氩气气氛下，600℃煅烧8个小时，冷却后制成粉体材料。
将上述材料进行元素分析，其中炭元素的质量分数占10％，氟元素质量分数占5％，其余为钛酸锂。
将述材料进行XPS测试并进行分峰，其中684.8e V属于Ti-F键686.6e V属于C-F键，685.7e V属于C-F-Ti键，有利证明了氟化石墨烯改性钛酸锂材料中含有C-F-Ti键、Ti-F键、C-F键，这些键合有利于原子尺度上复合钛酸锂与氟化石墨烯大幅降低电子传导阻力。
将上述材料进行电极制备，并进行电池测试，电极制备及电池测试条件见表格说明。对比例1、
将醋酸锂10g，乙醇45g，醋酸2g，水0.5g混合成均匀后，缓慢加入50g钛酸四丁酯，搅拌5小时后，蒸干液体，得到中间相。然后在氩气气氛下，600℃煅烧8个小时，冷却后制成粉体材料。
将上述材料进行元素分析，为钛酸锂。
将述材料进行XPS测试并进行分峰，没有出现684.8e V，686.6e V，685.7e V。
将上述材料进行电极制备，并进行电池测试，电极制备及电池测试条件见表格说明。对比例2
将醋酸锂10g，乙醇45g，醋酸2g，石墨烯(5层)2g，水0.5g混合成均匀后，缓慢加入50g钛酸四丁酯，搅拌5小时后，蒸干液体，得到中间相。然后在氩气气氛下，600℃煅烧8个小时，冷却后制成粉体材料。
将上述材料进行元素分析，其中炭元素的质量分数占10.5％，其余为钛酸锂。
将述材料进行XPS测试并进行分峰，没有出现684.8e V，686.6e V，685.7e V。
将上述材料进行电极制备，并进行电池测试，电极制备及电池测试条件见表格说明。
实施例2
将醋酸锂10g，甲醇60g，醋酸3g，氟化石墨烯(F/C比为1.2，4层)3g，水0.3g混合成均匀后，缓慢加入100g钛酸四丙酯，搅拌4.5小时后，蒸干液体，得到中间相。然后在氮气气氛下，800℃煅烧68个小时，冷却后制成粉体材料。
将上述材料进行电极制备，并进行电池测试，电极制备及电池测试条件见表格说明。
实施例3
将醋酸锂10g，异丙醇80g，醋酸2.7g，氟化石墨烯(F/C比为1.1，5层)3g，水0.3g混合成均匀后，缓慢加入12g钛酸四丁酯，搅拌3小时后，蒸干液体，得到中间相。然后在氩气气氛下，500℃煅烧10个小时，冷却后制成粉体材料。
将上述材料进行电极制备，并进行电池测试，电极制备及电池测试条件见表格说明。
实施例4
将醋酸锂10g，乙醇50g，醋酸2g，氟化石墨烯(F/C比为1.1，5层)2g，水4g混合成均匀后，缓慢加入12g钛酸四甲酯，搅拌7小时后，蒸干液体，得到中间相。然后再氩气气氛下，700℃煅烧8个小时，冷却后制成粉体材料。
将上述材料进行电极制备，并进行电池测试，电极制备及电池测试条件见表格说明。
实施例5
将醋酸锂10g，丁醇50g，醋酸2g，氟化石墨烯(F/C比为1.2，3层)1.6g，水6g混合成均匀后，缓慢加入12g钛酸四丁酯，搅拌5小时后，蒸干液体，得到中间相。然后再氩气气氛下，600℃煅烧8个小时，冷却后制成粉体材料。
将上述材料进行电极制备，并进行电池测试，电极制备及电池测试条件见表格说明。
实施例6
将醋酸锂10g，乙醇50g，醋酸2g，氟化石墨烯(F/C比为0.28，12层)2g，水7g混合成均匀后，缓慢加入10g钛酸四丁酯，搅拌5小时后，蒸干液体，得到中间相。然后再氩气气氛下，550℃煅烧8个小时，冷却后制成粉体材料。
将上述材料进行电极制备，并进行电池测试，电极制备及电池测试条件见表格说明。
实施例7
将醋酸锂10g，甲醇50g，醋酸2g，氟化石墨烯(F/C比为1.4，12层)3g混合成均匀后，缓慢加入12g钛酸四丁酯，搅拌6小时后，蒸干液体，得到中间相。然后再氩气气氛下，700℃煅烧7.5个小时，冷却后制成粉体材料。
将上述材料进行电极制备，并进行电池测试，电极制备及电池测试条件见表格说明。
实施例8
将醋酸锂10g，丙醇40g，醋酸2g，氟化石墨烯(F/C比为1.1，5层)2g混合成均匀后，缓慢加入18g钛酸四丁酯，搅拌5小时后，蒸干液体，得到中间相。然后再氩气气氛下，600℃煅烧8个小时，冷却后制成粉体材料。
将上述材料进行电极制备，并进行电池测试，电极制备及电池测试条件见表格说明。
实施例9
将醋酸锂10g，乙醇37g，醋酸2g，氟化石墨烯(F/C比为1.1，5层)2g混合成均匀后，缓慢加入24g钛酸四丁酯，搅拌5小时后，蒸干液体，得到中间相。然后再氩气气氛下，600℃煅烧8个小时，冷却后制成粉体材料。
将上述材料进行电极制备，并进行电池测试，电极制备及电池测试条件见表格说明。
实施例10
将醋酸锂10g，乙醇50g，醋酸2g，氟化石墨烯(F/C比为1.1，5层)2g混合成均匀后，缓慢加入22g钛酸四丁酯，搅拌7小时后，蒸干液体，得到中间相。然后再氩气气氛下，800℃煅烧12个小时，冷却后制成粉体材料。
将上述材料进行电极制备，并进行电池测试，电极制备及电池测试条件见表格说明。
Figure BDA0001884792350000051
通过上述表格数据可看出，本发明制备的电极材料作为负极应用于锂离子电池中，本发明制备的电极材料作为负极应用于锂离子电池中，显著消除了引起胀气问题，这主要是因为在钛酸锂表面形成C-F-Ti键，，消除引起胀气的钛酸锂表面缺陷，形成稳定的Ti-F键，又能通过C-F-Ti键，将钛酸锂与石墨烯原子尺度上复合，大幅降低电子传导阻力，提高钛酸锂材料的倍率性能。

Claims (10)

1.一种氟化石墨烯改性钛酸锂材料作为电极活性材料在锂电池负极中的应用，其特征在于：氟化石墨烯改性钛酸锂材料由氟化石墨烯与钛酸锂复合而成，钛酸锂的质量分数为55%-98%；材料表面含有C-F-Ti键和F-Ti键；
氟化石墨烯改性钛酸锂材料制备方法如下：
1）将醋酸锂、有机醇、醋酸、去离子水、氟化石墨烯混合成均匀液体；
2）于上述液体中加入上述液体的质量的1.0-20倍有机钛酸酯化合物，搅拌0.5-10小时，然后停止搅拌，过滤、离心或蒸干液体得到中间相，将中间相在惰性气氛下300-1000℃高温煅烧1-24小时，冷却后制成粉体材料；
上述均匀液体的组成为，按质量份数计：0.2-1.8质量份的醋酸锂、40-90质量份的有机醇、1.0-3.0质量份的醋酸、0.1-6质量份的去离子水、0.1-5质量份的氟化石墨烯。
2.按照权利要求1所述的应用，其特征在于：
钛酸锂占氟化石墨烯改性钛酸锂材料的质量分数为55%-98%，碳元素占氟化石墨烯改性钛酸锂材料的质量分数为1%-25%，氟元素占氟化石墨烯改性钛酸锂材料的质量分数为0.2%-20%。
3.按照权利要求2所述的应用，其特征在于：
钛酸锂占氟化石墨烯改性钛酸锂材料的质量分数为62%-97%，碳元素占氟化石墨烯改性钛酸锂材料的质量分数为2%-20%，氟元素占氟化石墨烯改性钛酸锂材料的质量分数为0.5%-18%。
4.按照权利要求2所述的应用，其特征在于：
钛酸锂占氟化石墨烯改性钛酸锂材料的质量分数为70%-94%，碳元素占氟化石墨烯改性钛酸锂材料的质量分数为5%-18%，氟元素占氟化石墨烯改性钛酸锂材料的质量分数为0.8%-15%。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：
步骤2）于上述液体中加入上述液体的质量的2.0-15倍有机钛酸酯化合物，搅拌时间为1-8小时，中间相在惰性气氛下为350-900℃，高温煅烧2-20小时。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：
步骤2）于上述液体中加入上述液体的质量的4.0-10倍有机钛酸酯化合物，搅拌时间为1.5-6小时，中间相在惰性气氛下400-850℃高温煅烧3-12小时。
7.按照权利要求1所述的应用，其特征在于：
所述的有机醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的一种或者两种以上；
所述的惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或者两种以上；
所述的氟化石墨烯中的F/C比为0.1-1.5；所述的氟化石墨烯的层数为1-15；
所述有机钛酸酯化合物为钛酸四丁酯、钛酸四甲酯、钛酸四乙酯、钛酸四丙酯中的一种或者两种以上。
8.按照权利要求7所述的应用，其特征在于：所述的氟化石墨烯中的F/C比为0.3-1.3；所述的氟化石墨烯的层数为1-10。
9.按照权利要求1所述的应用，其特征在于：所述的氟化石墨烯中的F/C比为0.3-1.3；所述的氟化石墨烯的层数为1-10。
10.按照权利要求1所述的应用，其特征在于：所述的氟化石墨烯中的F/C比为0.5-1.2；所述的氟化石墨烯的层数为1-5。
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