CN111196923A - 一种酸性矿山废水改性的碳量子点及其制备方法与应用 - Google Patents

一种酸性矿山废水改性的碳量子点及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种酸性矿山废水改性的碳量子点及其制备方法与应用，是将柠檬酸和尿素溶于酸性矿山废水中，进行水热反应，所得反应液经提纯后，即获得酸性矿山废水改性的碳量子点。本发明的方法可以显著提高碳量子点的荧光量子产率，且所得改性碳量子点的荧光强度遇金属离子即有明显淬灭，对金属离子的荧光响应强、检测范围广，因此可用于作为检测较高浓度金属离子的荧光探针。

Description

一种酸性矿山废水改性的碳量子点及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及纳米荧光材料领域，具体涉及一种酸性矿山废水改性的碳量子点及其制备方法与应用。
背景技术
碳量子点(CQDs)是指以碳元素为主要成分的尺寸小于10nm的类球形的纳米颗粒。CQDs具有优秀的光学性质，良好的水溶性、低毒性、环境友好、原料来源广、成本低、生物相容性好等诸多优点。自从碳量子点被首次发现以来，人们开发出了许多合成方法，包括电弧放电法、激光销蚀法、电化学合成法、化学氧化法、燃烧法、水热合成法、微波合成法、模板法等。CQDs的应用广泛，在医学成像技术、环境监测、化学分析、催化剂制备、能源开发等许多的领域都有较好的应用前景。
但是，目前常规制备的碳量子点的方法普遍存在量子产率较低(相对荧光)的问题，这在一定程度上限制了碳量子点的应用，因而需对碳量子点进行改性。从改性的方法出发，主要从碳源的选择、反应的条件、杂原子掺杂、表面修饰和分离方法等方面来对碳点进行改性。其中，杂原子掺杂是调节碳量子点荧光性能的有效途径之一，也被大多数研究者广泛用于碳量子点的改性中。研究表明，杂原子的掺杂可能会影响碳量子点的表面缺陷，改变电子传输方式，还可以为碳量子点提供了更多活性位点和发光中心，从而影响到碳量子点的荧光性能。常用于掺杂的金属元素包括铁、铜和锌等，非金属元素包括氮、氧和硫等。
CQDs具有显著的上转换荧光性质，可以根据这一性质用作荧光探针检测金属离子，其原理是金属离子可以与CQDs表面的官能团结合从而降低其荧光强度，金属离子的荧光淬灭率(荧光强度的减少量/荧光原始值)与金属离子浓度成正相关。CQDs的量子产率越高，其荧光强度越高，耐受金属离子淬灭能力就越高。常规制备的CQDs相对量子产率(以硫酸奎宁为标准物质)大多在10％-30％，若能提高CQDs的量子产率将可提高检测金属离子浓度的范围。同时，目前CQDs作为荧光探针检测Cu2+、Ag+、Fe3+等金属离子时，主要用于含有少量金属离子的食品、饮料、自来水等物质的检测与分析，检测的浓度范围大多在0～1000μM。但是，电镀废水、矿山废水等含有的金属离子浓度远超过这个范围，因此，常规制备的CQDs检测环境中高金属离子浓度的方法将不再适用。除此之外，常规制备的CQDs一般只能有选择性得检测某种离子，而无法检测其他离子，因此增加CQDs检测金属离子的种类也是提高CQDs应用潜力的重要方向。
酸性矿山废水产生于矿产资源的开采过程中，因其低pH、高硫酸盐(SO4 2-)和高溶解态金属(如Fe2+、Cu2+、Mn2+、Cd2+等)含量等特征，被公认为是对生态环境危害最严重的污染源之一。考虑到酸性矿山废水中富含金属离子，用酸性矿山废水改性碳量子点具有一定的可实施性，并且具有减少污染和变废为宝的双重价值。
发明内容
为了避免上述现有技术的不足之处，本发明提出了一种酸性矿山废水改性的碳量子点及其制备方法与应用，旨在将酸性矿山废水中的金属和具有类石墨烯结构的碳量子点复合，以改善碳量子点的光学性能，使之具有更高的应用价值，同时减少酸性矿山废水对环境的污染。
本发明为解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明首先公开了一种酸性矿山废水改性的碳量子点，其特点在于：所述酸性矿山废水改性的碳量子点是将柠檬酸和尿素溶于酸性矿山废水中，进行水热反应，所得反应液经过滤、透析后，再经真空冷冻干燥，从而获得。
本发明所述的酸性矿山废水改性的碳量子点的制备方法，包括如下步骤：
(1)将柠檬酸和尿素溶于酸性矿山废水中，搅拌至完全溶解，获得反应液，其中柠檬酸、尿素及酸性矿山废水的质量体积比为0.5g：0.8g：10～30mL；
(2)将所述反应液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，反应釜置于密闭加热装置中，200℃下反应3h；
(3)反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，所得反应液倒入离心管中，5000rpm离心10min，所得上清液用0.22μm的滤膜过滤，得到过滤后反应液；
(4)将所述过滤后反应液倒入1000Da的透析袋，在玻璃容器中用去离子水透析48h，获得酸性矿山废水改性的碳量子点的水溶液；
(5)对所述酸性矿山废水改性的碳量子点的水溶液进行真空冷冻干燥，即获得酸性矿山废水改性的碳量子点粉末。
进一步地，步骤(2)中，所述密闭加热装置为马弗炉、管式炉或电热鼓风干燥箱。
进一步地，步骤(5)中，所述真空冷冻干燥的温度为-80℃。
本发明所述的酸性矿山废水可以来自酸性矿山废水积坑。酸性矿山废水中含有杂原子氮、氧、硫和金属离子Mg、Mn等，这些原子在制备碳量子点期间可发生原位掺杂，形成不同的官能团，这些官能团可以改善碳量子点的发光性能，提高量子产率，加强碳量子点对金属离子的荧光响应。
本发明利用上述制备方法所获得的酸性矿山废水改性的碳量子点的平均粒径为1～10nm，且所述酸性矿山废水改性的碳量子点的荧光量子产率不低于38.13％。
本发明所获得的酸性矿山废水改性的碳量子点的荧光强度遇金属离子即有明显淬灭，相较于未经酸性矿山废水改性的碳量子点，本发明所获得的酸性矿山废水改性的碳量子点可以检测多种金属离子(包括但不限于铜离子、银离子和汞离子等)，对于各种金属离子的检测范围更大、荧光响应更强，因此可用于作为荧光探针，进行多种高浓度金属离子的检测。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明利用酸性矿山废水改性碳量子点，相对荧光量子产率达到了38.13％，高于目前常规制备的碳量子点(10～30％)。同时相较于目前常规制备的碳量子点，本发明利用酸性矿山废水改性的碳量子点作为荧光探针材料可检测多种金属离子(包括但不限于铜离子、银离子和汞离子等)，并且对金属离子的检测浓度范围更大，弥补了目前常规制备的碳量子点在金属离子检测方面的诸多缺陷。
2、本发明利用酸性矿山废水改性碳量子点，不仅能够优化碳量子点的荧光性能，而且能够减少酸性废水对环境的污染，变废为宝、节约成本，实现废物资源化利用，同时具有环境效益和经济效益。
3、本发明的操作方法简单可行、反应条件相对温和、节能环保，且后处理工艺简单、重复性高。
附图说明
图1为实施例1所制备的酸性矿山废水改性的碳量子点产物(metal-CQDs)的紫外-可见吸收光谱(ABS)、荧光激发光谱(EX)和荧光发射光谱(EM)；
图2为实施例1所制备的酸性矿山废水改性的碳量子点产物(metal-CQDs)在280～400nm激发波长下的荧光发射光谱；
图3为实施例1所制备的酸性矿山废水改性的碳量子点产物(metal-CQDs)的透射电镜(图3a)和粒径分布图(图3b)；
图4为实施例1所制备的酸性矿山废水改性的碳量子点产物(metal-CQDs)的红外光谱图；
图5为实施例1所制备的酸性矿山废水改性的碳量子点产物(metal-CQDs)以硫酸奎宁为标准线性拟合的量子产率；
图6为实施例2中不同浓度铜离子对实施例1所制备的酸性矿山废水改性的碳量子点产物(metal-CQDs)的荧光淬灭相关关系图；
图7为实施例3中不同浓度银离子对实施例1所制备的酸性矿山废水改性的碳量子点产物(metal-CQDs)的荧光淬灭相关关系图。
图8为实施例4中不同浓度汞离子对实施例1所制备的酸性矿山废水改性的碳量子点产物(metal-CQDs)的荧光淬灭相关关系图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下述实施例所用酸性矿山废水取自马鞍山某酸性矿山废水积坑。
实施例1
本实施例按如下步骤制备酸性矿山废水改性的碳量子点：
(1)将0.5g柠檬酸和0.8g尿素溶于20mL酸性矿山废水中，搅拌使完全溶解，获得反应液；
(2)将所得反应液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，反应釜置于马弗炉中，200℃下反应3h；
(3)反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，所得反应液倒入离心管中，5000rpm离心10min，所得上清液用0.22μm的滤膜过滤，得到过滤后反应液；
(4)将过滤后反应液倒入1000Da的透析袋，在玻璃容器中用去离子水透析48h，获得酸性矿山废水改性的碳量子点的水溶液；
(5)对酸性矿山废水改性的碳量子点的水溶液在-80℃下进行真空冷冻干燥，即酸性矿山废水改性的碳量子点粉末，标记为metal-CQDs。
图1为本实施例所制备的酸性矿山废水改性的碳量子点产物(metal-CQDs)的紫外-可见吸收光谱(ABS)、荧光激发光谱(EX)和荧光发射光谱(EM)，图中显示：metal-CQDs在340nm左右处有吸收峰，归因于所修饰的官能团(-COOH,-NH2)n-π*跃迁。荧光激发光谱表明激发中心与340nm左右处的强吸收峰吻合，说明表面修饰官能团是荧光的主要来源。最大激发波长均位于340nm左右处，最大发射波长位于446nm处，此时的斯托克位移为106nm。本实施例所制备的酸性矿山废水改性的碳量子点产物(metal-CQDs)相较于目前一般的碳量子点具有更大的斯托克位移，这有利于将其作为荧光探针材料检测金属离子发出信号的检测。
图2为本实施例所制备的酸性矿山废水改性的碳量子点产物(metal-CQDs)在280～400nm激发波长下的荧光发射光谱，可以看出，在200～400nm的激发光激发下，发射峰从420nm轻微红移至470nm，且荧光强度因激发光而变化，这说明metal-CQDs具有激发光依赖性荧光发射现象。这一现象是由表面附加基团(C＝O/C-NH2)(表面态)的π*→n跃迁导致的，这与吸收光谱的吸收峰(n→π*跃迁)相对应。
图3为本实施例所制备的酸性矿山废水改性的碳量子点产物(metal-CQDs)的TEM(图a)和粒径分布图(图b)。从TEM图可以看出，本实施例所制备的酸性矿山废水改性的碳量子点是单分散性较好的黑色颗粒，高分辨透射电镜的结果表明大多数颗粒为无晶态碳颗粒；从粒径分布来看，该荧光碳量子点的粒径为1～10nm，主要分布在5～7nm。
图4为本实施例所制备的酸性矿山废水改性的碳量子点产物(metal-CQDs)的红外吸收光谱。3150cm-1处的吸收为HOOC-C-OH的伸缩振动，1625cm-1处的吸收为C-H的伸缩振动，1240cm-1处的吸收为C-O的拉伸振动，1486cm-1处的吸收为N-H的弯曲振动，1650cm-1处的吸收为羧基C＝O的伸缩振动。这说明metal-CQDs表面存在许多羟基、羧基、氨基等亲水性基团，这些基团决定了metal-CQDs优良的水溶性。另外，与CQDs红外吸收光谱比较，metal-CQDs的红外吸收光谱还发现有金属峰，其为酸性矿山废水所含有的杂原子氮、氧、硫和金属离子Mg、Mn等在制备碳量子点期间发生原位掺杂，与碳量子点结合形成不同的官能团。
图5为本实施例所制备的酸性矿山废水改性的碳量子点产物(metal-CQDs)的相对荧光量子产率。在360nm激发波长下，以硫酸奎宁(荧光量子产率0.54)作为标准物，可得metal-CQDs的相对量子产率为38.13％，表明本实施例所得产物metal-CQDs具有良好的光致发光性能。
实施例2
本实施例按如下步骤应用实施例1所得酸性矿山废水改性的碳量子点(metal-CQDs)检测铜离子：
(1)用硫酸铜试剂配制铜离子浓度0～50mM的铜离子溶液若干；
(2)取0.3mL的metal-CQDs溶液(吸光度小于1)与3mL铜离子溶液混合；
(3)待充分混合后，取少量溶液于340nm激发波长下测试发射光谱；
(4)分析铜离子浓度对metal-CQDs的荧光淬灭情况，并绘制铜离子浓度与metal-CQDs的淬灭率的相关曲线。
图6为本实施例中铜离子浓度与metal-CQDs的淬灭率的相关曲线。当铜离子的浓度从0mM升高到50mM时，metal-CQDs的荧光强度逐渐下降，说明铜离子能够淬灭其荧光发射；当铜离子浓度为0mM～50mM时，metal-CQDs拟合方程为y＝0.131x+0.660，R2＝0.970，线性关系良好。这表明metal-CQDs对铜离子的荧光响应良好，对于高浓度铜离子浓度耐受性更好，其铜离子检测范围为0mM～50mM，相较于目前一般的碳量子点(0μM～100μM)对Cu2+检测范围更大，因此本发明酸性矿山废水改性的碳量子点可以用作荧光探针检测较高浓度的铜离子。
实施例3
本实施例按如下步骤应用实施例1所得酸性矿山废水改性的碳量子点(metal-CQDs)检测银离子：
(1)用硝酸银试剂配制银离子浓度0～8mM的银离子溶液若干；
(2)取0.3mL的metal-CQDs溶液(吸光度小于1)与3mL银离子溶液混合；
(3)待充分混合后，取少量溶液于340nm激发波长下测试发射光谱；
(4)分析银离子浓度对metal-CQDs的荧光淬灭情况，并绘制银离子浓度与metal-CQDs的淬灭率的相关曲线。
图7为本实施例中银离子浓度与metal-CQDs的淬灭率的相关曲线。当银离子的浓度从0mM升高到8mM时，metal-CQDs的荧光强度逐渐下降，说明银离子能够淬灭其荧光发射；当银离子浓度为0mM～8mM时，metal-CQDs拟合方程为y＝0.138x+0.944，R2＝0.974，线性关良好。这表明metal-CQDs对银离子的荧光响应良好，对于高浓度银离子浓度耐受性更好，其银离子检测范围为0mM～8mM，相较于目前一般的碳量子点(0μM～100μM)对银离子检测范围更大，因此本发明酸性矿山废水改性的碳量子点可以用作荧光探针检测较高浓度的银离子。
实施例4
本实施例按如下步骤应用实施例1所得酸性矿山废水改性的碳量子点(metal-CQDs)检测汞离子：
(1)用氯化汞试剂配制汞离子浓度0～90μM的汞离子溶液若干；
(2)分别取0.3mL的metal-CQDs溶液(吸光度小于1)与3mL汞离子溶液混合；
(3)待充分混合后，取少量溶液于340nm激发波长下测试发射光谱；
(4)分析汞离子浓度对metal-CQDs的荧光淬灭情况，并绘制汞离子浓度与metal-CQDs的淬灭率的相关曲线。
图8为本实施例中汞离子浓度与metal-CQDs的淬灭率的相关曲线。当汞离子的浓度从0μM升高到80μM时，metal-CQDs的荧光强度逐渐下降，说明汞离子能够淬灭其荧光发射；当汞离子浓度为0μM～80μM时，metal-CQDs拟合方程为y＝0.00131x+0.0756，R2＝0.978，线性关良好。这表明metal-CQDs对汞离子的荧光响应良好，对于高浓度汞离子浓度耐受性更好，其汞离子检测范围为0mM～80μM，相较于目前一般的碳量子点(0μM～10μM)对汞离子检测范围更大，因此本发明酸性矿山废水改性的碳量子点可以用作荧光探针检测较高浓度的汞离子。

Claims (9)

1.一种酸性矿山废水改性的碳量子点，其特征在于：所述酸性矿山废水改性的碳量子点是将柠檬酸和尿素溶于酸性矿山废水中，进行水热反应，所得反应液经过滤、透析后，再经真空冷冻干燥，从而获得。
2.根据权利要求1所述的酸性矿山废水改性的碳量子点，其特征在于：柠檬酸、尿素及酸性矿山废水的质量体积比为0.5g：0.8g：10～30mL。
3.根据权利要求1或2所述的酸性矿山废水改性的碳量子点，其特征在于：所述水热反应的温度为200℃，时间为3h。
4.根据权利要求1所述的酸性矿山废水改性的碳量子点，其特征在于：所述酸性矿山废水改性的碳量子点的荧光量子产率不低于38％。
5.根据权利要求1所述的酸性矿山废水改性的碳量子点，其特征在于：所述酸性矿山废水改性的碳量子点在紫外光激发下发出蓝色荧光。
6.一种权利要求1～5中任意一项所述酸性矿山废水改性的碳量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将柠檬酸和尿素溶于酸性矿山废水中，搅拌至完全溶解，获得反应液，其中柠檬酸、尿素及酸性矿山废水的质量体积比为0.5g：0.8g：10～30mL；
(2)将所述反应液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，反应釜置于密闭加热装置中，200℃下反应3h；
(3)反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，所得反应液倒入离心管中，5000rpm离心10min，所得上清液用0.22μm的滤膜过滤，得到过滤后反应液；
(4)将所述过滤后反应液倒入1000Da的透析袋，在玻璃容器中用去离子水透析48h，获得酸性矿山废水改性的碳量子点的水溶液；
(5)对所述酸性矿山废水改性的碳量子点的水溶液进行真空冷冻干燥，即获得酸性矿山废水改性的碳量子点粉末。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述密闭加热装置为马弗炉、管式炉或电热鼓风干燥箱。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述真空冷冻干燥的温度为-80℃。
9.一种权利要求1～5中任意一项所述酸性矿山废水改性的碳量子点的应用，其特征在于：用于作为荧光探针，进行金属离子的检测。
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