CN111157445B - 一种测试锂离子电池材料内部结合力方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测试锂离子电池材料内部结合力方法，包括：取样：将电池材料分为两份，分别为参照组和测试组；在分别对参照组和测试组进行测量以及对测试组进行超声分离法进行分离，最终计算样品颗粒间的结合力。本发明可以在实验室中，未制造出电池的时候就能通过计算内部结合力，预测电池的部分性能，可以在前期筛选更多的材料，降低中试成本；也降低了由于潜在原料质量原因造成的电池性能和安全性能不良的潜在风险。
Description
技术领域
本发明公开了一种测试锂离子电池材料内部结合力方法，涉及锂电池技术领域。
背景技术
锂离子电池材料中的正负极活性物质分为单次颗粒和二次颗粒。二次颗粒实为由两个或多个单次颗粒组成。对于单次颗粒间的结合力，颗粒间做物理力和化学力起到关键作用，同样与颗粒之间的接触面积等其他条件有关。颗粒的结合能力的弱的材料，在电池制程中以及电池循环后，会增大颗粒破碎的可能性，增加副反应的发生，影响电池的安全性能和电性能。因此研究二次颗粒的内部结合能力对于锂离子电池工业来说非常重要，目前没有一种技术可以准确判定二次颗粒内部结合力。
发明内容
本发明针对上述背景技术中的缺陷，提供一种测试锂离子电池材料内部结合力方法，定性判断电池材料二次颗粒的内部结合力。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种测试锂离子电池材料内部结合力方法，包括以下步骤：
取样：将电池材料分为两份，分别为参照组和测试组；
参照组测量：对其中一份电池材料进行比表面积测量，记为初始值；
测试组测量：对另一份电池材料通过循环超声分离法进行分离，直至电池材料的粒度不在变化，再进行比表面积测量，记为测量值；
计算结合力：结合力=超声波功率*总超声作用时间/作用面积；其中，作用面积=初始值-测量值。
进一步的，所述的比表面积采用麦克比表面分析仪测量。
进一步的，所述电池材料为三元材料或者石墨材料。
进一步的，所述测试组测量具体包括以下步骤：
S1：将样品进行粒度分布测量，测量其粒度分布初始值；
S2：将一定量的样品放置在烧杯中，烧杯中再加入一定量的液体，所述液体为水、有机溶剂或者NaCl溶液之一；
S3：将烧杯放置于超声清洗机中，设定超声功率和超声作用时间进行超声分离；
S4：将超声作用后的样品进行过滤烘干；
S5：测量烘干后的样品粒度分布，收集粒度分布数据的测量值；
S6：循环上述S2~S5的上述操作，且每次超声作用时间逐渐减少，直至粒度分布的测量值不在变化。
进一步的，所述超声功率调整为650~750W，超声作用时间为0.4~0.8小时。
进一步的，每次超声作用时间逐渐减少5min。
进一步的，所述样品的质量为2~5g，所述液体的体积为10~50ml。
进一步的，所述有机溶剂有NMP或者硅油。
进一步的，所述NaCl溶液的浓度在0.5~3mol。
进一步的，粒度分布采用马尔文3000激光粒度仪测量。
工作原理：超声法是一种分离方法，其能量可以高于范德华力；电池材料的其中颗粒之间的作用力为范德华力，那么超声法就可以分离这两个颗粒。由于超声波在液体中传播可以形成气泡，一个原因是液体内局部出现拉应力而形成负压，压强的降低使原来溶于液体的气体过饱和，而从液体逸出，成为小气泡；另一原因是强大的拉应力把液体“撕开”成一空洞，称为空化。
有益效果：本发明可以在实验室中，未制造出电池的时候就能通过计算内部结合力，预测电池的部分性能，可以在前期筛选更多的材料，降低中试成本；以及作为来料的品质管控，大大提高来料检验准确性和深度性，大大降低量产后，由于潜在原料质量原因造成的电池性能和安全性能不良的潜在风险。
本发明测算中颗粒间结合能力时，可以控制超声作用时间，振幅和频率，液体的温度，密度，粘度，沸点，对于影响空化的因素都能精确控制，且其他测量要素也能精确控制，从而提高测量精度。
具体实施方式
下面对技术方案的实施作进一步的详细描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明一种实施例：一种测试锂离子电池材料内部结合力方法，包括以下步骤：
取样：将电池材料分为两份，分别为2g参照组和2g测试组；
参照组测量：对其中一份电池材料进行比表面积测量，记为初始值；
测试组测量：对另一份电池材料通过循环超声分离法进行分离，直至电池材料的粒度不在变化，再进行比表面积测量，记为测量值；
所述的比表面积采用麦克比表面分析仪测量。
所述电池材料为三元材料或者石墨材料。
所述测试组测量具体包括以下步骤：
将样品进行粒度分布测量，测量其粒度分布初始值；
将2g的样品放置在烧杯中，烧杯中再加入10ml的水中，所述液体为水、有机溶剂或者NaCl溶液之一；
将烧杯放置于超声清洗机中，设定超声功率和超声作用时间进行超声分离，所述超声功率调整为700W，超声作用时间为0.8小时；
将超声作用后的样品进行过滤烘干；
采用马尔文3000激光粒度仪测量烘干后的样品粒度分布，收集粒度分布数据的测量值；
循环上述测试组测量操作，且每次超声作用时间逐渐减少5min，直至粒度分布的测量值不在变化。
计算结合力：结合力=超声波功率*总超声作用时间/作用面积；其中，作用面积=初始值-测量值。
本发明所示的另一种实施例：一种测试锂离子电池材料内部结合力方法，包括以下步骤：
取样：将电池材料分为两份，分别为5g参照组和5g测试组；
参照组测量：对其中一份电池材料进行比表面积测量，记为初始值；
测试组测量：对另一份电池材料通过循环超声分离法进行分离，直至电池材料的粒度不在变化，再进行比表面积测量，记为测量值；
所述的比表面积采用麦克比表面分析仪测量。
所述电池材料为三元材料或者石墨材料。
所述测试组测量具体包括以下步骤：
将样品进行粒度分布测量，测量其粒度分布初始值；
将5g的样品放置在烧杯中，烧杯中再加入40ml的NaCl溶液中，所述NaCl溶液的浓度在2mol；
将烧杯放置于超声清洗机中，设定超声功率和超声作用时间进行超声分离；所述超声功率调整为700w，超声作用时间为0.8小时；
将超声作用后的样品进行过滤烘干；
采用马尔文3000激光粒度仪测量烘干后的样品粒度分布，收集粒度分布数据的测量值；
循环上述测试组测量操作，且每次超声作用时间逐渐减少5min，直至粒度分布的测量值不在变化。
计算结合力：结合力=超声波功率*总超声作用时间/作用面积；其中，作用面积=初始值-测量值。
在同一个功率下，不同液体所产生的空泡效应不同；缩小的空泡效应可以柔和地打碎二次颗粒，放大的空泡效应可以击碎结合力更强的二次颗粒。
本发明可以在实验室中，未制造出电池的时候就能预测电池的部分性能，可以用于在前期筛选更多的材料，降低中试成本；以及作为来料的品质管控，大大提高来料检验准确性和深度性，大大降低量产后，由于潜在原料质量原因造成的电池性能和安全性能不良的潜在风险。
本发明测算中颗粒间结合能力时，可以控制超声作用时间，振幅和频率，液体的温度，密度，粘度，沸点，对于影响空化的因素都能精确控制，且其他测量要素也能精确控制，从而提高测量精度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种测试锂离子电池材料内部结合力方法，其特征在于，包括以下步骤：
取样：将电池材料分为两份，分别为参照组和测试组；
参照组测量：对其中一份电池材料进行比表面积测量，记为初始值；
测试组测量：对另一份电池材料通过循环超声分离法进行分离，直至电池材料的粒度不在变化，再进行比表面积测量，记为测量值；
计算结合力：结合力=超声波功率*总超声作用时间/作用面积；其中，作用面积=初始值-测量值，
所述测试组测量具体包括以下步骤：
S1：将样品进行粒度分布测量，测量其粒度分布初始值；
S2：将一定量的样品放置在烧杯中，烧杯中再加入一定量的液体，所述液体为水、有机溶剂或者NaCl溶液之一；
S3：将烧杯放置于超声清洗机中，设定超声功率和超声作用时间进行超声分离；
S4：将超声作用后的样品进行过滤烘干；
S5：测量烘干后的样品粒度分布，收集粒度分布数据的测量值；
S6：循环上述S2~S5的上述操作，且每次超声作用时间逐渐减少，直至粒度分布的测量值不在变化，所述的比表面积采用麦克比表面分析仪测量，所述电池材料为三元材料或者石墨材料，所述超声功率调整为650~750W，超声作用时间为0.4~0.8小时，每次超声作用时间逐渐减少5min。
2.根据权利要求1所述的一种测试锂离子电池材料内部结合力方法，其特征在于，所述样品的质量为2~5g，所述液体的体积为10~50ml。
3.根据权利要求1所述的一种测试锂离子电池材料内部结合力方法，其特征在于，所述有机溶剂有NMP或者硅油。
4.根据权利要求1所述的一种测试锂离子电池材料内部结合力方法，其特征在于，所述NaCl溶液的浓度在0.5~3mol。
5.根据权利要求1所述的一种测试锂离子电池材料内部结合力方法，其特征在于，粒度分布采用马尔文3000激光粒度仪测量。
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