CN111039571B - 一种高折射率、高透明度玻璃纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高折射率、高透明度玻璃纤维,包括以下组分:54‑62wt%的SiO2;10‑14wt%的Al2O3;17‑24wt%的CaO;0‑4.5wt%的MgO;0‑0.4wt%的TiO2;0‑0.4wt%;大于5wt%小于等于10w%的BaO,0‑5wt%的ZnO;所述的ZnO和BaO总量不超过10wt%;Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.2‑2wt%;所述ZnO和BaO的质量百分含量之和不超过10wt%,所述高折射率、高透明度玻璃纤维不含ZrO2。本发明解决的技术问题在于提供一种高折射率、高透明度玻璃纤维,它具有与PC树脂更匹配的折射率,同时具有较浅的颜色和良好的机械性能。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃纤维领域,特别涉及一种高折射率、高透明度玻璃纤维。
背景技术
玻璃纤维是一种优异的无机非金属材料,它具有拉伸强度高、强度大、耐温性、耐腐蚀性能好、隔热、隔音、不燃等优点,广泛应用于电子、电气、汽车、航空、舰船、环保、化工、建筑等国民经济的各个领域。
聚碳酸酯(PC)是一种优秀的热塑性树脂,其透明性好,无毒,耐候耐热,抗冲击性、耐疲劳和电气性能俱佳,成为五大工程塑料中增长速度最快的通用工程塑料,广泛应用于玻璃装配业、汽车工业和电子、电器工业、工业机械零件、光盘、包装、计算机等办公室设备、医疗及保健、薄膜、休闲和防护器材等领域。随着PC树脂应用范围的扩展,为弥补其机械强度不足的问题,人们开始用玻璃纤维来增强。但PC树脂折射率较高,通常大于1.58,而普通玻璃纤维的折射率一般在1.54-1.56,两者相差较大,如果玻纤含量增加,则制品透光性下降明显。
在无碱玻璃纤维发展历程中,人们多考虑的是提高玻璃纤维机械性能,对于提高玻璃纤维折射率,目前相关的研究并不多。
日本专利特开平5-155638公开了一种用于强化聚碳酸酯树脂的玻璃纤维组合物,其组成包括(重量百分比):SiO254-62%,Al2O38-12%,CaO 18-22%,TiO2 0.5-1.9%,MgO0-5%,ZnO 0-5%,BaO 0-5%,ZrO2 0.6-5%,Li2O+Na2O+K2O0-1%,这种玻璃纤维的折射率为1.5700-1.6000。
中国专利CN200580015038.5中公开了一种聚碳酸酯树脂强化用玻璃纤维,它包括有B2O3和无B2O3两种类型。其中含有B2O3的玻璃纤维组分包括(重量百分比):SiO2 50-60%,Al2O3 10-15%,CaO 15-25%,TiO2 2-10%,B2O3 2-8%,MgO 0-5%,ZnO 0-5%,BaO 0-5%,ZrO2 0-5%,Li2O 0-2%,Na2O 0-2%,K2O 0-2%,Li2O+Na2O+K2O 0-2%,这种玻璃纤维的折射率为1.580-1.590。
不含B2O3的玻璃纤维组分包括(重量百分比):SiO2 50-60%,Al2O3 10-15%,CaO15-25%,TiO2 4.1-5%,MgO 0-5%,ZnO 0-5%,BaO 0-5%,ZrO2 0-5%,Li2O 0-2%,Na2O0-2%,K2O 0-2%,Li2O+Na2O+K2O 0-2%,ZnO+BaO 1-5%,TiO2+ZnO+BaO+ZrO2 6-8%,这种玻璃纤维的折射率为1.583-1.586。
中国专利CN200910002941.8公开了一种类似的聚碳酸酯树脂强化用玻璃纤维,其组合要组分包括(重量‘’百分比):SiO250-60%,Al2O310-15%,CaO 15-25%,TiO2 3-5%,MgO 0-5%,ZnO 0-5%,BaO 0-5%,ZrO2 0-5%,Li2O 0-2%,Na2O 0-2%,K2O 0-2%,Li2O+Na2O+K2O 0-2%,ZrO2 2-5%,ZnO+BaO+ZrO2 2-5%,这种玻璃纤维的折射率为1.583-1.586。
这些已经公开的技术方案虽然明显提高了玻璃纤维的折射率,但是却使得玻璃颜色明显偏黄,这限制了它在一些颜色敏感领域的应用。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种可用于增强透明PC树脂的高折射率、高透明度玻璃纤维,它具有与PC树脂更匹配的折射率,同时具有较浅的颜色和良好的机械性能。
本发明的高折射率、高透明度玻璃纤维,包括以下组分:
54-62wt%的SiO2;
10-14wt%的Al2O3;
17-24wt%的CaO;
0-4.5wt%的MgO;
0-0.4wt%的TiO2;
大于5wt%小于等于10%wt的BaO;
0-5wt%的ZnO;
Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.2-2wt%;
所述ZnO和BaO的质量百分含量之和不超过10wt%;
所述高折射率、高透明度玻璃纤维不含ZrO2。
作为优选,包括5.4-10wt%的BaO。
作为优选,包括6.1-9.2wt%的BaO。
作为优选,包括0.6-3.6wt%的ZnO。
作为优选,包括0-0.3wt%的TiO2。
作为优选,所述Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.2-1.0wt%。
作为优选,包括55.9-59.9wt%的SiO2。
作为优选,包括10.6-13.2wt%的Al2O3。
作为优选,包括18.2-22.1wt%的CaO。
作为优选,包括0.6-2.8wt%的MgO。
作为优选,所述玻璃纤维包括以下组分:54.5-59.9wt%的SiO2;10.6-13.2wt%的Al2O3;18.2-22.1wt%的CaO;0.6-2.8wt%的MgO;6.1-9.2wt%的BaO;0.6-3.6wt%的ZnO;ZnO和BaO的总量不超过10wt%;0-0.3wt%的TiO2;Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.2-1.0wt%。
作为优选,所述玻璃纤维包括以下组分:57.3wt%的SiO2;12.1wt%的Al2O3;18.2wt%的CaO;2.8wt%的MgO;7.5wt%的BaO;0.3wt%TiO2;1.2wt%的ZnO;Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.6wt%。
本发明的高折射率、高透明度玻璃纤维和现有技术相比,具有以下有益效果:
(1)玻璃纤维折射率为1.570-1.590,与聚碳酸酯树脂的折射率非常接近,因此用它增强的PC树脂复合材料有良好的透明性;(2)玻璃纤维颜色更浅,不会影响到PC树脂的本色,可以应用到对颜色有更高要求的领域;(3)所述玻璃纤维具有良好的力学性能,其拉伸模量甚至高达87GPa以上,因而更有利于保持PC树脂复合材料的结构强度和尺寸稳定性;(4)所述玻璃纤维具有良好的成纤性能,其成型温度不超过1250℃,析晶上限温度不超过1180℃,生产难度与一般无硼无氟的无碱玻璃纤维相当,可在现有池窑工艺条件下实现规模化生产。
本发明玻璃纤维除了可以用于增强聚碳酸酯(PC)树脂外,还可以用于增强环氧树脂、不饱和聚酯树脂、乙烯基树脂等热固性树脂,以及聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚酰胺树脂、聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂、热塑性聚氨酯树脂等热塑性树脂。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种高折射率、高透明度玻璃纤维,包括以下组分:
54-62wt%的SiO2;
10-14wt%的Al2O3;
17-24wt%的CaO;
0-4.5wt%的MgO;
0-0.4wt%的TiO2;
大于5wt%小于等于10%wt的BaO;
0-5wt%的ZnO;
Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.2-2wt%;
所述ZnO和BaO的质量百分含量之和不超过10wt%;
所述高折射率、高透明度玻璃纤维不含ZrO2。
本发明中,二氧化硅(SiO2)是形成玻璃网络的主要氧化物之一,它主要起提高玻璃的机械强度、化学稳定性和热稳定性的作用,但含量过高会增加玻璃的粘度和熔化温度,使玻璃纤维难以成型。所述SiO2质量百分含量为54-62wt%,优选为55.9-59.9wt%。
本发明中,氧化铝(Al2O3)也是形成玻璃网络的主要氧化物之一,它具有提高玻璃机械强度、降低玻璃析晶倾向的作用,但如果Al2O3含量超过15%,又会使得玻璃粘度过大,玻璃成纤困难,还容易出现析晶问题。本发明所述Al2O3含量为10-14wt%,优选为10.6-13.2wt%。
本发明中,氧化钙(CaO)属于玻璃结构网络外体氧化物,具有降低玻璃高温粘度、改善玻璃析晶倾向、提高玻璃折射率的作用。氧化镁(MgO)与CaO具有类似作用,少量加入有混合碱效应,可以改善玻璃纤维成型。但Mg原子半径更小,场强更大,加入量过高会增加析晶倾向、降低玻璃折射率。本发明中CaO含量控制在17-24wt%,MgO含量控制在0-4.5wt%时,综合效果最好。所述CaO的质量百分含量优选为18.2-22.1wt%,所述MgO的质量百分含量优选为0.6-2.8wt%。
本发明玻璃纤维中专门加入氧化钡(BaO)。实验发现,加入一定量的BaO对提高玻璃折射率效果明显,而且它没有着色作用,不会影响玻璃本身的颜色。本发明玻璃纤维中BaO质量百分含量为大于5wt%小于等于10%,优选的为5.4-10wt%,更优选的为6.1-9.2wt%。
本发明玻璃纤维中还可以加入氧化锌(ZnO),一定量的ZnO也有提高玻璃折射率的作用。本发明玻璃纤维中ZnO质量百分含量为0-5wt%,优选的为0.6-3.6wt%,同时ZnO和BaO的总量不超过10wt%。
本发明中,二氧化钛(TiO2)为矿物原料中杂质形式引入,不单独添加。为避免TiO2对玻璃颜色的影响,本发明玻璃纤维中TiO2质量百分含量为0-0.4wt%。
本发明玻璃纤维中含有少量碱金属氧化物(Li2O、Na2O和K2O),它们有助于降低玻璃纤维生产难度。但碱金属含量过高,会损害玻璃的强度和化学稳定性。本发明玻璃组合物中Li2O、Na2O和K2O总含量控制在0.2-2wt%,优选为0.2-1wt%。
在本发明中,所述玻璃纤维的一种优选的方案为:54.5-59.9wt%的SiO2;10.6-13.2wt%的Al2O3;18.2-22.1wt%的CaO;0.6-2.8wt%的MgO;6.1-9.2wt%的BaO;0.6-3.6wt%的ZnO;ZnO和BaO的总量不超过10wt%;0-0.3wt%的TiO2;Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.2-1.0wt%。所述玻璃纤维的折射率为1.570-1.590,与聚碳酸酯树脂的折射率具有良好的匹配性,且颜色更浅;所述玻璃纤维浸胶纱线拉伸模量大于87GPa,具有良好的尺寸稳定性。所述玻璃纤维成型温度不超过1250℃,析晶上限温度不超过1180℃。
所述玻璃纤维的更优选的方案为:57.3wt%的SiO2;12.1wt%的Al2O3;18.2wt%的CaO;2.8wt%的MgO;7.5wt%的BaO;0.3wt%TiO2;1.2wt%的ZnO;Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.6wt%。
本发明对于玻璃纤维的制备方法没有特殊限制,按照本领域技术人员熟知的池窑法进行制备即可。
所述池窑法具体为:根据玻璃实际配方计算出所需原料添加比例;按照该比例将各种原料定量输送至混料仓,充分混合均匀,得到合格的配合料;将配合料输送至池窑的窑头料仓,由加料器匀速投送到池窑;配合料在池窑中经1300-1500℃高温加热、熔融、澄清、均化后,形成合格的玻璃液;玻璃液经过作业通道冷却至成型温度,然后经铂金漏板流出形成玻璃丝;玻璃丝在拉丝机的高速牵引下迅速拉制成设定直径的玻璃纤维,经喷雾冷却、涂覆浸润剂、集束后被拉丝机缠绕成丝饼;在程序设定好的自动烘干炉中,丝饼被烘干,得到干燥的玻璃纤维原丝,即无捻直接纱。
本发明的玻璃纤维具有如下优点:(1)玻璃折射率为1.570-1.590,与聚碳酸酯树脂的折射率非常接近,因此用它增强的PC树脂复合材料有良好的透明性;(2)本发明玻璃纤维中TiO2被严格控制,其含量较低或者不存在,玻璃颜色更浅,不会影响到PC树脂的本色,可以应用到对颜色有更高要求的领域;(3)所述玻璃纤维具有良好的力学性能,其拉伸模量甚至高达87GPa以上,因而更有利于保持PC树脂复合材料的结构强度和尺寸稳定性;(4)所述玻璃纤维具有良好的成纤性能,其成型温度不超过1250℃,析晶上限温度不超过1180℃,生产难度与一般无硼无氟的无碱玻璃纤维相当,可在现有池窑工艺条件下实现规模化生产。
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明提供的玻璃纤维组合物进行说明,本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1-6
采用池窑法制备玻璃纤维,表1为各实施例及比较例的玻璃组合物化学成分,单位为质量百分比。
根据玻璃实际配方计算出所需原料添加比例;按照该比例将各种原料定量输送至混料仓,充分混合均匀,得到合格的配合料;
将配合料输送至池窑的窑头料仓,由加料器匀速投送到池窑;
配合料在池窑中经1300-1500℃高温加热、熔融、澄清、均化后,形成合格的玻璃液;
玻璃液经过作业通道冷却至成型温度,然后经铂金漏板流出形成玻璃丝;玻璃丝在拉丝机的高速牵引下迅速拉制成设定直径的玻璃纤维,经喷雾冷却、涂覆浸润剂、集束后被拉丝机缠绕成丝饼;
在程序设定好的自动烘干炉中,丝饼被烘干,得到干燥的玻璃纤维原丝,即无捻直接纱。
玻璃纤维高温粘度采用ORTON公司生产的BROOKFIELD高温粘度仪检测;玻璃液相线温度采用Orton Model梯度炉检测;玻璃折射率采用GB/T 7962.1-2010标准测定。拉伸模量测试采用ASTM D2343-03。
表1中实施例1-6成分为玻璃配方成分,比较例1和2成分参考《玻璃纤维与矿物棉全书》第53-54页,数值为重量百分比。
Tlog η=3表示玻璃粘度为1000泊时的温度,相当于玻璃纤维成型时玻璃液的温度,也称作玻璃纤维成型温度。
T液表示玻璃液相线温度,相当于玻璃结晶速度为0时的温度,也相当于玻璃析晶温度上限。
表1各实施例及比较例的玻璃纤维的化学成分及性能
表1续
组成 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 比较例1 | 比较例2 |
SiO<sub>2</sub> | 62 | 54.5 | 56.8 | 57.1 | 58.1 | 54.4 | 58.0 |
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 10 | 12.6 | 12.1 | 11.0 | 10.4 | 14.9 | 11.2 |
CaO | 18.2 | 24 | 17 | 20.1 | 19.3 | 16.6 | 22 |
MgO | 1.8 | 0.1 | 4.5 | 0.6 | 1.5 | 4.6 | 2.7 |
TiO<sub>2</sub> | 0.4 | 0.4 | 0.3 | 0.2 | 0.3 | 微量 | 2.2 |
BaO | 6.3 | 6.4 | 7.3 | 5.4 | 10 | <0.5 | - |
ZnO | 0.6 | 1.0 | 1.4 | 5.0 | 0 | ~~~ | 2.7 |
R<sub>2</sub>O | 0.7 | 1.0 | 0.6 | 0.6 | 0.4 | <0.5 | 0.8 |
B | ~ | ~ | ~ | ~ | 8.5 | ~ | |
F | ~ | ~ | ~ | ~ | 0.3 | ~ | |
T<sub>logη=3</sub>(℃) | 1240 | 1232 | 1233 | 1231 | 1227 | 1214 | 1261 |
T<sub>液</sub>(℃) | 1145 | 1154 | 1164 | 1142 | 1145 | 1135 | 1173 |
折射率(nD) | 1.579 | 1.585 | 1.582 | 1.586 | 1.588 | 1.545 | 1.579 |
拉伸模量 | 88.5 | 88.6 | 88.9 | 87.8 | 87.1 | 81.9 | 83.1 |
本发明玻璃纤维的折射率为1.570-1.590,与聚碳酸酯树脂折射率(1.580)接近,同时本发明玻璃纤维着色物质含量很低,玻璃颜色更浅,因而用本发明玻璃纤维增强聚碳酸酯树脂时,获得的制品透明性和外观颜色更好。
此外,本发明实施例具有较低的成型难度和良好的成型性能(拉丝温度小于1250℃,液相线温度小于1180℃),这对于规模化生产非常有利,有利于降低生产成本;本发明玻璃纤维力学性能尤其是拉伸模量特别优异,因而应用到复合材料时更少的玻纤用量、更低的制品厚度就能达到相同强度,这有助于进一步提高PC复合材料的透明性。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例,不用于限制本发明,本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员在本发明的实质和保护范围内,对本发明做出的各种修改或等同替换也落在本发明的保护范围内。
Claims (12)
1.一种高折射率、高透明度玻璃纤维,其特征在于,包括以下组分:
54-62wt%的SiO2;
10-14wt%的Al2O3;
17-24wt%的CaO;
0-4.5wt%的MgO;
0-0.4wt%的TiO2;
大于5wt%小于等于10wt %的BaO;
0-5wt%的ZnO;
Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.2-2wt%;
所述ZnO和BaO的质量百分含量之和不超过10wt%;
所述高折射率、高透明度玻璃纤维不含ZrO2。
2.根据权利要求1所述的高折射率、高透明度玻璃纤维,其特征在于,包括5.4-10wt%的BaO。
3.根据权利要求2所述的高折射率、高透明度玻璃纤维,其特征在于,包括6.1-9.2wt%的BaO。
4.根据权利要求1所述的高折射率、高透明度玻璃纤维,其特征在于,包括0.6-3.6wt%的ZnO。
5.根据权利要求1所述的高折射率、高透明度玻璃纤维,其特征在于,包括0-0.3wt%的TiO2。
6.根据权利要求1所述的高折射率、高透明度玻璃纤维,其特征在于,所述Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.2-1.0wt%。
7.根据权利要求1所述的高折射率、高透明度玻璃纤维,其特征在于,包括55.9-59.9wt%的SiO2。
8.根据权利要求1所述的高折射率、高透明度玻璃纤维,其特征在于,包括10.6-13.2wt%的Al2O3。
9.根据权利要求1所述的高折射率、高透明度玻璃纤维,其特征在于,包括18.2-22.1wt%的CaO。
10.根据权利要求1所述的高折射率、高透明度玻璃纤维,其特征在于,包括0.6-2.8wt%的MgO。
11.根据权利要求1所述的高折射率、高透明度玻璃纤维,其特征在于,所述玻璃纤维包括以下组分:54.5-59.9wt%的SiO2;10.6-13.2wt%的Al2O3;18.2-22.1wt%的CaO;0.6-2.8wt%的MgO;6.1-9.2wt%的BaO;0.6-3.6wt%的ZnO;ZnO和BaO的总量不超过10wt%;0-0.3wt%的TiO2;Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.2-1.0wt%。
12.根据权利要求1所述的高折射率、高透明度玻璃纤维,其特征在于,所述玻璃纤维包括以下组分:57.3wt%的SiO2;12.1wt%的Al2O3;18.2wt%的CaO;2.8wt%的MgO;7.5wt%的BaO;0.3wt%TiO2;1.2wt%的ZnO;Li2O、Na2O和K2O的质量百分含量之和为0.6wt%;所述BaO和ZnO的质量百分含量之和为8.7wt%。
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