CN111155170A - 硝酸钠晶体的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种硝酸钠晶体的制备方法，包括：S1溶解，将硝酸钠粉末溶于蒸馏水，获得硝酸钠饱和溶液，溶解温度为60～80℃，溶解时间为10～20min；S2结晶，降低温度至23～30℃，获得硝酸钠单晶；S3洗涤，冲洗硝酸钠单晶；S4干燥，干燥获得所述硝酸钠晶体。本发明制得的硝酸钠晶体，可作为较小规格的光纤陀螺仪的偏振晶体使用，无需再进行二次加工，简化工作流程，减少资源浪费，提高经济效益。此外，本发明中提供的硝酸钠晶体的制备方法，无需采用晶种，成本低，且本发明制得的硝酸钠晶体可作为晶种用于后续较大尺寸的硝酸钠晶体的制备，在硝酸钠晶体制备工艺中具有应用价值。本发明还提供一种硝酸钠晶体的制备方法在光纤陀螺仪偏振晶体中的应用。

Description

硝酸钠晶体的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及晶体制备技术领域，具体涉及一种硝酸钠晶体的制备方法及其在制备光纤陀螺仪偏振晶体中的应用。
背景技术
硝酸钠单晶，易溶于水和液氨，微溶于乙醇、甘油和丙酮。硝酸钠的双折射率较大，有利于简化器件结构，并且成本低廉，透光率高，适用于各种偏振器件。
晶体包裹型光纤偏振器是全光纤无熔点光纤陀螺的光路设计核心，其难点就是进行晶体生长与张力封装等生产条件。硝酸钠晶体的制备难点在于：原料易潮解，在结晶过程中容易产生气泡；在275℃存在反常相变点，在380℃存在分解点，对温场和生长工艺控制要求较高。目前主要采用坩埚下降法、提拉法或在溶液中悬挂晶种的方法来制备硝酸钠晶体，如中国专利201010231621.2公开一种硝酸钠晶体的坩埚下降法生长工艺，但该方法对设备要求较高且生长周期长、工艺操作繁琐；又如中国专利201510541293.9公开一种硝酸钠单晶的提拉法生长工艺，该申请中同样也使用了坩埚进行晶体制备。又如中国专利201310134231.7中公开一种太赫兹频段各向异性介质晶体的制备、表征及应用方法，其中硝酸钠晶体的制备即通过将晶种悬挂在溶液中，将溶液放在晶体生长炉中生长，最终获得目标晶体。然而，这些专利申请中，制备获得的硝酸钠晶体尺寸较大，不适用于较小尺寸的光纤陀螺仪。目前，当需要较小尺寸的硝酸钠晶体时，通常需要对现有的较大的硝酸钠晶体进行二次加工，这样不仅操作麻烦，且容易造成资源浪费，降低企业的经济效益。
因此，需要一种工艺简单、操作方便，且能获得较小尺寸硝酸钠晶体的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、操作方便、且能获得较小尺寸的光纤陀螺仪偏振晶体的硝酸钠晶体的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种硝酸钠晶体的制备方法，包括：
S1溶解，将硝酸钠粉末溶于蒸馏水，获得硝酸钠饱和溶液，溶解温度为60～80℃，溶解时间为10～20min；
S2结晶，降低温度至23～30℃，获得硝酸钠单晶；
s3洗涤，冲洗硝酸钠单晶；
S4干燥，干燥获得所述硝酸钠晶体。
较佳地，步骤(1)中，将硝酸钠粉末溶于蒸馏水时，采用恒温水浴锅进行加热，将恒温水浴锅温度加热至60～80℃，并保持10～20min。
较佳地，步骤(2)中，降温速度为2.5～5℃/h。
较佳地，步骤(3)包括：用蒸馏水冲洗硝酸钠单晶，冲洗时间为5～15s；用无水乙醇冲洗硝酸钠单晶，冲洗时间为5～15s。
较佳地，步骤(4)中干燥采用红外干燥箱进行干燥，干燥温度为55～70℃。
较佳地，步骤(4)中获得的单个硝酸钠晶体的质量为15～25mg，体积为24～36mm3。
较佳地，所述单个硝酸钠晶体的大小为3×4×2mm～3×4×3mm。
本发明还提供一种上述所述的硝酸钠晶体的制备方法在光纤陀螺仪偏振晶体中的应用。
本发明提供的硝酸钠晶体的制备方法，整体采用水溶液法制备硝酸钠晶体，对设备要求较低，且只需经过溶解、结晶、洗涤和干燥过程即可获得硝酸钠晶体，工艺简单、操作方便。其中，在溶解时控制溶解温度为60～80℃，溶解时间为10～20min，以获得特定温度条件下的硝酸钠饱和溶液，随后将温度逐渐降低到23～30℃，获得硝酸钠单晶。本发明中，通过控制溶解温度、溶解时间和结晶温度，达到对硝酸钠结晶过程的可控目的，最终获得尺寸较小的硝酸钠晶体。本发明制得的硝酸钠晶体，可作为较小规格的光纤陀螺仪的偏振晶体使用，无需再进行二次加工，简化工作流程，减少资源浪费，提高经济效益。此外，本发明中提供的硝酸钠晶体的制备方法，无需采用晶种，成本低，且本发明制得的硝酸钠晶体可作为晶种用于后续较大尺寸的硝酸钠晶体的制备，在硝酸钠晶体制备工艺中具有应用价值。
附图说明
图1为本发明提供的硝酸钠晶体制备方法流程图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和有益效果，下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。需说明的是，下述实施方法是对本发明做的进一步解释说明，不应当作为对本发明的限制。
请参见图1，本发明提供的硝酸钠晶体的制备方法，包括：
S1溶解，将硝酸钠粉末溶于蒸馏水，获得硝酸钠饱和溶液，溶解温度为60～80℃，具体可以为60℃、62℃、65℃、68℃、70℃、75℃、78℃或80℃，溶解时间为10～20min，具体可以为10min、12min、14min、15min、17min、18min或20min；具体地，将硝酸钠粉末溶于蒸馏水时，采用恒温水浴锅进行加热，将恒温水浴锅温度加热至60～80℃，并保持10～20min，获得硝酸钠饱和溶液。
S2结晶，降低温度至23～30℃，具体可以为23℃、25℃、26℃、27℃、29℃或30℃，获得硝酸钠单晶；较佳地，降温速度为2.5～5℃/h，具体可以为2.5℃/h、2.8℃/h、3℃/h、3.5℃/h、4℃/h、4.5℃/h或5℃/h。在此需说明的是，为便于操作，在溶解完成后，可将恒温水浴锅直接关闭，静止一段时间，让恒温水浴锅自然冷却至室温(23～30℃)，其降温速度约为2.5～5℃/h。将降温速度控制在2.5～5℃/h，使硝酸钠溶液始终处在亚稳态区并维持适宜的过饱和度，已达到对硝酸钠结晶过程的可控性。
S3洗涤，冲洗硝酸钠单晶；具体地，将步骤S2中获得的硝酸钠单晶取出进行洗涤，具体步骤包括，用蒸馏水冲洗硝酸钠单晶，冲洗时间为5～15s，具体可以为5s、7s、8s、10s、12s、13s或15s；用无水乙醇冲洗硝酸钠单晶，冲洗时间为5～15s，具体可以为5s、7s、8s、10s、12s、13s或15s。
S4干燥，干燥获得硝酸钠晶体。具体地，将步骤S3中洗涤完成后的硝酸钠单晶置于红外干燥箱中进行干燥，干燥温度为55～70℃。
最终，获得的硝酸钠晶体的质量为15～25mg，体积为24～36mm3，大小为3×4×2mm～3×4×3mm。
接下来，将结合具体实施例对本发明技术方案进行详细解释说明。
实施例1
在本实施例中，硝酸钠晶体的制备方法包括：
S1溶解，将43g硝酸钠粉末溶于40mL蒸馏水，获得硝酸钠饱和溶液，溶解温度为70℃，溶解时间为15min；具体地，将硝酸钠粉末溶于蒸馏水时，采用恒温水浴锅进行加热，将恒温水浴锅温度加热至70℃，并保持15min后获得硝酸钠饱和溶液。
S2结晶，降低温度至23℃，获得硝酸钠单晶；降温速度为4℃/h。
S3洗涤，冲洗硝酸钠单晶；将步骤S2中获得的硝酸钠单晶取出进行洗涤，具体步骤包括，用蒸馏水冲洗硝酸钠单晶，冲洗时间为10s；用无水乙醇冲洗硝酸钠单晶，冲洗时间为10s。
S4干燥，将步骤S3中洗涤完成后的硝酸钠单晶置于红外干燥箱中进行干燥，干燥温度为55℃。
最终，获得的硝酸钠晶体的质量为20mg，大小为3×4×2.6mm。
实施例2
在本实施例中，硝酸钠晶体的制备方法包括：
S1溶解，将50g硝酸钠粉末溶于40mL蒸馏水，获得硝酸钠饱和溶液，溶解温度为80℃，溶解时间为20min；具体地，将硝酸钠粉末溶于蒸馏水时，采用恒温水浴锅进行加热，将恒温水浴锅温度加热至80℃，并保持20min后获得硝酸钠饱和溶液。
S2结晶，降低温度至30℃，获得硝酸钠单晶；降温速度为4.5℃/h。
S3洗涤，冲洗硝酸钠单晶；将步骤S2中获得的硝酸钠单晶取出进行洗涤，具体步骤包括，用蒸馏水冲洗硝酸钠单晶，冲洗时间为15s；用无水乙醇冲洗硝酸钠单晶，冲洗时间为15s。
S4干燥，将步骤S3中洗涤完成后的硝酸钠单晶置于红外干燥箱中进行干燥，干燥温度为60℃。
最终，获得的硝酸钠晶体的质量为17mg，大小为3×4×2.2mm。
实施例3
在本实施例中，硝酸钠晶体的制备方法包括：
S1溶解，将45g硝酸钠粉末溶于40mL蒸馏水，获得硝酸钠饱和溶液，溶解温度为73℃，溶解时间为17min；具体地，将硝酸钠粉末溶于蒸馏水时，采用恒温水浴锅进行加热，将恒温水浴锅温度加热至73℃，并保持17min后获得硝酸钠饱和溶液。
S2结晶，降低温度至25℃，获得硝酸钠单晶；降温速度为5℃/h。
S3洗涤，冲洗硝酸钠单晶；将步骤S2中获得的硝酸钠单晶取出进行洗涤，具体步骤包括，用蒸馏水冲洗硝酸钠单晶，冲洗时间为5s；用无水乙醇冲洗硝酸钠单晶，冲洗时间为5s。
S4干燥，将步骤S3中洗涤完成后的硝酸钠单晶置于红外干燥箱中进行干燥，干燥温度为55℃。
最终，获得的硝酸钠晶体的质量为15mg，大小为3×4×2mm。
实施例4
在本实施例中，硝酸钠晶体的制备方法包括：
S1溶解，将38g硝酸钠粉末溶于40mL蒸馏水，获得硝酸钠饱和溶液，溶解温度为60℃，溶解时间为10min；具体地，将硝酸钠粉末溶于蒸馏水时，采用恒温水浴锅进行加热，将恒温水浴锅温度加热至60℃，并保持10min后获得硝酸钠饱和溶液。
S2结晶，降低温度至27℃，获得硝酸钠单晶；降温速度为2.5℃/h。
S3洗涤，冲洗硝酸钠单晶；将步骤S2中获得的硝酸钠单晶取出进行洗涤，具体步骤包括，用蒸馏水冲洗硝酸钠单晶，冲洗时间为8s；用无水乙醇冲洗硝酸钠单晶，冲洗时间为8s。
S4干燥，将步骤S3中洗涤完成后的硝酸钠单晶置于红外干燥箱中进行干燥，干燥温度为70℃。
最终，获得的硝酸钠晶体的质量为25mg，大小为3×4×3mm。
实施例5
在本实施例中，硝酸钠晶体的制备方法包括：
S1溶解，将55g硝酸钠粉末溶于51mL蒸馏水，获得硝酸钠饱和溶液，溶解温度为70℃，溶解时间为15min；具体地，将硝酸钠粉末溶于蒸馏水时，采用恒温水浴锅进行加热，将恒温水浴锅温度加热至70℃，并保持15min后获得硝酸钠饱和溶液。
S2结晶，降低温度至27℃，获得硝酸钠单晶；降温速度为3.5℃/h。
S3洗涤，冲洗硝酸钠单晶；将步骤S2中获得的硝酸钠单晶取出进行洗涤，具体步骤包括，用蒸馏水冲洗硝酸钠单晶，冲洗时间为9s；用无水乙醇冲洗硝酸钠单晶，冲洗时间为9s。
S4干燥，将步骤S3中洗涤完成后的硝酸钠单晶置于红外干燥箱中进行干燥，干燥温度为70℃。
最终，获得的硝酸钠晶体的质量为22mg，大小为3×4×2.7mm。
对比例1
购买自618研究所的硝酸钠晶体，单个硝酸钠晶体约为直径2.5cm，长5cm的圆柱体。
对比例2
购买自618研究所的硝酸钠晶体，单个硝酸钠晶体约为直径3cm，长8cm的圆柱体。
对比例3
购买自618研究所的硝酸钠晶体，单个硝酸钠晶体约为直径2.7cm，长7cm的圆柱体。
将实施例1至5，及对比例1至3中的硝酸钠晶体用做开环光纤陀螺仪的偏振晶体，具体地选用TS-30D双轴光纤陀螺仪，其中，对比例1至3中的硝酸钠晶体需要多次打磨加工，实施例1至5中的硝酸钠晶体可直接使用。
对光纤陀螺仪的相关指标进行多次测量，具体包括零偏、零偏稳定性、标度因数和分辨率，结果显示，实施例1至5的光纤陀螺仪的零偏、零偏稳定性、标度因数和分辨率一致性更好，而对比例1至3的光纤陀螺仪的零偏、零偏稳定性、标度因数和分辨率一致性较差。
本发明提供的硝酸钠晶体的制备方法，整体采用水溶液法制备硝酸钠晶体，对设备要求较低，且只需经过溶解、结晶、洗涤和干燥过程即可获得硝酸钠晶体，工艺简单、操作方便。其中，在溶解时控制溶解温度为60～80℃，溶解时间为10～20min，以获得特定温度条件下的硝酸钠饱和溶液，随后将温度逐渐降低到23～30℃，获得硝酸钠单晶。本发明中，通过控制溶解温度、溶解时间和结晶温度，达到对硝酸钠结晶过程的可控目的，最终获得尺寸较小的硝酸钠晶体。本发明制得的硝酸钠晶体，可作为较小规格的光纤陀螺仪的偏振晶体使用，无需再进行二次加工，简化工作流程，减少资源浪费，提高经济效益。此外，本发明中提供的硝酸钠晶体的制备方法，无需采用晶种，成本低，且本发明制得的硝酸钠晶体可作为晶种用于后续较大尺寸的硝酸钠晶体的制备，在硝酸钠晶体制备工艺中具有应用价值。
以上所揭露的仅为本发明的较佳实例而已，不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，均属于本发明所涵盖的范围。

Claims (8)

1.一种硝酸钠晶体的制备方法，其特征在于，包括：
S1溶解，将硝酸钠粉末溶于蒸馏水，获得硝酸钠饱和溶液，溶解温度为60～80℃，溶解时间为10～20min；
s2结晶，降低温度至23～30℃，获得硝酸钠单晶；
S3洗涤，冲洗硝酸钠单晶；
S4干燥，干燥获得所述硝酸钠晶体。
2.如权利要求1所述的硝酸钠晶体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将硝酸钠粉末溶于蒸馏水时，采用恒温水浴锅进行加热，将恒温水浴锅温度加热至60～80℃，并保持10～20min。
3.如权利要求1所述的硝酸钠晶体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，降温速度为2.5～5℃/h。
4.如权利要求1所述的硝酸钠晶体的制备方法，其特征在于，步骤(3)包括：
用蒸馏水冲洗硝酸钠单晶，冲洗时间为5～15s；
用无水乙醇冲洗硝酸钠单晶，冲洗时间为5～15s。
5.如权利要求1所述的硝酸钠晶体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中干燥采用红外干燥箱进行干燥，干燥温度为55～70℃。
6.如权利要求1所述的硝酸钠晶体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中获得的单个硝酸钠晶体的质量为15～25mg，体积为24～36mm3。
7.如权利要求7所述的硝酸钠晶体的制备方法，其特征在于，所述单个硝酸钠晶体的大小为3×4×2mm～3×4×3mm。
8.如权利要求1至7任一项所述的硝酸钠晶体的制备方法在光纤陀螺仪偏振晶体中的应用。
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