CN111167360A - 制备水包油混合物的工艺和制备水包油混合物的设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制备水包油混合物的工艺和制备水包油混合物的设备。一种用于制备具有可预定油浓度的水包油混合物的方法，所述水包油混合物能够在确定水包油混合物的油浓度时用作基准混合物，所述方法包括下列步骤：‑在容器(2)中布置至少一个储油元件(1)，‑将可预定量的含水流体(3)供给到所述容器(2)中；‑将沿被所述流体(3)覆盖的所述储油元件(1)的方向发射的超声波引入到所述流体(3)中，其中，被容纳在所述储油元件(1)中的油通过作用在所述储油元件(1)上的超声波从所述储油元件(1)释放出来，并被分布在所述流体(3)中。

Description

制备水包油混合物的工艺和制备水包油混合物的设备
技术领域
本发明涉及一种用于制备具有可预定油浓度的水包油混合物的方法，该水包油混合物能够在确定水包油混合物的油浓度时用作基准混合物，并且涉及一种用于制备水包油混合物的设备。
背景技术
水包油混合物的油浓度是一项重要的测量指标，尤其是对于矿物油而言。化石原料的蒸馏产物通常称为矿物油。它们可能由脂族、芳族和环烷烃组成。此外，矿物油可能包含一定比例的有机硫和氮化合物。矿物油在环境中的存在具有很高的潜在风险，例如对于水和/或地下水的裸露体。因此，经常需要确定和/或监测水包油(OiW)混合物的油浓度，尤其是通过分析测量方法。由于矿物油在它们的成分上差异很大，它们的化学和/或物理性质差异也很大，因此很难指定一种通用的分析测量方法来确定水包油混合物的油浓度。现有技术中已知各种方法，这些方法分别对油的特定物理或化学性质敏感，并且因此取决于定性的油组成，这些方法基本上是合适的。
从现有技术中已知的用于确定水包油混合物的油浓度的分析测量方法的示例尤其包括：
-在线光散射法，
-特定于多环芳烃的UV(紫外线)荧光法，
-UV吸收法，
-使用特定于CH3基团的量子级联激光的中红外(MIR)光谱法，
-使用可见光(VIS荧光)的分子光谱法，以及
-用于确定特定于碳原子的总有机碳(TOC)的方法。
矿物油的典型性质是它们与水的混溶性差。因此，在水中存在大量油的情况下会形成两相，较轻的并因此飘浮的相通常是油相。实践上，取决于油的浓度，水包油混合物通常由以下三种混合物类型中的一种组成：
混合物类型1：漂浮在水上并且可能包含痕量水的油，也称为水上油(OoW)。油浓度通常在较高的两位数百分比范围内。
混合物类型2：油滴在水中精细分布，例如悬浮液。油浓度通常小于10％，尤其是小于1％。
混合物类型3：水中可能含有ppm级溶解的油。
水包油混合物也可以作为这些混合物类型与所述混合物类型的可限定相的组合存在，其中，具有较高油浓度的相各自漂浮在具有较小油浓度的相上。
通常必须将具有已知油浓度的标准混合物用于分析测量方法的工艺调整目的，这些分析测量方法适合于确定2型或3型混合物的油浓度。这些标准混合物是由已知量的水与已知量的油的混合物制备出来的。该混合物应最终以溶液(对于非常低的浓度)或者乳液的形式存在，具有足够的均匀性，尤其应具有足够的长期稳定性。由于油和水的原则上较差的互溶性，因此必须通过均质化方法对混合物进行处理。
从现有技术中已知的用于使水包油混合物均质化的方法包括根据转子-定子原理进行分散(Müller,Eugen,“有机化学方法(Methods of Organic Chemistry)”,卷I/2,《通用实验室规范》(General Laboratory Practice),第150页,Georg Thieme Verlag,德国斯图加特,1959年)。在该工艺中发生的剪切力将油破碎成非常小的液滴，这些液滴也在该工艺中分布在水中。然而，在许多情况下，只能通过添加乳化剂和稳定剂才可以达到用作标准混合物所需的乳液的长期稳定性。然而，这些物质在水包油分析中也可能被检测到，并且因此会歪曲分析结果。
从现有技术中已知的用于使水包油混合物均质化的另一种方法包括通过超声波处理进行分散(Jirgensons,B.,Straumanis,M.,《胶体化学课本》A Short Textbook ofColloid Chemistry,第176页,Verlag J.F.德国贝格曼,1949)。在这种情况下，通过超声波发生器将高频机械振动传递到油水混合物中。为此，超声波发生器具有发射表面，发射表面发射超声波并且在发射表面处，超声波发生器达到其最高效力。然而，通过超声波处理将油定量地悬浮在水中非常耗时且耗能，尤其是因为难以使漂浮在流体上的油接近浸没在流体中的超声波发生器的发射表面，并且因此难以达到超声波发射器的最佳作用范围。与轴向作用的搅拌器结合使用也需要超声波发生器长时间作用。另外，混合物通过高能量输入和/或长作用时间而被强烈加热。在加热引起的蒸发和/或雾化到环境中的情况下，并非所有指定量的油和/或水都乳化到混合物中。这会歪曲混合物中的油浓度。在极端情况下，由高能量输入和长作用时间共同导致的空腔甚至可能导致部分尚未乳化的油从流体中喷射出来。这也会歪曲混合物的油浓度。
发明内容
因此，本发明的目标在于提供一种制备具有可预定的油浓度的长期稳定且均质的标准水包油混合物的改进方法。
该目标通过一种用于制备水包油混合物的方法和一种用于制备水包油混合物的设备实现。
关于该方法，该目标通过一种用于制备具有可预定的油浓度的水包油混合物的方法来实现，该水包油混合物能够在确定水包油混合物的油浓度时用作基准混合物，该方法包括下列步骤：
-在容器中布置至少一个储油元件，
-将可预定量的含水流体供给到容器中；
-将沿被流体覆盖的储油元件的方向发射的超声波引入到流体中，其中被保持在储油元件中的油通过作用在储油元件上的超声波从储油元件释放出来，并分布在流体中。
本发明具有下列优点：
-通过储油元件能够可靠地防止油在水上漂浮。这避免了使用额外的搅拌器。
-储油元件可以相对于超声波发射器进行最佳布置。这促进了油在水中的乳化。
-作用时间可大大缩短。首先，这在过程工艺工程方面存在优点。其次，避免了上述油浓度歪曲的问题。
流体中的水浓度是已知的。
流体尤其可以是基本上无油的水。一种可能性是例如使用无油自来水。
流体可另外包含乳化剂，其比例小于5％。
另一种可能性是使用已经是水包油混合物的流体。在这种情况下，该流体本身已经是具有已知的油和水浓度的已定义油标准。在根据本发明的方法中，可以在标准添加剂的范围内向该标准中添加更多的油。
基于可预定量的含水流体和可预定量的油，并且在上述标准添加剂的情况下还基于流体的油浓度(适用时)，能够调节水包油混合物的可预定油浓度。预定量例如在各种情况下是预定体积。取决于实施例(参见下面的解释)，储油元件能够在供给可预定量的含水流体之前或之后布置。
在根据本发明的方法的发展中，使用一种储油元件，该储油元件具有超亲油性材料，尤其是纤维哑光聚合物毛料(fibrous matted polymer wool)。
超亲油性物质的特性是具有极强的拒水性，同时又具有极佳的油润湿性。因此，它们已长期用于油粘结或分离水包油混合物。DE 1020100 224 37描述了一种油粘结剂，这种油粘合剂由超亲油性的纤维哑光聚合物毛料组成，并且用作被油污染的建筑物、公司场所、土地区域的油粘结剂以及在水体中应用。它由德国德乐士公司(DEUREX)制造，并以“DEUREXPURE”名称出售。在制备用于确定水包油混合物的油浓度的分析测量方法的标准混合物中使用超亲油性物质(尤其是作为储油元件)是尤其有利的。
在根据本发明的方法的一个实施例中，将可预定量的油引入到储油元件中，尤其是通过油计量设备引入，并且在将超声波引入到流体中之前，储油元件基本上完全被流体覆盖，并且其中，在将可预定量的油引入到被布置在容器中的储油元件中的情况下，在布置储油元件之后，将流体供给到容器中，并且其中，在将可预定量的油引入到被布置在容器之外的储油元件中的情况下，在布置储油元件之前或之后，将流体供给到容器中。
因而，在该实施例中，尤其是通过油计量设备将可预定量的油引入到储油元件中。在这种情况下，能够先将储油元件布置在容器中，然后尤其是通过计量设备，将相应的标准混合物所需的可预定量的油引入到储油元件中，然后能够供给到流体中，使得储油元件完全被流体覆盖。另一种可能性是通过计量设备将标准混合物所需的可预定量的油引入到被布置在容器之外的储油元件中。在这种情况下，能够在布置储油元件之前或之后将流体供给到容器中。在布置储油元件之前将流体供给到容器中的情况下，必须将储油元件充分浸入到流体中，以确保储油元件由流体充分覆盖。
另一种可能性是使用其中已经容纳有已知量的油的预计量的储油元件。
在根据本发明的方法的另一实施例中，使用如下储油元件，其在将储油元件布置在容器中之前就具有预定量的油。
当然，该实施例也能够与先前的实施例相结合，例如，在将储油元件布置在容器中之前，储油元件就具有预定量的油，以及在将储油元件布置在容器中之后，将可预定量的油另外地引入到储油元件中。如果没有要被额外引入到被布置在容器内的储油元件中的油，则基本上也能够首先供给流体，并且能够在之后将储油元件布置在容纳流体的容器中。
在根据本发明的方法的发展中，在计算出的作用时间内将超声波引入到流体中，使得在储油元件中容纳的油基本上完全从储油元件中释放出来并在作用时间期间分布在流体中。
作用时间尤其是不超过10分钟，优选地是不超过5分钟。
在该方法的一个实施例中，将水包油混合物制备为具有基本上均质油滴大小和分布的水包油乳液，或制备为其中溶解有油的流体。因此，这种流体是最初提到的2型或3型混合物中的一种，其相关联的油浓度至少低于10％。
关于用于制备水包油混合物的设备，该目标通过一种用于制备具有可预定的油浓度的水包油混合物的设备来实现，该水包油混合物能够用作确定水包油混合物的油浓度时的基准混合物，这种设备包括：
-容器，能够或已经向其中供给可预定量的含水流体；
-储油元件，其能够被布置或被布置在容器中，并且已经向其中引入或能够引入可预定量的油；
-超声波发射器，其被设计用以在储油元件的方向上发射超声波并作用在被流体覆盖的储油元件上，使得在储油元件中容纳的油从储油元件中释放出来并分布在流体中。
该设备被尤其设计用于执行根据本发明的方法。
在设备的一个实施例中，容器是杯形的。
在设备的有利发展中，储油元件具有超亲油材料，尤其是纤维哑光聚合物毛料，其中，储油元件在作用时间期间在超声波的作用下是稳定的。
有利地是，因而在作用时间期间，储存在储油元件中的油基本上完全从储油元件中释放出来，而在超声波的作用下，储油元件不会被破坏，例如被分解。因而，储油元件的特征在于其同时具有超亲油性和优异的抗超声波性。结果，储油元件能够例如被再利用，使得利用根据本发明的设备，能够用相同的储油元件接连地制备不同的水包油混合物。
在该设备的一个实施例中，它包括计量设备，通过该计量设备，已经或能够将可预定量的油引入到被布置在容器中的储油元件中。
在该设备的另一实施例中，容器具有入口，该入口可被阻塞，尤其可以通过阀单元阻塞，并且通过该入口，可预定量的含水流体已经或能够被供给到容器中。
在该设备的另一实施例中，容器具有出口，该出口可被阻塞，尤其可以通过阀单元阻塞，水包油混合物能够通过该出口流出容器。
在设备的另一实施例中，超声波发射器包括超声波发生器，该超声波发生器能够降低到容器中。在超声波发生器的面对储油元件的端面上，超声波发生器具有发射超声波的发射表面。
在设备的发展中，储油元件形成为具有垫平面的容纳垫，垫平面基本上平行于容器的底表面，或者能够基本上平行于容器的底表面布置，尤其是在容器的接近底部的区域中更是如此。
因此，容纳垫例如是基本上平坦的垫，该垫尤其基本上在垫平面内延伸。在本申请的背景下，“平坦”是指容纳垫在垂直于垫平面的方向上的尺寸最大为容纳垫在平行于垫平面的方向上的尺寸的40％。优选地是，垫平面基本上平行于容器的底表面或能够基本上平行于容器的底表面布置。容纳垫优选地是匹配容器，使得被布置在容器中的容纳垫的垫平面基本上完全在平行于底表面的容器的截面上延伸。
在本申请的背景下，“接近底部”是指相对于由底表面和基本上与底表面相对的容器的那一端部部分(例如开口)界定的区域，容纳垫至少布置在与底表面邻接的前三分之一中，优选地是布置在该区域的前四分之一中。
当使用超声波发射器将油从容纳垫释放出来时，容纳垫靠近底部的布置有助于油均匀地分布到流体中。与从现有技术中已知的用于制备水包油混合物的解决方案相比，这种发展特别有利，在现有技术的解决方案中，由于油相最初漂浮在流体上，因此需要非常大量的作用能量或作用持续时间和/或搅拌器以使油(液滴)均匀分布。
在优选实施例中，当发射超声波时，发射表面基本上直接毗邻储油元件布置，其中，尤其是当发射超声波时，发射表面基本上平行于垫平面布置。这允许对超声波发生器的发射表面的最佳利用。
在本申请的背景下，“直接毗邻”是指储油元件和超声波发生器之间的距离为1毫米至100毫米，尤其为3毫米至20毫米。
在一种发展中，储油元件通过至少一个紧固元件能够以可释放的方式附接到容器的器壁。
储油元件具有例如至少一个保持元件，该至少一个保持元件对应于该至少一个紧固元件并且能够以可释放的方式连接于紧固元件。紧固或保持元件被布置在储油元件或器壁上，使得储油元件能够在预定的插入位置和预定的插入地点被插入到容器中。
例如，储油元件可机械地和/或磁性地附接到器壁。在机械附接的情况下，该至少一个紧固元件和保持元件例如是孔眼和与该孔眼对应的钩子。当然，其它机械解决方案(拧紧、夹紧等)也是可能的。在磁性附接的情况下，该至少一个紧固元件和保持元件具有不同极性的永磁体。
也可以通过插入件进行紧固，该插入件能够从容器上拆下，并且储油元件能够以可释放的方式连接到插入件上。插入件应足够重，以免漂浮在流体上。插入件也可以以可释放的方式连接到容器(参见已经提到的解决方案：钩住、拧紧、夹紧等)。
附图说明
基于以下附图更详细地解释了本发明，附图不是按比例绘制的。
以下示出：
图1是根据本发明的设备的实施例的透视图。
具体实施方式
图1示出了根据本发明的设备的实施例，其被设计用于制备样品乳液和用于OiW分析的标准乳液。该实施例包括杯形容器2，其中杯形容器2中布置有储油元件1，这里的储油元件1被设计成具有超亲油特性的纤维哑光聚合物毛料制成的容纳垫11。容纳垫11基本上是平面的。例如，容纳垫11的垫面积例如大约为1cm x 1cm＝1cm2，厚度(即垂直于垫平面的方向上的宽度)大约为0.2cm。
容纳垫11通过多个紧固元件8能够以可释放的方式附接到容器2的器壁。由于容纳垫11的材料的毛绒稠度(felted consistency)，其能够例如通过钩子而被足够牢固地保持，以免在之后的超声波处理期间中从器壁上脱落。紧固元件8例如可以是不锈钢丝钩。这些钩子一方面可以钩编穿过容纳垫11的材料，另一方面以可释放的方式附接到容器2的内器壁。紧固元件8也可以附接到插入件，该插入件能够从容器2上移除，并且插入件被设计用以接纳该容纳垫11。该插入件仅需足够得重，以使其不会漂浮。插入件还可以以可释放的方式连接到容器2(拧紧、夹紧等)。优选的是将容纳垫11布置在容器2中，接近底部的位置，其中，将容纳垫与容器2的底表面BF直接毗邻地布置。
该设备还包括油计量设备4，该油计量设备4被设计用于将预定量的油，例如预定体积的油计量送入到容纳垫11中。此外，该设备包括具有阀单元61的入口6，通过该入口6，能够以可预定量、例如所需体积的流体3(主要是水)填充容器2。流体3必须完全覆盖容纳垫11。
在容纳垫11直接连接或能够直接连接到容器2的情况下，在计量送入了预定量的油之后，将流体3通过入口6填充进来。如果将容纳垫11紧固到能够从容器2移除的插入件，则在将在容器2之外装载油的容纳垫11放入容器中之前，流体3也能够已经位于容器2中。
现在，能够将沿轴向方向移动并具有超声波发生器5b的超声波发射器5浸入到流体3中，使得超声波发生器5b的发射表面AF直接毗邻于平面容纳垫11的垫平面ME布置，并尽可能地与其平行。然后，打开超声波发射器5或超声波发生器5b，并且使容纳垫11经受超声波约2分钟至4分钟的作用时间EZ。然后，将具有可预定浓度的水包油混合物充分地均质化，并且能够使其例如通过具有阀单元71的出口7从容器2中流出。在入口6或出口7处的阀单元61、71每个都包括至少一个阀，该至少一个阀能够例如由控制/评估单元控制。
在申请人进行的测试中，使用根据本发明的方法和/或根据本发明的设备制备了用于不同的油(例如十四烷、柠檬烯和原油)的水包油混合物，并随后进行了分析。测试中使用了德国Hielscher公司的UP200St实验室设备作为超声波发射器5。超声波发生器5b的发射表面AF与容纳垫之间的距离为1毫米至100毫米，优选为3毫米至20毫米，并且对于更高的超声波功率，距离可能更小。UP200St实验室设备具有200W的超声波功率，并配有超声波换能器S14D。布置在超声波发生器5b的末端处的发射表面AF具有14毫米直径。
制备混合物时，将浓度为15ppm至500ppm TOC的油称量到200毫升(ml)和500毫升的液体体积中。因此，这些是重量浓度，其中可预定的油浓度当然也可以作为体积浓度存在，例如通过预先确定油的特定体积和流体的特定体积而存在。然后，用根据本发明的方法和/或根据本发明的设备进行均质化或进行乳化，以制备具有这些油浓度(15ppm至500ppm)的水包油混合物。之后，用TOC分析仪分析所制备的水包油混合物，以便了解通过它确定的浓度是否与预定浓度充分匹配。申请人进行的所有测试都是这种情况；例如，在十四烷乳状液的初始重量为200ppm TOC的情况下，实现的油回收率与100％油回收率的偏差小于5％。
制备基准混合物的重要问题是它们的长期稳定性。这限定了它们能够在多长时间内被用作分析测量方法的标准。在申请人进行的测试中，用根据本发明的方法和/或根据本发明的设备制备的乳液或悬浮液对于校准目的是足够稳定的。例如，对于200ppm十四烷TOC，在6天后仍可回收95％。
因此，申请人进行的测试证明：使用根据本发明的方法和/或根据本发明的设备，能够以足够精确的可预定的油浓度制备具有足够的长期稳定性的水包油混合物。因此，该方法和/或设备非常适合于制备混合物，该混合物用作分析确定水包油混合物的油浓度时的基准混合物。
附图标记和符号
1 储油元件
11 容纳垫
2 容器
3 流体
4 油计量设备
5 超声波发射器
5b 超声波发生器
6 入口
7 出口
61、71 阀单元
8 紧固元件
EZ 作用时间
AF 发射表面
BF 底表面
ME 垫平面

Claims (16)

1.一种用于制备具有可预定油浓度的水包油混合物的方法，所述水包油混合物能够在确定水包油混合物的油浓度时用作基准混合物，所述方法包括下列步骤：
-在容器(2)中布置至少一个储油元件(1)，
-将可预定量的含水流体(3)供给到所述容器(2)中；
-将沿被所述流体(3)覆盖的所述储油元件(1)的方向发射的超声波引入到所述流体(3)中，其中，被容纳在所述储油元件(1)中的油通过作用在所述储油元件(1)上的超声波从所述储油元件(1)释放出来，并被分布在所述流体(3)中。
2.根据权利要求1所述的方法，
其中，使用具有超亲油材料、尤其是纤维哑光聚合物毛料的储油元件(1)。
3.根据权利要求1或2所述的方法，
其中，将可预定量的油引入到所述储油元件(1)中，尤其是通过油计量设备(4)引入，
其中，在将所述超声波引入到所述流体(3)中之前，所述储油元件(1)基本上完全被所述流体(3)覆盖，
并且其中，在将所述可预定量的油引入到被布置在所述容器(2)中的所述储油元件(1)中的情况下，在已经布置了所述储油元件(1)之后，将所述流体(3)供给到所述容器(2)中，
并且其中，在将所述可预定量的油引入到被布置在所述容器(2)之外的所述储油元件(1)中的情况下，在已经布置了所述储油元件(1)之前或之后，将所述流体(3)供给到所述容器(2)中。
4.根据前述权利要求中至少一项所述的方法，
其中，使用以下储油元件(1)，所述储油元件在所述储油元件(1)被布置在所述容器(2)中之前具有预定量的油。
5.根据前述权利要求中至少一项所述的方法，
其中，在计算出的作用时间(EZ)内将所述超声波引入到所述流体(3)中，使得被容纳在所述储油元件(1)中的所述油基本上完全从所述储油元件(1)中释放出来并在所述作用时间(EZ)期间被分布在所述流体(3)中。
6.根据前述权利要求中至少一项所述的方法，
其中，将具有基本上均质油滴大小和分布的水包油乳液制备为所述水包油混合物，或者将其中溶解有油的流体(3)制备为所述水包油混合物。
7.一种用于制备具有可预定油浓度的水包油混合物的设备，所述水包油混合物能够用作确定水包油混合物的油浓度时的基准混合物，所述设备包括：
-容器(2)，可预定量的含水流体(3)能够或已经被供给到所述容器中；
-储油元件(1)，所述储油元件能够被布置或被布置在所述容器(2)中，并且可预定量的油能够被引入或已经被引入到所述储油元件中；
-超声波发射器(5、5b)，所述超声波发射器被设计用以在所述储油元件(1)的方向上发射超声波并作用在被所述流体(3)覆盖的所述储油元件(1)上，使得被容纳在所述储油元件(1)中的所述油从所述储油元件(1)中释放出来并被分布在所述流体(3)中。
8.根据权利要求7所述的设备，
其中，所述容器(2)是杯形的。
9.根据权利要求7至8中至少一项所述的设备，
其中，所述储油元件(1)具有超亲油材料、特别是纤维哑光聚合物毛料，并且其中，所述储油元件(1)在作用时间(EZ)期间在所述超声波的作用下是稳定的。
10.根据权利要求7至9中至少一项所述的设备，
包括计量设备(4)，通过所述计量设备，已经或能够将所述可预定量的油引入到被布置在所述容器(2)中的所述储油元件(1)中。
11.根据权利要求7至10中至少一项所述的设备，
其中，所述容器(2)具有入口(6)，所述入口能够被阻塞，尤其能够通过阀单元(61)阻塞，并且通过所述入口，所述可预定量的所述含水流体(3)已经被供给或能够被供给到所述容器(2)中。
12.根据权利要求7至11中至少一项所述的设备，
其中，所述容器(2)具有出口(7)，所述出口能够被阻塞，尤其能够通过阀单元(71)阻塞，所述水包油混合物能够通过所述出口流出所述容器(2)。
13.根据权利要求7至12中至少一项所述的设备，
其中，所述超声波发射器(5、5b)包括超声波发生器(5b)，所述超声波发生器能够被降低到所述容器(2)中，并且在所述超声波发生器(5b)的面对所述储油元件(1)的端面上，所述超声波发生器具有发射超声波的发射表面(AF)。
14.根据权利要求7至13中至少一项所述的设备，
其中，所述储油元件(1)被成形为具有垫平面(ME)的容纳垫(11)，所述垫平面基本上平行于所述容器(2)的底表面(BF)，或者能够基本上平行于所述容器的底表面布置，尤其是在所述容器(2)的接近底部的区域中更是如此。
15.根据权利要求7至14中至少一项所述的设备，
其中，当发射所述超声波时，所述发射表面(AF)基本上直接毗邻所述储油元件(1)布置，
并且其中，当发射所述超声波时，所述发射表面(AF)尤其基本上平行于所述垫平面(ME)布置。
16.根据权利要求7至15至少一项所述的设备，
其中，所述储油元件(1)通过至少一个紧固元件(8)能够以可释放的方式附接到所述容器(2)的器壁(21)。
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Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3451379A (en) * 1966-07-26 1969-06-24 Coal Research Inst Method and apparatus for treating liquid fuel oil
CN1034492A (zh) * 1987-12-17 1989-08-09 帝国化学工业公司 乳化方法及装置
JPH06118636A (ja) * 1992-10-02 1994-04-28 Brother Ind Ltd 感光性マイクロカプセルの製造方法
CN2776527Y (zh) * 2005-02-23 2006-05-03 哈尔滨工业大学新型热能有限责任公司 超声空化乳化器装置
US20090165654A1 (en) * 2007-12-28 2009-07-02 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Ultrasonic treatment chamber for increasing the shelf life of formulations
CN101683592A (zh) * 2008-09-28 2010-03-31 中国科学院过程工程研究所 一种膜乳化器以及乳液制备方法
CN102046139A (zh) * 2008-04-16 2011-05-04 陶氏康宁公司 硅氧烷微乳液的制备
CN102794119A (zh) * 2011-05-26 2012-11-28 北京化工大学 一种单分散乳液的制备方法
CN104549021A (zh) * 2015-01-13 2015-04-29 中国石油大学(华东) 一种疏水纳米颗粒与表面活性剂复配分散体制备装置及应用
FR2947186B1 (fr) * 2009-06-24 2016-01-01 Sas Genialis Procede de preparation d'une emulsion huile-dans-eau stable
JP2016019484A (ja) * 2014-07-14 2016-02-04 マルハニチロ株式会社 超音波を用いた脂肪酸含有エマルジョンの製造方法
EP3141244A1 (en) * 2015-09-09 2017-03-15 Bio Science B.V. Emulsions comprising silicic acid

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE952707C (de) * 1940-03-29 1956-11-22 Siemens Ag Vorrichtung zum Dispergieren
DE9307960U1 (de) * 1993-05-26 1993-09-02 Bodensohn, Claus, Dipl.-Ing., 63500 Seligenstadt Ultraschall-Reinigungsanlage mit Spülsystem zur Reinigung von Ölfiltern
DE102006039963A1 (de) * 2006-08-25 2008-02-28 Robert Bosch Gmbh Verfahren und Prüfkörper zur Bestimmung der Reinigungswirkung in einem Ultraschallbad
US20090166177A1 (en) * 2007-12-28 2009-07-02 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Ultrasonic treatment chamber for preparing emulsions
DE102010022437B4 (de) 2010-04-13 2012-11-29 Wachs-Chemie Elsteraue E.K. Ölbindemittel und Bindemittel für Lösemittel, deren Herstellung sowie deren Verwendung

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3451379A (en) * 1966-07-26 1969-06-24 Coal Research Inst Method and apparatus for treating liquid fuel oil
CN1034492A (zh) * 1987-12-17 1989-08-09 帝国化学工业公司 乳化方法及装置
JPH06118636A (ja) * 1992-10-02 1994-04-28 Brother Ind Ltd 感光性マイクロカプセルの製造方法
CN2776527Y (zh) * 2005-02-23 2006-05-03 哈尔滨工业大学新型热能有限责任公司 超声空化乳化器装置
US20090165654A1 (en) * 2007-12-28 2009-07-02 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Ultrasonic treatment chamber for increasing the shelf life of formulations
CN102046139A (zh) * 2008-04-16 2011-05-04 陶氏康宁公司 硅氧烷微乳液的制备
CN101683592A (zh) * 2008-09-28 2010-03-31 中国科学院过程工程研究所 一种膜乳化器以及乳液制备方法
FR2947186B1 (fr) * 2009-06-24 2016-01-01 Sas Genialis Procede de preparation d'une emulsion huile-dans-eau stable
CN102794119A (zh) * 2011-05-26 2012-11-28 北京化工大学 一种单分散乳液的制备方法
JP2016019484A (ja) * 2014-07-14 2016-02-04 マルハニチロ株式会社 超音波を用いた脂肪酸含有エマルジョンの製造方法
CN104549021A (zh) * 2015-01-13 2015-04-29 中国石油大学(华东) 一种疏水纳米颗粒与表面活性剂复配分散体制备装置及应用
EP3141244A1 (en) * 2015-09-09 2017-03-15 Bio Science B.V. Emulsions comprising silicic acid

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
WANG HP: "Simulation of phase separation with large component ratio for oil-in-water emulsion in ultrasound field", 《ULTRASONICS SONOCHEMISTRY》 *
丁舒: "吸油材料的发展与研究进展", 《工业水处理》 *

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