CN111180595A - 钙钛矿太阳能电池生产过程的在线监控设备及监测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钙钛矿太阳能电池生产过程的在线监控设备，包括X射线光电子能谱分析系统、电子学系统以及分析统计系统，X射线光电子能谱分析系统包括X射线源、电子透镜以及电子能量分析器，在电子能量分析器内设置电子探测器，X射线源发射的X射线照射到钙钛矿太阳能电池基片表面产生光生电子，电子透镜接收到上述光电子并传输至电子探测器，电子探测器将探测到的光电子信号经过电子学系统传输至分析统计系统，分析统计系统的分析数据反馈至蒸发控制系统。本发明还提供一种使用钙钛矿太阳能电池生产过程的在线监控设备的监测方法。本发明通过监测钙钛矿薄膜的生产过程中的性能参数，控制其反应进程，提高各批次钙钛矿薄膜生产的重复性。

Description

钙钛矿太阳能电池生产过程的在线监控设备及监测方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池生产设备的技术领域，特别涉及一种钙钛矿太阳能电池生产过程的在线监控设备及监测方法。
背景技术
太阳能电池是一种光电转换器件，利用半导体的光伏效应将太阳能转化为电能。发展至今，太阳能发电已经成为除水力发电和风力发电之外最重要的可再生能源。现用于商业化的半导体有单晶硅、多晶硅、非晶硅、碲化镉、铜铟镓硒等等，但大多能耗大、成本高。
近年来，一种钙钛矿太阳能电池受到广泛关注，这种钙钛矿太阳能电池以有机金属卤化物为光吸收层，其晶型结构为ABX3型的立方八面体结构。此种材料制备的薄膜太阳能电池工艺简便、生产成本低、稳定且转化率高。自2009年至今，光电转换效率已从3.8%提升至23%以上，显示出巨大的商业价值。
各种钙钛矿太阳能电池薄膜成型工艺可分为两大类：溶液法和气相法。溶液法操作简便，但薄膜均一性、重复性差，影响电池的效率。气相法有双源共蒸发法、气相辅助溶液法、化学气相沉积（CVD）等方法，其中气相溶液辅助法可制备晶粒均一、晶粒尺寸大、表面粗糙度小的钙钛矿薄膜，但各批次的重复性有待提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种钙钛矿太阳能电池生产过程的在线监控设备及监测方法，通过监测钙钛矿薄膜的生产过程中的各类性能参数，控制其反应进程，提高各批次钙钛矿薄膜生产的重复性。
本发明是这样实现的，提供一种钙钛矿太阳能电池生产过程的在线监控设备，包括X射线光电子能谱分析系统、电子学系统以及分析统计系统，所述X射线光电子能谱分析系统的X射线光电子能谱数据经过电子学系统传输至分析统计系统，所述X射线光电子能谱分析系统包括X射线源、电子透镜以及电子能量分析器，在所述电子能量分析器内设置电子探测器，所述X射线源以及电子透镜分别设置在真空密封舱的两侧部，在所述真空密封舱内设置有加热钙钛矿太阳能电池基片的加热台，以及被蒸发控制系统控制的蒸发源，所述X射线源发射的X射线照射到钙钛矿太阳能电池基片表面产生光生电子，所述光生电子经电子透镜接收并传输至电子探测器，所述电子探测器将探测到的光电子信号经过电子学系统传输至分析统计系统，所述分析统计系统的分析数据反馈至蒸发控制系统。
进一步地，所述X射线光电子能谱分析系统的测试次数与时间间隔由分析统计系统设置。
本发明是这样实现的，还提供上述的一项所述的钙钛矿太阳能电池生产过程的在线监控设备的监测方法，包括以下步骤：
S1、所述钙钛矿太阳能电池基片放置在真空密封舱内，开启真空密封舱内的蒸发源对钙钛矿太阳能电池基片进行化学物质蒸镀加工；
S2、开启所述X射线光电子能谱分析系统、电子学系统以及分析统计系统，所述X射线源发出的X射线通过照射到钙钛矿太阳能电池基片表面产生光生电子，所述光生电子经电子透镜传输至电子能量分析器被其中的电子探测器接收，接收到的电子信号传输至电子学系统分析，再通过分析统计系统反馈于蒸发控制系统，从而通过所述蒸发控制系统调节蒸镀参数，控制钙钛矿薄膜反应进程；
S3、所述钙钛矿太阳能电池基片蒸镀加工完成后，经传送带或其他方式从真空密封舱内取出。
具体地，在步骤S2的反应过程中，所述X射线光电子能谱分析系统的测试次数与时间间隔由分析统计系统设置。
与现有技术相比，本发明的钙钛矿太阳能电池生产过程的在线监控设备及监测方法，利用X射线照射钙钛矿太阳能电池基片薄膜，使得薄膜材料内分子或原子的内层电子或价电子受到激发发射出光电子，通过测试光电子能量得到光电子能谱。光电子能谱可分析钙钛矿薄膜的元素组成和含量、化学状态、分子结构、化学键方面的信息，从而可分析得到不同反应阶段或反应条件下薄膜的化合物含量及反应程度的变化曲线，从而得到最佳的反应或生产条件，得出规律。同时可结合已知的光电子能谱，了解某阶段钙钛矿薄膜的反应程度，并将分析后的信息反馈于蒸发控制系统，从而控制钙钛矿太阳能电池基片薄膜反应进程或蒸镀参数，了解各批次钙钛矿薄膜的差异，提高各批次钙钛矿薄膜生产的重复性。本发明可与各类气相蒸发设备结合制备钙钛矿太阳能电池薄膜，在不同时刻或阶段性监测钙钛矿薄膜生产过程的各类性能参数，从而控制薄膜的化学反应进程，使金属卤化物与卤化物蒸汽反应完全。
附图说明
图1为本发明钙钛矿太阳能电池生产过程的在线监控设备一较佳实施例的立体示意图；
图2为钙钛矿薄膜中铅元素的XPS扫描谱图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以溶液辅助气象法制备钙钛矿薄膜为例，其制备过程分以下几步。
第一步，首先利用旋涂、刮涂、真空沉积等方法在玻璃基底上沉积一种或多种金属卤化物BX2薄膜。
第二步，将第一步制成的钙钛矿太阳能电池基片放入金属密封舱进行蒸镀加工，密封舱内下方放置一个或多个蒸发源蒸发反应物AX，蒸发反应物AX与钙钛矿太阳能电池基片上的金属卤化物BX2进行化学反应生成ABX3型薄膜。
第三步，蒸镀完成后取出钙钛矿太阳能电池基片进行后续加工。
在第一步中，B为二价金属阳离子，可为铅、锡、钨、铜、锌、镓、锗、砷、硒、铑、钯、银、镉、铟、锑、锇、铱、铂、金、汞、铊、铋、钋中任意一种阳离子，X为碘、溴、氯、砹中任意一种阴离子。BX2薄膜厚度在80nm~300nm。
在第二步中，A为铯、铷、胺基、脒基或者碱族中任意的一种阳离子，X为碘、溴、氯、砹中任意一种阴离子。制备的钙钛矿ABX3型薄膜厚度为100nm~500nm。
请参照图1所示，本发明钙钛矿太阳能电池生产过程的在线监控设备的较佳实施例，适用于制备前述的钙钛矿太阳能电池及其他光电器件。本发明钙钛矿太阳能电池生产过程的在线监控设备的较佳实施例，包括X射线光电子能谱分析系统、电子学系统1以及分析统计系统2，所述X射线光电子能谱分析系统的X射线光电子能谱数据经过电子学系统1传输至分析统计系统2。
所述X射线光电子能谱分析系统包括X射线源4、电子透镜5以及电子能量分析器6。在所述电子能量分析器6内设置电子探测器7。所述X射线源4以及电子透镜5分别设置在真空密封舱8的两侧部。在所述真空密封舱8内设置有加热钙钛矿太阳能电池基片9的加热台10，以及被蒸发控制系统控制的蒸发源3。在本实施例中，在所述真空密封舱8设置了多个蒸发源3。
所述X射线源4发射的X射线投射到钙钛矿太阳能电池基片9表面产生光生电子，所述电子透镜5接收到上述光生电子并传输至电子探测器7接收。所述电子探测器7将探测到的光电子信号经过电子学系统1传输至分析统计系统2。所述分析统计系统2的分析数据反馈至蒸发控制系统（图中未示出），从而通过所述蒸发控制系统调节蒸镀参数，控制反应进程。
具体实施例：
（1）将5×5cm的ITO玻璃板依次经洗洁精、去离子水、丙酮、异丙醇各超声清洗30min，再用N2吹干后经UV O-zone处理10min。
（2）在上述ITO玻璃上刮涂PEDOT:PSS水溶液，制备空穴传输层。
（3） 配制金属卤化物薄膜前驱液：将461mg的PbI2溶解于1mL的DMF溶液中（1mmol），60℃加热搅拌2h，溶解后待用。
（4）使用配好的前驱液通过狭缝涂布制备PbI2薄膜。
（5）将制得的金属卤化物薄膜置于真空蒸镀舱中，利用真空泵控制气压在10-5Pa~105Pa，蒸发源为甲基碘化氨（MAI），加热蒸发温度控制在80℃~300℃，基片加热温度控制在30℃~150℃，MAI气体分子与PbI2薄膜反应生成钙钛矿薄膜MAPbI3。
（6）在上述反应过程中，每分钟对钙钛矿太阳能电池基片表面照射一次X射线，使表面的的钙钛矿薄膜产生光生电子，所述电子透镜5接收到上述光电子并传输至电子探测器7。所述电子探测器7将探测到的光电子数据经过电子学系统1传输至分析统计系统2，并得到附图2所示的钙钛矿薄膜中铅元素的XPS扫描谱图，此图谱以最典型的铅元素为例，可结合纵坐标的相对强度判断当前钙钛矿薄膜的反应情况，从而将相关分析数据反馈至蒸发控制系统，调节蒸镀参数，控制反应进程。
（7）当钙钛矿薄膜恰好完全反应时，钙钛矿薄膜中铅元素的XPS扫描图谱中的主线相对强度最大，峰宽最小，对称性最好，此时蒸镀系统将自动停止蒸镀，蒸镀过程结束，获得所需钙钛矿薄膜。
本发明的实时监测设备可在各种制造钙钛矿电池的蒸发系统中共同或单独使用，也可与其他测试方法结合使用。所述X射线光电子能谱分析系统的测试次数与时间间隔由分析统计系统2设置。
本发明还提供上述的一项所述的钙钛矿太阳能电池生产过程的在线监控设备的监测方法，包括以下步骤：
S1、所述钙钛矿太阳能电池基片9放置在真空密封舱8内，开启真空密封舱8内的蒸发源3对钙钛矿太阳能电池基片9进行化学物质蒸镀加工。
S2、开启所述X射线光电子能谱分析系统、电子学系统1以及分析统计系统2，所述X射线源4发出的X射线通过照射到钙钛矿太阳能电池基片9表面产生光生电子，所述电子透镜5将接收到的光电子传输至电子能量分析器6被其中的电子探测器7接收，接收到的电子信号传输至电子学系统1分析，再通过分析统计系统2反馈于蒸发控制系统，从而通过所述蒸发控制系统调节蒸镀参数，控制钙钛矿薄膜反应进程。
S3、所述钙钛矿太阳能电池基片9蒸镀加工完成后，经传送带或其他方式从真空密封舱8内取出。
具体地，在步骤S2的反应过程中，所述X射线光电子能谱分析系统的测试次数与时间间隔由分析统计系统2设置。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种钙钛矿太阳能电池生产过程的在线监控设备，其特征在于，包括X射线光电子能谱分析系统、电子学系统以及分析统计系统，所述X射线光电子能谱分析系统的X射线光电子能谱数据经过电子学系统传输至分析统计系统，所述X射线光电子能谱分析系统包括X射线源、电子透镜以及电子能量分析器，在所述电子能量分析器内设置电子探测器，所述X射线源以及电子透镜分别设置在真空密封舱的两侧部，在所述真空密封舱内设置有加热钙钛矿太阳能电池基片的加热台，以及被蒸发控制系统控制的蒸发源，所述X射线源发射的X射线照射到钙钛矿太阳能电池基片表面产生光生电子，所述光生电子经电子透镜接收并传输至电子探测器，所述电子探测器将探测到的光电子信号经过电子学系统传输至分析统计系统，所述分析统计系统的分析数据反馈至蒸发控制系统。
2.如权利要求1所述的钙钛矿太阳能电池生产过程的在线监控设备，其特征在于，所述X射线光电子能谱分析系统的测试次数与时间间隔由分析统计系统设置。
3.一种如权利要求1或2所述的钙钛矿太阳能电池生产过程的在线监控设备的监测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、所述钙钛矿太阳能电池基片放置在真空密封舱内，开启真空密封舱内的蒸发源对钙钛矿太阳能电池基片进行化学物质蒸镀加工；
S2、开启所述X射线光电子能谱分析系统、电子学系统以及分析统计系统，所述X射线源发出的X射线通过照射到钙钛矿太阳能电池基片表面产生光生电子，所述光生电子经电子透镜传输至电子能量分析器被其中的电子探测器接收，接收到的电子信号传输至电子学系统分析，再通过分析统计系统反馈于蒸发控制系统，从而通过所述蒸发控制系统调节蒸镀参数，控制钙钛矿薄膜反应进程；
S3、所述钙钛矿太阳能电池基片蒸镀加工完成后，经传送带或其他方式从真空密封舱内取出。
4.如权利要求3所述的钙钛矿太阳能电池生产过程的在线监控设备的监测方法，其特征在于，在步骤S2的反应过程中，所述X射线光电子能谱分析系统的测试次数与时间间隔由分析统计系统设置。
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