CN111220502A - 一种液体黏度测量装置和测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种液体黏度测量装置和测量方法，尤其适用于高饱和蒸气压及混合介质的测量。黏度装置由高压密封容器、毛细管黏度计、升降装置和温度压力测量系统组成。所述高压密封容器包括耐压容器和透明观察窗，所述升降装置包括控制耐压容器外部导轨升降的电机、用于移动毛细管的磁铁和用于固定、移动毛细管的金属夹具。该装置操作方便、安全可靠，所述黏度测试装置所能承受的最大压力为10MPa，可用于高压状态下液体运动黏度的测定；所述黏度测试装置所适用的温度范围取决于铁磁性材料的种类，可在较宽温区范围内、较高温度下进行测定。

Description

一种液体黏度测量装置和测量方法

技术领域

本发明属于液体运动黏度测量技术领域，具体涉及一种液体黏度测量装置和测量方法，尤其适用于高饱和蒸气压及混合介质的测量。

背景技术

黏度是流体物质的一种重要的物理性质，它反映流体受外力作用时分子间呈现的内部摩擦力。在工业生产和科学研究中，黏度是润滑油最重要的质量指标，所选用的润滑油只有在黏度适当时才能充分发挥润滑作用，以保证机械设备处于稳定可靠的工作状态。准确获取液体的黏度值非常有利于开展材料科学以及工程装备等领域的研究。液体经压缩机压缩后，压力增大，黏度也会随之变化，而液体在特定压力下的黏度特性对整套装备运行产生非常大的影响。而密封玻璃毛细管在高压情况下测量易挥发混合液体时，由于抽放气会导致混合物成分改变；西安交通大学吴江涛等提出的金属毛细管通过翻转毛细管来实现升液，可以在高压情况下测量混合液体的黏度，但由于金属制造工艺的限制，表面粗糙度较大，导致测量精度不够。还有的黏度测量装置使用玻璃管承压，其承压能力有限，当压力较大时，黏度测量装置可能会损坏，所使用磁铁需定制，成本高。而其温度传感器置于端盖，测量不够精确。

发明内容

本发明提供了一种液体黏度测量装置和测量方法，黏度测试装置所能承受的最大压力为10MPa，可用于高压状态下液体运动黏度的测定。

为达到上述目的，本发明一种液体黏度测量装置，包括高压密封容器、毛细管黏度计和用于移动毛细管黏度计的升降装置，

高压密封容器置于外循环套中的温浴介质中，高压密封容器包括不锈钢本体，不锈钢本体侧壁设置有至少两个上下分布的观察窗；

升降装置包括设置于不锈钢本体外壁上的滑轨、带动滑轨升降的电机以及用于夹持毛细管黏度计的夹具，夹具由磁性材料制成，滑轨上固定有磁铁，磁铁用于带动夹具上下移动；

不锈钢本体上端开设有开口，开口处安装有端盖，端盖上开设有第一通孔和注孔，第一通孔用于安装压力传感器，压力传感器用于测量不锈钢本体内的压力，注孔用于抽真空以及注液；不锈钢本体侧壁下部有开设有向上延伸的盲孔，盲孔用于安装温度传感器。

进一步的，不锈钢本体底部安装有水平调节装置，不锈钢本体下端面开设有多个螺孔，水平调节装置包括底座和固定在底座上的多个调平螺钉，通过调平螺钉旋入螺孔的深度来调平不锈钢本体。

进一步的，观察窗包括耐压玻璃，法兰和密封圈，耐压玻璃用法兰固定在不锈钢本体上，耐压玻璃和不锈钢本体连接处设置有密封圈，耐压玻璃厚度至少为15mm。

进一步的，外循环套的上部和下部设有开口，分别用于连接第一通水管路和第二通水管路的第一端，第一通水管路和第二通水管路的第二端与恒温浴槽连接，第一通水管路上安装有进水阀，第二通水管路上安装有出水阀。

进一步的，不锈钢本体内壁开设有内滑槽，内滑槽用于安装夹具，不锈钢本体外壁与内滑槽相对的位置开设有外滑槽，滑轨安装在外滑槽中。

进一步的，不锈钢本体的壁厚为65mm，在内滑槽和外滑槽处的壁厚为28mm。

进一步的，外循环套为透明真空夹层玻璃套。

一种基于上述的一种液体黏度测量装置的液体黏度测量方法，包括以下步骤：

步骤1、向不锈钢本体中注入待测液体，将毛细管黏度计放入不锈钢本体中，并将毛细管黏度计完全浸没于待测样品中；

步骤2、旋紧端盖，保证不锈钢本体密封，将不锈钢本体内抽真空；

步骤3、设置温浴介质的温度为待测液体的所测温度，将不锈钢本体放入外循环套中，使外循环套中的温浴介质完全浸没不锈钢本体；

步骤5、利用升降装置带动毛细管黏度计上升或下降，使得毛细管黏度计中注满待测液体且无气泡；

步骤6、先利用升降装置将毛细管黏度计提升至上层的观察窗，毛细管黏度计内待测液体从下部流出，当液面下降至黏度计上刻度线时开始计时，当液面下降到下刻度线时，停止计时；此过程重复测定三次，取平均值作为液体流动时间t，通过液体流动时间t计算待测液体的黏度。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益的技术效果：

密封装置采用不锈钢加工而成，能够承受较高的压力，最大承压可达10MPa，并且安全系数高。底部的观察窗可以确保黏度计已被提出液体表面，消除毛细管端部效应的影响，上部的观察窗用于读取流动时间。该黏度测量装置操作方便，在同一温度压力下进行多次测量，仅需将玻璃毛细管提升和下降，记录流动时间即可，在同一压力不同温度下测量，仅需改变恒温系统的温度，再将玻璃毛细管提升和下降，记录流动时间，所以测试可重复性高。

由于液体黏度随着温度的变化而变化，所以要测量液体在某个特定温度下的黏度，首先要保证待测液体温度测量的精确性。本发明将温度传感器完全插入不锈钢本体盲孔内，温度传感器被不锈钢本体完全包裹，并且位置更接近被测液体，使之更精确地测量被测液体的温度。由于温度和压力测量十分精确，黏度和流动时间成正比例关系，没有中间换算量，所以测试结果精确可靠。

进一步的，密封装置底部安装的调平装置可保证黏度计处于竖直状态，保证测量准确性。

进一步的，可根据所测量液体的黏度大小不同选用不同管径的毛细管黏度计，测量使用范围广。同时该装置还可用于较高温度时黏度的测量。温度测量范围受限于恒温系统和铁磁性材料，只要测量温度低于恒温系统和铁磁性材料正常工作的极限温度即可。黏度测试装置所适用的温度范围取决于铁磁性材料的最高工作温度决定，可在较宽温区范围内、较高温度下进行测定，如普通钕铁硼80℃，钐钴磁铁350℃。

进一步的，所述升降装置可以在保证耐压容器密封的情况下，通过容器外部的磁铁来移动容器内部的玻璃毛细管，并且通过升降控制器来控制磁铁的升降，仅需按压开关，操作简单方便。

进一步的，所述内外滑槽不仅可以固定滑轨和毛细管黏度计，并且大大减小了壁厚，使之可以用磁力提升毛细管，滑轨嵌入外滑槽。

附图说明

图1为本发明的一种测量液体黏度的装置结构示意图；

附图中：1、耐压容器；2、待测样品；3、温浴介质；4、毛细管黏度计；5、外循环套；6、磁铁；7、磁性夹具；8、外滑槽；9、内滑槽；10、压力显示仪；11、滑杆；12、压力传感器；13、端盖；14、针阀；15、温度显示仪；16、液体容器；17、观察窗；18、温度传感器；19、进水阀；20、出水阀；21、通水管路；22、恒温浴槽；23、升降控制器；24、平板调平装置。

具体实施方式

为了使本发明的目的和技术方案更加清晰和便于理解。以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步的详细说明，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并非用于限定本发明。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

参照图1，一种液体黏度测量装置，尤其适用于高饱和蒸气压及混合介质的测量。该装置包括恒温系统、黏度测量装置和温度压力测量系统、设置于恒温系统内的高压密封容器和毛细管黏度计4和升降装置。普通密封玻璃毛细管在高压情况下测量易挥发混合液体时，由于抽放气会导致混合物成分改变，本发明充入混合液体之后，不需抽放气，在密封情况下实现毛细管的升降，不会改变混合物成分。

恒温系统包括恒温浴槽22、温浴介质3和外循环套5。外循环套5中盛放有温浴介质3，恒温浴槽22通过第一通水管路211和第二通水管路212与外循环套5连通，第一通水管路211上安装有进水阀19，第二通水管路21上安装有出水阀20，外循环套5为透明真空夹层玻璃套，减少散热以及便于实验者观察。温浴介质3的波动度和不均匀度不超过正负0.1℃。温浴介质3根据测量温度条件选择。温浴介质3一般为水。通过温浴介质3，恒温浴槽22，进水阀19和出水阀20和相应管路控制恒温水箱的温度。

高压密封容器置于外循环套5中，外循环套5的上部和下部设有开口，分别用于连接第一通水管路211和第二通水管路212，将恒温浴槽22中的水引入外循环套5中构成外循环系统。高压密封容器包括不锈钢材料主体1、四个透明的观察窗17，端盖13和底部调平装置24。通过安装调平螺母来使装置处于水平，从而保证毛细管黏度计处于竖直状态。

不锈钢本体1由无磁不锈钢加工而成，可以承受高压，安全性好。不锈钢本体1上有四个观察窗17，观察窗17为耐压玻璃窗口，不锈钢本体1内设置有黏度测量装置。不锈钢本体1底部有三个均匀分布的螺孔，水平调节装置24包括底座和固定在底座上的三个调平螺钉，通过三个调平螺钉旋入螺孔的深度来调平不锈钢本体1。观察窗17为上下两层窗口，窗口直径大于毛细管上下刻度线之间的距离，下观察窗可见毛细管底部与充注液面分离并判断注液量。观察窗17包括耐压玻璃，法兰和密封圈，耐压玻璃用法兰固定，密封圈被压在玻璃与本体之间，保证密封。耐压玻璃的直径为30mm，厚度至少为15mm，毛细管计时泡上下刻度线距离一般小于30mm，所以选用直径30mm的耐压玻璃，可以观察到液体流动的全过程，厚度15mm以上可以满足耐10MPa压的要求。毛细管黏度计4位于不锈钢本体1内部，升降装置包括设置于不锈钢本体1外壁上的滑轨11、用于滑轨升降的电机以及夹持毛细管黏度计4的夹具7。滑轨通过传动装置与步进电机相连，实现滑轨的升降从而实现升液。不锈钢本体1外壁设置有外滑槽8，内壁开设有内滑槽9，夹具7可在不锈钢本体外壁磁铁吸附作用下带动毛细管黏度计4上下滑动，夹具7以金属环包裹在毛细管黏度计4的上部和下部，夹具7在磁铁6的带动下内滑槽9内滑动，滑轨11采用SAR210滑轨轻载线性型20系列IDA51二节式铝合金滑轨，滑轨11包括固定端和滑动端，固定端以螺钉固定于不锈钢本体1外壁的滑槽8上，滑动端上固定有磁铁6，可通过增加磁铁6的个数来增加吸力的大小。夹具7的重心与毛细管黏度计4的重心位于同一条铅垂线上，以保证毛细管黏度计4保持竖直状态上下移动。整个装置操作简单，拆装方便。

当毛细管黏度计4从待测液体的液面下被提起之后，毛细管黏度计4内外压力平衡，毛细管黏度计4中的液体仅在重力作用下流下，记录毛细管黏度计4中的液体液面流过毛细管黏度计4上下刻度线所用时间即可算出其运动黏度值。黏度测量装置所能承受的最高压力为10MPa，可用于高压状态下的液体黏度测量。该装置操作方便，可以测量高压宽温度范围液体的黏度，并且可根据被测液体的黏度选择不同管径的毛细管黏度计，测量结果精确，测量范围广。

毛细管黏度计4的材质应耐高温，耐氟，透明，优选石英玻璃。毛细管黏度计4的管径选择和常数标定根据哈根-泊肃叶定律，如果液体流体仅在重力作用下，则其在圆管内层流流动时，流体运动黏度v＝kt，当采用相对测量时，对于同一黏度计，管长、管径、一定时间内流过毛细管的流体体积、毛细管中的液柱高度为常数，则k是常数。当k确定之后，测量液体流过毛细管黏度计上、下刻度线的时间，即可计算出待测流体的黏度。经过多次测试，该装置所测黏度数据的极限误差小于3％。

不锈钢本体1上端开设有开口，开口处安装有端盖13，端盖13为六角端盖，开口与端盖13的连接处使用丁晴橡胶密封圈密封，端盖13上开设有第一通孔和注孔，第一通孔用于连接压力传感器12，压力传感器12用于测量不锈钢本体1内的压力，注孔用于抽真空以及注液。当需要注入待测液体时，通过注入管道将注孔和液体容器16连接，注入管道上安装有针阀14。

不锈钢本体1上部至少具有两个相对的平面，便于夹持不锈钢本体1，拧紧端盖13。

不锈钢本体1的壁厚为65mm，不锈钢本体1内壁开设有两条矩形的内滑槽9，内滑槽9用于夹具7在槽内滑动，避免黏度计4旋转或倾斜，不锈钢本体1在内滑槽9和外滑槽8处的壁厚为28mm。

不锈钢本体1外壁开设有两条对称的矩形的外滑槽8和四个螺孔，用于安装滑轨11。外滑槽8和内滑槽9位于不锈钢本体1的同一条半径上。通过内滑槽和外滑槽降低夹具7与磁铁6之间的距离，增大磁力，否则距离稍微大一点，磁力衰减很快，无法提升毛细管。

滑轨11上安装有强磁铁6，用于吸引内部磁性夹具7。

不锈钢本体1上下部共有四个观察窗17，四个观察窗17均为法兰结构，观察窗17包括耐压玻璃，法兰和密封圈，耐压玻璃用法兰固定在不锈钢本体1上，所述耐压玻璃和不锈钢本体1连接处设置有密封圈，保证密封。密封圈使用丁晴橡胶，观察窗优选石英玻璃，具有良好的透光性、耐高低温性、耐氟性以满足高低温、高低压、腐蚀性测试环境和观察的需要。

温度压力测量系统包括温度传感器18和压力传感器12，不锈钢本体1侧壁下部有开设有一个向上延伸的圆柱形盲孔，用来安装温度传感器18。温度传感器18为铂电阻温度计，温度传感器18内嵌于不锈钢本体1底部，测量待测液体的温度；压力传感器12内嵌于端盖13顶部，测量系统压力。压力传感器12上连接有压力显示仪表10，温度传感器18上连接有温度显示仪表15，以准确及时地显示不锈钢本体1内的压力和温度，保证测试环境的准确性。升降装置还连接有位于恒温浴槽外部的升降控制器23。升降控制器23控制电机的正转或反转，电机为伺服电机，电机通过传动装置和滑轨11连接，升降控制器23位于恒温浴槽外部，方便试验人员操作。

本发明还提供了一种测量液体黏度的方法，包括如下步骤：

在实验进行前做好准备工作：清洗毛细管黏度计4，不锈钢本体1，夹具7及相关连接配件，烘干待用；若之前的测试没有准确测试黏度计常数k，首先要对此次试验所用的黏度计常数k进行标定，才能计算液体的黏度，本实施例中，黏度计常数k＝0.0169mm²/s²。

步骤1、向不锈钢本体1内放入毛细管黏度计4，并将毛细管黏度计4完全浸没于待测样品中。

步骤2、旋紧端盖13，保证不锈钢本体1密封，将不锈钢本体1内抽真空30min。

步骤3、若要测量制冷剂与待测样品混合黏度，则通过端盖13上的注孔向不锈钢本体1内注入定量制冷剂，若单纯测量待测样品黏度，则忽略此步骤。

步骤4、设置恒温浴槽的温度为待测液体的所测温度，将上述测量装置放入恒温水箱3中，恒温水箱3中的温浴介质完全浸没不锈钢本体1；当测量温度在-50～20℃时，温浴介质优选酒精含量大于等于99.5％的酒精；当温度范围在20-90℃时，温浴介质优先选用水。

步骤5、在恒温水箱3上方安装好升降装置，使用升降控制器23控制电机的正转或反转，以使滑轨11上升或下降，带动毛细管黏度计4上升或下降，使得毛细管黏度计4中注满待测液体且无气泡。

步骤6、先利用升降装置将毛细管黏度计4提升至上层的观察窗17，提升的同时在下观察窗观察整只毛细管内没有气泡，毛细管黏度计4内液体从下部流出，当液面下降至黏度计上刻度线时用秒表开始计时，当液面下降到下刻度线时，停止计时；此过程重复测定三次，取平均值作为液体流动时间t；若毛细管中出现气泡，则重新调整至无气泡后再开始计时。

利用上述装置和方法在不同温度下乙二醇实测黏度与标准黏度对比表如下：

仪器使用公式：ν＝0.0169t，v为黏度，t为待测液体的液面从黏度计上刻度线下降到下刻度线所用的时间。

由表可知使用该装置进行的黏度测量相对偏差基本在2％以内，优于黏度测量偏差的规定值3％。

综上，本发明测量装置，结构简单，操作简便，测试可重复性高，结果准确，记录液体液面流过毛细管黏度计上下刻度线所用时间即可算出其运动黏度值，没有中间量的换算，结果十分精确。黏度测量装置所能承受的最高压力为10MPa，可用于高压状态下的液体及混合介质黏度测量。该装置结构简单，操作方便，可以测量高压宽温度范围液体的黏度，尤其适用于高饱和蒸气压及混合介质的测量，并且可根据被测液体的黏度选择不同管径的毛细管黏度计，测量结果精确，测量范围广。

以上结合具体实例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出任何创造性劳动即可联想到本发明的其他具体实施方式，这些方式都落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种液体黏度测量装置，其特征在于，包括高压密封容器、毛细管黏度计(4)和用于移动毛细管黏度计(4)的升降装置，

所述高压密封容器置于外循环套(5)中的温浴介质(3)中，所述高压密封容器包括不锈钢本体(1)，不锈钢本体(1)侧壁设置有至少两个上下分布的观察窗(17)；

所述升降装置包括设置于不锈钢本体(1)外壁上的滑轨(11)、带动滑轨(11)升降的电机以及用于夹持毛细管黏度计(4)的夹具(7)，夹具(7)由磁性材料制成，滑轨(11)上固定有磁铁(6)，磁铁(6)用于带动夹具(7)上下移动；

所述不锈钢本体(1)上端开设有开口，开口处安装有端盖(13)，端盖(13)上开设有第一通孔和注孔，第一通孔用于安装压力传感器(12)，所述压力传感器(12)用于测量不锈钢本体(1)内的压力，注孔用于抽真空以及注液；

所述不锈钢本体(1)侧壁下部有开设有向上延伸的盲孔，所述盲孔用于安装温度传感器(18)。

2.根据权利要求1所述的一种液体黏度测量装置，其特征在于，所述不锈钢本体(1)底部安装有水平调节装置(24)，所述不锈钢本体(1)下端面开设有多个螺孔，水平调节装置(24)包括底座和固定在底座上的多个调平螺钉，通过调平螺钉旋入所述螺孔的深度来调平不锈钢本体(1)。

3.根据权利要求1所述的一种液体黏度测量装置，其特征在于，所述观察窗(17)包括耐压玻璃，法兰和密封圈，所述耐压玻璃用法兰固定在不锈钢本体(1)上，所述耐压玻璃和不锈钢本体(1)连接处设置有密封圈，所述耐压玻璃厚度至少为15mm。

4.根据权利要求1所述的一种液体黏度测量装置，其特征在于，所述外循环套(5)的上部和下部设有开口，分别用于连接第一通水管路(211)和第二通水管路(212)的第一端，第一通水管路(211)和第二通水管路(212)的第二端与恒温浴槽(22)连接，所述第一通水管路(211)上安装有进水阀(19)，第二通水管路(212)上安装有出水阀(20)。

5.根据权利要求1所述的一种液体黏度测量装置，其特征在于，所述不锈钢本体(1)内壁开设有内滑槽(9)，内滑槽(9)用于安装夹具(7)，不锈钢本体(1)外壁与内滑槽(9)相对的位置开设有外滑槽(8)，滑轨(11)安装在外滑槽(8)中。

6.根据权利要求1所述的一种液体黏度测量装置，其特征在于，所述不锈钢本体(1)的壁厚为65mm，在内滑槽(9)和外滑槽(8)处的壁厚为28mm。

7.根据权利要求1所述的一种液体黏度测量装置，其特征在于，所述外循环套(5)为透明真空夹层玻璃套。

8.一种基于权利要求1所述的一种液体黏度测量装置的液体黏度测量方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、向不锈钢本体(1)中注入待测液体，将毛细管黏度计(4)放入不锈钢本体(1)中，并将毛细管黏度计(4)完全浸没于待测样品中；

步骤2、旋紧端盖(13)，保证不锈钢本体(1)密封，将不锈钢本体(1)内抽真空；

步骤3、设置温浴介质(3)的温度为待测液体的所测温度，将不锈钢本体(1)放入外循环套(5)中，使外循环套(5)中的温浴介质(3)完全浸没不锈钢本体(1)；

步骤5、利用升降装置带动毛细管黏度计(4)上升或下降，使得毛细管黏度计(4)中注满待测液体且无气泡；

步骤6、先利用升降装置将毛细管黏度计(4)提升至上层的观察窗(17)，毛细管黏度计(4)内待测液体从下部流出，当液面下降至黏度计上刻度线时开始计时，当液面下降到下刻度线时，停止计时；此过程重复测定三次，取平均值作为液体流动时间t，通过液体流动时间t计算待测液体的黏度。

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