CN111201275B - 含水粘合剂组合物 - Google Patents

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Abstract

公开了一种含水粘合剂组合物，其包含：具有至少两个羟基和数均分子量是至少2000道尔顿的至少一种长链多元醇；包含至少两个羧酸基团的主交联剂；和次交联剂，其包含具有至少两个羟基和数均分子量小于2000道尔顿的短链多元醇。

Description

含水粘合剂组合物
相关申请
本申请要求2017年10月9日提交的美国临时专利申请No.62/569778的优先权和任何权益，其内容在此以其全部引入作为参考。
背景技术
含水粘合剂组合物通常用于形成织造和非织造纤维产品，例如绝缘产品，复合材料产品，木纤维板等。绝缘产品例如玻璃纤维和矿物棉绝缘产品通常是通过将聚合物、玻璃或者其它矿物的熔融组合物纤维化，并且由纤维化设备例如旋转纺丝机纺丝细纤维来制造的。为了形成绝缘产品，将通过旋转纺丝机所生产的纤维用鼓风机从所述纺丝机朝着传送机向下牵拉。在所述纤维向下移动时，将粘合剂材料喷涂到纤维上，并且将所述纤维收集到传送机上的高度蓬松的连续毯中。所述粘合剂材料赋予绝缘产品以回弹性，来用于在包装后恢复和提供了刚度和可处置性，以使得所述绝缘产品可以处置和根据需要用于建筑物的绝缘腔室中。所述粘合剂组合物还提供了防止纤维发生长丝间磨损的保护和促进了个体纤维之间的相容性。所述含有粘合剂涂布的纤维的毯子然后送过固化烘箱，并且所述粘合剂固化来将毯子设置到期望的厚度。
在粘合剂固化后，可以将所述纤维绝缘品切割成一定长度来形成个体绝缘产品，并且所述绝缘产品可以包装来用于运输到消费者的位置。
以这种方式制备的玻璃纤维绝缘产品可以以不同的形式提供，包括用于不同应用的絮垫(batt)、毯子和板(加热的和压缩的絮垫)。在粘合剂涂布的纤维的絮垫从成型腔室中出来时，作为玻璃纤维回弹性的结果，它将倾向于膨胀。所述膨胀的絮垫然后通常传送到和穿过固化烘箱，在其中热空气送过所述绝缘产品来固化所述粘合剂。除了固化所述粘合剂之外，在固化烘箱内，所述绝缘产品可以用螺纹或者辊压缩来在所形成的毯子、絮垫或者板产品上产生期望的尺寸和表面饰面。
苯酚-甲醛(PF)粘合剂组合物以及用脲扩链的PF树脂(PUF树脂)通常用于生产玻璃纤维绝缘产品。绝缘板，也称作“重密度”产品，例如天花板、包管材料、管道衬里等已经使用了苯酚-甲醛粘合剂技术来生产重密度产品，它们是不昂贵的，并且具有可接受的物理和机械性能。但是，甲醛粘合剂在制造玻璃纤维绝缘产品过程中散发出不期望的排放物。
作为基于甲醛的粘合剂的一个替代选项，已经开发了某些无甲醛制剂来用作玻璃纤维绝缘产品中的粘合剂。但是，开发合适的替代选项的挑战之一是识别这样的制剂：其具有相当的机械和物理性能，同时避免了不期望的性能例如变色。这样的性能挑战包括热/湿性能、刚度、粘结强度、加工性(粘度，切割，喷砂，边缘涂漆)，并且实现了没有黄变的浅颜色。
因此，存在着对于环境友好的、无甲醛的粘合剂组合物的需要，其用于生产绝缘产品，而没有发生物理和机械性能损失。
发明内容
本发明构思的不同的示例性方面涉及含水粘合剂组合物，其包含：具有至少两个羟基和数均分子量是至少2000的至少一种长链多元醇；包含至少两个羧酸基团的交联剂；和具有至少两个羟基和数均分子量小于2000的短链多元醇，其中羧酸基团与羟基的摩尔当量比是大约1/0.05-大约1.0/5.0和长链多元醇与短链多元醇之比是大约0.1/0.9-大约0.9/0.1。
在一些示例性实施方案中，所述交联剂是聚合物聚羧酸，例如丙烯酸的均聚物或者共聚物。所述交联剂在粘合剂组合物中的存在量可以是大约50wt％-大约85wt％，基于所述含水粘合剂组合物的总固体含量。在一些示例性实施方案中，所述交联剂在粘合剂组合物中的存在量是大约65wt％-大约80wt％，基于所述含水粘合剂组合物的总固体含量。
在一些示例性实施方案中，所述长链多元醇选自部分或者完全水解的聚乙烯醇和聚乙酸乙烯酯。所述长链多元醇在粘合剂组合物中的存在量可以是大约5wt％-大约30wt％，基于所述含水粘合剂组合物的总固体含量。在不同的示例性实施方案中，所述短链多元醇包含糖醇，2，2-双(羟甲基)丙酸，三(羟甲基)丙烷和短链烷醇胺中的一种或多种。当所述短链多元醇包含糖醇时，所述糖醇可以选自甘油，赤藓糖醇，阿拉伯糖醇，木糖醇，山梨糖醇，麦芽糖醇，甘露糖醇，艾杜糖醇，异麦芽酮糖醇(isomaltitol)，乳糖醇，纤维素二糖醇(cellobitol)，帕拉金糖醇(palatinitol)，麦芽三糖醇(maltotritol)，其糖浆及其混合物。
在不同的示例性实施方案中，所述短链多元醇在粘合剂组合物中的存在量是大约3wt％-大约30wt％，基于所述含水粘合剂组合物的总固体含量。
在不同的示例性实施方案中，所述粘合剂组合物在固化后的水溶性材料含量不大于6.0wt％。
本发明构思的其它示例性方面涉及绝缘产品，其包含多个无规取向的纤维和至少部分地涂布所述纤维的含水粘合剂组合物。所述粘合剂组合物可以包含具有至少两个羟基和数均分子量是至少2000道尔顿的至少一种长链多元醇；包含至少两个羧酸基团的交联剂；和具有至少两个羟基和数均分子量小于2000道尔顿的短链多元醇。在一些示例性实施方案中，羧酸基团与羟基的摩尔当量比是大约1/0.05-大约1.0/5.0，和长链多元醇与短链多元醇之比是大约0.1/0.9-大约0.9/0.1。
所述绝缘产品的纤维可以包含矿物纤维、天然纤维和合成纤维中的一种或多种，并且在一些实施方案中，所述纤维包含玻璃纤维。
本发明的许多其它方面、优点和/或特征将从下面的示例性实施方案的详细说明和从与之一起提交的附图中而变得更加显而易见。
附图说明
本发明的构思以及其示例性实施方案和优点在下面作为例子，参考附图来更详细地描述，其中：
图1图示了用具有不同摩尔当量比的羧酸基团/羟基和长链多元醇/短链多元醇的示例性固化粘合剂组合物制造的玻璃纤维绝缘产品的挠曲应力/重量/LOI。
图2图示了用羧酸基团/羟基摩尔当量比为1/0.1和具有不同长链多元醇/短链多元醇比的示例性粘合剂组合物制造的玻璃纤维的拉力/LOI。
图3图示了羧酸基团/羟基摩尔当量比为1/0.1和具有不同长链多元醇/短链多元醇比的示例性粘合剂组合物在固化后的％水溶性材料。
图4图示了羧酸基团/羟基摩尔当量比为1/1.5和具有不同的长链多元醇/短链多元醇比的示例性固化的粘合剂组合物的拉力/LOI。
图5图示了羧酸基团/羟基摩尔当量比为1/1.5和具有不同长链多元醇/短链多元醇比的示例性粘合剂组合物在固化后的％水溶性材料。
图6图示了羧酸基团/羟基摩尔当量比为1/0.5和具有不同的长链多元醇/短链多元醇比的示例性固化的粘合剂组合物的拉力/LOI。
图7图示了羧酸基团/羟基摩尔当量比为1/0.5和具有不同长链多元醇/短链多元醇比的示例性粘合剂组合物在固化后的％水溶性材料。
图8图示了羧酸基团/羟基摩尔当量比为1/0.1和具有不同的长链多元醇/短链多元醇比的示例性固化的粘合剂组合物的拉力/LOI。
图9图示了羧酸基团/羟基摩尔当量比为1/1和具有不同长链多元醇/短链多元醇比的示例性粘合剂组合物在固化后的％水溶性材料。
图10图示了具有不同的摩尔当量比的羧酸基团/羟基的示例性固化的粘合剂组合物的拉力/LOI。
图11图示了与常规的淀粉-杂化物(starch-hybrid)粘合剂组合物和基于苯酚脲甲醛的粘合剂组合物相比，使用根据本申请的不同的粘合剂组合物所形成的工厂条件下试用板的挠曲弹性模量。
图12图示了在热/湿条件下，与常规的淀粉-杂化物粘合剂组合物和基于苯酚脲甲醛的粘合剂组合物相比，使用根据本申请的不同的粘合剂组合物所形成的4’x4’玻璃纤维绝缘天花板瓦片的垂挂(sag)。
图13图示了与常规的淀粉-杂化物粘合剂组合物和基于苯酚脲甲醛的粘合剂组合物相比，使用根据本申请的不同的粘合剂组合物所形成的工厂条件下试用板产品的压缩强度。
图14图示了与常规的淀粉-杂化物粘合剂组合物和基于苯酚脲甲醛的粘合剂组合物相比，使用根据本申请的不同的粘合剂组合物所形成的工厂条件下试用板产品的断裂粘结强度。
具体实施方式
除非另有定义，否则此处所用的全部科技术语具有与这些示例性实施方案所属领域的技术人员通常理解的相同的含义。此处说明书中所用的术语仅仅用于描述示例性实施方案，并非打算限制所述示例性实施方案。因此，本发明并非打算局限于此处所示的具体实施方案。虽然类似于或者等同于此处所述那些的其它方法和材料可以用于本发明的实践或者测试中，但是优选的方法和材料是此处所述。
作为说明书和附加的权利要求中所用的，单数形式“一个”、“一种”和“所述”目的是还包括复数形式，除非上下文另有明确指示。
除非另有指示，否则表示说明书和权利要求中所用的成分、化学品和分子性能、反应条件等的全部数字被理解为在全部情况中是用术语“大约”修饰的。因此，除非另有相反指示，否则说明书和附加的权利要求所述数字参数是近似的，其可以根据本发明所寻求获得的期望的性能而变化。最起码，每个数字参数应当按照有效数字的位数和通常的四舍五入方案来解释。
虽然阐明示例性实施方案宽的范围的数字范围和参数是近似的，但是在具体实施例中所述数值是尽可能精确来报告的。但是任何数值本质上包含了由它们各自的测试测量中存在的标准偏差所必然形成的某些误差。遍及这一说明书和权利要求所给出的每个数字范围将包括每个较窄的数字范围，其落入这样的较宽的数字范围内容，如同这样的较窄的数字范围全部在此明确写出一样。
本发明公开内容涉及用于制造绝缘产品的无甲醛的含水粘合剂组合物，所述产品与用传统的基于甲醛的粘合剂组合物所制造的产品相比具有相当的或者改进的机械和物理性能。所述无甲醛的粘合剂组合物可以用于制造纤维绝缘产品和相关的产品，例如薄纤维增强的垫子(全部在下文中统称为纤维增强的产品)和玻璃纤维或者矿物棉产品，特别是玻璃纤维或者矿物棉绝缘产品，其是用固化的无甲醛的粘合剂制造的。其它产品可以包括复合材料产品，木纤维板产品，金属建筑物绝缘品，管道绝缘品，天花板，天花板瓦片，“重密度”产品，例如天花板，包管材料，管道衬里，以及“轻密度”产品。
在一些示例性实施方案中，所述无甲醛的含水粘合剂组合物包括至少一种长链多元醇，和至少一种主交联剂，和至少一种包含至少一种短链多元醇的次交联剂。
所述主交联剂可以是适于交联所述多元醇的任何化合物。在示例性实施方案中，所述主交联剂的数均分子量大于90道尔顿，大约90道尔顿-大约10000道尔顿，或者大约190道尔顿-大约5000道尔顿。在一些示例性实施方案中，所述交联剂的数均分子量是大约2000道尔顿-5000道尔顿，或者大约4000道尔顿。合适的交联剂的非限定性例子包括具有一个或多个羧酸基团(-COOH)的材料，例如聚羧酸(及其盐)，酸酐，具有酸酐的单体和聚合物聚羧酸(即，混合酸酐)，和丙烯酸的均聚物或者共聚物，例如聚丙烯酸(及其盐)和基于聚丙烯酸的树脂例如QR-1629S和Acumer 9932，二者市售自The Dow Chemical Company。Acumer9932是一种聚丙烯酸/次磷酸钠树脂，其分子量是大约4000和次磷酸钠含量是6-7重量％。QR-1629S是一种聚丙烯酸/甘油混合物。
所述主交联剂在一些情况中可以用中和剂来预中和。这样的中和剂可以包括有机和/或无机碱，例如氢氧化钠，氢氧化铵和二乙基胺，和任何种类的伯、仲或者叔胺(包括烷醇胺)。在不同的示例性实施方案中，所述中和剂可以包括氢氧化钠和三乙醇胺中的至少一种。
在一些示例性实施方案中，所述主交联剂在含水粘合剂组合物中的存在量是至少50wt％，基于所述含水粘合剂组合物的总固体含量，其包括但不限于至少55wt％，至少60wt％，至少63wt％，至少65wt％，至少70wt％，至少73wt％，至少75wt％，至少78wt％和至少80wt％。在一些示例性实施方案中，所述主交联剂在含水粘合剂组合物中的存在量是50％-85％重量，基于所述含水粘合剂组合物的总固体含量，其包括但不限于60-80重量％，62-78重量％，和65-75重量％。
在一些示例性实施方案中，所述长链多元醇包含具有至少两个羟基，并且数均分子量是至少2000道尔顿，例如分子量是3000道尔顿-4000道尔顿的多元醇。在一些示例性实施方案中，所述长链多元醇包含下面的一种或多种：聚合物多羟基化合物，例如聚乙烯醇，聚乙酸乙烯酯，其可以是部分或者完全水解的，或者其混合物。示意性地，当部分水解的聚乙酸乙烯酯充当所述多羟基组分时，可以使用80％-89％水解的聚乙酸乙烯酯，例如诸如
Figure BDA0002443376830000071
385(Kuraray America，Inc.)和SevolTM502(Sekisui Specialty ChemicalsAmerica，LLC)，其二者都是大约85％(
Figure BDA0002443376830000072
385)和88％(SelvolTM502)水解的。
所述长链多元醇在含水粘合剂组合物中的存在量可以高到大约30重量％总固体，其包括但不限于高到大约28％，25％，20％，18％，15％和13％重量总固体。在一些示例性实施方案中，所述长链多元醇在含水粘合剂组合物中的存在量是5.0％-30％重量总固体，其包括但不限于7％-25％，8％-20％，9％-18％，和10％-16％重量总固体。
非必要地，所述含水粘合剂组合物包括次交联剂，例如短链多元醇。所述短链多元醇可以包含水溶性化合物，其分子量小于2000道尔顿，包括小于750道尔顿，小于500道尔顿和具有多个羟基(-OH)基团。合适的短链多元醇组分包括糖醇，2，2-双(羟甲基)丙酸(双-MPA)，三(羟甲基)丙烷(TMP)和短链烷醇胺，例如三乙醇胺。在一些示例性实施方案中，所述短链多元醇充当了粘度降低剂，其断裂了长链多元醇分子(例如聚乙烯醇)的分子内和分子间氢键和因此降低了所述组合物的粘度。但是，因为这些短链多元醇分子的结构类似于长链多元醇，因此它们可以与交联剂类似地反应，因此它们不对粘合剂和产品性能产生不利影响。
糖醇被理解为表示当糖的醛或者酮基被还原(例如通过氢化)成相应的羟基时获得的化合物。起始的糖可以选自单糖，低聚糖和多糖，以及那些产品的混合物，例如糖浆，糖蜜(molasse)和淀粉水解物。所述起始糖还可以是脱水形式的糖。虽然糖醇非常类似于相应的起始糖，但是它们不是糖。因此，例如糖醇不具有还原能力，并且不会参与还原性糖典型的Maillard反应。在一些示例性实施方案中，所述糖醇包括甘油，赤藓糖醇，阿拉伯糖醇，木糖醇，山梨糖醇，麦芽糖醇，甘露糖醇，艾杜糖醇，异麦芽酮糖醇，乳糖醇，纤维素二糖醇，帕拉金糖醇，麦芽三糖醇，其糖浆及其混合物。在不同的示例性实施方案中，所述糖醇选自甘油，山梨糖醇，木糖醇及其混合物。在一些示例性实施方案中，所述次交联剂是糖醇的二聚或者低聚缩合产物。在不同的示例性实施方案中，所述糖醇的缩合产物是异山梨醇。在一些示例性实施方案中，所述糖醇是二醇或者乙二醇(glycol)。
在一些示例性实施方案中，所述短链多元醇在含水粘合剂组合物中的存在量高到大约30重量％总固体，其包括但不限于高到大约25％，20％，18％，15％，13％，11％和10％重量总固体。在一些示例性实施方案中，所述短链多元醇在含水粘合剂组合物中的存在量是0-30重量％总固体，其包括但不限于2％-30％，3％-25％，5％-20％，8％-18％，和9％-15％重量总固体。
在不同的示例性实施方案中，所述长链多元醇、交联剂和短链多元醇以这样的量存在，即，羧酸基团、酸酐基团或者其盐的摩尔当量数与羟基的摩尔当量数之比是大约1/0.05-大约1/5，例如大约1/0.08-大约1/2.0，大约1/0.1-大约1/1.5，和大约1/0.3-大约1/0.66。但是，已经令人惊讶地发现在这个比率内，长链多元醇与短链多元醇之比影响所述粘合剂组合物的性能，例如粘合剂在固化后的拉伸强度和水溶性。例如，已经发现长链多元醇与短链多元醇之比是大约0.1/0.9-大约0.9/0.1，例如大约0.3/0.7-0.7/0.3，或者大约0.4/0.6-0.6/0.4时提供了令人期望的机械和物理性能的平衡。在不同的示例性实施方案中，长链多元醇与短链多元醇之比是大约0.5/0.5。长链多元醇与短链多元醇之比可以优化，来优化具体的性能，这取决于终端用途应用的需要。例如降低长链多元醇浓度会降低所述粘合剂组合物所形成的产品的拉伸强度。但是，降低长链多元醇会影响其它性能例如物理性能。因此，在此处公开的比率内，对于不同性能之间的平衡产生了出人意料的影响。
非必要地，所述含水粘合剂组合物可以包括酯化催化剂，也称作固化促进剂。所述催化剂可以包括无机盐，路易斯酸(即，氯化铝或者三氟化硼)，布朗斯台德酸(即，硫酸，对甲苯磺酸和硼酸)，有机金属络合物(即，羧酸锂，羧酸钠)，和/或路易斯碱(即，聚乙烯亚胺，二乙基胺，或者三乙基胺)。此外，所述催化剂可以包括含磷有机酸的碱金属盐；具体地，是磷酸，次磷酸或者聚磷酸的碱金属盐。这样的磷催化剂的例子包括但不限于次磷酸钠，磷酸钠，磷酸钾，焦磷酸二钠，焦磷酸四钠，三聚磷酸钠，六偏磷酸钠，磷酸钾，三聚磷酸钾，三偏磷酸钠，四偏磷酸钠及其混合物。另外，所述催化剂或者固化促进剂可以是氟硼酸盐化合物例如氟硼酸，四氟硼酸钠，四氟硼酸钾，四氟硼酸钙，四氟硼酸镁，四氟硼酸锌，四氟硼酸铵及其混合物。此外，所述催化剂可以是磷和氟硼酸盐化合物的混合物。其它钠盐例如硫酸钠，硝酸钠，碳酸钠也可以用作催化剂或者作为催化剂的替代选项。
所述催化剂在含水粘合剂组合物中的存在量可以是粘合剂组合物总固体重量的大约0％-大约10％，其包括但不限于大约1％-大约5％重量，或者大约2％-大约4.5％重量，或者大约2.8％-大约4.0％重量，或者大约3.0％-大约3.8％重量的量。
非必要地，所述含水粘合剂组合物可以包含至少一种偶联剂。在至少一种示例性实施方案中，所述偶联剂是硅烷偶联剂。偶联剂(一种或多种)在粘合剂组合物中的存在量可以是粘合剂组合物总固体重量的大约0.01％-大约5％，大约0.01％-大约2.5％重量，大约0.05％-大约1.5％重量，或者大约0.1％-大约1.0％重量。
可以用于所述粘合剂组合物中的硅烷偶联剂的非限定性例子可以特征在于官能团：烷基，芳基，氨基，环氧基，乙烯基，甲基丙烯酰氧基，脲基(ureido)，异氰酸酯基和巯基。在示例性实施方案中，所述硅烷偶联剂(一种或多种)包括含有一个或多个氮原子的硅烷，其具有一种或多种官能团例如胺(伯，仲，叔和季)，氨基，亚胺基，酰胺基，酰亚胺基，脲基或者异氰酸酯基。合适的硅烷偶联剂的具体地，非限定性例子包括但不限于:氨基硅烷(例如三乙氧基氨基丙基硅烷；3-氨基丙基-三乙氧基硅烷和3-氨基丙基-三羟基硅烷)，环氧三烷氧基硅烷(例如3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和3-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷)，甲基丙烯酰基三烷氧基硅烷(例如3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷)，烃三烷氧基硅烷，氨基三羟基硅烷，环氧三羟基硅烷，甲基丙烯酰基三羟基硅烷和/或烃三羟基硅烷。在一种或多种示例性实施方案中，所述硅烷是氨基硅烷，例如γ-氨基丙基三乙氧基硅烷。
非必要地，所述含水粘合剂组合物可以包括加工助剂。对所述加工助剂没有特别限制，只要所述加工助剂用于促进纤维形成和取向的加工就行。所述加工助剂可以用于改进粘合剂施用分布均匀性，降低粘合剂粘度，增加成型后的斜面高度(ramp height)，改进垂直重量分布均匀性和/或加速粘合剂在成型和烘箱固化方法二者中的脱水。所述加工助剂在粘合剂组合物中的存在量可以是0-大约10重量％，大约0.1-大约5.0重量％，或者大约0.3-大约2.0重量％，或者大约0.5-1.0重量％，基于所述粘合剂组合物的总固体重量。在一些示例性实施方案中，所述含水粘合剂组合物基本上或者完全没有任何加工助剂。
加工助剂的例子包括消泡剂，例如矿物油、链烷烃油或者植物油的乳液和/或分散体；聚二甲基硅氧烷(PDMS)流体的分散体，和二氧化硅，其已经用聚二甲基硅氧烷或者其它材料疏水化。另外的加工助剂可以包括由酰胺蜡制成的粒子，例如亚乙基双硬脂酰胺(EBS)或者疏水化二氧化硅。可以用于所述粘合剂组合物的另外的加工助剂是表面活性剂。一种或多种表面活性剂可以包括在所述粘合剂组合物中来帮助粘合剂雾化、润湿和界面粘附。
所述表面活性剂没有特别限制，并且包括表面活性剂，例如但不限于离子表面活性剂(例如硫酸盐，磺酸盐，磷酸盐和羧酸盐)；硫酸盐(例如烷基硫酸盐，十二烷基硫酸铵，十二烷基硫酸钠(SDS)，烷基醚硫酸盐，聚氧乙烯烷基硫酸钠(sodium laureth sulfate)和肉豆蔻醇聚醚硫酸钠(sodium myreth sulfate))；两性表面活性剂(例如烷基甜菜碱例如月桂基甜菜碱)；磺酸盐(例如二辛基磺化琥珀酸钠，全氟辛烷磺酸盐，全氟丁烷磺酸盐和烷基苯磺酸盐)；磷酸盐(例如烷基芳基醚磷酸盐和烷基醚磷酸盐)；羧酸盐(例如烷基羧酸盐，脂肪酸盐(肥皂)，硬脂酸钠，月桂酰肌氨酸钠，羧酸盐氟表面活性剂，全氟壬酸盐和全氟辛酸盐)；阳离子(例如烷基胺盐例如月桂基胺乙酸盐)；pH相关性表面活性剂(伯，仲或者叔胺)；永久带电性季铵阳离子(例如烷基三甲基铵盐，十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基氯化铵，氯化十六烷基吡啶和苄索氯铵(benzethonium chloride))；和两性离子表面活性剂，季铵盐(例如月桂基三甲基氯化铵和烷基苄基二甲基氯化铵)，和聚氧乙烯烷基胺。
可以与所述粘合剂组合物一起使用的合适的非离子表面活性剂包括聚醚(例如环氧乙烷和环氧丙烷缩合物，其包括直链和支链的烷基和烷芳基聚乙二醇和聚丙二醇醚和硫醚)；烷基苯氧基聚(亚乙基氧基)乙醇，其具有含有大约7-大约18个碳原子的烷基和具有大约4-大约240个亚乙基氧基单元(例如庚基苯氧基聚(亚乙基氧基)乙醇，和壬基苯氧基聚(亚乙基氧基)乙醇)；己糖醇的聚氧亚烷基衍生物，包括脱水山梨糖醇，脱二水山梨糖醇，一缩甘露糖醇和二缩甘露糖醇；部分长链脂肪酸酯(例如脱水山梨糖醇单月桂酸酯，脱水山梨糖醇单棕榈酸酯，脱水山梨糖醇单硬脂酸酯，脱水山梨糖醇三硬脂酸酯，脱水山梨糖醇单油酸酯和脱水山梨糖醇三油酸酯的聚氧亚烷基衍生物)；环氧乙烷与疏水碱的缩合物，所述碱是通过环氧丙烷与丙二醇缩合形成的；含硫缩合物(例如通过环氧乙烷与高级烷基硫醇例如壬基、十二烷基或者十四烷基硫醇，或者与烷基苯硫酚(其中所述烷基包含大约6-大约15个碳原子)缩合所制备的那些缩合物)；长链羧酸的环氧乙烷衍生物(例如月桂酸，肉豆蔻酸，棕榈酸和油酸，例如妥儿油脂肪酸)；长链醇的环氧乙烷衍生物(例如辛醇，癸醇，月桂醇或者十六烷醇)；和环氧乙烷/环氧丙烷共聚物。
在至少一种示例性实施方案中，所述表面活性剂包括下面的一种或多种：Dynol607，其是2，5，8，11-四甲基-6-十二炔-5，8-二醇，
Figure BDA0002443376830000121
420，
Figure BDA0002443376830000122
440和
Figure BDA0002443376830000123
465，其是乙氧基化的2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇表面活性剂(市售自Evonik Corporation(Allentown，Pa.))，Stanfax(十二烷基硫酸钠)，Surfynol 465(乙氧基化的2，4，7，9-四甲基5癸炔-4，7-二醇)，TritonTMGR-PG70(1，4-双(2-乙基己基)磺化琥珀酸钠)，和TritonTMCF-10(聚(氧基-1，2-乙烷二基)，α-(苯基甲基)-ω-(1，1，3，3-四甲基丁基)苯氧基)。所述粘合剂组合物还可以包括有机和/或无机酸和碱作为pH调节剂，其的量足以将pH调节到期望的水平。所述pH可以根据目标应用来调节，来促进所述粘合剂组合物成分的相容性，或者与不同类型的纤维一起起作用。在一些示例性实施方案中，应用所述pH调节剂将粘合剂组合物的pH调节到酸性pH。合适的酸性pH调节剂的例子包括无机酸，例如但不限于硫酸，磷酸和硼酸，以及有机酸如对甲苯磺酸，单或者聚羧酸，例如但不限于柠檬酸，乙酸及其酸酐，己二酸，草酸和它们相应的盐。同样，无机盐可以是酸前体。所述酸调节了pH，并且在一些情况中，如上所述充当了交联剂。在其它示例性实施方案中，有机和/或无机碱可以包括来增加粘合剂组合物的pH。在一些示例性实施方案中，所述碱可以是挥发性或者非挥发性碱。示例性的挥发性碱包括例如氨和烷基取代的胺，例如甲基胺，乙基胺或者1-氨基丙烷，二甲基胺，和乙基甲基胺。示例性的非挥发性碱包括例如氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠和氢氧化叔丁基铵。
当处于未固化态时，所述粘合剂组合物的pH可以是大约2-大约5，包括它们之间的全部量和范围。在一些示例性实施方案中，当处于未固化态时，所述粘合剂组合物的pH是大约2.2-4.0，包括大约2.5-3.8，和大约2.6-3.5。在固化后，粘合剂组合物的pH可以升高到至少pH 6.0，包括大约6.5-7.2，或者大约6.8-7.2之间的水平。
非必要地，所述粘合剂可以包含灰尘抑制剂来减少或者消除无机和/或有机粒子的存在，所述粒子会不利地影响绝缘材料随后的制作和安装。所述灰尘抑制剂可以是任何常规的矿物油，矿物油乳液，天然或者合成油，生物基的油，或者润滑剂，例如但不限于硅酮和硅酮乳液，聚乙二醇，以及任何高闪点的石油或者非石油的油来使得所述油在烘箱内的蒸发最小化。
在一些示例性实施方案中，所述含水粘合剂组合物包括高到大约10wt％的灰尘抑制剂，其包括高到大约8wt％，或者高到大约6wt％。在不同的示例性实施方案中，所述含水粘合剂组合物包括0wt％-10wt％的灰尘抑制剂，其包括大约1.0wt％-大约7.0wt％，或者大约1.5wt％-大约6.5wt％，或者大约2.0wt％-大约6.0wt％，或者大约2.5wt％-5.8wt％。
所述粘合剂进一步包括水来溶解或者分散用于施用到增强纤维上的活性固体。水可以以足以将所述含水粘合剂组合物稀释到适于它施用到增强纤维上和实现在纤维上期望的固体含量的量加入。已经发现本发明的粘合剂组合物可以包含低于传统的基于苯酚脲甲醛或者基于碳水化合物的粘合剂组合物的固体含量。具体地，所述粘合剂组合物可以包含5-35重量％的粘合剂固体，其包括但不限于10％-30％，12％-20％和15％-19％重量的粘合剂固体。这个固体水平表示本发明的粘合剂组合物可以包括的水大于传统的粘合剂组合物。但是，归因于所述粘合剂组合物的高固化速率，所述粘合剂可以在高的斜面湿气水平(ahigh ramp moisture level)(大约8％-10％)加工，并且所述粘合剂组合物需要除去的湿气小于传统的粘合剂组合物。粘合剂含量可以作为烧失量(LOI)来测量。在某些实施方案中，LOI是5％-20％，其包括但不限于10％-17％，12％-15％，和13％-14.5％。
在一些示例性实施方案中，所述粘合剂组合物能够实现与具有较低LOI的传统酚醛或者淀粉-杂化物粘合剂组合物类似或者更高的性能。
在一些示例性实施方案中，所述含水粘合剂组合物还可以包括一种或多种添加剂，例如偶联剂，增量剂，交联密度提高剂，除臭剂，抗氧化剂，灰尘抑制剂，生物杀灭剂，耐湿剂或者其组合。非必要地，所述粘合剂可以包含但不限于染料，颜料，另外的填料，着色剂，UV稳定剂，热稳定剂，消泡剂，乳化剂，防腐剂(例如苯甲酸钠)，腐蚀抑制剂及其混合物。其它添加剂可以加入所述粘合剂组合物中来改进加工和产品性能。这样的添加剂包括润滑剂，润湿剂，抗静电剂和/或斥水剂。添加剂在所述粘合剂组合物中的存在量可以从痕量(例如<粘合剂组合物的大约0.1重量％)到高达粘合剂组合物总固体的大约10重量％。
在一些示例性实施方案中，所述含水粘合剂组合物基本上没有单体羧酸组分。示例性单体聚羧酸组分包括乌头酸，己二酸，壬二酸，丁烷四羧酸二水合物，丁烷三羧酸，氯菌酸酐(chlorendic anhydride)，柠康酸，柠檬酸，二环戊二烯-马来酸加合物，二亚乙基三胺五乙酸五钠盐，二戊烯和马来酸酐的加合物，内亚甲基六氯邻苯二甲酸酐(endomethylenehexachlorophthalic anhydride)，亚乙基二胺四乙酸(EDTA)，全马来化松香，马来化妥儿油脂肪酸，富马酸，戊二酸，间苯二甲酸，衣康酸，马来化松香-用过氧化钾氧化不饱和成为醇然后是羧酸，苹果酸，马来酸酐，中康酸，草酸，邻苯二甲酸酐，聚乳酸，癸二酸，琥珀酸，酒石酸，对苯二甲酸，四溴邻苯二甲酸酐，四氯邻苯二甲酸酐，四氢邻苯二甲酸酐，偏苯三酸酐和均苯三甲酸。
在不同的示例性实施方案中，所述含水粘合剂组合物包括长链多元醇(例如完全或者部分水解的聚乙烯醇)，主交联剂(例如聚合物聚羧酸)和次交联剂(例如糖醇)。表1显示了根据某些示例性实施方案的本发明粘合剂组合物所用的组分范围。
表1
Figure BDA0002443376830000141
表2显示了根据本发明公开内容的不同的示例性实施方案的含水粘合剂组合物可以进一步包括催化剂/促进剂(例如次磷酸钠)，表面活性剂和/或偶联剂(例如硅烷)。
表2
Figure BDA0002443376830000151
在一些示例性实施方案中，所述粘合剂组合物配制为在固化后具有减少的水溶性材料水平，其是通过用去离子水在室温使用大约1000g去离子水/大约1g粘合剂萃取水溶性材料2小时来测定的。固化后水溶性材料的水平越高，固化的材料如果/当曝露于水和/或热/湿环境时越可能遭受浸出。在一些示例性实施方案中，所述粘合剂组合物在固化后具有不大于6wt％的水溶性材料。在一些示例性实施方案中，所述粘合剂组合物在固化后具有小于5.0wt％的水溶性材料，其包括小于5.0wt％，4.0wt％，3.0wt％，小于2.5wt％，小于2.0wt％，小于1.5wt％，或者小于1.0wt％。已经发现与固化后具有大于6.0wt％的水溶性材料的在其它方面类似的粘合剂组合物相比，减少固化后的水溶性材料水平到不大于6.0wt％，将改进所述粘合剂组合物的拉伸强度。
固化后保留在所述粘合剂组合物中的水溶性材料的量可以至少部分地通过粘合剂中羧酸基团的量来测定。具体地，过量的酸基团增加了水溶性含量，导致固化后水溶性材料增加。如下表3所示，对比例1和2具有高度酸性的COOH/OH比率，这导致了固化后不可接受的高百分比的水溶性材料。相反，固化后保留的水溶性材料的百分比在COOH/OH比率为1/0.1或者更低时明显降低。
表3
Figure BDA0002443376830000161
已经进一步发现：总多元醇含量应当包含至少10wt％的一种或多种短链多元醇来产生在固化后具有可接受的低水平(例如不大于6wt％)的水溶性材料的粘合剂组合物。这是特别令人惊讶地，因为通常，短链多元醇例如山梨糖醇具有高的水溶性。因此，将预期增加山梨糖醇的水平将增加粘合剂组合物中水溶性材料的量。
在一些示例性实施方案中，所述粘合剂组合物在30％或者更低的固体时的粘度小于大约400cP，包括在30％或者更低的固体时小于大约300cP，和在30％或者更低的固体时小于大约200cP。在不同的示例性实施方案中，所述粘合剂组合物在30％或者更低的固体时粘度不大于250cP。
本发明公开内容的纤维产品包含多个无规取向的纤维。在某些示例性实施方案中，所述多个无规取向的纤维是矿物纤维，其包括但不限于玻璃纤维，玻璃棉纤维，矿物棉纤维，渣棉纤维，石棉纤维，陶瓷纤维，金属纤维及其组合。
非必要地，其它增强纤维例如天然纤维和/或合成纤维例如碳，聚酯，聚乙烯，聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚丙烯，聚酰胺，芳酰胺和/或聚芳酰胺纤维可以用于非织造纤维垫中。作为本文使用的，术语“天然纤维”指的是由植物的任何部分提取的植物纤维，其包括但不限于茎，种子，叶子，根或者韧皮部。适于用作增强纤维材料的天然纤维的例子包括木纤维，纤维素纤维，稻草，木屑，木束，棉花，黄麻，竹子，苎麻，甘蔗渣，大麻，椰壳纤维，亚麻，洋麻，剑麻，亚麻，灰叶剑麻及其组合。非织造产品可以整个由一种类型的纤维形成，或者它们可以由组合类型的纤维形成。例如所述绝缘产品可以由不同类型的玻璃纤维的组合或者不同的无机纤维和/或天然纤维的不同组合来形成，这取决于期望的应用。在某些示例性实施方案中，所述绝缘产品整个由玻璃纤维形成。
已经概述了本发明，进一步的理解可以通过参考下面所示的某些具体实施例来获得，其提供来仅仅用于说明目的，并非打算全部包括或者限制，除非另有规定。
实施例1
使用具有不同的羧酸/羟基比和不同的聚乙烯醇/山梨糖醇比的粘合剂制剂来形成薄板(425°F固化温度和0.125英寸厚度)，将其切割成条。这些比率显示在下表5中。每个板的条进行了3点弯曲测试，其中将负荷置于每个条的中间，并且测量了所述板条在断裂前能够经受的负荷量。结果显示在图1中。
表4
样品 COOH/OH比 PVOH/山梨糖醇比
1a 1/0.1 0.1/0.9
1b 1/0.1 0.5/0.5
1c 1/0.1 0.9/0.1
2a 1/0.66 0.1/0.9
2b 1/0.66 0.5/0.5
2c 1/0.66 0.9/0.1
3a 1/1.5 0.1/0.9
3b 1/1.5 0.5/0.5
3c 1/1.5 0.9/0.1
如图1所示，在每个羧酸/羟基比内，挠曲应力/重量/LOI取决于聚乙烯醇/山梨糖醇比率而增加或者下降。挠曲应力是使用1/8”厚度的2”x6”板的三点弯曲测试(即，施加力直到断裂)。当羧酸/羟基比是1/0.66时实现了整体上最高的挠曲应力/LOI。此外，在这个比率内，当聚乙烯醇/山梨糖醇比率是0.5/0.5时，挠曲应力/LOI进一步增加。实际上，聚乙烯醇/山梨糖醇比率大约0.5/0.5在每组羧酸/羟基比率中表现出最高的挠曲应力。
实施例2
使用具有不同的COOH/OH和长链多元醇/短链多元醇比率的粘合剂组合物来形成非织造玻璃纤维粘合剂浸渍的过滤器(BIF)片，其宽度是9.5mm，厚度是0.5mm和长度是97mm。所述非织造玻璃纤维BIF片在425°F固化3分钟30秒。每个样品的拉伸强度、烧失量(LOI)和拉伸强度除以LOI(拉伸强度/LOI)是在环境条件和蒸汽(“热/湿”)条件下测定的。拉伸强度是使用Instron(牵引速度2英寸/分钟)测量的。增强纤维的LOI是所述纤维在将它们加热到足以从所述纤维中燃烧或者热解所述粘合剂组合物的温度之后所经历的重量减少。LOI是根据TAPPI T-1013 OM 06，Loss on Ignition of Fiberglass Mats(2006)所述程序测量的。为了产生热/湿环境，将所述过滤器片置于240°F和400-500psi压力的高压釜中60分钟。
如图2所示，当所述组合物中的短链多元醇比率增加时(在COOH/OH比率1/0.1内)，拉伸/LOI表现出通常在环境和热/湿两种条件中增加。这种关系表现出是与固化后保留在所述组合物中的水溶性材料的水平一致的。(图3)。图3显示了随着短链多元醇比率增加，固化后组合物中的水溶性材料的百分比下降。
这些关系在COOH/OH比率调节到1/1.5时继续有效，如图4和5所示。但是，显著地，在这个COOH/OH范围时固化后保留在组合物中的水溶性材料的百分比是明显降低的。例如，甚至在缺少任何短链多元醇的组合物中，水溶性材料的百分比小于8.0％，并且在加入一些短链多元醇后所述百分比下降到低于5.0％。
但是在COOH/OH比率调节到1/0.5，1/0.1和1/1时，虽然水溶性材料百分比随着短链多元醇比率增加而类似地下降，但是环境和热/湿拉伸强度二者保持得相对恒定，而不管所述长链/短链多元醇比率如何。参见图6到9。但是，应当注意的是当COOH/OH比率是1/0.5时，在长链/短链多元醇比率为0.5/0.5和0.3/0.7时表现出最高的环境拉伸强度/LOI(拉伸强度/LOI分别是大约44和45)。
图10显示了用具有1/0.1-1/10的不同COOH/OH比率的粘合剂组合物浸渍的过滤器片的拉伸/LOI的漂移。如所示的，当COOH/OH比率不过低或者不过高时，可以观察到在环境和热/湿条件二者下最佳的拉伸/LOI。在过高或者过低的COOH/OH比率时，所述热/湿拉伸/LOI受到损失，其导致了不足的强度性能。
实施例3
使用不同比率的粘合剂组合物来形成玻璃纤维绝缘板(例如天花板瓦片)。将用根据本申请的粘合剂组合物所形成的绝缘板(标记为不同比率的聚丙烯酸/山梨糖醇/聚乙烯醇的PAA/S/PVOH)与使用常规的基于碳水化合物的粘合剂组合物(“淀粉-杂化物粘合剂板”)和苯酚脲甲醛粘合剂组合物(“PUF板”)二者所形成的板进行比较。每个样品的弹性模量、压缩强度(Δb)和垂挂(英寸)是在环境条件下测定的。
如图11所示，每个PAA/S/PVOH绝缘板样品与常规的基于碳水化合物的粘合剂组合物和基于苯酚脲甲醛的粘合剂组合物二者相比表现出改进的挠曲弹性模量。PAA/S/PVOH50：20：30和PAA/S/PVOH 60：10：30表现出最大的改进，并且挠曲弹性模量水平分别处于大约70psi和68psi。相反，PUF板表现出挠曲弹性模量是大约46psi和淀粉-杂化物粘合剂板表现出弹性模量是大约31psi。在一些示例性实施方案中，根据本发明构思的厚度大约1英寸和密度大约6lbs/ft3的绝缘板实现了弹性模量是至少40psi，其包括至少45psi，至少50psi和至少55ps i。
图12显示了在热/湿环境90F/90％rH(相对湿度)中设定的天数之后，所观察的不同的4’x4’绝缘板的垂挂。
如图12所示，具有较低水平的PVOH的PAA/S/PVOH粘合剂组合物(即，PAA/S/PVOH60：20：15和PAA/S/PVOH 75：10：15)在热/湿条件下表现出垂挂低于PUF板和淀粉-杂化物粘合剂板二者。这表示降低粘合剂组合物中的长链多元醇在需要非常高标准的热和湿性能的应用中可以帮助改进热/湿性能。
图13显示了不同的粘合剂和LOI％的玻璃纤维板产品在10％变形率时的压缩强度。所述测试是在6”x6”绝缘板(厚度大约1”和密度大约6lb/ft2)上根据ASTM方法C-165进行的。如图13所示，用PAA/S/PVOH粘合剂形成的绝缘板的压缩强度超过了用淀粉-杂化物粘合剂和PUF粘合剂二者所形成的绝缘板，其表现出压缩强度是大约260lbs/ft2到大于500lbs/ft2。在一些示例性实施方案中，根据本发明构思的厚度大约1英寸的6”x6”绝缘板实现了压缩强度是至少200lbs/ft2，包括至少300lbs/ft2，至少400lbs/ft2和至少500lbs/ft2。
图14显示了不同的粘合剂和LOI％的玻璃纤维板产品的断裂粘结强度。所述测试测量了厚度大约1”和密度大约6lb/ft2的6”x6”绝缘板在Z方向上的强度。如图14所示，用PAA/S/PVOH粘合剂形成的绝缘板的粘结强度超过了用淀粉-杂化物粘合剂形成的绝缘板。此外，用PAA/S/PVOH粘合剂形成的绝缘板表现出与用PUF粘合剂形成的绝缘板相当的粘结强度，其表现出粘结强度是大约10lbs/ft2到大于15lbs/ft2。在一些示例性实施方案中，根据本发明构思的厚度大约1英寸的6”x6”绝缘板实现了粘结强度是至少7.5lbs./ft2/LOI，包括至少10lbs./ft2/LOI，至少12.5lbs./ft2/LOI和至少15lbs./ft2/LOI。
将理解所示产品和方法的许多更详细的方面是很大程度上可测量的，本领域已知的，并且这些方面已经出于简要显示本发明构思的目的而省略。虽然本发明已经参考具体装置、材料和实施方案进行了说明，但是从前述说明书，本领域技术人员可以容易地确定本发明的基本特性，并且可以进行不同的改变和变化来适于不同的用途和特性，而不脱离上述的和附加的权利要求中所述本发明的主旨和范围。

Claims (18)

1.含水粘合剂组合物，其包含：
5wt％-30wt％的至少一种长链多元醇，其具有至少两个羟基和数均分子量是至少2000道尔顿；
大于65wt％的包含聚合物聚羧酸的交联剂；和
3wt％-30wt％的短链多元醇，其具有至少两个羟基和数均分子量小于2000道尔顿；
其中长链多元醇与短链多元醇之比是0.1/0.9-0.9/0.1，和其中wt％基于所述含水粘合剂组合物的总固体含量。
2.权利要求1的含水粘合剂组合物，其中所述粘合剂组合物基本上没有单体羧酸组分。
3.权利要求1的含水粘合剂组合物，其中所述交联剂包含丙烯酸的均聚物或者共聚物。
4.权利要求3的含水粘合剂组合物，其中所述交联剂由聚丙烯酸组成。
5.权利要求1的含水粘合剂组合物，其中所述交联剂在粘合剂组合物中的存在量是70wt％-80wt％，基于所述含水粘合剂组合物的总固体含量。
6.权利要求1的含水粘合剂组合物，其中所述长链多元醇选自聚乙烯醇和聚乙酸乙烯酯。
7.权利要求1的含水粘合剂组合物，其中所述短链多元醇包含糖醇、2，2-双(羟甲基)丙酸、三(羟甲基)丙烷和短链烷醇胺中的一种或多种。
8.权利要求7的含水粘合剂组合物，其中所述短链多元醇包含选自下面的糖醇：甘油、赤藓糖醇、阿拉伯糖醇、木糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇、甘露糖醇、艾杜糖醇、异麦芽酮糖醇、乳糖醇、纤维素二糖醇、帕拉金糖醇、麦芽三糖醇、其糖浆及其混合物。
9.权利要求1的含水粘合剂组合物，其中所述长链多元醇与短链多元醇之比是0.3/0.7-0.7/0.3。
10.权利要求1的含水粘合剂组合物，其中所述粘合剂组合物在固化后的水溶性材料含量不大于6.0wt％。
11.绝缘产品，其包含：
多个无规取向的纤维；和
至少部分地涂布所述纤维的含水粘合剂组合物，所述粘合剂组合物包含：
5wt％-30wt％的至少一种长链多元醇，其具有至少两个羟基和数均分子量是至少2000道尔顿；
大于65wt％的包含聚合物聚羧酸的交联剂；和
3wt％-30wt％的短链多元醇，其具有至少两个羟基和数均分子量小于2000道尔顿；
其中长链多元醇与短链多元醇之比是0.1/0.9-0.9/0.1，和其中wt％基于所述含水粘合剂组合物的总固体含量。
12.权利要求11的绝缘产品，其中所述纤维包含矿物纤维、天然纤维和合成纤维中的一种或多种。
13.权利要求11的绝缘产品，其中所述纤维包含玻璃纤维。
14.权利要求11的绝缘产品，其中当所述产品在固化后的厚度是1英寸和密度是6lbs/ft3时，所述产品的挠曲弹性模量是至少40psi。
15.权利要求11的绝缘产品，其中当所述产品在固化后的厚度是1英寸和密度是6lbs/ft3时，所述产品在10％变形率时的压缩强度是至少200lbs./ft2。
16.权利要求11的绝缘产品，其中当所述产品在固化后的厚度是1英寸和密度是6lbs/ft3时，所述产品的断裂粘结强度是至少7.5lbs./ft2/LOI。
17.权利要求11的含水粘合剂组合物，其中所述交联剂在粘合剂组合物中的存在量是70wt％-85wt％，基于所述含水粘合剂组合物的总固体含量。
18.含水粘合剂组合物，其包含：
至少一种长链多元醇，其具有至少两个羟基和数均分子量是至少2000道尔顿；
大于65wt％的包含聚合物聚羧酸的交联剂，基于所述含水粘合剂组合物的总固体含量；和
短链多元醇，其具有至少两个羟基和数均分子量小于2000道尔顿；
其中长链多元醇与短链多元醇之比是0.1/0.9-0.9/0.1。
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