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一种铝箔上组装的Ag纳米片SERS基底的制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝箔上组装Ag纳米片SERS基底的制备方法与应用。首先制得洁净且表面粗糙的铝箔，然后将铝箔置于NaF和HNO3的混合溶液中，刻蚀掉铝箔表面的三氧化铝，最后向NaF和HNO3的混合溶液中加入AgNO3和柠檬酸钠，反应一定时间后即制得组装在铝箔上的Ag纳米片。将其浸泡到4‑巯基吡啶的乙醇溶液中，冲洗干燥后进行SERS性能测试，其结果表明在4‑巯基吡啶为10‑6M时，依然表现出了很好的增强能力。本发明可以通过控制反应条件来调节Ag纳米片的组装密度，从而调节其作为SERS基底的增强能力。

Description

一种铝箔上组装的Ag纳米片SERS基底的制备方法与应用
技术领域
本发明涉及表面增强拉曼散射(SERS)基底材料领域，尤其涉及铝箔上组装的Ag纳米片作为SERS基底的制备方法及用途。
技术背景
SERS光谱是一种高灵敏度、高分辨率的分析技术。高灵敏度的SERS基底的一个关键特征是存在足够的“热点”，这些热点是由大曲率金属纳米结构周围或非常接近的纳米颗粒间电磁场产生的。因此，大量“热点”的存在赋予了SERS基底优异的增强性能。当目标分子位于贵金属纳米粒子的“热点”区域时，它的拉曼信号可以增强几个数量级。这使得具有优异的增强性能的SERS基底能够检测极低浓度甚至单分子水平的痕量分析物。SERS基底的这种惊人的检测能力引起了科研人员广泛的研究兴趣。未来，SERS技术在化学、生物、医药和环境监测等领域将具有广阔的应用前景。
在SERS基底制备方面，制备具有特定形貌的贵金属纳米结构对于SERS在未来各种应用中的成功具有重要意义。到目前为止，很多能够产生大量“热点”的贵金属纳米结构已经被用来作为SERS基底，如金属电极，岛膜，纳米粒子，有序纳米结构等。制备SERS基底的方法包括，像电子束刻印，光刻和离子束刻蚀等微纳加工制备技术。与化学合成方法相比，这些微纳加工制备技术一般过程比较复杂，所需仪器设备昂贵，制备材料和结构单一，产量较低。而化学方法在制备SERS基底时则灵活很多，例如材料丰富、成本低、方法简单并且可以批量制备。特别是通过化学方法在金属基片上制备的贵金属纳米结构无论是制备，还是应用都具有极大的便利。
在室温下溶液中发生的Galvanic置换反应就是一种吸引人的制备SERS基底的化学方法，如铜箔和铝箔等金属基片与AgNO3溶液间的Galvanic置换反应。这种方法制备的Ag纳米结构通常是纳米树枝。由于反应的速率较快，导致其结构均匀性较差，也使得银树枝和金属基片间的作用较弱，银树枝很容易从金属基片上脱落下来。这为它在SERS中的应用带来了极大的不便。此外，对于铝箔而言，即使在溶液中其表面也会很快生成一层三氧化二铝薄膜，这将阻止铝与银盐之间进一步发生Galvanic置换反应，所以最终获得的Ag纳米结构是分散且不均匀的。
发明内容
本发明的目的是要提供一种铝箔上组装的Ag纳米片的制备方法及其作为SERS基底的应用，其旨在提供在铝箔上组装结构均匀、密度可变且结构牢固的Ag纳米片，并测试其SERS增强能力。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种铝箔上组装的Ag纳米片SERS基底的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铝箔用砂纸打磨，分别在乙醇和水中超声，再用大量水冲洗后氮气吹干；
(2)将粗糙的铝箔置于NaF和HNO3混合溶液中；
(3)将AgNO3和柠檬酸钠的混合溶液加入到步骤(2)中的NaF和HNO3混合溶液中，反应一定时间后取出冲洗吹干。
步骤(1)中铝箔表面需用1000～300目的砂纸打磨。
步骤(2)中混合溶液中NaF和HNO3的浓度分别为30和15mM，铝箔在混合溶液中的刻蚀时间为1min。
步骤(3)中加入步骤(2)的AgNO3和柠檬酸钠为混合溶液，其浓度分别为20～40和3mM，铝箔与AgNO3的反应时间为15～60min。
采用上述任一项制备方法制备铝箔上组装的Ag纳米片SERS基底。
铝箔上组装的Ag纳米片SERS基底可以应用于检测4-巯基吡啶分子。
本发明具有以下优点：
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所提供的铝箔上组装的Ag纳米片SERS基底的制备方法原料易得，成本低廉，制备过程既不需要昂贵复杂的制备仪器，也不需要特殊的处理步骤，常温下就可以完成。仅通过反应时间以及反应溶液的浓度控制就可以调节铝箔上Ag纳米片的组装密度。更重要的是，此方法可高通量的制备Ag纳米片覆盖的铝箔，并且由于铝箔大小可剪裁，纳米片结构牢固，所以作为SERS基底，它可以方便使用及保存。
附图说明
图1为本发明实施例1步骤(3)中反应时间为15min时制得的Ag纳米片扫描电镜(SEM)，和透射电镜(TEM)图。
图2为本发明实施例1步骤(3)中反应时间为30min时制得的Ag纳米片SEM和TEM图。
图3为本发明实施例1步骤(3)中反应时间为60min时制得的Ag纳米片SEM和TEM图。
图4中谱图a、b和c分别对应着本发明实施例1步骤(3)中反应时间为15、30和60min时制得的Ag纳米片X射线衍射(XRD)图。
图5中谱图a、b和c分别对应着4-巯基吡啶吸附在本发明实施例1步骤(3)中反应时间为15、30和60min时制得的Ag纳米片上的SERS光谱图。
图6为本发明实施例2步骤(3)制得的Ag纳米片的SEM图。
图7为本发明实施例3步骤(3)制得的Ag纳米片的SEM图。
具体实施方式
为了解决背景技术中的问题，发明了本申请铝箔上组装Ag纳米片SERS基底的制备方法。
下面进行详细说明：
(1)采用砂纸打磨除掉铝箔表面的三氧化二铝薄膜，分别在乙醇和水中超声，再用大量水冲洗后氮气吹干；
(2)将粗糙的铝箔置于含NaF和稀HNO3的混合溶液中，除掉在步骤(1)处理铝箔时留置在空气中，以及在水中生成的三氧化二铝；
(3)将含AgNO3和柠檬酸钠的混合溶液快速地加入步骤(2)所述的混合溶液中，使AgNO3与铝箔反应。在反应中，柠檬酸三钠作为形貌控制剂以促进纳米片的形成。同时，由于硝酸银和柠檬酸钠能生成柠檬酸银微溶于水的物质，随着反应的进行，柠檬酸银逐渐释放出银离子，使反应可以慢速、持续地进行，因此获得的Ag纳米片结构牢固且其密度可以随着时间的增加而增加。
具体地，该SERS基底的制备方法可以包括以下实施方案：
步骤(1)铝箔大小任意，压平并用1000～300目的砂纸打磨掉铝箔表面的氧化层；然后分别用乙醇和水超声3min，再用大量水冲洗，氮气吹干备用。
步骤(2)在玻璃容器中加入含NaF为30mM和HNO3为15mM的混合溶液，将洁净的Al箔浸入到上述混合溶液中1min。
步骤(3)所述的混合溶液中含AgNO3为20～40mM和柠檬酸钠为3mM，AgNO3与铝箔反应时间为15～60min。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面对本发明的实施例所提供的铝箔上组装的Ag纳米片SERS基底的制备与应用进行详细描述。
实施例1
一种铝箔上组装的Ag纳米片SERS基底的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)采用500目砂纸打磨除掉铝箔表面的三氧化二铝薄膜，分别在乙醇和水中超声，再用大量水冲洗后氮气吹干；
(2)在玻璃容器中加入0.8mL含30mMNaF和15mM稀HNO3的混合溶液，将洁净的Al箔浸入到上述混合溶液中1min。
(3)将1.7ml含30mMAgNO3和3mM柠檬酸钠的混合溶液快速地加入步骤(2)所述的混合溶液中，使AgNO3与铝箔反应，反应时间为15、30和60min。
(4)将步骤(3)制得的Ag纳米片覆盖的铝箔用大量水冲洗，氮气吹干后分别浸入4-巯基吡啶(10-6M)的水溶液中2h，取出后用大量的水冲洗并氮气吹干。采用532nm激光作为激发源进行SERS性能测试。
实施例2
一种铝箔上组装的Ag纳米片SERS基底的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)采用500目砂纸打磨除掉铝箔表面的三氧化二铝薄膜，分别在乙醇和水中超声，再用大量水冲洗后氮气吹干；
(2)在玻璃容器中加入0.8mL含30mMNaF和15mM稀HNO3的混合溶液，将洁净的Al箔浸入到上述混合溶液中1min。
(3)将1.7ml含20mMAgNO3和3mM柠檬酸钠的混合溶液快速地加入步骤(2)所述的混合溶液中，使AgNO3与铝箔反应，反应时间为30min。
实施例3
一种铝箔上的Ag纳米片SERS基底的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)采用500目砂纸打磨除掉铝箔表面的三氧化二铝薄膜，分别在乙醇和水中超声，再用大量水冲洗后氮气吹干；
(2)在玻璃容器中加入0.8mL含30mMNaF和15mM稀HNO3的混合溶液，将洁净的Al箔浸入到上述混合溶液中1min。
(3)将1.7ml含40mMAgNO3和3mM柠檬酸钠的混合溶液快速地加入步骤(2)所述的混合溶液中，使AgNO3与铝箔反应，反应时间为30min。
具体地，对上述本发明实施例制备的铝箔上组装的Ag纳米片基底的形貌表征和SERS性能测试结果如下：
(1)本发明实施例1中制得的铝箔上组装的Ag纳米片SEM和对应的TEM如附图1-3所示。由SEM图可以看出，在15-30min的反应时间内获得的Ag纳米片组装面积较大。当反应时间达到15min时，大量纳米片已经覆盖了铝箔表面，但平行组装的纳米片很少；30min时纳米片的密度增加，同时平行组装的纳米片也随之增加；而当反应时间达到60min时，纳米片尤其是平行组装的纳米片急剧增加。由对应的TEM图可见获得的结构为片状。
(2)本发明实施例1中步骤(3)制得的Ag纳米片的XRD如附图4所示。由图可见三条谱线都出现了铝的衍射峰。但是通过三条谱线的对比可见，XRD图谱上清晰地出现了Ag的衍射峰信号，并且其强度随着时间的增加而增加。Ag的衍射峰从左至右的来自晶面指数(111)、(200)、(220)和(311)。
(3)本发明实施例1中步骤(4)的SERS测试结果如附图5所示。随着反应时间的增加，吸附在步骤(3)制备的3个基底上的4-巯基吡啶的SERS信号强度从下到上逐渐增强。结果表明，通过本方法制备Ag纳米片的SERS增强能力是可以通过反应时间来调节的。
(4)本发明实施例2制得的Ag纳米片结构如附图4所示。由图可见当步骤(3)中混合溶液中硝酸银的浓度为20mM时，铝箔上组装的Ag纳米片与实施例1中图2相比较小，相互平行组装的纳米片很少。
(5)本发明实施例3制得的Ag纳米片结构如附图5所示。由图可见当步骤(3)中混合溶液中硝酸银的浓度为40mM时，铝箔上组装的Ag纳米片与实施例1中图2相比可以看到明显区别，纳米片之间的空隙中有较多的小纳米片填充，并且相互平行组装的纳米片增多。

Claims (6)

1.一种铝箔上组装的Ag纳米片SERS基底的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将铝箔用砂纸打磨，分别在乙醇和水中超声，再用大量水冲洗后氮气吹干；
(2)将粗糙的铝箔置于NaF和HNO3混合溶液中；
(3)将AgNO3和柠檬酸钠的混合溶液加入到步骤(2)中的NaF和HNO3混合溶液中，反应一定时间后取出冲洗吹干。
2.根据权利1所述的一种铝箔上组装的Ag纳米片SERS基底的制备方法，其特征在于，步骤(1)中铝箔表面需用1000～300目的砂纸打磨。
3.根据权利1所述的一种铝箔上组装的Ag纳米片SERS基底的制备方法，其特征在于，步骤(2)中混合溶液中NaF和HNO3的浓度分别为30和15mM，铝箔在混合溶液中的刻蚀时间为1min。
4.根据权利1所述的一种铝箔上组装的Ag纳米片SERS基底的制备方法，其特征在于，步骤(3)中加入步骤(2)的AgNO3和柠檬酸钠为混合溶液，其浓度分别为20～40和3mM，铝箔与AgNO3的反应时间为15～60min。
5.一种铝箔上组装的Ag纳米片SERS基底，其特征在于，采用上述权利要求1至4中任一项所述的SERS基底的制备方法制备而成。
6.一种铝箔上组装的Ag纳米片SERS基底的应用，其特征在于，上述权利要求1至4所述的任一项制备方法制备得到的Ag纳米片SERS基底可以应用于检测4-巯基吡啶分子。
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