CN111233338A - 一种高折射率、高性能玻璃纤维 - Google Patents

一种高折射率、高性能玻璃纤维 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种玻璃纤维，包括以下组分：54‑62wt％的SiO2；10‑14wt％的Al2O3；17‑24wt％的CaO；0‑4.5wt％的MgO；0‑1wt％的TiO2；5‑10w％的Y2O3，0‑5wt％的ZnO；所述的ZnO和Y2O3总量不超过10wt％；Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.2‑2wt％；所述ZnO和Y2O3的质量百分含量之和不超过10wt％。本发明解决的技术问题在于提供一种可用于增强透明PC树脂的玻璃纤维，它具有与PC树脂更匹配的折射率，同时具有较浅的颜色和良好的机械性能。

Description

一种高折射率、高性能玻璃纤维
技术领域
本发明涉及玻璃纤维领域，特别涉及一种高折射率、高性能玻璃纤维。
背景技术
玻璃纤维是一种优异的无机非金属材料，它具有拉伸强度高、强度大、耐温性、耐腐蚀性能好、隔热、隔音、不燃等优点，广泛应用于电子、电气、汽车、航空、舰船、环保、化工、建筑等国民经济的各个领域。
聚碳酸酯(PC)是一种优秀的热塑性树脂，其透明性好，无毒，耐候耐热，抗冲击性、耐疲劳和电气性能俱佳，成为五大工程塑料中增长速度最快的通用工程塑料，广泛应用于玻璃装配业、汽车工业和电子、电器工业、工业机械零件、光盘、包装、计算机等办公室设备、医疗及保健、薄膜、休闲和防护器材等领域。随着PC树脂应用范围的扩展，为弥补其机械强度不足的问题，人们开始用玻璃纤维来增强。但PC树脂折射率较高，通常大于1.58，而普通玻璃纤维的折射率一般在1.54-1.56，两者相差较大，如果玻纤含量增加，则制品透光性下降明显。
在无碱玻璃纤维发展历程中，人们多考虑的是提高玻璃纤维机械性能，对于提高玻璃纤维折射率，目前相关的研究并不多。
日本专利特开平5-155638公开了一种用于强化聚碳酸酯树脂的玻璃纤维组合物，其组成包括(重量百分比)：SiO2 54-62％，Al2O3 8-12％，CaO 18-22％，TiO2 0.5-1.9％，MgO 0-5％，ZnO 0-5％，BaO 0-5％，ZrO2 0.6-5％，Li2O+Na2O+K2O 0-1％，这种玻璃纤维的折射率为1.5700-1.6000。
中国专利CN200580015038.5中公开了一种聚碳酸酯树脂强化用玻璃纤维，它包括有B2O3和无B2O3两种类型。其中含有B2O3的玻璃纤维组分包括(重量百分比)：SiO2 50-60％，Al2O3 10-15％，CaO 15-25％，TiO2 2-10％，B2O3 2-8％，MgO 0-5％，ZnO 0-5％，BaO 0-5％，ZrO2 0-5％，Li2O 0-2％，Na2O 0-2％，K2O 0-2％，Li2O+Na2O+K2O 0-2％，这种玻璃纤维的折射率为1.580-1.590。
不含B2O3的玻璃纤维组分包括(重量百分比)：SiO2 50-60％，Al2O3 10-15％，CaO15-25％，TiO2 4.1-5％，MgO 0-5％，ZnO 0-5％，BaO 0-5％，ZrO2 0-5％，Li2O 0-2％，Na2O0-2％，K2O 0-2％，Li2O+Na2O+K2O 0-2％，ZnO+Y2O3 1-5％，TiO2+ZnO+BaO+ZrO2 6-8％，这种玻璃纤维的折射率为1.583-1.586。
中国专利CN200910002941.8公开了一种类似的聚碳酸酯树脂强化用玻璃纤维，其组合要组分包括(重量百分比)：SiO2 50-60％，Al2O3 10-15％，CaO 15-25％，TiO2 3-5％，MgO 0-5％，ZnO 0-5％，BaO 0-5％，ZrO2 0-5％，Li2O 0-2％，Na2O 0-2％，K2O 0-2％，Li2O+Na2O+K2O 0-2％，ZrO2 2-5％，ZnO+BaO+ZrO2 2-5％，这种玻璃纤维的折射率为1.583-1.586。
这些已经公开的技术方案虽然明显提高了玻璃纤维的折射率，但是却使得玻璃颜色明显偏黄，这限制了它在一些颜色敏感领域的应用。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种可用于增强透明PC树脂的高折射率、高性能玻璃纤维，它具有与PC树脂更匹配的折射率，同时具有较浅的颜色和良好的机械性能。
一种高折射率高性能玻璃纤维，其特征在于，包括以下组分：
54-62wt％的SiO2；
10-14wt％的Al2O3；
17-24wt％的CaO；
0-4.5wt％的MgO；
0-1wt％的TiO2；
5-10％的Y2O3；
0-5wt％的ZnO；
Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.2-2wt％；
所述ZnO和Y2O3的质量百分含量之和不超过10wt％。
作为优选，包括5.1-9.2wt％的Y2O3。
作为优选，包括0-2wt％的ZnO。
作为优选，包括0-0.6wt％的TiO2。
作为优选，所述Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.2-1.0wt％。
作为优选，包括54.9-59.9wt％的SiO2。
作为优选，包括10.6-13.2wt％的Al2O3。
作为优选，包括18.2-22.1wt％的CaO。
作为优选，包括0.6-2.8wt％的MgO。
作为优选，所述玻璃纤维包括以下组分：54.5-59.9wt％的SiO2；10.6-13.2wt％的Al2O3；18.2-22.1wt％的CaO；0.6-2.8wt％的MgO；6.1-9.2wt％的Y2O3；0.6-3.6wt％的ZnO；ZnO和Y2O3的总量不超过10wt％；0-0.6wt％的TiO2；Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.2-1.0wt％。
作为优选，所述玻璃纤维包括以下组分：56.8wt％的SiO2；12.5wt％的Al2O3；20.8wt％的CaO；2.8wt％的MgO；5.4wt％的Y2O3；0.4wt％TiO2；0.6wt％的ZnO；Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.7wt％。
本发明的高折射率、高性能玻璃纤维和现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)玻璃纤维折射率为1.570-1.590，与聚碳酸酯树脂的折射率非常接近，因此用它增强的PC树脂复合材料有良好的透明性；(2)玻璃纤维颜色更浅，不会影响到PC树脂的本色，可以应用到对颜色有更高要求的领域；(3)所述玻璃纤维具有良好的力学性能，其浸胶纱线拉伸模量甚至高达87GPa以上，因而更有利于保持PC树脂复合材料的结构强度和尺寸稳定性；(4)所述玻璃纤维具有良好的成纤性能，其成型温度不超过1250℃，析晶上限温度不超过1180℃，生产难度与一般无硼无氟的无碱玻璃纤维相当，可在现有池窑工艺条件下实现规模化生产。
本发明玻璃纤维除了可以用于增强聚碳酸酯(PC)树脂外，还可以用于增强环氧树脂、不饱和聚酯树脂、乙烯基树脂等热固性树脂，以及聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚酰胺树脂、聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂、热塑性聚氨酯树脂等热塑性树脂。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种玻璃纤维，包括以下组分：
54-62wt％的SiO2；
10-14wt％的Al2O3；
17-24wt％的CaO；
0-4.5wt％的MgO；
0-1wt％的TiO2；
5-10％的Y2O3；
0-5wt％的ZnO；
Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.2-2wt％；
所述ZnO和Y2O3的质量百分含量之和不超过10wt％。
本发明中，二氧化硅(SiO2)是形成玻璃网络的主要氧化物之一，它主要起提高玻璃的机械强度、化学稳定性和热稳定性的作用，但含量过高会增加玻璃的粘度和熔化温度，使玻璃纤维难以成型。所述SiO2质量百分含量为54-62wt％，优选为54.5-59.9wt％。
本发明中，氧化铝(Al2O3)也是形成玻璃网络的主要氧化物之一，它具有提高玻璃机械强度、降低玻璃析晶倾向的作用，但如果Al2O3含量超过15％，又会使得玻璃粘度过大，玻璃成纤困难，还容易出现析晶问题。本发明所述Al2O3含量为10-14wt％，优选为10.6-13.2wt％。
本发明中，氧化钙(CaO)属于玻璃结构网络外体氧化物，具有降低玻璃高温粘度、改善玻璃析晶倾向、提高玻璃折射率的作用。氧化镁(MgO)与CaO具有类似作用，少量加入有混合碱效应，可以改善玻璃纤维成型。但Mg原子半径更小，场强更大，加入量过高会增加析晶倾向、降低玻璃折射率。本发明中CaO含量控制在17-24wt％，MgO含量控制在0-4.5wt％时，综合效果最好。所述CaO的质量百分含量优选为18.2-22.1wt％，所述MgO的质量百分含量优选为0.6-3.5t％。
本发明玻璃纤维中专门加入氧化钇(Y2O3)。实验发现，加入一定量的Y2O3对提高玻璃折射率效果明显，而且它没有着色作用，不会影响玻璃本身的颜色。本发明玻璃纤维中Y2O3质量百分含量为5-10wt％，更优选的为5.1-9.2wt％，更优选的为5.1-8wt％。
本发明玻璃纤维中还可以加入氧化锌(ZnO)，一定量的ZnO也有提高玻璃折射率的作用。本发明玻璃纤维中ZnO质量百分含量为0-5wt％，优选的为0-2wt％，同时ZnO和Y2O3的总量不超过10wt％。
本发明中，二氧化钛(TiO2)为矿物原料中杂质形式引入，不单独添加。为避免TiO2对玻璃颜色的影响，本发明玻璃纤维中TiO2质量百分含量为0-1wt％，优选为0-0.6wt％。
本发明玻璃纤维中含有少量碱金属氧化物(Li2O、Na2O和K2O)，它们有助于降低玻璃纤维生产难度。但碱金属含量过高，会损害玻璃的强度和化学稳定性。本发明玻璃组合物中Li2O、Na2O和K2O总含量控制在0.2-2wt％，优选为0.2-1wt％。
在本发明中，所述玻璃纤维的一种优选的方案为：54.5-59.9wt％的SiO2；10.6-13.2wt％的Al2O3；18.2-22.1wt％的CaO；0.6-3.5wt％的MgO；5.1-9.8wt％的Y2O3；0-2wt％的ZnO；ZnO和Y2O3的总量不超过10wt％；0-0.6wt％的TiO2；Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.2-1.0wt％。所述玻璃纤维的折射率为1.575-1.585，与聚碳酸酯树脂的折射率具有良好的匹配性，且颜色更浅；所述玻璃纤维浸胶纱线拉伸模量大于87GPa，具有良好的尺寸稳定性。所述玻璃纤维成型温度不超过1250℃，析晶上限温度不超过1180℃。
所述玻璃纤维的更优选的方案为：56.8wt％的SiO2；12.5wt％的Al2O3；20.8wt％的CaO；2.8wt％的MgO；5.4wt％的Y2O3；0.4wt％TiO2；0.6wt％的ZnO；Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.7wt％。
本发明对于玻璃纤维的制备方法没有特殊限制，按照本领域技术人员熟知的池窑法进行制备即可。
所述池窑法具体为：根据玻璃实际配方计算出所需原料添加比例；按照该比例将各种原料定量输送至混料仓，充分混合均匀，得到合格的配合料；将配合料输送至池窑的窑头料仓，由加料器匀速投送到池窑；配合料在池窑中经1300-1500℃高温加热、熔融、澄清、均化后，形成合格的玻璃液；玻璃液经过作业通道冷却至成型温度，然后经铂金漏板流出形成玻璃丝；玻璃丝在拉丝机的高速牵引下迅速拉制成设定直径的玻璃纤维，经喷雾冷却、涂覆浸润剂、集束后被拉丝机缠绕成丝饼；在程序设定好的自动烘干炉中，丝饼被烘干，得到干燥的玻璃纤维原丝，即无捻直接纱。
本发明提供的玻璃纤维具有如下优点：(1)玻璃折射率为1.575-1.585，与聚碳酸酯树脂的折射率非常接近，因此用它增强的PC树脂复合材料有良好的透明性；(2)本发明玻璃纤维中TiO2含量较低，或者不含有该成分，因而玻璃颜色会很浅，不会影响到PC树脂的本色，可以应用到对颜色有更高要求的领域；(3)所述玻璃纤维具有良好的力学性能，其拉伸模量甚至高达87GPa以上，因而更有利于保持PC树脂复合材料的结构强度和尺寸稳定性；(4)所述玻璃纤维具有良好的成纤性能，其成型温度不超过1250℃，析晶上限温度不超过1180℃，生产难度与一般无硼无氟的无碱玻璃纤维相当，可在现有池窑工艺条件下实现规模化生产。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的玻璃纤维组合物进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1-6
采用池窑法制备玻璃纤维，表1为各实施例及比较例的玻璃组合物化学成分，单位为质量百分比。
根据玻璃实际配方计算出所需原料添加比例；按照该比例将各种原料定量输送至混料仓，充分混合均匀，得到合格的配合料；
将配合料输送至池窑的窑头料仓，由加料器匀速投送到池窑；
配合料在池窑中经1300-1500℃高温加热、熔融、澄清、均化后，形成合格的玻璃液；
玻璃液经过作业通道冷却至成型温度，然后经铂金漏板流出形成玻璃丝；玻璃丝在拉丝机的高速牵引下迅速拉制成设定直径的玻璃纤维，经喷雾冷却、涂覆浸润剂、集束后被拉丝机缠绕成丝饼；
在程序设定好的自动烘干炉中，丝饼被烘干，得到干燥的玻璃纤维原丝，即无捻直接纱。
玻璃纤维高温粘度采用ORTON公司生产的BROOKFIELD高温粘度仪检测；玻璃液相线温度采用Orton Model梯度炉检测；玻璃折射率采用GB/T 7962.1-2010标准测定。拉伸模量测试采用ASTM D2343-03。
表1中实施例1-6成分为玻璃配方成分，比较例1和2成分参考《玻璃纤维与矿物棉全书》第53-54页，数值为重量百分比。
Tlogη＝3表示玻璃粘度为1000泊时的温度，相当于玻璃纤维成型时玻璃液的温度，也称作玻璃纤维成型温度。
T液表示玻璃液相线温度，相当于玻璃结晶速度为0时的温度，也相当于玻璃析晶温度上限。
表1各实施例及比较例的玻璃纤维的化学成分及性能
组成 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7
SiO<sub>2</sub> 59.9 54.5 56.8 57.2 58.2 60.5 54
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 10.6 13.2 12.5 12.8 11.2 10.2 14
CaO 22.1 18.2 20.8 20.4 21.1 19.3 22.0
MgO 0.6 3.5 2.8 3.2 1.6 2.5 1.9
TiO<sub>2</sub> 0.3 0.4 0.4 0.3 0.2 0.3 0.3
Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 6.1 9.2 5.4 5.5 5.1 5.6 7.2
ZnO 0 0.2 0.6 0 2.0 1.2 0
R<sub>2</sub>O 0.4 0.7 0.7 0.6 0.6 0.4 0.6
B ～ ～ ～ ～ ～ ～
F ～ ～ ～ ～ ～ ～
T<sub>logη＝3</sub>(℃) 1245 1235 1232 1236 1231 1246 1223
T<sub>液</sub>(℃) 1158 1172 1164 1165 1157 1148 1162
折射率(nD) 1.578 1.585 1.581 1.579 1.583 1.582 1.585
拉伸模量 87.3 89.2 87.8 88.4 87.2 87.5 89.3
表1续
Figure BDA0002325821760000061
Figure BDA0002325821760000071
本发明玻璃纤维的折射率为1.570-1.590，与聚碳酸酯树脂折射率(1.580)接近，同时本发明玻璃纤维着色物质含量很低，玻璃颜色更浅，因而用本发明玻璃纤维增强聚碳酸酯树脂时，获得的制品透明性和外观颜色更好。
此外，本发明实施例具有较低的成型难度和良好的成型性能(拉丝温度小于1250℃，液相线温度小于1180℃)，这对于规模化生产非常有利，有利于降低生产成本；本发明玻璃纤维力学性能尤其是拉伸模量特别优异，因而应用到复合材料时更少的玻纤用量、更低的制品厚度就能达到相同强度，这有助于进一步提高PC复合材料的透明性。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出的各种修改或等同替换也落在本发明的保护范围内。

Claims (11)

1.一种高折射率高性能玻璃纤维，其特征在于，包括以下组分：
54-62wt％的SiO2；
10-14wt％的Al2O3；
17-24wt％的CaO；
0-4.5wt％的MgO；
0-1wt％的TiO2；
5-10％的Y2O3；
0-5wt％的ZnO；
Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.2-2wt％；
所述ZnO和Y2O3的质量百分含量之和不超过10wt％。
2.根据权利要求1所述的高折射率高性能玻璃纤维，其特征在于，包括5.1-9.2wt％的Y2O3。
3.根据权利要求1所述的高折射率高性能玻璃纤维，其特征在于，包括0-2wt％的ZnO。
4.根据权利要求1所述的高折射率高性能玻璃纤维，其特征在于，包括0-0.6wt％的TiO2。
5.根据权利要求1所述的高折射率高性能玻璃纤维，其特征在于，所述Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.2-1.0wt％。
6.根据权利要求1所述的高折射率高性能玻璃纤维，其特征在于，包括54.9-59.9wt％的SiO2。
7.根据权利要求1所述的高折射率高性能玻璃纤维，其特征在于，包括10.6-13.2wt％的Al2O3。
8.根据权利要求1所述的高折射率高性能玻璃纤维，其特征在于，包括18.2-22.1wt％的CaO。
9.根据权利要求1所述的高折射率高性能玻璃纤维，其特征在于，包括0.6-3.5wt％的MgO。
10.根据权利要求1所述的高折射率高性能玻璃纤维，其特征在于，所述玻璃纤维包括以下组分：54.5-59.9wt％的SiO2；10.6-13.2wt％的Al2O3；18.2-22.1wt％的CaO；0.6-2.8wt％的MgO；6.1-9.2wt％的Y2O3；0.6-3.6wt％的ZnO；ZnO和Y2O3的总量不超过10wt％；0-0.6wt％的TiO2；Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.2-1.0wt％。
11.根据权利要求1所述的高折射率高性能玻璃纤维，其特征在于，所述玻璃纤维包括以下组分：56.8wt％的SiO2；12.5wt％的Al2O3；20.8wt％的CaO；2.8wt％的MgO；5.4wt％的Y2O3；0.4wt％TiO2；0.6wt％的ZnO；Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.7wt％；所述Y2O3和ZnO的质量百分含量之和为6wt％。
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