CN111171712A - 一种应用于金属基体工业窑炉的红外辐射节能涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种应用于金属基体工业窑炉的红外辐射节能涂料及其制备方法,其制备方法包括:一、将SiC粉体加入旋转管式炉中,在空气或氧气氛围下,恒速旋转升温至设定温度后恒温煅烧,得到在SiC粉体颗粒表面包裹SiO2层的粉体;二、将上述粉体加到二氧化钛溶胶中搅拌分散,使粉体颗粒表面均匀吸附上二氧化钛溶胶粒子;三、将混合液离心分离得到固体粉末;四、把干燥固体粉末放入马弗炉煅烧,使粉末颗粒表面吸附的二氧化钛溶胶粒子晶化成二氧化钛纳米颗粒;五、将煅烧粉末球磨处理;六、把球磨粉末均匀搅拌分散到有机硅树脂中,得到红外辐射节能涂料。本发明涂料在金属基材上涂覆后具有优异抗热震性、金属基材结合力以及耐高温性能。
Description
技术领域
本发明属于红外辐射节能涂料技术领域,特别是涉及一种应用于金属基体工业窑炉 的红外辐射节能涂料及其制备方法。
背景技术
国内炉窑热利用率较低,与先进国家同类炉窑相比相差约20%。随着国家对节能减 排的日益关注以及能源价格的不断上涨,炉窑企业对节能需求不断提升。相比于其他炉窑节能技术,使用红外辐射节能涂层进行炉窑的节能改造处理,一方面施工便捷周期短,另一方面成本相对较低,越来越多的炉窑企业采用此项技术产品进行节能处理,市场空 间巨大。
但国内外红外辐射节能涂料产品普遍存在抗热震性能差,与金属基体的结合力弱的 问题,使得应用在金属基体工业炉窑上节能效果还不理想。涂覆在金属基工业炉窑内壁上的涂层在运行过程中容易开裂剥落,从而导致整体红外辐射节能涂层的节能率迅速下降。传统的红外辐射节能涂料采用的粘结剂通常为硅溶胶、水玻璃、磷酸二氢铝等无机 粘结剂,这类粘结剂抗热震性能差以及与金属基材的高温结合力较弱,当工况温度波动 幅度较大时,涂层容易开裂剥落,涂层使用寿命大幅缩短。因此,红外辐射节能涂料的 抗热震性能差,与金属基体结合力弱的缺陷大大限制了其在金属基体工业炉窑上的节能 推广应用。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中红外辐射节能涂料普遍存在的抗热震性能差,与 金属基体结合力弱的技术问题,从而提出了一种应用于金属基体工业窑炉的红外辐射节 能涂料及其制备方法。
本发明的涂料应用于金属基体工业炉窑的红外辐射节能处理,具有抗热震性好、与 金属基材结合强度高以及耐高温性能优异等优点。涂层在高温环境下不开裂不剥落,使用寿命长。
本发明是这样实现的,一种应用于金属基体工业窑炉的红外辐射节能涂料的制备方 法,包括以下工艺过程:
步骤一、将SiC粉体加入旋转管式炉中,恒速旋转煅烧,在空气或氧气氛围下,升温至设定温度后恒温旋转煅烧一定时间,自然冷却,得到在SiC粉体颗粒表面包裹SiO2层的粉体;
步骤二、将步骤一中颗粒表面包裹SiO2层的SiC粉体加入到二氧化钛溶胶中搅拌分 散,使粉体颗粒表面均匀吸附上二氧化钛溶胶粒子;
步骤三、将步骤二中的混合液高速离心分离得到固体粉末,干燥;
步骤四、把上述干燥后的固体粉末室温放入马弗炉中进行升温煅烧,使粉末颗粒表 面吸附的二氧化钛溶胶粒子晶化成二氧化钛纳米颗粒;
步骤五、将步骤四中煅烧所得的粉末自然冷却后进行球磨细化处理;
步骤六、把上述球磨细化后的粉末均匀搅拌分散到有机硅树脂中,得到可应用于金 属基体工业窑炉的红外辐射节能涂料。
在上述技术方案中,优选的,所述步骤S1中,SiC粉体颗粒粒径为0.1~10μm,旋转管式炉恒速旋转速率为5~20r/min,升温速率为1~5℃/min,恒温旋转煅烧温度为900~1300 ℃,煅烧时间为2~10h。
在上述技术方案中,优选的,所述步骤S2中,二氧化钛溶胶固含量为10~30%,搅拌吸附时间为6~24h,颗粒表面包裹SiO2层的SiC粉体和二氧化钛溶胶质量比为1:5~20。
在上述技术方案中,优选的,所述步骤S3中,高速离心分离速度为6000~10000r/min。
在上述技术方案中,优选的,所述步骤S4中,马弗炉升温速率为2~10℃/min,煅烧温度为500~700℃,煅烧时间为5~12h。
在上述技术方案中,优选的,所述步骤S5中,采用行星式球磨细化处理,行星式球磨公转转速:50~100r/min,自转转速:100~200r/min,球磨时间:0.5~2h。
在上述技术方案中,优选的,所述步骤S6中,球磨细化后的粉末与有机硅树脂质量比为1:3~8,搅拌分散速率为600~1200r/min,所采用的有机硅树脂耐温>300℃。
本发明具有的优点和积极效果是:
与现有红外辐射节能涂料技术相比,本发明采用先在发射基料SiC颗粒表面氧化形 成SiO2层,然后吸附上二氧化钛胶粒粒子,所吸附的二氧化钛胶粒粒子在高温煅烧后晶化为二氧化钛纳米颗粒。二氧化钛纳米颗粒在高温环境下会与SiC颗粒表面包裹的SiO2层反应生成Si-O-Ti键,从而得到内核为SiC发射基料颗粒,中间层为SiO2,最外层为 TiO2的SiC/SiO2/TiO2复合发射基料粉体。SiC/SiO2/TiO2复合发射基料粉体一方面具有较 高的发射率,另一方面最外层的锐钛矿相TiO2具有高反应活性,可与有机硅树脂粘结剂 在高温下进一步反应形成Si-O-Ti键牢固结合在一起。有机硅树脂粘结剂相比于传统的硅 溶胶、水玻璃、磷酸二氢铝等无机粘结剂,具有更好的金属基材润湿性,与金属基材的 结合力好,因此采用其为粘结剂。但是,有机硅树脂粘结剂耐高温性能相对无机粘结剂 较差,在高温环境下有机硅树脂主链Si-O-Si键容易断裂。本发明所制备的SiC/SiO2/TiO2复合发射基料粉体,最外层的锐钛矿相TiO2可在高温下将Ti原子引入有机硅树脂Si-O-Si 主链中形成Si-O-Ti键,大幅提高了有机硅树脂粘结剂的耐高温性能,形成的Si-O-Ti键 也将SiC/SiO2/TiO2复合发射基料粉体与有机硅树脂粘结剂两者牢固结合在一起。在环境 温度高于600℃时,有机硅树脂粘结剂中的有机基团彻底分解,仅剩下硅氧骨架与 SiC/SiO2/TiO2复合发射基料粉体形成的无机红外辐射节能涂层,涂层整体具有优异的抗 热震性、金属基材结合力以及耐高温性能。因此,本发明解决了红外辐射节能涂料在金 属基材上涂覆后存在的抗热震性能差和结合力弱的技术问题。本发明操作工艺流程简便、 可控性好,具有广阔的市场应用前景。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不 用于限定本发明。
实施例1
一种应用于金属基体工业窑炉的红外辐射节能涂料的制备方法,包括以下工艺过程:
步骤一:将SiC粉体加入旋转管式炉中,恒速旋转煅烧,在空气或氧气氛围下,升温至设定温度后恒温旋转煅烧一定时间,自然冷却,得到在SiC粉体颗粒表面包裹SiO2层的粉体;
步骤二:将上述颗粒表面包裹SiO2层的SiC粉体加入到二氧化钛溶胶中搅拌分散,使粉体颗粒表面均匀吸附上二氧化钛溶胶粒子;
步骤三:将步骤二中的混合液高速离心分离得到固体粉末,干燥;
步骤四:把干燥后的固体粉末常温放入马弗炉中进行升温煅烧,使粉末颗粒表面吸 附的二氧化钛溶胶粒子晶化成二氧化钛纳米颗粒;
步骤五:将煅烧所得的粉末自然冷却后进行球磨细化处理;
步骤六:把球磨细化后的粉末均匀搅拌分散到有机硅树脂中得到可应用于金属基体 工业窑炉的红外辐射节能涂料。
本实施例的具体实施过程:
首先,将粒径为10μm的SiC粉体加入旋转管式炉中,以20r/min的旋转速率恒速旋转煅烧,在空气或氧气氛围下,以1℃/min的升温速率升至1300℃恒温旋转煅烧10h后 自然冷却,得到在SiC粉体颗粒表面包裹SiO2层的粉体。
将上述粉体加入到固含量为10%的二氧化钛溶胶中搅拌分散,使粉体颗粒表面均匀 吸附上二氧化钛溶胶粒子,搅拌吸附时间为6h。所加入的在SiC粉体颗粒表面包裹SiO2层的粉体和二氧化钛溶胶质量比为1:5。
再对混合液以6000r/min离心速率进行离心分离得到固体粉末,并把干燥后的固体 粉末室温放入马弗炉中,以2℃/min的升温速率升至700℃恒温煅烧12h后自然冷却。
对上述自然冷却后的粉末进行公转转速为50r/min,自转转速为100r/min的行星式 球磨细化处理,球磨时间为0.5h。
最后把球磨细化后的粉末以600r/min搅拌速率均匀分散到有机硅树脂(有机硅树脂 可选用甲基苯基有机硅树脂、甲基硅树脂等)中,粉末与有机硅树脂质量比为1:3,所 采用的有机硅树脂耐温>300℃。得到最终可应用于金属基体工业窑炉的红外辐射节能涂料。
实施例2
一种应用于金属基体工业窑炉的红外辐射节能涂料的制备方法,与实施例1基本相 同。不同之处在于,SiC粉体加入旋转管式炉中,以5r/min的旋转速率恒速旋转煅烧。
实施例3
一种应用于金属基体工业窑炉的红外辐射节能涂料的制备方法,与实施例1基本相 同。不同之处在于,SiC粉体加入旋转管式炉中后以5℃/min的升温速率升至1300℃恒温旋转煅烧2h后自然冷却。
实施例4
一种应用于金属基体工业窑炉的红外辐射节能涂料的制备方法,包括以下工艺过程:
首先,将粒径为0.1μm的SiC粉体加入旋转管式炉中,以5r/min的旋转速率恒速旋转煅烧,在空气或氧气氛围下,以1℃/min的升温速率升至900℃恒温旋转煅烧10h后自 然冷却,得到在SiC粉体颗粒表面包裹SiO2层的粉体。
将上述粉体加入到固含量为10%的二氧化钛溶胶中搅拌分散,使粉体颗粒表面均匀 吸附上二氧化钛溶胶粒子,搅拌吸附时间为6h。所加入的在SiC粉体颗粒表面包裹SiO2层的粉体和二氧化钛溶胶质量比为1:5。
再对混合液以10000r/min离心速率进行离心分离得到固体粉末,并把干燥后的固体 粉末室温放入马弗炉中,以10℃/min的升温速率升至500℃恒温煅烧5h后自然冷却。
对上述自然冷却后的粉末进行公转转速为100r/min,自转转速为200r/min的行星式 球磨细化处理,球磨时间为2h。
最后把球磨细化后的粉末以1200r/min搅拌速率均匀分散到有机硅树脂中,粉末与 有机硅树脂质量比为1:3,所采用的有机硅树脂耐温>300℃。得到最终可应用于金属基体工业窑炉的红外辐射节能涂料。
实施例5
一种应用于金属基体工业窑炉的红外辐射节能涂料的制备方法,与实施例4基本相 同。不同之处在于搅拌吸附二氧化钛溶胶固含量为30%。
实施例6
一种应用于金属基体工业窑炉的红外辐射节能涂料的制备方法,与实施例5基本相 同。不同之处在于搅拌吸附二氧化钛溶胶时间为24h。
实施例7
一种应用于金属基体工业窑炉的红外辐射节能涂料的制备方法,与实施例6基本相 同。不同之处在于在SiC粉体颗粒表面包裹SiO2层的粉体和二氧化钛溶胶质量比为1:10。
实施例8
一种应用于金属基体工业窑炉的红外辐射节能涂料的制备方法,与实施例7基本相 同。不同之处在于在SiC粉体颗粒表面包裹SiO2层的粉体和二氧化钛溶胶质量比为1:20。
实施例9
一种应用于金属基体工业窑炉的红外辐射节能涂料的制备方法,与实施例7基本相 同。不同之处在于在行星式球磨细化后的粉末与有机硅树脂质量比为1:5。
实施例10
一种应用于金属基体工业窑炉的红外辐射节能涂料的制备方法,与实施例7基本相 同。不同之处在于在行星式球磨细化后的粉末与有机硅树脂质量比为1:8。
对实施例1~10得到的红外辐射节能涂料应用于金属基体工业窑炉后的涂层全波段 发射率、1000℃抗热震性能(风冷)以及附着力进行测试,结果如表1所示:
其中,涂层全波段发射率、1000℃抗热震性能(风冷)测试方法依据标准 GB/T4653-1984《红外辐射涂料通用技术》,附着力的测试方法依据标准 GB/T 1720-1979《漆膜附着力测定法》。
表1各实施例的性能测试结果
编号 | 发射率 | 抗热震次数 | 附着力 |
实施例1 | 0.90 | 10 | 3级 |
实施例2 | 0.91 | 10 | 3级 |
实施例3 | 0.91 | 10 | 3级 |
实施例4 | 0.93 | 15 | 2级 |
实施例5 | 0.94 | 18 | 2级 |
实施例6 | 0.94 | 19 | 2级 |
实施例7 | 0.94 | 22 | 1级 |
实施例8 | 0.92 | 22 | 1级 |
实施例9 | 0.92 | 25 | 1级 |
实施例10 | 0.91 | 20 | 2级 |
从表1中可以看出,对照实施例4和实施例1~3,随着SiC粉体颗粒粒径变小,涂 层中的发射基料比表面增加,红外激发活性位点增多,涂层样品的发射率也随之提高。 另外,随着SiC发射基料比表面的增加,制备的SiC/SiO2/TiO2复合发射基料粉体比表面 也相应增加,涂层高温固化后所形成的Si-O-Ti键增多,因此样品最终的抗热震性能和附 着力都有所增加。实施例5~7表明搅拌吸附二氧化钛溶胶的浓度、搅拌吸附时间以及二 氧化钛溶胶量的增加,可以使SiC/SiO2/TiO2复合发射基料粉体最外层的TiO2量增加,形 成的Si-O-Ti键增多,从而有利于样品涂层抗热震性能和附着力的提高。实施例8则表明 过多包裹TiO2层可能会导致涂层的红外辐射率的下降。实施例9样品测试结果表明,随 着涂层中有机硅树脂含量的增加,涂层抗热震性能有所提高,但发射率有一定下降,因 为发射基料含量相对减少。进一步增加有机硅树脂含量,涂层抗热震性能和附着力变差, 这是因为部分有机硅树脂中的Si-O-Si键未与SiC/SiO2/TiO2复合发射基料粉体形成 Si-O-Ti键,导致涂层的抗热震性能和附着力变差。实施例10样品测试结果表明,随着 涂层中有机硅树脂含量的继续增加,涂层的发射率、抗热震性能和附着力都会出现下降 的现象。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然 可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行 等同替换,而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方 案的范围。
Claims (8)
1.一种应用于金属基体工业窑炉的红外辐射节能涂料的制备方法,其特征在于:包括以下工艺过程:
步骤一、将SiC粉体加入旋转管式炉中,恒速旋转煅烧,在空气或氧气氛围下,升温至设定温度后恒温旋转煅烧一定时间,自然冷却,得到在SiC粉体颗粒表面包裹SiO2层的粉体;
步骤二、将步骤一中颗粒表面包裹SiO2层的SiC粉体加入到二氧化钛溶胶中搅拌分散,使粉体颗粒表面均匀吸附上二氧化钛溶胶粒子;
步骤三、将步骤二中的混合液高速离心分离得到固体粉末,干燥;
步骤四、把上述干燥后的固体粉末室温放入马弗炉中进行升温煅烧,使粉末颗粒表面吸附的二氧化钛溶胶粒子晶化成二氧化钛纳米颗粒;
步骤五、将步骤四中煅烧所得的粉末自然冷却后进行球磨细化处理;
步骤六、把上述球磨细化后的粉末均匀搅拌分散到有机硅树脂中,得到应用于金属基体工业窑炉的红外辐射节能涂料。
2.根据权利要求1所述的应用于金属基体工业窑炉的红外辐射节能涂料的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,SiC粉体颗粒粒径为0.1~10μm,旋转管式炉恒速旋转速率为5~20r/min,升温速率为1~5℃/min,恒温旋转煅烧温度为900~1300℃,煅烧时间为2~10h。
3.根据权利要求1所述的应用于金属基体工业窑炉的红外辐射节能涂料的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,二氧化钛溶胶固含量为10~30%,搅拌吸附时间为6~24h,颗粒表面包裹SiO2层的SiC粉体和二氧化钛溶胶质量比为1:5~20。
4.根据权利要求1所述的应用于金属基体工业窑炉的红外辐射节能涂料的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,高速离心分离速度为6000~10000r/min。
5.根据权利要求1所述的应用于金属基体工业窑炉的红外辐射节能涂料的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中,马弗炉升温速率为2~10℃/min,煅烧温度为500~700℃,煅烧时间为5~12h。
6.根据权利要求1所述的应用于金属基体工业窑炉的红外辐射节能涂料的制备方法,其特征在于:所述步骤S5中,采用行星式球磨细化处理,行星式球磨公转转速为50~100r/min,自转转速为100~200r/min,球磨时间为0.5~2h。
7.根据权利要求1所述的应用于金属基体工业窑炉的红外辐射节能涂料的制备方法,其特征在于:所述步骤S6中,球磨细化后的粉末与有机硅树脂质量比为1:3~8,搅拌分散速率为600~1200r/min,所采用的有机硅树脂耐温>300℃。
8.一种根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法制得的应用于金属基体工业窑炉的红外辐射节能涂料。
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