CN111235425A - AgPdCu合金及其制备方法、AgPdCu合金溅射靶材及其制备方法 - Google Patents

AgPdCu合金及其制备方法、AgPdCu合金溅射靶材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种AgPdCu合金及其制备方法、AgPdCu合金溅射靶材及其制备方法。AgPdCu合金包括按照原子百分比的如下组分:Pd 0.1%~1.5%;Cu 0.1%~1.5%;以及Ag 97%~99.8%。经试验证明,本发明上述技术方案的AgPdCu合金用于溅射靶材时,能够提高AgPdCu合金溅射靶材的抗氧化性能。

Description

AgPdCu合金及其制备方法、AgPdCu合金溅射靶材及其制备 方法
技术领域
本发明涉及银基合金及溅射靶材技术领域,特别是涉及一种AgPdCu合金及其制备方法、AgPdCu合金溅射靶材及其制备方法。
背景技术
溅射靶材的要求较传统材料行业高,一般要求如,尺寸、平整度、纯度、各项杂质含量、密度、N/O/C/S、晶粒尺寸与缺陷控制;较高要求或特殊要求包含:表面粗糙度、电阻值、晶粒尺寸均匀性、成份与组织均匀性、异物(氧化物)含量与尺寸、导磁率、超高密度与超细晶粒等等。其中,纯银溅射靶材具有低电阻和高反射性的优点,主要用在Low-E玻璃(Lowemissivity)等方面。然而,纯银靶材也有低耐热性和低耐环境性的缺点,这使得纯银靶材形成的镀膜长期在空气中暴露容易氧化,使镀膜的导电性和反射率大大降低,与玻璃基板的粘结性变差,影响产品的最终使用性能。
发明内容
基于此,有必要针对如何提高抗氧化性能的问题,提供一种AgPdCu合金及其制备方法、AgPdCu合金溅射靶材及其制备方法。
一种AgPdCu合金,所述AgPdCu合金包括按照原子百分比的如下组分:
Pd 0.1%~1.5%;
Cu 0.1%~1.5%;以及
Ag 97%~99.8%。
经试验证明,本发明上述技术方案的AgPdCu合金用于溅射靶材时,能够提高AgPdCu合金溅射靶材的抗氧化性能。此外,还能够提高AgPdCu合金溅射靶材的耐大气腐蚀性能和热稳定性。
在其中一个实施例中,所述AgPdCu合金包括按照原子百分比的如下组分:
Pd 0.1%~1.0%;
Cu 0.1%~1.0%;以及
Ag 98%~99.8%。
在其中一个实施例中,所述AgPdCu合金包括按照原子百分比的如下组分:
Pd 0.5%;
Cu 0.5%;以及
Ag 99%。
一种上述的AgPdCu合金的制备方法,包括如下步骤:
按照原子百分比,将Pd、Cu和Ag混匀并熔炼,退火之后得到AgPdCu合金。
经试验证明,采用本发明上述AgPdCu合金的制备方法制备得到的AgPdCu合金用于溅射靶材,能够提高AgPdCu合金溅射靶材的抗氧化性能。
在其中一个实施例中,熔炼的温度为1650℃~1900℃,熔炼的时间为40min~70min。
在其中一个实施例中,将Pd、Cu和Ag混匀并熔炼的操作为:维持熔炼温度1650℃~1900℃,先将Pd进行熔炼20min~30min,之后加入Cu进行熔炼10min~20min,之后再加入Ag进行熔炼10min~20min。
在其中一个实施例中,所述退火的条件为:于900℃~1100℃温度范围内保温1h~4h。
一种AgPdCu合金溅射靶材,包括上述的AgPdCu合金。
经试验证明,与传统的纯银溅射靶材相比,本发明上述AgPdCu合金溅射靶材抗氧化性能较好。
一种上述的AgPdCu合金溅射靶材的制备方法,包括如下步骤:
按照原子百分比,将Pd、Cu和Ag混匀并熔炼,之后依次浇铸成型、退火、机加和绑定,得到AgPdCu合金溅射靶材。
经试验证明,与传统的纯银溅射靶材相比,采用本发明上述AgPdCu合金溅射靶材的制备方法制备得到的AgPdCu合金溅射靶材的抗氧化性能较好。
在其中一个实施例中,将Pd、Cu和Ag混匀并熔炼的操作为:维持熔炼温度1650℃~1900℃,先将Pd进行熔炼20min~30min,之后加入Cu进行熔炼10min~20min,之后再加入Ag进行熔炼10min~20min。
在其中一个实施例中,所述退火的条件为:于900℃~1100℃温度范围内保温1h~4h。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明的AgPdCu合金为银(Ag)基合金,添加了微量元素钯(Pd)和铜(Cu)。其中,Cu元素与Pd元素的添加可以有效地提高Ag合金靶材的抗氧化性。此外,Cu元素具有固溶于Ag中且防止晶粒粗大的效果,在等离子溅射中也有抑制由热量引起的晶粒粗大造成的镀膜表面的粗糙度增大,从而可以避免镀膜表面粗糙产生快速腐蚀而导致的反射率下降的不良后果。
需要说明的是,本发明的AgPdCu合金中可能含有计量范围内的杂质,例如铁。
一实施方式的AgPdCu合金包括按照原子百分比的如下组分:
Pd 0.1%~1.5%;
Cu 0.1%~1.5%;以及
Ag 97%~99.8%。
经试验证明,当Ag、Pd和Cu三者按照上述原子百分比混合时,将得到的AgPdCu合金用于溅射靶材,能够提高AgPdCu合金溅射靶材的抗氧化性能。此外,还能够提高AgPdCu合金溅射靶材的耐大气腐蚀性能和热稳定性。
在其中一个较优的实施例中,AgPdCu合金包括按照原子百分比的如下组分:
Pd 0.1%~1.0%;
Cu 0.1%~1.0%;以及
Ag 98%~99.8%。
在其中一个更优的实施例中,AgPdCu合金包括按照原子百分比的如下组分:
Pd 0.5%;
Cu 0.5%;以及
Ag 99%。
经试验证明,本发明的AgPdCu合金为银基合金,当银(Ag)、钯(Pd)和铜(Cu)三者按照上述原子百分比混合时,将得到的AgPdCu合金用于溅射靶材,AgPdCu合金溅射靶材的抗氧化性能最佳。
一实施方式的如上述的AgPdCu合金的制备方法,包括如下步骤:
按照原子百分比,将Pd、Cu和Ag混匀并熔炼,退火之后得到AgPdCu合金。
在其中一个实施例中,熔炼的温度为1650℃~1900℃,熔炼的时间为40min~70min。
将Pd、Cu和Ag混匀并熔炼的操作中,投料时,Pd、Cu和Ag加入的先后顺序不限。例如,可以将Pd、Cu和Ag一起加入,还可以分开加入。分开加入时,可以先将某两种组分混合再加入第三种组分,还可以将三种组分依次加入。
在其中一个优选的实施例中,将Pd、Cu和Ag混匀并熔炼的操作为:维持熔炼温度1650℃~1900℃,先将Pd进行熔炼20min~30min,之后加入Cu进行熔炼10min~20min,之后再加入Ag进行熔炼10min~20min。
Pd、Cu和Ag这三种组分中,Pd的熔点最高,Cu的熔点次之,Ag的熔点最低。具体的,Pd、Cu和Ag的熔点依次为1554℃、1083℃和962℃。因此上述优选的实施例中,按照熔点由高到低的顺序依次加入三种组分,且前一种组分先熔炼一段时间再加入后一种组分,这样当后一种熔点稍低的组分加入的时候,前一种熔点高的组分已经熔炼了一段时间,不仅能够节约整体熔炼的时间,更有利于提高熔炼的效果,使三种组分充分混合。
在其中一个实施例中,退火的条件为:于900℃~1100℃温度范围内保温1h~4h。
经试验证明,采用本发明上述AgPdCu合金的制备方法制备得到的AgPdCu合金用于溅射靶材,能够提高AgPdCu合金溅射靶材的抗氧化性能。
一实施方式的AgPdCu合金溅射靶材,包括上述的AgPdCu合金。AgPdCu合金包括按照原子百分比的如下组分:
Pd 0.1%~1.5%;
Cu 0.1%~1.5%;以及
Ag 97%~99.8%。
较优的,AgPdCu合金包括按照原子百分比的如下组分:
Pd 0.1%~1.0%;
Cu 0.1%~1.0%;以及
Ag 98%~99.8%。
更优的,AgPdCu合金包括按照原子百分比的如下组分:
Pd 0.5%;
Cu 0.5%;以及
Ag 99%。
经试验证明,与传统的纯银溅射靶材相比,本发明上述AgPdCu合金溅射靶材的抗氧化性能较好。
一实施方式的如上述的AgPdCu合金溅射靶材的制备方法,包括如下步骤:
按照原子百分比,将Pd、Cu和Ag混匀并熔炼,之后依次浇铸成型、退火、机加和绑定,得到AgPdCu合金溅射靶材。
其中,将Pd、Cu和Ag混匀并熔炼的操作中,投料时,Pd、Cu和Ag加入的先后顺序不限。例如,可以将Pd、Cu和Ag一起加入,还可以分开加入。分开加入时,可以先将某两种组分混合再加入第三种组分,还可以将三种组分依次加入。
其中,浇铸成型的操作为:将碳钢模具加热,之后将熔化后的混合金属液倒入模具中成型。
其中,机加指的是把浇铸成型得到的毛坯加工成成品尺寸。
其中,绑定指的是将机加得到的半成品与支撑件绑定。支撑件可以为板状或者管状。例如,机加半成品为管状,将不锈钢管作为内支撑件,套设于机加半成品的内部,且外管与内管之间采用超铟绑定。
在其中一个实施例中,熔炼的温度为1650℃~1900℃,熔炼的时间为40min~70min。
在其中一个实施例中,将Pd、Cu和Ag混匀并熔炼的操作为:维持熔炼温度1650℃~1900℃,先将Pd进行熔炼20min~30min,之后加入Cu进行熔炼10min~20min,之后再加入Ag进行熔炼10min~20min。
Pd、Cu和Ag这三种组分中,Pd的熔点最高,Cu的熔点次之,Ag的熔点最低。具体的,Pd、Cu和Ag的熔点依次为1554℃、1083℃和962℃。因此上述优选的实施例中,按照熔点由高到低的顺序依次加入三种组分,且前一种组分先熔炼一段时间再加入后一种组分,这样当后一种熔点稍低的组分加入的时候,前一种熔点高的组分已经熔炼了一段时间,不仅能够节约整体熔炼的时间,更有利于提高熔炼的效果,使三种组分充分混合。
在其中一个实施例中,退火的条件为:于900℃~1100℃温度范围内保温1h~4h。
经试验证明,与传统的纯银溅射靶材相比,采用本发明上述AgPdCu合金溅射靶材的制备方法制备得到的AgPdCu合金溅射靶材的抗氧化性能较好。
下面结合具体实施例对本发明的AgPdCu合金及其制备方法、AgPdCu合金溅射靶材及其制备方法进行进一步的说明(以下实施例如无特殊说明,则不含有除不可避免的杂质以外的其它未明确指出的组分)。
实施例1~实施例5
实施例1~实施例5的AgPdCu合金的制备步骤如下:
按照原子百分比,根据表1称取各原料,维持第一熔炼温度,先将Pd进行熔炼第一时间,之后加入Cu进行熔炼第二时间,之后再加入Ag进行熔炼第三时间,按照表1的退火条件退火之后得到实施例1~实施例5的AgPdCu合金。
表1实施例1~5的AgPdCu合金的制备步骤中的参数
Figure BDA0002387256690000071
实施例6
按照原子百分比计算称重,其中,Pd为0.5%,Cu为0.5%,Ag为99%。将Pd、Cu和Ag一起投料,之后于1700℃条件下熔炼50min,之后于900℃条件下保温3h,得到实施例6的AgPdCu合金。
实施例7~实施例11
实施例7~实施例11的AgPdCu合金溅射靶材的制备步骤如下:
按照原子百分比,根据表2称取各原料,维持第二熔炼温度,先将Pd进行熔炼第三时间,之后加入Cu进行熔炼第四时间,之后再加入Ag进行熔炼第五时间,之后依次浇铸成型(将碳钢模具加热,之后将熔化后的混合金属液倒入模具中成型)、按照表2的退火条件退火、机加(把浇铸成型得到的毛坯加工成成品尺寸)和绑定(机加半成品为管状,将不锈钢管作为内支撑件,套设于机加半成品的内部,且外管与内管之间采用超铟绑定),得到实施例7~实施例11的AgPdCu合金溅射靶材。
表2实施例7~11的AgPdCu合金溅射靶材的制备步骤中的参数
Figure BDA0002387256690000081
实施例12
按照原子百分比计算称重,其中,Pd为0.5%,Cu为0.5%,Ag为99%。将Pd、Cu和Ag一起投料,之后于1700℃条件下熔炼50min,之后依次浇铸成型(将碳钢模具加热,之后将熔化后的混合金属液倒入模具中成型)、于900℃条件下保温3h退火、机加(把浇铸成型得到的毛坯加工成成品尺寸)和绑定(机加半成品为管状,将不锈钢管作为内支撑件,套设于机加半成品的内部,且外管与内管之间采用超铟绑定),得到实施例12的AgPdCu合金溅射靶材。
对比例1
纯银溅射靶材。
测试:
1、ICP-OES光谱分析:
对实施例8的AgPdCu合金溅射靶材使用ICP-OES进行了光谱分析,得到其主要化学成分为:Pd:0.56%;Cu:0.43%;Ag:98.9%。
2、测试实施例7~实施例12的AgPdCu合金溅射靶材和对比例1的纯银溅射靶材的反射率、抗氧化性、晶粒、密度和氧含量,得到表3。
其中,反射率的测试过程为:将镀层薄膜进行椭偏仪检测,并通过软件转化计算得到其在可见光波段的反射率。
抗氧化性的测试过程为:将靶材置于50℃~80℃的水浴中,观察其抗氧化性能。
晶粒的测试过程为:在靶材成品上取10mm*10mm*10mm大小的方块,在金相研磨机上研磨抛光,砂纸使用顺序为180目-240目-400目-600目-800目-1200目-鹿皮抛光布,至金相块表面如镜面后使用混合酸溶液腐蚀抛光后的镜面,保持10-30s后在流动的蒸馏水下冲洗,酒精擦拭后在金相显微镜下观测其晶粒大小。
密度的测试过程为:从靶材上取一块样件,使用阿基米德排水法测定相对密度。
氧含量的测试过程为:使用氧氮分析仪进行氧含量测定。
表3实施例7~实施例12的AgPdCu合金溅射靶材和对比例1的纯银溅射靶材的数据
Figure BDA0002387256690000091
从表3的数据可以看出:
(1)与对比例1的纯银溅射靶材相比,本发明实施例7~实施例12的相同厚度的AgPdCu合金溅射靶材的反射率较大,表明Cu元素与Pd元素的添加可以有效地提高Ag合金溅射靶材的反射率;
(2)与对比例1的纯银溅射靶材相比,本发明实施例7~实施例12的相同厚度的AgPdCu合金溅射靶材的抗氧化性时间较长,约3h~6h,表明Cu元素与Pd元素的添加可以有效地提高Ag合金溅射靶材的抗氧化性和耐大气腐蚀性能;同时,由于抗氧化性的测试温度为50℃~80℃,上述结果也表明Cu元素与Pd元素的添加可以有效地提高Ag合金溅射靶材的热稳定性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (11)

1.一种AgPdCu合金,其特征在于,所述AgPdCu合金包括按照原子百分比的如下组分:
Pd 0.1%~1.5%;
Cu 0.1%~1.5%;以及
Ag 97%~99.8%。
2.根据权利要求1所述的AgPdCu合金,其特征在于,所述AgPdCu合金包括按照原子百分比的如下组分:
Pd 0.1%~1.0%;
Cu 0.1%~1.0%;以及
Ag 98%~99.8%。
3.根据权利要求1所述的AgPdCu合金,其特征在于,所述AgPdCu合金包括按照原子百分比的如下组分:
Pd 0.5%;
Cu 0.5%;以及
Ag 99%。
4.一种如权利要求1~3中任一项所述的AgPdCu合金的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
按照原子百分比,将Pd、Cu和Ag混匀并熔炼,退火之后得到AgPdCu合金。
5.根据权利要求4所述的AgPdCu合金的制备方法,其特征在于,熔炼的温度为1650℃~1900℃,熔炼的时间为40min~70min。
6.根据权利要求4所述的AgPdCu合金的制备方法,其特征在于,将Pd、Cu和Ag混匀并熔炼的操作为:维持熔炼温度1650℃~1900℃,先将Pd进行熔炼20min~30min,之后加入Cu进行熔炼10min~20min,之后再加入Ag进行熔炼10min~20min。
7.根据权利要求4所述的AgPdCu合金的制备方法,其特征在于,所述退火的条件为:于900℃~1100℃温度范围内保温1h~4h。
8.一种AgPdCu合金溅射靶材,其特征在于,包括权利要求1~3中任一项所述的AgPdCu合金。
9.一种如权利要求8所述的AgPdCu合金溅射靶材的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
按照原子百分比,将Pd、Cu和Ag混匀并熔炼,之后依次浇铸成型、退火、机加和绑定,得到AgPdCu合金溅射靶材。
10.根据权利要求9所述的AgPdCu合金溅射靶材的制备方法,其特征在于,将Pd、Cu和Ag混匀并熔炼的操作为:维持熔炼温度1650℃~1900℃,先将Pd进行熔炼20min~30min,之后加入Cu进行熔炼10min~20min,之后再加入Ag进行熔炼10min~20min。
11.根据权利要求9所述的AgPdCu合金溅射靶材的制备方法,其特征在于,所述退火的条件为:于900℃~1100℃温度范围内保温1h~4h。
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Denomination of invention: Agpdcu alloy and its preparation method, agpdcu alloy sputtering target and its preparation method

Effective date of registration: 20220627

Granted publication date: 20210406

Pledgee: China Construction Bank Corporation Suzhou Yangtze River Delta integration Demonstration Zone Branch

Pledgor: GEMCH MATERIAL TECHNOLOGY (SUZHOU) Co.,Ltd.

Registration number: Y2022320010289