CN111240119A - 一种电致变色非金属盐电解质复合材料、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电致变色非金属盐电解质复合材料、制备方法和应用，属于电致变色电解质材料合成领域。该方法是先制备氧化钨溶胶；然后制备氨基或取代氨基修饰的碳纳米点；再将氨基或取代氨基修饰的碳纳米点与氧化钨溶胶混合并加入稳定剂，得到电致变色非金属盐电解质复合材料。本发明还提供上述制备方法得到的电致变色非金属盐电解质复合材料。本发明还提供上述电致变色非金属盐电解质复合材料在电致变色器件中的应用。本发明的电致变色器件可实现黄色和绿色之间的可逆转换，丰富了无机电致变色材料的颜色种类。

Description

一种电致变色非金属盐电解质复合材料、制备方法及应用
技术领域
本发明属于电致变色电解质材料合成领域，具体涉及一种电致变色非金属 盐电解质复合材料、制备方法和应用。
背景技术
电致变色是指材料光学属性(吸收率、透过率或反射率等)在外加电场的 作用下发生稳定、可逆变化的现象，外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。 近些年来，电致变色器件(Electrochromic devices,ECDs)的发展极为迅速， 在智能窗、显示、防伪、军事伪装等领域取得了巨大的进展，并且部分产品如 智能窗、防炫目后视镜等已经实现产业化，但其高昂的价格限制了电致变色产 品的进一步推广。电致变色器件一般为5层结构:透明导电层、电致变色层、 电解质层、离子存储层和透明导电层。器件结构比较复杂，增加了制作成本。 电致变色器件中的电解质一般由金属盐与有机溶剂构成，但高电压下电解质易 发生分解，降低电致变色器件的稳定性和电致变色性能。另外，金属盐电解质 易燃易爆，器件在使用中存在安全隐患。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中金属盐电解质材料稳定性差、不安全、 电致变色器件结构复杂、成本高、性能不佳的问题，而提供一种电致变色非金 属盐电解质复合材料、制备方法及应用。
本发明提供一种电致变色非金属盐电解质复合材料的制备方法，包括以下 步骤：
步骤i、制备氧化钨溶胶；
步骤ii、制备氨基或取代氨基修饰的碳纳米点；
步骤iii、将氨基或取代氨基修饰的碳纳米点与氧化钨溶胶混合并加入稳定 剂，得到电致变色非金属盐电解质复合材料。
优选的是，所述的氧化钨溶胶采用离子交换方式制备。
优选的是，所述的氨基或取代氨基修饰的碳纳米点采用微波法制备，具体 为：将柠檬酸和尿素置于去离子水中配成无色透明的混合溶液，然后放入微波 炉，微波加热溶液变成深褐色固体，功率为700-800W，时间为2-5min，将固体 放入真空干燥箱中在60-70℃下加热1-2h，得到氨基或取代氨基修饰的碳纳米 点。
优选的是，所述的氧化钨溶胶和氨基或取代氨基修饰的碳纳米点的质量比 为(10-500)：1。
优选的是，所述的氧化钨溶胶与稳定剂的体积比为(1-10)：(1-10)。
优选的是，所述的稳定剂为乙醇或PEG100。
本发明还提供上述制备方法得到的电致变色非金属盐电解质复合材料。
本发明还提供上述电致变色非金属盐电解质复合材料在电致变色器件中的 应用。
优选的是，所述的电致变色器件的制备方法包括：
用热封膜将两片ITO电极粘结起来，再将上述电致变色非金属盐电解质复 合材料，通过注入孔注射进两片ITO电极构成的空盒内，封口即成一体化电致 变色器件。
优选的是，所述的热封膜的厚度为10-10000um。
本发明的有益效果
本发明提供一种电致变色非金属盐电解质复合材料、制备方法及应用，该 复合材料是将电致变色功能的WO3溶胶与碳纳米点混合，而碳纳米点用作非金属 盐电解质，所述的碳纳米点水溶性好，好的水溶性可以保证复合材料均匀混合， 稳定分散，且碳纳米点表面富含氨基基团，表面的氨基可以在氧化钨发生电致 变色时，氨基与氧化钨之间有静电相互作用，维持电中性，同时碳纳米点优异 的发光性质，也赋予器件以多波长荧光发射性能，为该器件在显示、多重信息 加密等领域的应用奠定基础。
本发明的电致变色非金属盐类电解质复合材料，原料丰富、制备方法简单、 可大规模生产、安全性高、无污染，以此制备的一体化电致变色器件结构简单、 性能好、循环稳定性高；和传统WO3器件无色与蓝色之间的单调变化相比，该一 体化电致变色器件还可实现黄色和绿色之间的可逆转换，丰富了无机电致变色 材料的颜色种类。
附图说明
图1为本发明实施例1-4制备的电致变色器件的初始透过率曲线；
图2为本发明实施例1氧化钨溶胶和碳纳米点复合材料在不同激发波长下 的发射光谱：(a)无稳定剂；(b)加入乙醇稳定剂；
图3为实施例1中器件在着色态及漂白态下的透过率曲线(a)和实施例1 中器件在-2V和0V电压下电流响应曲线及相应的透过率变化曲线(b)；
图4为实施例1中器件在-2V(A点)和0V(B点)电压下的色坐标及光透 射比(a)、器件在自然光下的着色态及漂白态时照片(b)(c)及器件在254nm 紫外光下的荧光照片(d)。
具体实施方式
一种电致变色非金属盐电解质复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤i、制备氧化钨溶胶；
按照本发明，所述的氧化钨溶胶的制备没有特殊限制，采用本领域公知的 制备方法即可，优选采用离子交换方式制备，具体方法优选为：
将离子交换树脂使用前先进行活化处理，具体为：将树脂装到层析柱中， 用浓度为3.0M的盐酸以3M/h的流速通过树脂层，再用体积为树脂体积的 1.5-2.5倍、浓度为2.0-2.5M的硫酸浸泡3h以上，然后将0.5M浓度的Na2WO4水溶液流经离子交换树脂获得氧化钨溶胶。
步骤ii、制备氨基或取代氨基修饰的碳纳米点；
按照本发明，所述的氨基或取代氨基修饰的碳纳米点的制备没有特殊限制， 采用本领域公知的制备方法即可，优选采用微波加热法制备，具体为：将柠檬 酸和尿素置于去离子水中配成无色透明的混合溶液，然后放入微波炉，微波加 热溶液变成深褐色固体，功率为700-800W，时间为2-5min，将固体放入真空干 燥箱中在60-70℃下加热1-2h，得到氨基或取代氨基修饰的碳纳米点。所述的 柠檬酸和尿素的质量比优选为1：1。
步骤iii、将氨基或取代氨基修饰的碳纳米点与氧化钨溶胶混合并加入稳定 剂，进行充分搅拌溶解，用离心机高速离心掉未溶解的物质，取上清液，得到 电致变色非金属盐电解质复合材料。
所述的氧化钨溶胶和氨基或取代氨基修饰的碳纳米点的质量比为优选为 (10-500)：1，更优选为200：3；所述的氧化钨溶胶与稳定剂的体积比优选为 (1-10)：(1-10)，更优选的为1：1。所述的稳定剂优选为乙醇或PEG100。
本发明还提供上述制备方法得到的电致变色非金属盐电解质复合材料。
本发明还提供上述电致变色非金属盐电解质复合材料在电致变色器件中的 应用。所述的电致变色器件的制备方法包括：
用热封膜将两片ITO电极粘结起来，再将上述电致变色非金属盐电解质复 合材料，通过注入孔注射进两片ITO电极构成的空盒内，封口即成一体化电致 变色器件。所述的热封膜的厚度优选为10-10000um，更优选为100um。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
(1)氧化钨溶胶的采用离子交换的方式制备，主要的材料和试剂是： 离子交换树脂、水合钨酸钠(Na2WO4·2H2O)、去离子水(电阻率18.2MΩ·cm)、 无水乙醇(C2H5OH)。
将离子交换树脂使用前先进行活化处理，具体为：将树脂装到层析柱中， 用浓度为3.0M的盐酸以3M/h的流速通过树脂层，再用体积为树脂体积的 1.5-2.5倍、浓度为2.0-2.5M的硫酸浸泡3h以上，然后将0.5M浓度的Na2WO4水溶液流经离子交换树脂获得氧化钨溶胶。
(2)碳纳米点利用微波法合成，所用材料包括：柠檬酸(C6H8O7·H2O)、 尿素(CH4N2O)、去离子水(电阻率18.2MΩ·cm)。
具体制备方法：将3g柠檬酸和3g尿素置于10mL去离子水中配成无色 透明的混合溶液，然后放入微波炉，微波加热溶液变成深褐色固体，加热功率 为750W，时间为2min，将固体放入真空干燥箱中60℃加热1小时，最后放置 在真空干燥箱中常温保存。
(3)选择乙醇为稳定剂，在WO3溶胶中加入乙醇溶剂，所述的WO3溶胶与乙 醇的体积比为1：1，再加入碳纳米点，所述的WO3溶胶与谈纳米点的质量比为 200：3，充分搅拌溶解，用离心机高速离心掉未溶解的物质，取上清液得到电 致变色非金属盐电解质复合材料。
(4)电致变色器件的制备方法如下：先将18cm×18cm的ITO电极(面 电阻21Ω/□)用洗液、去离子水、乙醇、去离子水、乙醇、去离子水依次超 声清洗干净，烘干储存。然后用100um的热封膜将两片ITO电极粘结起来，再 将备好的非金属盐电解质通过注入孔注射进两片ITO电极构成的空盒内，即得 一体化电致变色器件，记为器件-1。
实施例1制备得到的器件的性能的测试结果如图1-图4所示。从图1的透 过率曲线可以看出电致变色器件在紫外波段300-420nm对光有强吸收，器件在 550-800nm波段的平均光透过率最高，满足一般窗体光亮度要求。
该器件在激发波长340nm-500nm时的荧光谱如图2所示，其中，图(a) 无稳定剂；图(b)加入乙醇稳定剂；图2说明，是否加入稳定剂均能产生荧光， 稳定剂的加入不会影响荧光性能，且在不同的激发波长下，发光颜色不同。
图3为实施例1中器件在着色态及漂白态下的透过率曲线(a)和实施例1 中器件在-2V和0V电压下电流响应曲线及相应的透过率变化曲线(b)；从图 3可以看出，器件1的光透射比变化率高达52％，着色响应时间为27s，且可以 在0V状态下自动褪色，褪色响应时间是80s。
图4为实施例1中器件在-2V(A点)和0V(B点)电压下的色坐标及光透 射比(a)、器件在自然光下的着色态及漂白态时照片(b)(c)及器件在254nm 紫外光下的荧光照片(d)。从图4可以看出，在漂白态，器件的色坐标为 (0.43,0.47)，光透过比约为Tlum＝78％，器件颜色为亮黄色。在-2V的电压下， 器件变为亮绿色，色坐标为(0.32,0.45)，Tlum＝26％。该色度分析结果与其在自 然光下的照片颜色变化一致。
实施例2
按实施例1相同方式制备电致变色非金属盐电解质复合材料，区别在于在 WO3溶胶和乙醇的体积比为5：1，记为器件-2。
经表征，本实施例2所得电致变色器件光学对比度与实施例1比，略有降 低，为38％，着色和褪色响应时间缩短，分别为15s和78s。透过率曲线如图1 所示。
实施例3
按实施例1相同方式制备电致变色非金属盐电解质复合材料，区别在于WO3溶胶和乙醇的体积比为5：3，记为器件-3；
经表征，本实施例3所得电致变色器件光学对比度比实施例2提高，为42％， 着色响应时间变长，分别为23s和89s。透过率曲线如图1所示。
实施例4
按实施例1相同方式制备电致变色非金属盐电解质复合材料，区别在于： 稳定剂为聚乙二醇溶剂，记为器件-4；
经表征，本实施例4所得电致变色器件光学对比度比实施例1降低，为46％， 着色响应时间不变，分别为27s和80s。透过率曲线如图1所示。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限 定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它 不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此 所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种电致变色非金属盐电解质复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤i、制备氧化钨溶胶；
步骤ii、制备氨基或取代氨基修饰的碳纳米点；
步骤iii、将氨基或取代氨基修饰的碳纳米点与氧化钨溶胶混合并加入稳定剂，得到电致变色非金属盐电解质复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种电致变色非金属盐电解质复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化钨溶胶采用离子交换方式制备。
3.根据权利要求1所述的一种电致变色非金属盐电解质复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氨基或取代氨基修饰的碳纳米点采用微波法制备，具体为：将柠檬酸和尿素置于去离子水中配成无色透明的混合溶液，然后放入微波炉，微波加热溶液变成深褐色固体，功率为700-800W，时间为2-5min，将固体放入真空干燥箱中在60-70℃下加热1-2h，得到氨基或取代氨基修饰的碳纳米点。
4.根据权利要求1所述的一种电致变色非金属盐电解质复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化钨溶胶和氨基或取代氨基修饰的碳纳米点的质量比为(10-500)：1。
5.根据权利要求1所述的一种电致变色非金属盐电解质复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化钨溶胶与稳定剂的体积比为(1-10)：(1-10)。
6.根据权利要求1所述的一种电致变色非金属盐电解质复合材料的制备方法，其特征在于，所述的稳定剂为乙醇或PEG100。
7.权利要求1-6任何一项所述的制备方法得到的电致变色非金属盐电解质复合材料。
8.权利要求1所述的电致变色非金属盐电解质复合材料在电致变色器件中的应用。
9.根据权利要求8所述的电致变色非金属盐电解质复合材料在电致变色器件中的应用，其特征在于，所述的电致变色器件的制备方法包括：
用热封膜将两片ITO电极粘结起来，再将上述电致变色非金属盐电解质复合材料，通过注入孔注射进两片ITO电极构成的空盒内，封口即成一体化电致变色器件。
10.根据权利要求9所述的电致变色非金属盐电解质复合材料在电致变色器件中的应用，其特征在于，所述的热封膜的厚度为10-10000um。
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