CN111234818B - 一种表面官能团修饰碳量子点合成的方法及用于纳米驱油 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种表面官能团修饰碳量子点合成的方法及用于纳米驱油，步骤如下：首先以无水柠檬酸为碳源，通过水热法，得到羧基修饰的碳量子点溶液，经纯化后得到羧基修饰的碳量子点固体；将此羧基修饰碳量子点与对氯甲基苯磺酸钠，调节溶液pH至弱碱性，在聚四氟乙烯反应釜反应3h，生成磺酸基修饰的碳量子点；以羧基修饰碳量子点与氨水反应，经纯化后得到酰胺基修饰碳量子点；再将此酰胺基修饰碳量子点在冰水浴中与次氯酸钠反应3h后，再加入NaOH反应8h，经纯化后得到表面氨基修饰碳量子点。利用得到的表面官能团(羧基、磺酸基、酰胺基、氨基)修饰碳量子点进行岩心驱替实验，其可大幅提高驱油率。

Description

一种表面官能团修饰碳量子点合成的方法及用于纳米驱油
技术领域
本发明属于应用表面官能团修饰碳量子点实现提高驱油率技术领域，具体涉及羧基修饰碳量子点的合成、磺酸基修饰碳量子点的合成、酰胺基修饰碳量子点的合成和氨基修饰碳量子点的合成，是一种高效、经济合成官能团化修饰碳量子点并将其应用于提高驱油率。
背景技术
功能化纳米材料具有比表面积大、表面效应强等特点，可在低浓度下降低油/水界面张力、调控油/水流度比，以提高原油采收率。因此，功能化纳米粒子在提高原油采收率方面具有巨大的应用潜力。
为了提高原油采收率，常采用注入聚合物溶液或表面活性剂溶液，但这二者存在成本较高、对环境污染较大等缺点，不利于实现大规模应用。
本发明通过水热法，以价格低廉的无水柠檬酸为碳源，通过化学修饰，制备了一系列表面官能团(羧基、磺酸基、酰胺基、氨基)修饰碳量子点，其可大规模应用于纳米驱油领域，显著提高驱替效率。
发明内容
发明目的：为了提高驱油效果。本发明提供一种表面官能团化修饰碳量子合成的方法，并用于石油开采领域，增强了石油驱替效果。提供了一种用于纳米驱油方面的表面官能团化修饰碳量子的合成方法。
技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种表面官能团修饰碳量子点的合成方法，包括以下步骤：
1)羧基化碳量子点的合成:以无水柠檬酸作为碳源，通过在高温水热釜中反应，并经过进一步纯化，得到表面羧基修饰的柠檬酸碳量子点。
2)表面磺酸基修饰碳量子点的合成:将此合成的羧基化碳量子点超声分散于去离子水中，并向其加入对氯甲基苯磺酸，调节pH至弱碱性，通过在高温水热釜中反应，并经过进一步纯化后，得到表面磺酸基修饰的柠檬酸碳量子点。
3)表面酰胺基修饰碳量子点的合成：将此合成的羧基化碳量子点超声分散于去离子水中，并向其加入氨水，通过在高温水热釜中反应，并经过进一步纯化后，得到表面酰胺基修饰的柠檬酸碳量子点。
4)表面氨基修饰碳量子点的合成：将此合成的酰胺基化碳量子点超声分散于去离子水中，并向其加入次氯酸钠，通过在高温水热釜中反应，并经过进一步纯化后，得到表面氨基修饰的柠檬酸碳量子点。
进一步的，所述1)所述的羧基化碳量子点具体合成方法为：
1-1)合成：将1.0g无水柠檬酸加入去离子水中，超声分散30min使其分散均匀。将此溶液置于200℃聚四氟乙烯反应釜中保温5h，反应结束后将反应液冷却至室温，得到含有羧基化柠檬酸碳量子点的溶液。
1-2)纯化：将含有羧基化柠檬酸碳量子点的溶液在10000r/min的高速离心机中离心10min后，取上层清液，置于500-1000D的透析袋中，透析48h后，将液体进行冷冻-干燥，得到纯化的羧基化柠檬酸碳量子点固体。
2-1)合成：将纯化的羧基化柠檬酸碳量子点固体加入去离子水中，向其加入对氯甲基苯磺酸钠，调节溶液pH至弱碱性，将溶液超声分散30min使其分散均匀。将此溶液置于120℃聚四氟乙烯反应釜中保温3h，反应结束后将反应液冷却至室温，得到含有表面磺酸基修饰碳量子点溶液。
2-2)纯化：将含有表面磺酸基修饰碳量子点溶液在10000r/min的高速离心机中离心10min后，取上层清液，置于500-1000D的透析袋中，透析48h后，将液体进行冷冻-干燥，得到纯化的表面磺酸基修饰碳量子点固体。
3-1)合成：将纯化的羧基化柠檬酸碳量子点固体加入去离子水中，向其中加入氨水，将溶液超声分散30min使其分散均匀。将此溶液置于100℃聚四氟乙烯反应釜中保温5h，反应结束后将反应液冷却至室温，得到表面酰胺基修饰的碳量子点溶液。
3-2)纯化：将含有表面酰胺基修饰碳量子点溶液在10000r/min的高速离心机中离心10min后，取上层清液，置于500-1000D的透析袋中，透析48h后，将液体进行冷冻-干燥，得到纯化的表面酰胺基修饰碳量子点固体。
4-1)合成：将纯化的酰胺基化柠檬酸碳量子点固体加入去离子水中，向其中加入次氯酸钠固体，将溶液超声分散30min使其分散均匀。将此溶液置于冰水浴中搅拌反应3h后，向其中加入NaOH固体，溶解后继续在冰水浴中搅拌反应8h，反应结束后将反应液恢复至室温，得到表面氨基修饰的碳量子点溶液。
4-2)纯化：将含有表面氨基修饰碳量子点溶液在10000r/min的高速离心机中离心10min后，取上层清液，置于500-1000D的透析袋中，透析48h后，将液体进行冷冻-干燥，得到纯化的表面酰胺基修饰碳量子点固体。
将合成的官能团(羧基、磺酸基、酰胺基、氨基)修饰的碳量子点置于自来水中，经超声分散30min，配制成含官能团修饰的碳量子点溶液，并按照国标(SY/T 6424-2014)测定其驱油效率。
进一步的，官能团修饰的碳量子点溶液浓度为0.02wt％-2wt％。
有益效果：本发明提供了一种表面官能团修饰碳量子的点合成并用于驱油的方法，其优点在于：
(1)本发明方法的原料价格低廉，实验方法简单，重复性强，易于控制，生产成本低，易于工业化生产，并可大幅显著提高驱油效率，在石油开采等环节中具有广泛的应用价值。
(2)本发明方法所合成的官能团修饰碳量子点，以无水柠檬酸为碳源，通过简单步骤的化学修饰，即可得到多种官能团化碳量子点。
具体实施方式
本发明描述了一种表面官能团化修饰碳量子点合成的方法，步骤如下：
以无水柠檬酸为碳源，采用水热法得到表面含有羧基的柠檬酸碳量子点溶液，经分离纯化后，得到羧基修饰的碳量子点。
利用对氯甲基苯磺酸对羧基化碳点表面进行磺酸基修饰，得到表面磺酸基修饰的碳量子点溶液，纯化后得到磺酸基修饰的碳量子点。
利用氨水对羧基化碳点表面进行磺酸基修饰，得到表面酰胺基修饰的碳量子点溶液，纯化后得到酰胺基修饰的碳量子点。
利用酰胺基修饰的碳量子点，通过霍夫曼降解反应，得到表面氨基修饰的碳量子点溶液，纯化后得到氨基修饰的碳量子点。
本发明表面官能团修饰碳量子点的合成方法，按如下步骤进行：
1)羧基化碳量子的合成：将1.0g无水柠檬酸加入去离子水中，超声分散30min使其分散均匀。将此溶液置于200℃聚四氟乙烯反应釜中保温5h，反应结束后将反应液冷却至室温，得到含有羧基化柠檬酸碳量子点的溶液。
2)羧基化碳量子的纯化：将含有羧基化柠檬酸碳量子点的溶液在10000r/min的高速离心机中离心10min后，取上层清液，置于500-1000D的透析袋中，透析48h后，将液体进行冷冻-干燥，得到纯化的羧基化柠檬酸碳量子点固体。
3)表面磺酸基修饰的柠檬酸碳量子点的合成：将纯化的羧基化柠檬酸碳量子点固体加入去离子水中，向其加入对氯甲基苯磺酸钠，调节溶液pH至弱碱性，将溶液超声分散30min使其分散均匀。将此溶液置于120℃聚四氟乙烯反应釜中保温3h，反应结束后将反应液冷却至室温，得到含有表面磺酸基修饰碳量子点溶液。
4)表面磺酸基修饰的柠檬酸碳量子点的纯化：将含有表面磺酸基修饰碳量子点溶液在10000r/min的高速离心机中离心10min后，取上层清液，置于500-1000D的透析袋中，透析48h后，将液体进行冷冻-干燥，得到纯化的表面磺酸基修饰碳量子点固体。
5)表面酰胺基修饰的柠檬酸碳量子点的合成：将纯化的羧基化柠檬酸碳量子点固体加入去离子水中，向其中加入氨水，将溶液超声分散30min使其分散均匀。将此溶液置于100℃聚四氟乙烯反应釜中保温5h，反应结束后将反应液冷却至室温，得到表面酰胺基修饰的碳量子点溶液。
6)表面酰胺基修饰的柠檬酸碳量子点的纯化：将含有表面酰胺基修饰碳量子点溶液在10000r/min的高速离心机中离心10min后，取上层清液，置于500-1000D的透析袋中，透析48h后，将液体进行冷冻-干燥，得到纯化的表面酰胺基修饰碳量子点固体。
7)表面氨基修饰的柠檬酸碳量子点的合成：将纯化的酰胺基化柠檬酸碳量子点固体加入去离子水中，向其中加入次氯酸钠固体，将溶液超声分散30min使其分散均匀。将此溶液置于冰水浴中搅拌反应3h后，向其中加入NaOH固体，溶解后继续在冰水浴中搅拌反应8h，反应结束后将反应液恢复至室温，得到表面氨基修饰的碳量子点溶液。
8)表面氨基修饰的柠檬酸碳量子点的纯化：将含有表面氨基修饰碳量子点溶液在10000r/min的高速离心机中离心10min后，取上层清液，置于500-1000D的透析袋中，透析48h后，将液体进行冷冻-干燥，得到纯化的表面酰胺基修饰碳量子点固体。
岩心驱替实验：烘干岩心，量取岩心直径、长度，并称量岩心质量。在-0.1MPa压力条件下，岩心抽真空4h造束缚水。再次称量岩心质量，计算岩心吸水后增加的质量，得到岩心孔隙体积，并计算岩心孔隙度。以0.05mL/min的注入速度对岩心进行饱和油(黏度5.33cp)，出口端用量筒计量排出水的体积，直到不再出水，排出水的总体积即为饱和油体积。岩心饱和油之后老化12h，然后用含0.02wt％-2wt％的官能团修饰碳量子点溶液进行驱油。在60℃下，以0.5mL/min的注入速度注入含0.02wt％-2wt％的含官能团修饰碳量子点溶液至岩心出口端含水率高于98％(注入量为3PV)，在出口端用量筒计量排出油的体积，用排出油的体积除以饱和油体积即得采收率。
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1：表面羧基修饰碳量子点的制备:
将1.0g无水柠檬酸加入100mL去离子水中，超声分散30min使其分散均匀。将此溶液置于200℃聚四氟乙烯反应釜中保温5h，反应结束后将反应液冷却至室温，得到含有羧基化柠檬酸碳量子点的溶液。将含有羧基化柠檬酸碳量子点的溶液在10000r/min的高速离心机中离心10min后，取上层清液，置于500-1000D的透析袋中，透析48h后，将液体进行冷冻-干燥，得到纯化的羧基化柠檬酸碳量子点固体。
烘干岩心，量取岩心直径、长度，并称量岩心质量。在-0.1MPa压力条件下，岩心抽真空4h造束缚水。再次称量岩心质量，计算岩心吸水后增加的质量，得到岩心孔隙体积，并计算岩心孔隙度。以0.05mL/min的注入速度对岩心进行饱和油(黏度5.33cp)，出口端用量筒计量排出水的体积，直到不再出水，排出水的总体积即为饱和油体积。岩心饱和油之后老化12h，然后用含0.2wt％的含羧基修饰碳量子点溶液进行驱油。在60℃下，以0.5mL/min的注入速度注入含0.2wt％的含羧基修饰碳量子点溶液至岩心出口端含水率高于98％(注入量为3PV)，在出口端用量筒计量排出油的体积，用排出油的体积除以饱和油体积即得采收率。其含羧基修饰碳量子点采收率为51.7％。
实施例2：表面磺酸基修饰碳量子点的制备
将1.0g无水柠檬酸加入100mL去离子水中，超声分散30min使其分散均匀。将此溶液置于200℃聚四氟乙烯反应釜中保温5h，反应结束后将反应液冷却至室温，得到含有羧基化柠檬酸碳量子点的溶液。将含有羧基化柠檬酸碳量子点的溶液在10000r/min的高速离心机中离心10min后，取上层清液，置于500-1000D的透析袋中，透析48h后，将液体进行冷冻-干燥，得到纯化的羧基化柠檬酸碳量子点固体。将纯化的羧基化柠檬酸碳量子点固体与对氯甲基苯磺酸钠按质量比10:1加入100mL去离子水中，调节溶液pH至弱碱性，将溶液超声分散30min使其分散均匀。将此溶液置于120℃聚四氟乙烯反应釜中保温3h，反应结束后将反应液冷却至室温，得到含有表面磺酸基修饰碳量子点溶液。将含有表面磺酸基修饰碳量子点溶液在10000r/min的高速离心机中离心10min后，取上层清液，置于500-1000D的透析袋中，透析48h后，将液体进行冷冻-干燥，得到纯化的表面磺酸基修饰碳量子点固体。
烘干岩心，量取岩心直径、长度，并称量岩心质量。在-0.1MPa压力条件下，岩心抽真空4h造束缚水。再次称量岩心质量，计算岩心吸水后增加的质量，得到岩心孔隙体积，并计算岩心孔隙度。以0.05mL/min的注入速度对岩心进行饱和油(黏度5.33cp)，出口端用量筒计量排出水的体积，直到不再出水，排出水的总体积即为饱和油体积。岩心饱和油之后老化12h，然后用含0.2wt％的含磺酸基修饰碳量子点溶液进行驱油。在60℃下，以0.5mL/min的注入速度注入含0.2wt％的含磺酸基修饰碳量子点溶液至岩心出口端含水率高于98％(注入量为3PV)，在出口端用量筒计量排出油的体积，用排出油的体积除以饱和油体积即得采收率。其含磺酸基修饰碳量子点采收率为67.5％。
实施例3：表面酰胺基修饰碳量子点的制备
将1.0g无水柠檬酸加入100mL去离子水中，超声分散30min使其分散均匀。将此溶液置于200℃聚四氟乙烯反应釜中保温5h，反应结束后将反应液冷却至室温，得到含有羧基化柠檬酸碳量子点的溶液。将含有羧基化柠檬酸碳量子点的溶液在10000r/min的高速离心机中离心10min后，取上层清液，置于500-1000D的透析袋中，透析48h后，将液体进行冷冻-干燥，得到纯化的羧基化柠檬酸碳量子点固体。将纯化的羧基化柠檬酸碳量子点固体与氨水按质量比10:1加入100mL去离子水中，将溶液超声分散30min使其分散均匀。将此溶液置于100℃聚四氟乙烯反应釜中保温5h，反应结束后将反应液冷却至室温，得到含有表面酰胺基修饰碳量子点溶液。将含有表面酰胺基修饰碳量子点溶液在10000r/min的高速离心机中离心10min后，取上层清液，置于500-1000D的透析袋中，透析48h后，将液体进行冷冻-干燥，得到纯化的表面酰胺基修饰碳量子点固体。
烘干岩心，量取岩心直径、长度，并称量岩心质量。在-0.1MPa压力条件下，岩心抽真空4h造束缚水。再次称量岩心质量，计算岩心吸水后增加的质量，得到岩心孔隙体积，并计算岩心孔隙度。以0.05mL/min的注入速度对岩心进行饱和油(黏度5.33cp)，出口端用量筒计量排出水的体积，直到不再出水，排出水的总体积即为饱和油体积。岩心饱和油之后老化12h，然后用含0.2wt％的含酰胺基修饰碳量子点溶液进行驱油。在60℃下，以0.5mL/min的注入速度注入含0.2wt％的含酰胺基修饰碳量子点溶液至岩心出口端含水率高于98％(注入量为3PV)，在出口端用量筒计量排出油的体积，用排出油的体积除以饱和油体积即得采收率。其含酰胺基修饰碳量子点采收率为61.2％。
实施例4：表面氨酸基修饰碳量子点的制备
将1.0g无水柠檬酸加入100mL去离子水中，超声分散30min使其分散均匀。将此溶液置于200℃聚四氟乙烯反应釜中保温5h，反应结束后将反应液冷却至室温，得到含有羧基化柠檬酸碳量子点的溶液。将含有羧基化柠檬酸碳量子点的溶液在10000r/min的高速离心机中离心10min后，取上层清液，置于500-1000D的透析袋中，透析48h后，将液体进行冷冻-干燥，得到纯化的羧基化柠檬酸碳量子点固体。将纯化的羧基化柠檬酸碳量子点固体与氨水按质量比5:1加入100mL去离子水中，将溶液超声分散30min使其分散均匀。将此溶液置于100℃聚四氟乙烯反应釜中保温5h，反应结束后将反应液冷却至室温，得到含有表面酰胺基修饰碳量子点溶液。将含有表面酰胺基修饰碳量子点溶液在10000r/min的高速离心机中离心10min后，取上层清液，置于500-1000D的透析袋中，透析48h后，将液体进行冷冻-干燥，得到纯化的表面酰胺基修饰碳量子点固体。将纯化的酰胺基修饰碳量子点固体与次氯酸钠按质量比1:3加入100mL去离子水中，将溶液超声分散30min使其分散均匀，将此溶液置于冰水浴中搅拌反应3h后，向其中加入NaOH固体，溶解后继续在冰水浴中搅拌反应8h，反应结束后将反应液恢复至室温，得到表面氨基修饰的碳量子点溶液。
烘干岩心，量取岩心直径、长度，并称量岩心质量。在-0.1MPa压力条件下，岩心抽真空4h造束缚水。再次称量岩心质量，计算岩心吸水后增加的质量，得到岩心孔隙体积，并计算岩心孔隙度。以0.05mL/min的注入速度对岩心进行饱和油(黏度5.33cp)，出口端用量筒计量排出水的体积，直到不再出水，排出水的总体积即为饱和油体积。岩心饱和油之后老化12h，然后用含0.2wt％的含氨基修饰碳量子点溶液进行驱油。在60℃下，以0.5mL/min的注入速度注入含0.2wt％的含氨基修饰碳量子点溶液至岩心出口端含水率高于98％(注入量为3PV)，在出口端用量筒计量排出油的体积，用排出油的体积除以饱和油体积即得采收率。其含氨基修饰碳量子点采收率为66.3％。
对比例1：用自来水作为驱替液
烘干岩心，量取岩心直径、长度，并称量岩心质量。在-0.1MPa压力条件下，岩心抽真空4h造束缚水。再次称量岩心质量，计算岩心吸水后增加的质量，得到岩心孔隙体积，并计算岩心孔隙度。以0.05mL/min的注入速度对岩心进行饱和油(黏度5.33cp)，出口端用量筒计量排出水的体积，直到不再出水，排出水的总体积即为饱和油体积。岩心饱和油之后老化12h，然后用含自来水进行驱油。在60℃下，以0.5mL/min的注入速度注入自来水至岩心出口端含水率高于98％(注入量为3PV)，在出口端用量筒计量排出油的体积，用排出油的体积除以饱和油体积即得采收率。其自来水采收率为45.2％。
测试结果列于下表1中：
表1测试结果
待测溶液 采收率
自来水 45.2％
羧基修饰碳量子点(1) 51.7％
磺酸基修饰碳量子点(2) 67.5％
酰胺基修饰碳量子点(3) 61.2％
氨基修饰碳量子点(4) 66.3％
通过合成的不同官能团修饰的碳量子点(1-4)和对比例(1)进行岩心驱油实验结果比较可知，本发明合成的官能团修饰的碳量子点可显著提高驱油效率。
通过对比实施例(1-4)结果可知，磺酸基修饰碳量子点在岩心驱油实验中效果最佳，其采收率达到67.5％，较对比例(1)提高接近50％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种表面官能团修饰碳量子点合成的方法，其特征在于：包括以下特征：
(1)表面羧基修饰碳量子点的合成：以无水柠檬酸作为碳源，通过在高温水热釜中反应，经过进一步纯化，得到表面羧基修饰的柠檬酸碳量子点；
(2)表面磺酸基修饰碳量子点的合成：将此合成的表面羧基修饰碳量子点超声分散于去离子水中，并向其加入对氯甲基苯磺酸，调节pH至弱碱性，通过在高温水热釜中反应，经过进一步纯化，得到表面磺酸基修饰的柠檬酸碳量子点；
(3)表面酰胺基修饰碳量子点的合成：将此合成的表面羧基修饰碳量子点超声分散于去离子水中，并向其加入氨水，通过在高温水热釜中反应，并经过进一步纯化后，得到表面酰胺基修饰的柠檬酸碳量子点；
(4)表面氨基修饰碳量子点的合成：将此合成的表面酰胺基修饰碳量子点超声分散于去离子水中，并向其加入次氯酸钠，在冰水浴中反应后，再加入NaOH，在冰水浴中反应，并经过进一步纯化后，得到表面氨基修饰的柠檬酸碳量子点。
2.根据权利要求1所述的一种表面官能团修饰碳量子点合成的方法，其特征在于，表面羧基修饰碳量子点的合成方法，具体操作为：
(1)合成：将1.0g无水柠檬酸加入去离子水中，超声分散30min使其分散均匀；将此溶液置于200℃聚四氟乙烯反应釜中保温5h，反应结束后将反应液冷却至室温，得到表面羧基修饰的柠檬酸碳量子点的溶液；
(2)纯化：将表面羧基修饰的柠檬酸碳量子点的溶液在10000r/min的高速离心机中离心10min后，取上层清液，置于500-1000D的透析袋中，透析48h后，将液体进行冷冻-干燥，得到纯化的表面羧基修饰的柠檬酸碳量子点固体。
3.根据权利要求1所述的一种表面官能团修饰碳量子点合成的方法，其特征在于，表面磺酸基修饰碳量子点的合成方法，具体操作为：
(1)合成：将纯化的表面羧基修饰的柠檬酸碳量子点固体加入去离子水中，向其加入对氯甲基苯磺酸钠，调节溶液pH至弱碱性，将溶液超声分散30min使其分散均匀；将此溶液置于120℃聚四氟乙烯反应釜中保温3h，反应结束后将反应液冷却至室温，得到含有表面磺酸基修饰碳量子点溶液；
(2)纯化：将含有表面磺酸基修饰碳量子点溶液在10000r/min的高速离心机中离心10min后，取上层清液，置于500-1000D的透析袋中，透析48h后，将液体进行冷冻-干燥，得到纯化的表面磺酸基修饰碳量子点固体。
4.根据权利要求1所述的一种表面官能团修饰碳量子点合成的方法，其特征在于，表面酰胺基修饰碳量子点的合成方法，具体操作为：
(1)合成：将纯化表面羧基修饰的柠檬酸碳量子点固体加入去离子水中，向其中加入氨水，将溶液超声分散30min使其分散均匀；将此溶液置于100℃聚四氟乙烯反应釜中保温5h，反应结束后将反应液冷却至室温，得到表面酰胺基修饰的柠檬酸碳量子点溶液；
(2)纯化：将含有表面酰胺基修饰碳量子点溶液在10000r/min的高速离心机中离心10min后，取上层清液，置于500-1000D的透析袋中，透析48h后，将液体进行冷冻-干燥，得到纯化的表面酰胺基修饰的柠檬酸碳量子点固体。
5.根据权利要求1所述的一种表面官能团修饰碳量子点合成的方法，其特征在于，表面氨基修饰碳量子点的合成方法，具体操作为：
(1)合成：将纯化的表面酰胺基修饰的柠檬酸碳量子点固体加入去离子水中，向其中加入次氯酸钠固体，将溶液超声分散30min使其分散均匀；将此溶液置于冰水浴中搅拌反应3h后，向其中加入NaOH固体，溶解后继续在冰水浴中搅拌反应8h，反应结束后将反应液恢复至室温，得到表面氨基修饰的柠檬酸碳量子点溶液；
(2)纯化：将含有表面氨基修饰碳量子点溶液在10000r/min的高速离心机中离心10min后，取上层清液，置于500-1000D的透析袋中，透析48h后，将液体进行冷冻-干燥，得到纯化的表面氨基修饰的柠檬酸碳量子点固体。
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