CN111171377A - 一种硅烷偶联剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅烷偶联剂及其制备方法，包括如下质量比成份：40‑50份氨基硅烷、30‑35份甲酸类金属盐、15‑20份饱和碳链结构的高分子、20‑25份有机溶剂、1‑2份强酸和5‑8份填料；本发明通过以白炭黑、甲酸类金属盐和饱和碳链结构的高分子可以在保持硅烷偶联剂原有功能以及不添加防老剂的同时，保证制备出的硅烷偶联剂具有优良的防老化、防氧化性能，甲酸类金属盐对硅烷偶联剂性能有非常优异的协同效果，制备出的防老氨基硅烷偶联剂还具有明显的抗硫化返原的作用，且本发明的制备过程简单易操作，过程中无需要特殊设备，能够有效提高制备效率和降低成本投入。

Description

一种硅烷偶联剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及偶联剂制备技术领域，尤其涉及一种硅烷偶联剂及其制备方法。
背景技术
偶联剂作为改善无机材料和有机材料界面的“桥梁”，其应用范围越来越广泛，其中硅烷偶联剂是目前用量最大、品种最多的一种。硅烷偶联剂是在分子中具有两种以上不同反应基的有机硅单体，它可以和有机与无机材料发生化学键合，增加两种材料的粘接性；
近年来，随着复合材料的发展，高分子材料具有突出性能的同时，也存在极易降解或交联的现象，容易导致高分子材料丧失使用价值，在高分子材料内添加防老剂是现有技术中使用较多的方法，但是一些防老剂在使用过程中容易挥发迁移而失去防老功能，同时逸出的防老剂还会污染环境，危害人类健康，从而降低了硅烷偶联剂的作用效果。因此，本发明提出一种硅烷偶联剂及其制备方法，以解决现有技术中的不足之处。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种硅烷偶联剂及其制备方法，通过将硅烷偶联剂结构的一端设计为亲水的官能团，将另一端设计为具有防老性质的官能团，可以在保持硅烷偶联剂原有功能以及不添加防老剂的同时，保证制备出的硅烷偶联剂具有优良的防老化、防氧化性能，且本发明的制备过程简单易操作，过程中无需要特殊设备，能够有效提高制备效率和降低成本投入。
为实现本发明的目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种硅烷偶联剂，包括如下质量比成份：40-50份氨基硅烷、30-35份甲酸类金属盐、15-20份饱和碳链结构的高分子、20-25份有机溶剂、1-2份强酸和5-8份填料。
进一步改进在于：包括如下质量比成份：45份氨基硅烷、32份甲酸类金属盐、18份饱和碳链结构的高分子、22份有机溶剂、1.5份强酸和7份填料。
进一步改进在于：所述饱和碳链结构的高分子为正丁烷、甲基环丙烷、环丁烷、环戊烷、环己烯或1,3-环戊二烯中的任意一种。
进一步改进在于：所述填料为白炭黑，所述有机溶剂为氯仿、乙醚、丁醚、石油醚、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、甲苯或无水乙醇中的任意一种，所述甲酸类金属盐为邻苯二甲酸金属盐、间苯二甲酸金属盐、对苯二甲酸金属盐或1，2，3-苯三甲酸金属盐中的任意一种。
一种硅烷偶联剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将甲酸类金属盐和填料加入容器内进行混合搅拌，然后均质处理20min，得到均质混合物；
步骤二：将均质混合物在容器内进行升温加热处理，然后加入氨基硅烷和有机溶剂，并在氮气保护氛围内进行高速搅拌处理1-1.5h，再将饱和碳链结构的高分子加入容器内继续高速搅拌1-1.5h，得到混合物；
步骤三：向混合物内加入强酸，继续进行搅拌反应4-5h，得到硅烷偶联剂粗产物，并对硅烷偶联剂粗产物进行精馏提纯，制成纯度大于99％的防老氨基硅烷偶联剂。
进一步改进在于：所述步骤一中混合搅拌时间为40-50min，搅拌速度为140-180r/min，均质处理时，控制均质压强为0.85-0.89Mpa，均质处理时控制温度为40-45℃。
进一步改进在于：所述步骤二中升温加热处理时，控制温度为200-230℃，高速搅拌时控制搅拌转速为220-260r/min。
进一步改进在于：所述步骤二中氮气保护氛围需要在进行升温加热处理时就开始通入，从升温加热处理开始的后续操作均在氮气氛围内进行。
进一步改进在于：所述步骤三中的强酸为浓硫酸、浓硝酸、浓磷酸中的任意一种。
本发明的有益效果为：本发明通过以白炭黑、甲酸类金属盐和饱和碳链结构的高分子可以在保持硅烷偶联剂原有功能以及不添加防老剂的同时，保证制备出的硅烷偶联剂具有优良的防老化、防氧化性能，甲酸类金属盐对硅烷偶联剂性能有非常优异的协同效果，制备出的防老氨基硅烷偶联剂还具有明显的抗硫化返原的作用，且本发明的制备过程简单易操作，过程中无需要特殊设备，能够有效提高制备效率和降低成本投入。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详述，本实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例一
一种硅烷偶联剂，包括如下质量比成份：40份氨基硅烷、30份甲酸类金属盐、15份饱和碳链结构的高分子、20份有机溶剂、1份强酸和5份填料。
所述饱和碳链结构的高分子为正丁烷。
所述填料为白炭黑，所述有机溶剂为氯仿，所述甲酸类金属盐为邻苯二甲酸金属盐。
一种硅烷偶联剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将邻苯二甲酸金属盐和白炭黑加入容器内进行混合搅拌45min，搅拌速度为160r/min，然后均质处理20min，控制均质压强为0.87Mpa，均质处理时控制温度为42℃，得到均质混合物；
步骤二：将均质混合物在容器内进行升温加热处理，升温加热处理时，控制温度为215℃，然后加入氨基硅烷和氯仿，并在氮气保护氛围内进行高速搅拌处理1.2h，再将正丁烷加入容器内继续高速搅拌1.3h，得到混合物，高速搅拌时控制搅拌转速为250r/min；
步骤三：通入氮气氛围，向混合物内加入浓硫酸，继续进行搅拌反应4.5h，得到硅烷偶联剂粗产物，并对硅烷偶联剂粗产物进行精馏提纯，制成纯度大于99％的防老氨基硅烷偶联剂。
实施例二
一种硅烷偶联剂，包括如下质量比成份：45份氨基硅烷、32份甲酸类金属盐、18份饱和碳链结构的高分子、22份有机溶剂、1.5份强酸和7份填料。
所述饱和碳链结构的高分子为甲基环丙烷。
所述填料为白炭黑，所述有机溶剂为无水乙醇，所述甲酸类金属盐为间苯二甲酸金属盐。
一种硅烷偶联剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将邻间苯二甲酸金属盐和白炭黑加入容器内进行混合搅拌45min，搅拌速度为160r/min，然后均质处理20min，控制均质压强为0.87Mpa，均质处理时控制温度为42℃，得到均质混合物；
步骤二：将均质混合物在容器内进行升温加热处理，升温加热处理时，控制温度为215℃，然后加入氨基硅烷和无水乙醇，并在氮气保护氛围内进行高速搅拌处理1.2h，再将甲基环丙烷加入容器内继续高速搅拌1.3h，得到混合物，高速搅拌时控制搅拌转速为250r/min；
步骤三：通入氮气氛围，向混合物内加入浓硫酸，继续进行搅拌反应4.5h，得到硅烷偶联剂粗产物，并对硅烷偶联剂粗产物进行精馏提纯，制成纯度大于99％的防老氨基硅烷偶联剂。
实施例三
一种硅烷偶联剂，包括如下质量比成份：50份氨基硅烷、35份甲酸类金属盐、20份饱和碳链结构的高分子、25份有机溶剂、2份强酸和8份填料。
所述饱和碳链结构的高分子为环丁烷。
所述填料为白炭黑，所述有机溶剂为甲苯，所述甲酸类金属盐为对苯二甲酸金属盐。
一种硅烷偶联剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将对苯二甲酸金属盐和白炭黑加入容器内进行混合搅拌45min，搅拌速度为160r/min，然后均质处理20min，控制均质压强为0.87Mpa，均质处理时控制温度为42℃，得到均质混合物；
步骤二：将均质混合物在容器内进行升温加热处理，升温加热处理时，控制温度为215℃，然后加入氨基硅烷和甲苯，并在氮气保护氛围内进行高速搅拌处理1.2h，再将环丁烷加入容器内继续高速搅拌1.3h，得到混合物，高速搅拌时控制搅拌转速为250r/min；
步骤三：通入氮气氛围，向混合物内加入浓硫酸，继续进行搅拌反应4.5h，得到硅烷偶联剂粗产物，并对硅烷偶联剂粗产物进行精馏提纯，制成纯度大于99％的防老氨基硅烷偶联剂。
根据实施例一、实施例二和实施例三可以得出，本发明中通过质量比成份为：40份氨基硅烷、30份甲酸类金属盐、15份饱和碳链结构的高分子、20份有机溶剂、1份强酸和5份填料，制备出的防老氨基硅烷偶联剂防老、防氧化性能最好。
本发明通过以白炭黑、甲酸类金属盐和饱和碳链结构的高分子可以在保持硅烷偶联剂原有功能以及不添加防老剂的同时，保证制备出的硅烷偶联剂具有优良的防老化、防氧化性能，甲酸类金属盐对硅烷偶联剂性能有非常优异的协同效果，制备出的防老氨基硅烷偶联剂还具有明显的抗硫化返原的作用，且本发明的制备过程简单易操作，过程中无需要特殊设备，能够有效提高制备效率和降低成本投入。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种硅烷偶联剂，其特征在于：包括如下质量比成份：40-50份氨基硅烷、30-35份甲酸类金属盐、15-20份饱和碳链结构的高分子、20-25份有机溶剂、1-2份强酸和5-8份填料。
2.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂，其特征在于：包括如下质量比成份：45份氨基硅烷、32份甲酸类金属盐、18份饱和碳链结构的高分子、22份有机溶剂、1.5份强酸和7份填料。
3.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂，其特征在于：所述饱和碳链结构的高分子为正丁烷、甲基环丙烷、环丁烷、环戊烷、环己烯或1,3-环戊二烯中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂，其特征在于：所述填料为白炭黑，所述有机溶剂为氯仿、乙醚、丁醚、石油醚、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、甲苯或无水乙醇中的任意一种，所述甲酸类金属盐为邻苯二甲酸金属盐、间苯二甲酸金属盐、对苯二甲酸金属盐或1，2，3-苯三甲酸金属盐中的任意一种。
5.一种硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将甲酸类金属盐和填料加入容器内进行混合搅拌，然后均质处理20min，得到均质混合物；
步骤二：将均质混合物在容器内进行升温加热处理，然后加入氨基硅烷和有机溶剂，并在氮气保护氛围内进行高速搅拌处理1-1.5h，再将饱和碳链结构的高分子加入容器内继续高速搅拌1-1.5h，得到混合物；
步骤三：向混合物内加入强酸，继续进行搅拌反应4-5h，得到硅烷偶联剂粗产物，并对硅烷偶联剂粗产物进行精馏提纯，制成纯度大于99％的防老氨基硅烷偶联剂。
6.根据权利要求5所述的一种硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中混合搅拌时间为40-50min，搅拌速度为140-180r/min，均质处理时，控制均质压强为0.85-0.89Mpa，均质处理时控制温度为40-45℃。
7.根据权利要求5所述的一种硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中升温加热处理时，控制温度为200-230℃，高速搅拌时控制搅拌转速为220-260r/min。
8.根据权利要求5所述的一种硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中氮气保护氛围需要在进行升温加热处理时就开始通入，从升温加热处理开始的后续操作均在氮气氛围内进行。
9.根据权利要求5所述的一种硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的强酸为浓硫酸、浓硝酸、浓磷酸中的任意一种。
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